水蒸気蒸留

出典:Lara Al Hariri氏とAhmed Basabrain氏(米国マサチューセッツ州アマースト校

1. 水蒸気蒸留Expand

   この実験では、水蒸気蒸留を行い、オレンジの皮からエッセンシャルオイルを抽出します。

   • ラボを開始する前に、白衣、安全ゴーグル、手袋など、適切な個人用保護具を着用してください。この実験はフード内で行う必要があります。
   • まず、水蒸気蒸留装置を組み立てる必要があります。インストラクターがセットアップした装置を確認してください。
   • フードに2つのスタンドを並べて設定します。攪拌機をスタンドの1つのベースに置き、その上に加熱マントルをセットします。ヒーティングマントルを温度コントローラーに差し込みますが、まだ電源を入れないでください。
   • さあ、インストラクターから乾燥オレンジの皮が3つ入った時計グラスをもらってください。天秤にオレンジの皮を量り、オレンジの皮の質量をノートに記録します。

     表1:回収されたエッセンシャルオイルの質量

     水蒸気蒸留温度(°C)
     オレンジの皮の質量(g)
     空のフラスコの質量(g)
     フラスコの質量+エッセンシャルオイル(g)
     エッセンシャルオイルの質量(g)
     回収されたエッセンシャルオイルの質量パーセント

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   • 乾燥した皮、漏斗、へら、500mLの丸底フラスコをインストラクターのベンチに持ってきて、皮をブレンダーに入れます。皮に約4mLの脱イオン水を加えます。次に、よく混ざり合って滑らかになるまでブレンドします。
   • 漏斗を使用して、ブレンドされた皮を丸底フラスコに移します。clamp フラスコを加熱マントルの上のスタンドに取り付けます。
   • メスシリンダーを使用して200mLの脱イオン水を測定し、漏斗を使用して丸底フラスコに移します。漏斗を取り外し、フラスコに攪拌棒を追加します。
   • Claisenアダプターを見つけて、ジョイントにグリースの薄い層を塗布します。次に、Claisenアダプターをフラスコに挿入します。
   • 温度計アダプターにグリースを塗り、蒸留ヘッドに挿入します。
   • 温度計のバルブが蒸留ヘッドの曲がりの下に来るまで、アダプターを押したりねじったりして、温度計を蒸留ヘッドにそっと挿入します。
   • 蒸留ヘッドの下部ジョイントに軽くグリースを塗り、それをクライゼンアダプターの外側アームに挿入します。
   • さて、コンデンサーを入手し、慎重に2番目のスタンドに固定します。ほぼ水平に向け、蒸留ヘッドに最も近い端を少し高くする必要があります。
   • コンデンサーと蒸留ヘッドのサイドジョイントに軽くグリースを塗
     ってから接続します。
   • 次に、蒸留ヘッドから最も遠いポートであるコンデンサーの入口にゴムチューブを1本取り付けます。もう一方の端をフードの水道水栓に取り付けます。
   • 2番目のゴムチューブを出口である他のポートに接続し、チューブの端を排水管に配置します。
   • セパリーファンネルの位置を特定し、ストップコックが完全に水平になるまで回して閉じていることを確認します。
   • セパリーファンネルをClaisenアダプターに挿入し、約100mLの脱イオン水を追加します。
   • 接続ジョイントをピックアップしてコンデンサーの端に取り付けます。
   • 次に、プラスチック製のクリップを使用して、250mLの丸底フラスコを接続ジョイントに取り付けます。
   • 最後に、すべてのジョイントがしっかりと接続されていることを確認し、それぞれをプラスチッククリップで固定します。
   • 水蒸気蒸留装置が完全に組み立てられたので、手順を開始します。まず、水道水をゆっくりとオンにして、コンデンサーに水を入れます。注意: ゆっくりと水をオンにすると、チューブが飛び出して洪水を引き起こす可能性があります。
   • 次に、マグネチックスターラーを最低設定でオンにし、温度コントローラーを約90°Cに達するように適切な設定に設定します。
   • 混合物中に泡が形成され始め、液体が収集フラスコに滴り落ちたら、蒸留速度を約20滴/分に増減するように熱を調整します。
   • ノートブックの温度計に温度を記録します。次に、分漏斗のストップコックを慎重に開いて、フラスコにゆっくりと水を加えます。目標は、蒸留と同じ速度で約 20 滴/分水を加えることです。
   • 蒸留を進め、約50mLの蒸留液を回収します。 手記：これには約2時間かかるはずですので、しばらくお待ちください。フラスコ内の液体は、より多くの油が収集されるほど濁りにくくなります。
   • 十分な留出物を集めたら、火を止めてください。次に、コンデンサーへの水を止め、セットアップ全体を慎重に持ち上げます。
   • 加熱マントルを取り外してガラス製品を分解する前に、完全に冷ましてください。
   • 残っている水の分離漏斗を空にし、オレンジ色の果肉を排水溝に注ぎます。
2. エッセンシャルオイルの抽出Expand

   液液抽出は、分離液漏斗で行われ、溶質をより溶解性の高い別の液体に移動させるために使用されます。2つの液体は非混和性でなければならず、通常は水溶液と非水溶性有機液体です。混合すると、溶質は他の相に抽出されます。液体が層状に落ち着いたら、一度に1つずつ漏斗から排出できます。

   実験の次の部分では、液液抽出を使用して、水からエッセンシャルオイルを有機溶媒に抽出します。次に、有機溶剤を蒸発させてエッセンシャルオイルを回収します。

   • 実験を始める前に、まず、分漏斗がすすぎ、きれいになっていることを確認してください。
   • 2つの250mLビーカーを「有機層」と「水性層」とラベル付けします。次に、スタンドの1つにリングサポートを取り付けます。
   • 支柱に分包漏斗を配置します。ストップコックが閉じていて、セパリーファンネルがしっかりと固定されていることを確認してください。次に、留出物をセパリーファンネルに移します。
   • インストラクターのフードで20mLのジエチルエーテルを測定し、ワークステーションに戻してください。ジエチルエーテルを留出物と一緒に分離漏斗に注ぎます。手記：非混和性の液体が漏斗に2つの層を形成しているのが見えるはずです。最上層はジエチルエーテルです。
   • セパリーファンネルストッパーに真空グリースを薄く塗り、ファンネルの上部に挿入します。
   • ストッパーを所定の位置に保持し、セパリーファンネルを約1分間激しく振ってください。
   • ときどき、漏斗を逆さまにして開き、ストップコックを閉じて通気します。これは必ずフードの内側で、顔から離して行ってください。
   • 中身の混合が終わったら、再度漏斗を通気し、活栓を閉じてから、スタンドに取り付けられたリングに漏斗を置きます。
   • 水性層と有機層が完全に分離するのを待ちます。次に、水層ビーカーをセパリー漏斗の下に置きます。
   • ストッパーを取り外し、ストップコックをゆっくりと開いて、水性層をビーカーに排出します。溶液が排出されるのを注意深く観察し、次の層が排出される前に必ずストップコックを閉じてください。
   • 水性層のビーカーを有機層のビーカーに置き換えてください。活栓を開き、有機層をビーカーに排出します。
   • さて、活栓を閉じて、水層ビーカーの内容物を分離漏斗に戻し、ジエチルエーテルを20mL加えて抽出を繰り返します。
   • 活栓を開き、水層を適切なビーカーに排出し、次に有機層を有機層ビーカーに排出し、最初の抽出から有機層に追加します。
   • さあ、計量ボートで硫酸マグネシウムを入手し、その小さなヘラを有機層ビーカーにすくい入れてください。ビーカーを回し、約20分間放置します。
   • 20分後、セパリーファンネルとリングを取り外し、通常のクランプをラボスタンドに取り付けます。
   • 空の125mL三角フラスコを計量し、その質量をノートに記録します。次に、フラスコをスタンドに固定し、円錐形のガラス漏斗を首に置きます。
   • 濾紙を半分に折り、また半分に折ります。次に、片面の濾紙を開いて円錐形を作ります。円錐形の漏斗の内側にコーンを置きます。
   • 次に、有機層から硫酸マグネシウムをろ過します。
   • 次に、ホットプレートを40°Cに設定し、その上に400mLの水が入った大きなビーカーを置きます。三角フラスコを温水浴に入れ、フード内で有機溶剤を蒸発させます。
   • 有機溶媒が完全に蒸発したら、三角フラスコをウォーターバスから取り出し、ペーパータオルで外側を乾かします。
   • 冷却したフラスコの重量を量り、その質量をノートブックに記録します。
   • 実験が完了したので、非ハロゲン化廃棄物のすべての溶液を処分して、ワークスペースを適切にクリーンアップしてください。
   • 洗剤を使用してすべてのガラス器具を洗い、アセトンと脱イオン水ですすいでください。
3. ResultsExpand
   • オレンジの皮から抽出された油の質量を、油を含むフラスコの質量から空のフラスコの質量を差し引くことによって決定します。
   • 乾燥した皮の元の質量を使用して、オレンジの皮に含まれる油の割合を計算します。通常、水蒸気蒸留法は、オレンジピールの質量の約0.9〜4重量%をエッセンシャルオイルとして回収します。

   このラボでは、エッセンシャルオイルを100°C近くで蒸留しました。オレンジオイルは、沸点が176°Cの(+)リモネンを主成分としています。したがって、水蒸気蒸留技術により、オレンジの皮からその構造を損なわない温度で抽出することができます。