16.2
可変温度NMR技術は、シクロヘキサン中の2種類の陽子(軸方向と赤道方向)を区別するのに役立ちます。
隣接する陽子間のスピンスピン結合を防ぐために、12個の陽子のうち11個が重水素に置き換えられます—残りの陽子は軸方向と赤道の位置の間で切り替わります。
このサンプルはシクロヘキサン-d11と標識され、対応するプロトンNMRスペクトルはさまざまな温度で記録されます。
室温では、椅子と椅子の高速相互変換により、1つの鋭いピークが生成されます。ただし、-60°Cで速度が低下すると、ピークが広がります。さらに温度が下がると、ピークが広がり続けます - 最初にサドルを形成し、次にサドルが2つのピークに分かれます。
-89°C未満では、赤道陽子と軸陽子に対応する2つの鋭く高分解能のピークがδ 1.62と1.14に形成されます。この温度では、NMRは椅子と椅子の相互変換率が著しく低いため、2セットの陽子を検出します。
可変温度 NMR 実験を行うことで、シクロヘキサンのアキシアルプロトンとエクアトリアルプロトンを区別できます。このプロセスでは、1 つのプロトンを除いて、残りの 11 個のプロトンが重水素に置き換えられます。重水素置換により、隣接するプロトン間のスピン-スピン結合によって生じるピークの分裂が回避され…
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