シリカ超高品質ファクターMicroresonatorsの作製

サマリー

私たちは、自立ミクロスフェアおよびオンチップmicrotoroids含むシリカ共振空洞を作製する二酸化炭素レーザーリフロー技術の使用について説明します。リフロー法は、両方のデバイス内の長い光子寿命をできるように、表面欠陥を除去します。結果としてデバイスは、通信からbiodetectionに至るまでのアプリケーションを可能にする、超高品質因子を持っています。

要約

ウィスパリングギャラリー共振器は、光をその外周部の円軌道に閉じ込めます^1-2。共振器の品質係数（Q値）によって定量化される共振器内のフォトン貯蔵寿命は、Q値が1億を超える共振器において500nsを超えることがあります。低 losses な材料特性により、シリカマイクロキャビティは、これまでで最も長いフォトン寿命のいくつかを実証しています^1-2。循環光の一部が共振器の外側に広がっているため、これらのデバイスは周囲の環境を探索するためにも使用できます。この相互作用により、単一分子のバイオ検出や抗原抗体反応の速度論などの生物学における数多くの実験に加えて、超低しきい値マイクロレーザーの開発、薄膜の特性評価、共振器量子電磁力学の研究といった他の分野での発見が可能になりました^3-7。

シリカ共振器の主要な2つの形状は、マイクロスフィアとマイクロトロイドです。どちらのデバイスも、超高Q値（Q>1億）を実現するために、二酸化炭素レーザーによるリフロー工程を利用しています。^1-2,8-9 しかし、これら2つの構造にはいくつかの顕著な違いがあります。シリカマイクロスフィアは、単一の光ファイバーで支持された自立構造であるのに対し、シリカマイクロトロイドは、リソグラフィとエッチング工程を組み合わせてシリコンウェハー上に大面積のアレイとして作製することが可能です。これらの違いにより、特定の実験においてどちらのデバイスが最適かが決まります。

ここでは、2種類の共振器の詳細な作製プロトコルを紹介します。マイクロスフェア共振器の作製は非常に簡単ですが、マイクロトロイド共振器の作製には、追加の専門的な装置と設備（クリーンルーム）が必要です。したがって、この追加要件が、特定の実験においてどちらのデバイスを選択するかに影響を与える可能性があります。

はじめに

光共振器は、デバイスの共振波長として知られる特定の波長の光を効率的に閉じ込めます。^1-2 これらの光共振器における一般的な性能指数は、品質係数またはQ値です。この項は共振器内の光子寿命（τ_o）を表しており、これは共振器の光学的損失と直接的に関連しています。したがって、Q値の高い光共振器は、光学的損失が小さく、光子寿命が長く、光子崩壊速度（1/τ_o）が非常に低くなります。この長い光子寿命の結果として、これらのデバイス内では極めて強力な循環光電場強度を蓄積させることが可能です。この非常にユニークな特性により、これらのデバイスはレーザー光源や統合型バイオセンサーとして利用されています。¹⁰

共振器のユニークなサブクラスとして、ウィスパーリングギャラリーモード（WGM）光マイクロキャビティがあります。これらのデバイスでは、光は外周の円軌道に閉じ込められます。そのため、電場はデバイス内に完全に閉じ込められているわけではなく、周囲にエバネッセント波としてしみ出しています。ウィスパーリングギャラリーモード光キャビティは、これまでで最高のQ値（品質係数）を持つ光共振キャビティの一つであることが実証されています。^9,11 そのため、これらのデバイスは基礎物理学の研究や電気通信、さらにはバイオ検出実験など、科学および工学の幅広い分野で利用されています。^3-7,12

光マイクロキャビティは、広範な材料を用いて、多種多様な幾何学的形状で製作することが可能です。例としては、シリカおよびシリコンのマイクロトロイド、シリコン、窒化シリコン、およびシリカのマイクロディスク、マイクロピラー、そしてシリカおよびポリマーのマイクロリングなどが挙げられます^13-17。品質係数（Q値）の範囲は、形状と同様に劇的に異なります。あらゆる分野において形状と高いQ値はともに重要な検討事項ですが、多くのアプリケーションでは、Q値を向上させることでデバイス性能を大幅に高める方がより効果的です。前述した数多くの選択肢の中で、シリカマイクロスフィアおよびシリカマイクロトロイド共振器は、今日までで最高水準のQ値を達成しています^1,9。さらに、可視光から近赤外域にわたるシリカの極めて低い光損失により、マイクロスフィアとマイクロトロイドはどちらも、広範な測定波長にわたってQ値を維持することができます¹⁸。最後に、シリカは本質的に生体適合性を持つため、バイオ検出実験において日常的に使用されています。

材料による高吸収に加え、表面粗さ、放射損失、および汚染による損失など、いくつかの潜在的な損失メカニズムが存在します。² デバイスサイズを最適化することで、デバイス内での光電界閉じ込めの不十分さから生じる放射損失を排除することが可能です。同様に、デバイスを適切に清浄な環境で保存することで、表面の汚染を最小限に抑えることができます。したがって、材料損失に加えて、表面散乱が主要な懸念される損失メカニズムとなります。^2,8

シリカデバイスにおいて、表面散乱はレーザーリフロー技術を用いることで最小限に抑えられます。この技術は、表面張力によるリフローを通じてシリカを溶融させるものです。球形光学共振器は長年研究されてきましたが、近年の作製技術の進歩により、シリコン基板上に高品質なシリカ光学トロイド型マイクロ共振器（Q>100 million）を作製することが可能となり、これによりマイクロフルイディクスとの統合への道が開かれました。¹

本プロトコルシリーズでは、シリカマイクロスフェアおよびマイクロトロイドの両共振器の作製方法を詳細に説明します。シリカマイクロスフェア共振器は確立された技術ですが、マイクロトロイド共振器は最近になって発明されました¹。マイクロスフェアの作製に用いられる基本的手法の多くは、より複雑なマイクロトロイドの作製手順にも活用されるため、単一のプロトコルに両方を含めることで、研究者が実験のトラブルシューティングをより容易に行えるようになります。

プロトコル

1。ミクロスフェア作製

1. 一端から光ファイバは、ストリップ〜1.5 "クラッドの少量（約5インチ）を選択し、メタノール又はエタノール（ 図1a、b）のいずれかで清掃してください。
2. 光ファイバカッタで利用可能な場合、切断するには、エンド。利用できない場合は、ワイヤカッターまたは〜0.5 "が残されているようにハサミでカット。光ファイバカッタを使用する利点は、 図1bのように非常に滑らかで、均一なカットを生成することです。カットから過度の粗さや欠陥が原因となりますその結果、球の品質係数を下げるムラリフロー、。
3. 〜1秒（ 図1c、D、E）のために〜500μmの直径のスポットサイズに焦点を当て、CO ₂レーザ3Wの電力をクリーンファイバ端を公開します。これは、直径200μmの球〜を生成しますが、サイズは、光ファイバの直径を増加または減少させることによって調整することができます。ややBにもレーザー強度を調整することがありますリフロー大きくしたり小さくしたり球に必要な電子。

2。 Microtoroid作製

1. デザインとお好みの間隔および直径、暗い、黒丸でフォトマスクを作成します。生産トロイドは、マスク上の円に比べ25から30パーセント小さくなることに注意することが重要です。たとえば、100ミクロンの直径を有する固体の円は、約75ミクロンの直径を持つトロイダルコアを生成します。また、それはそれぞれの円の間で、円の、マスクのエッジの周りの配列の間のスペースの5mm以上の空き領域以上で1-2mmを残すことをお勧めします。サンプルウェーハを慎重にピンセットで処理する必要がありますので、トロイドを損なうことなく、グリップにピンセットのためのスペースを残すことが重要です。余分なスペースも完成したデバイスに光を結合するテーパ光ファイバのための部屋を提供し、サンプルをより簡単に小さな配列にカットすることができます。この手順では、我々は、160μmのジ行でマスクを使用サークルの各行の間のスペースの〜5ミリメ​​ートルと離れてameterサークルは〜1mmの、。終了したトロイドは、直径約110μmである。
2. 熱的に成長したシリカの厚さ2μmの層を有するシリコンウェーハで始まります。を切断し、ウ​​ェーハのフォトリソグラフィマスク上に所望のマイクロディスクパターンに合うように、フォトレジストエッジビードの余地を残す。製造の開始時に、それは通常のシリコンウエハのより大きな部分（〜数センチ×数センチ）の円のエッチングいくつかの配列に最も便利であることに注意してください。大きいウェーハは、同時に複数のサンプルのフォトリソグラフィーとBOEエッチングを可能にし、より簡単にピンセットで処理されます。その後、XeF ₂エッチング工程の前に、それはより速く、より均一なXeF ₂エッチングを可能にする小さな配列に開裂する大口径をお勧めします。
3. fumehoodでは、アセトン、メタノール、イソプロパノール、及び脱イオン水ですすぐことによりウェーハを徹底的に清掃してください。サンプルは、窒素またはフィルタリングするカンプデータを用いてブロードライressed空気銃、ホットプレートの上に置きますが乾​​燥するには、少なくとも2分間120℃に設定されています。
4. ウェーハはクールせた後、溶媒引火性/ fumehoodに置き、蒸着法を用いて2分間HMDSに公開します。単純な蒸着法：小さな10mlのビーカーにHMDSの数滴を入れ、その蒸気を保持するために大規模なガラス容器を有するウェーハと小さなビーカーをカバーしています。
5. 適切なサイズのマウント付きスピナーにサンプルを置きます。スポイトボトルや注射器とフィルタを使用して、サンプルのフォトレジストに適用されます。 3000RPMで45秒、続いて500rpmで5秒間、各サンプルの上にコートS1813フォトレジストをスピン。ウェハは、エッジビーズは、パターニングに干渉しないように十分に大きい場合、エッジビード除去は必要ありません。
6. ソフトベーク95℃のホットプレート上にフォトレジスト℃で2分間。
7. UVマスクアライナ、目的のフォトマスクを用いて、フォトレジストに覆われたサンプルを公開紫外線80mJ/cm ²の合計。
8. 紫外光にさらされたフォトレジストを除去するMF-321の開発者にサンプルを浸します。開発中にフォトレジストをウェハから除去し、溶解させたとして、密接に監視します。それは、フォトレジストを均一に除去されていることを確認するために、このプロセスの間に常に棒/容器を攪拌することが重要です。与えられたパラメータについては、フォトレジストは、約30秒の開発に時間がかかります。
9. ほとんどの不要なフォトレジストの開発者に溶解させたとき、流水の下で徹底的にサンプルをすすぎ、軽く窒素または空気銃を使用してサンプルを乾燥打撃、すべての不要なフォトレジストが除去されていることを確認するために顕微鏡でサンプルを検査します。必要に応じて、サンプルは、開発者に再度浸漬することができるが、所望のフォトレジストパターンも破損する可能性があるため、サンプルを発達させ過ぎるしないように注意しなければなりません。 （所望のパターンが損傷または破損している場合は、フォトレジストすることができますアセトンと手順2.1から2.9で削除）を再び繰り返すことができます。
10. 開発した後、完全に乾いた試料を吹き、ハードディスク110ホットプレート℃で2分間にそれらを焼いたり、流水でサンプルをリンス。このステップでは、開発プロセス中に発生したフォトレジストと部分的に修理粗さをリフローは、そのガラス転移温度以上のフォトレジストを加熱する。
11. テフロン容器と必要な保護具を使用して、改良された緩衝酸化物エッチング（BOE）にサンプルを浸す。 BOEは、シリコンウェーハ（ 図2a-c）に円形のシリカパッドを形成するフォトレジストによって覆われていないシリカをエッチングするHFが含まれています。改善緩衝HFが得られたシリカ界でスムーズなエッチング、最小限に粗さを生成します。それはHFが49％HFで始まるバッファ混在させることは可能ですが、これは通常のようにごく少量が行われた非常に変数の結果につながることができます。
12. （D約15-20分後にパターン、サンプルサイズやサンプルの数）にepending、テフロンピンセットを使用してBOEからサンプルを削除します。慎重に水を実行してサンプルをリンス。サンプルが疎水性になったときにシリカが削除されました。
13. 、エッチング洗浄、サンプルを乾燥した後、光学顕微鏡を使用してそれらを点検してください。所望のパターンが完全にエッチングされており、すべての不要なシリカが除去されたことを確認します。必要に応じて、さらにエッチングのBOEにサンプルを返します。一つは、サンプルをオーバーエッチングしないように注意しなければならない、またはフォトレジストの下に円形のパターンが破損する恐れがあります。
14. 一度BOEエッチングが完了したら、徹底的に脱イオン水でサンプルを洗浄し、乾燥した打撃。サンプルはシリコンウェーハの大部分にある場合、それはまた、それら（ダイシングソーやダイヤモンドスクライブを使用して）シリカサークルの個々の行を持つ小さな断片に切断することをお勧めします。サークルの個々の行は、XeF、より迅速かつ均一にエッチングされ₂エッチング工程（2.16）。カットによって生成されたシリコンダストは、次の手順で清掃中に削除されます。
15. アセトン、メタノール、イソプロパノール、及び脱イオン水でリンスしてフォトレジストを除去し、少なくとも2分間、120℃のホットプレート上で窒素銃や暖房を使用してサンプルを乾燥させます。
16. XeF ₂エッチング装置を用いて、シリカマイクロディスク（ 図2d-f）を形成するために円形のシリカパッドの下にシリコンを弱める。エッチング量は、結果として得られるマイクロディスクの柱として、光学顕微鏡での検査によって決定される合計ディスクの直径の約1/3-1/2になるように、約1/3、シリカ、円の大きさでなければなりません。 XeF ₂パルスの数と、各パルスの持続時間は、チャンバおよび使用XeF ₂エッチングのタイプのシリコンの量に依存します。
17. XeF ₂エッチングした後、約1に焦点を当て、CO ₂レーザビームにサンプルを公開〜3秒間、または滑らかなトロイドまで2Wの強度（ 図2G-I）が形成されている。ディスクの正確なサイズとXeF ₂の量に応じてわずかに高いか低い強度と露光時間がmicrotoroidを形成するために必要になることがあり、アンダーカット。それは、シリカマイクロディスクがスムーズに、円形のmicrotoroidを形成するように、レーザービームとマイクロディスクの中心の中心が合っていることが重要です。

3。代表的な結果

ミクロスフェアとmicrotoroidデバイスは、光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡（ 図1D、E及び図2Hは、i）の両方を用いて画像化することができます。すべての画像では、デバイス表面の均一性が明らかである。

詳細なアプローチは、超高Qデバイスを作成していることを確認するには、我々はまた、線幅（Δλ）測定を実行し、ロードさを計算することによって、複数のデバイスのQ値の特徴を単純な式からQ：Q =λ/Δλ=ωτ、ここでλ=共振波長、ω=周波数、τ=光子寿命。以前に詳細な手順^1,9と、複数のデバイスの比較グラフを用いて作製した各デバイスの代表的なスペクトルを図3に示します。すべてのデバイスの品質要因は、大半が億を超えていると、千万を超えています。

ミクロスフェアのスペクトルは、光が時計回りまたは反時計回りに伝播する光モードのいずれかに結合されていることを示す、単一の共鳴した。しかし、トロイドのスペクトルを同時に時計回りと反時計回りモードの両方に結合する光を示す、分割共振を示した。カップリングサイトでのわずかな欠陥がある場合にこの現象が発生します。デュアルローレンツにスペクトルをフィッティングすることにより、両方のモードのQ値を決定することができます。分割共振現象解明NAは球とトロイド共振器の両方で発生する可能性がありますが、それらは不完全に影響されやすいと球に比べて少ない光学モードを持っているとして、より頻繁にトロイドで観察される。

マイクロキャビティの作製プロセスの図1のフローチャート。 1）レンダリングと洗浄し、切断された光ファイバのb）の光学顕微鏡写真。 c）のレンダリング、d）の光学顕微鏡写真およびe）は共振器microspereの電子顕微鏡写真をスキャンします。

図2。microtoroid空洞製造プロセスのフロー· ​​チャート。 ）レンダリング、b）は、トップビュー光学顕微鏡写真およびc）のようなフォトリソグラフィーとBOEエッチングによって定義される円形の酸化パッドの電子顕微鏡写真をスキャンするサイドビュー。 BOEによって形成される酸化物のわずかなくさび形に注意してください。 d）のレンダリングは、e）トップビュー光学顕微鏡写真およびf）XeF ₂エッチング工程後の酸化物パッドの電子顕微鏡写真をスキャンするサイドビュー。酸化ディスクがくさび形の外周部を保持していることに注意してください。 microtoroid空洞の電子顕微鏡写真をスキャンg）のレンダリング、h）は、トップビュー光学顕微鏡写真とi）のサイドビュー。

図3）。微小線幅測定法を用いて決定されるb）のmicrotoroid共振空洞の代表的な品質係数スペクトルを示す。非常に高いQのデバイスでは、一方の光が小さな欠陥をオフに反映しており、右回りと左回りの両方向で循環させるには、モード分割または二重ピークを観察することが可能です。 c）は、いくつかのフェアとmicrotoroid共振空洞のQ値を示す比較グラフは拡大図はここをクリック 。

図4：CO ₂レーザリフローの模式セットアップ。 CO ₂レーザビーム（青の実線）が反映し、サンプルに焦点を当てています。それは10.6ミクロン/ 10.6ミクロンを送信し、633 nmのを反映して633 nmのビームコンバイナ、通過します。ビームコンバイナのオフサンプルの光学カラムの画像は反射するので、イメージがやや赤です。このセットアップのために必要な部品のリストが表4である。

図5は誤って）ミクロスフェアおよびb）microtoroid共振空洞をリフロー。ビーム内の誤った配置のために、デバイスが形成されたMALです。 c）に不良マスクまたは貧しいリソグラフィーの結果として、トロイドは月形である。

ディスカッション

すべての光学構造と同様に、製造プロセスのあらゆる段階で清浄度を維持することは非常に重要です。リソグラフィおよび製造のトピックに書かれた多数の教科書があるので、以下の提案は包括的であるが、研究者が直面している多くの一般的な問題のいくつかを強調するものではありません^{。19から20}

microtoroidの外周部の均一性は、初期ディスクの均一性によって決定されるので、パターンが非常に円形のディスクへの非常に重要です。 microtoroidに固有の一般的な問題は次のとおりである：1）フォトマスクのピクシレーション、2）貧困層フォトリソグラフィ（露光下または上、開発、ラフや不均一なエッチングの下または上）と、シリカにフォトレジストの3）接着不良。ここでは個別にそれぞれの問題に対処します。

高解像度のフォトマスクを取得することは非常に重要です。低解像度のフォトマスクまたはインクジェットフォトマスクは、readilですが利用可能なyが、これらは非円形トロイド、その結果、どの正しくリフローません "画素化&...

材料

この記事で使用された材料の一覧

名前	会社	カタログ番号	コメント
部分の名前	会社	カタログ番号	コメント
ファイバスク	ニューポート	F-RFS	任意の
光ファイバ	ニューポート	F-SMF-28	光ファイバの任意のタイプを使用することができます。
ファイバ被覆ストリッパ	ニューポート	F-STR-175	ワイヤーストリッパーを使用することもできます
エタノール	任意のベンダー	溶剤レベルの純度	メタノールまたはイソプロパノールで代替です。

表1微小球の作製材料。

試薬の名前	会社	のカタログ番号	コメント
2μmの熱的に成長したシリカとシリコンウェーハ	WRS材料	N / A	我々は、<100>、4 "径の固有の8を使用して
HMDS（ヘキサメチルジシラザン）	アルドリッチ	440191
フォトレジスト	シプリー	S1813
開発者	シプリー	MF-321
HFは、バッファ - 改良された	Transene	N / A	改良された緩衝HFは、プレーンBOEまたはHFよりもエッチスムーズ、より良い品質を提供
アセトン、メタノール、イソプロパノール	任意のベンダー	99.8％の純度

表2。MICRotoroid作製材料。

機器名	メーカー	カタログ番号	コメント
スピナー	Solitec	5110-ND	すべてのスピナーを使用することができます。
アライナ	ズース·マイクロテック	MJB 3	すべてのアライナーを使用することができます。
XeF 2エッチング	高度な通信デバイス株式会社	＃ADCETCH2007

表3。Microtoroid製造装置。

部分の名前	会社	カタログ番号	コメント
CO 2 レーザー	Synrad	シリーズ48
3軸ステージ	OptoSigma	120-0770	同様に他のベンダーから入手できます。
Siの反射1 "径）	II-VI	308325	同様に他のベンダーから入手できます。
キネマティックジンバルマウント（Siの反射のために）	トールラボ	KX1G	同様に他のベンダーから入手できます。
ビームコンバイナ（1 "径）	メラー光学	L19100008-B0	同様に他のベンダーから入手できます。
4 "焦点距離のレンズ（1"径）	メラー光学またはII-VI		他のベンダーから入手できるだけでなく、
各種投稿、レンズマウント	トールLabsは、ニューポート、エドモンド·オプティクスまたはOptosigma
ズーム6000マシンビジョンシステム	Navitar社	N / A	リアルタイムイメージングのための一般的なUSBカメラとコンピュータが必要です。これは、キットとして購入されています。
ズーム6000システム用のフォーカサー	エドモンド·オプティクス	54から792	同様に他のベンダーから入手できます。
ズーム6000用XZ軸ポジショナ	パーカー巧みな	CR4457、CR4452、4499	CR4457は、X軸、CR4452は、Z軸、4499は、ブラケットをマウントしているされています。

表4。CO ₂レーザーリフロー詳細設定。