表面弾性波駆動型アコースティック·逆流マイクロフルイディクスで製作、操作と流れの可視化

Summary

このビデオでは、第1の弾性表面波（SAW）音響向装置の製作および操作手順を説明する。我々はその後、質的流れの可視化とSAWポンプ装置内の複雑な流れの定量分析の両方を可能にした実験のセットアップを示しています。

Abstract

表面弾性波（弾性表面波）が音響逆流現象を介して携帯型マイクロ流体チップ内の液体を駆動するために使用することができる。このビデオでは、多層SAW音響向装置の製造プロトコルを提示します。デバイスは、2つのすだれ状電極（IDTの）及び適切なマーカーがパターニングされ、その上にニオブ酸リチウム（LN）基板から出発して製造される。 SU8マスターモールド上にキャストポリジメチルシロキサン（PDMS）チャネルは、最終的にパターニングされた基板上に接合されている。製作手順に続いて、我々はPDMSチャネルグリッドを通して流体をポンプするために、音響向デバイスの特性評価と動作を可能な技術を示しています。我々は最終的にチャネル内の液体の流れを可視化する手順を紹介します。プロトコルは、そのような層流と渦と粒子の蓄積ドメインによって特徴付けられる、より複雑なダイナミクス異なるフローレジームの下で圧送流体チップ上で表示するために使用される。

Introduction

マイクロ流体のコミュニティが直面している継続的な課題の一つは、真にポータブルマイクロトータル分析システム（μTASの）への統合のために小型化することができる効率的なポンプ機構を持っている必要がある。チャネルサイズはミクロン範囲まで低下させるか、または以下のように標準的な巨視的なポンプシステムは、単に体積流量の不利なスケーリングにより、μTASのために必要な移植性を提供することができない。それどころか、のこぎりは、流体作動機構として関心の高まりを得て、これらの問題の^1,2のうちのいくつかのソリューションのための有望な手段として表示されます。

弾性表面波は、流体³へのエネルギー輸送の非常に効率的なメカニズムを提供することが示された。圧電基板、 例えばニオブ酸リチウム（LN） ​​の上にSAWの伝播は、波はレイリー角_θR =罪として知られている角度でそのパスに任意の流体に放射されたとき722、図1（c _F / C _秒 ）、基板内の音速度の不一致、C _s、および流体C _fに起因。流体中への放射線の漏洩これは、流体の音響流を駆動する圧力波を生じさせる。デバイスに適用されたデバイスの形状とパワーに応じて、このメカニズムは、オンチップなどの流体混合、粒子ソーティングなどのプロセス、噴霧、及びポンプ^1,4の様々を作動させることが示された。 SAWとmicrofluidsを作動させるのシンプルさと有効性にもかかわらず、これまでに実証されているマイクロ流体ポンプ機構を駆動SAWのほんのいくつかあります。最初のデモは、圧電基板³上のSAW伝搬路に配置された無料の滴の簡単な翻訳だった。この新規な方法は、マイクロ流体作動方法として、弾性表面波を使用する際に大きな関心を生成し、一方の流体が依然として必要であった同封のチャネル·より難しいタスクを介して駆動される。タンらは、レーザーは、圧電基板に直接アブレーションれたマイクロチャネル内にポンプを実証した。チャネルとIDT寸法に関して幾何修飾により、彼らは一様と流れを混合⁵の両方を示すことができた。グラスらは、最近人気のあるラボ·オン·-CDのコンセプト^6,7の真の小型化のデモンストレーションとして、遠心マイクロフルイディクスとSAW作動回転を組み合わせることにより、マイクロチャネル及びマイクロ流体コンポーネントを介して流体を移動させる方法を示した。しかし、実証されているだけで完全に囲まれたSAW駆動ポンプ機構はなりチェッキーニらのSAW主導音響向⁸このビデオの焦点に残っている。それは伝搬方向に対向する方向に密閉流路を介して圧送する流体の霧化と合一を利用するcoustic波。このシステムは、マイクロチャネル内で驚くべきことに、複雑なフローを生じさせることができる。また、デバイスの幾何学的形状によっては、層流から渦と粒子蓄積領域によって特徴付けられる、より複雑なレジームに、フロースキームの範囲を提供することができる。簡単に装置内の流動特性に影響を与える能力は、高度なオンチップ粒子操作のための機会を示している。

デバイス製造、実験操作、および流れの可視化：このプロトコルでは、実用的なSAWベースのマイクロ流体の主要な側面を明確にしたい。我々は明示的にSAW主導音響向装置の製造及び操作のためにこれらの手順を記述しているが、これらのセクションは簡単にSAW駆動型マイクロ流体制度の範囲への応用のために変更することができます。

Protocol

1。デバイス製造

1. デザインつのフォトマスクをパターニングするための第1の弾性表面波（SAW）層、およびポリジメチルシロキサン（PDMS）マイクロモールドする第。
   1. 第1のフォトマスクは、すだれ状電極（IDTの）は、SAWディレイラインおよびチャネル·アライメント顕微鏡との間の空間参照のためのマーカーとして知られている一対の対向している。私達の標準的なデバイスでは、指の幅で、単極のIDTを持つpは= 10ミクロン、750ミクロン、25まっすぐ指ペアの開口。結果IDTは128で波長λ= 4 P動作周波数に対応した= 40μmのfは_O = Cλ/ _SAW≈100 MHzの°YXニオブ酸リチウム（LN） ​​と弾性表面波を生成します。各IDT幅層を接合しながら、任意の位置ずれの影響を低減するためにマイクロチャネル幅の2倍を超えるべきである。 IDTの設計パラメータはCOMPRを議論するehensivelyいくつかの書籍で^9-11。我々は一IDTは、（チャネル出口に配置された）、音響向流中のチャンネルに流体を駆動する必要があるが、パターニング完全な遅延線は、デバイスのテストを支援することをマーキングする。
   2. 第二は、チ​​ャネル入口を形成するマイクロチャンバと、SAW遅延線に沿って整列させるための単純なマイクロチャネル構造を有している。我々の典型的なデバイスにおいて、チャネルは、幅w = 300ミリメートル5mmの長さを有する。一般的なルールとして、チャネル幅はマイクロチャネル内のSAW伝播中に回折効果を避けるために、少なくとも10λでなければなりません、しかし、我々のテストで我々は〜7λの幅が大幅にチャネル内のSAWの伝搬に影響を与えないことがわかった。
2. LNウェーハを切断2センチメートルサンプルを2 CMに始まる。透過顕微鏡法を実行するためには、両面研磨されたウェーハを使用する必要がある。 LNは、その生体適合性のための標準であり、SAWあることに注意してください長軸に沿って偏光および高い圧電結合係数は、しかし、他の圧電材料は、適切な設計上の考慮事項で使用することができる。
3. 2 - プロパノール、アセトンですすぎ、窒素銃で乾燥することにより、基板をクリーニングします。
4. 1分間4,000 rpmでシプリーS1818とコートサンプルをスピン。
5. 90でソフトベーク℃のホットプレート上で1分間。
6. マスクアライナを用いたSAWのレイヤーマスクでサンプルを合わせ、55 MJ / cm ^2とで紫外線にさらされている。注意をLN基板の長軸に沿ってIDT方向を揃えるために取られるべきである。
7. 未露光レジストを除去するために30秒間Microposit MF319現像液にサンプルを洗浄します。
8. 脱イオン水でサンプルをすすぐことによって、開発を停止し、窒素銃でそれを乾燥させます。
9. 熱蒸発によって厚さ100nmの金層、続いて10nmの厚さのチタン接着層を堆積させる。
10. Sを超音波処理することによりリフトオフ行うアセトンで十分、その後窒素ガンで2 - プロパノールとドライでそれをすすいでください。
11. マイクロチャネル領域¹²で、それが疎水性にするために、デバイスの表面をSilanize。
    1. メーカーのデータシートに記載の光リソグラフィによりAR-N-4340ネガ型フォトレジストでマイクロチャンバー領域をマスク。
    2. 約450のバイアス電圧を与える0.14ミリバールの圧力と100 W電源の2分酸素プラズマ（Gambetti Kenologia SRL、コリブリ）で試料表面をアクティブV.
    3. 35ミリリットルヘキサデカン、15ミリリットル四塩化炭素（ _四塩化炭素）、及びヒュームフード内部のビーカーに20μlのオクタデシルトリクロロシラン（OTS）を混ぜる。溶液中のデバイスを配置し、二時間のために覆われたまま。
    4. 2 - プロパノールでデバイスをすすぎ、窒素銃でそれを乾燥させます。
    5. 表面の水の接触角が90°を超えていることを確認する。接触角が不十分な場合は、サンプルをきれいにし、1.11の手順を再実行してください。
    6. 削除する残差は、アセトン、2 - プロパノール中でリンスし、窒素ガンで乾燥させることによって試料上のレジスト。
12. 無線周波数波路と標準同軸コネクタ（RF-PCB）を有するプリント回路基板上に試料をマウントした後、試料の縁に音響吸収体（ファーストコンタクトポリマー）を貼り付け、ワイヤボンディングやポゴ·コネクタを使用して、IDTに接続します。
13. チャネル層の母型は、標準的なフォトリソグラフィを用いて光学シリコン（Si）のウエハの小片上にSU-8を用いてパターニングされる。 SU-8型フォトリソグラフィレシピが必要な最終的なPDMS内部チャネルの高さに依存することになる。
14. 金型にPDMSをキャスト
    1. 午前10時01分の割合で硬化剤とPDMSを混ぜる。
    2. 脱気のための1,320×gで2分間PDMSを遠心分離。
    3. 1ミリメートルのオーダーの合計PDMSの高さにシャーレにSU-8鋳型の上にそっとPDMSを注ぐ。開いたペトリ皿をオードで約30分間真空デシケーター内に配置することができるさらにドガPDMSへえー。
    4. 一度脱気し、オーブン中で1時間80°Cに加熱することによりPDMSを治す。焼成時間および温度はPDMSの機械的特性に影響を与えることができることに留意されたい。
15. 固体PDMS層を準備
    1. 、外科刃を使用してチャネルの周りカットSU8マスターを傷つけないように注意しながら、オフそれはがし。
    2. レプリカエッジはその後洗練され、少なくとも2ミリメートルチャネルの側面に隙間、チャネル出口のないクリアランスを（右カットスルー）を残しカミソリの刃を使ってまっすぐにしている。
    3. 流体ローディング入口を形成するために、ハリスunicoreにパンチャーを使ってマイクロチャンバーに穴を開ける。
16. シンプルなフォーマルボンディングによってLN基板とPDMSチャネル結合。可逆ままこのように債券は、流体試験段階にわたって開催します。
    1. 両面を圧縮窒素空気で余分なゴミを吹き飛ばすことで入社前に清掃されます。それはcパターン化されたアライメントマークによるLNの長軸とのチャネルを整列させる部分を結合するときritical。
17. 完全なデバイスの概略図を図1に示されている。使用するまでクリーンな環境で完成したデバイスに格納します。

注：すべての製 ​​造工程は、使用する前に、装置の汚染を避けるためにクリーンルーム環境で行われることが重要である。

注：光リソグラフィ工程の任意の好適な方法は、ユーザによって置換されてもよい。

注：シラン化手順は、好ましい疎水性コーティング法¹³に代えることができる。

2。 RFデバイスのテスト

1. あなたのRF-PCB上のオープン/ショート導波路とのネットワークやスペクトラムアナライザのキャリブレーションを行います。
2. スペクトラム·アナライザのポートにSAW遅延線を接続した散乱行列を測定するデバイス。単一の電極トランスデューサのペアの送信は、IDTの動作周波数を中心とするシンク関数の絶対値のようになります。反射スペクトルではディップ（最小）同じ周波数^9-11で観測される。長径代表値に沿って100 MHzの動作周波数で我々のデバイスでは-15 S11とS22のためのdBで、S _12（PDMSチャネルなし）のための-10 dBである。

3。マイクロフルイディクスとパーティクルフローダイナミクス可視化実験と解析

1. 顕微鏡下でサンプルを置きます。特定の光学セットアップが観察されるようにSAWのマイクロ流体現象に依存します。例えば、4X客観的かつ30 fpsのビデオカメラを搭載したシンプルな反射顕微鏡は、流体充填力学を研究するのに適したようになります。より複雑な微粒子のダイナミクスを調べるためには、対物レンズ20Xと100のfps以上のビデオカメラを備えた顕微鏡を使用する必要があるかもしれない。それはimportanですが対物レンズとフレームレートの両方は、任意の空間的及び時間的に重要な流れ特性を捕捉するのに十分高いことトン。
2. RF信号発生器にチャネル出口の目の前でIDTを接続し、散乱行列測定で観測された共鳴周波数でそれを操作する。音響逆流実験における標準動作電力は20 dBmです。必要であれば、UHFハイパワーアンプを使用する。低い電力でデバイスを実行中に音響ストリーミングと微粒化現象は音響逆流せずに観察されています：一般的にアコースティックストリーミング再循環は0 dBmで始まり、霧化は、上記の14 dBmに発生します。
3. マイクロピペットでマイクロチャンバーに流体60μlのをロードします。流体は、受動的マイクロチャンバ内に拡散する。必要であれば、静かにマイクロチャンバーの充填を支持するために、マイクロチャンバー表面に押し込みます。
   1. 流れを可視化するためには、流体にマイクロビーズを追加する必要がある。順番に粒子CLUSTを避けるために注意してくださいering、実験前に粒子懸濁液を超音波処理。ロード中に、基板上の粒子の付着を回避するには、デバイスに0 dBmの信号を印加。
4. 顕微鏡でビデオの録画を開始し、音響逆流を観察するために、動作電力を増加させる。異なる流れ方式は、入力電力、チップ設計と粒径によって決定される。
   1. 定性的にダイナミクスをキャプチャするためには、流体の流れは、空間基準としてマーカーを用いて充填通路のさまざまな段階でメニスカスと入口の近傍で記録されなければならない。
   2. ミクロ粒子画像流速^{（μPIV）14,15}又は時空間画像相関分光法^{（STICS）16,17}によって粒子ダイナミクスの定量的測定を行うために、流体の流れは、ビューの固定フィールドに関心のある地点で記録されなければならない粒子力学に​​よって課さフレームレートで少なくとも100フレームである。
5. 画像処理ソフトウェアを使用してビデオを分析する。使用するソフトウェアの選択は、関心のある現象に依存します。例えば、霧状の液滴は、粒子の蓄積の空間的周期性、又は希釈された粒子、例えばフィジーなどの単純なフリー画像解析ソフトウェアのマニュアルトラッキングのサイズ分布を定量化するためには^、18好適であるために取得するのに対し合理化速度場測定は、mPIV、カスタマイズ¹⁹またはSTICS ²⁰のコードが必要になります。我々の分析でカスタマイズSTICSコードはMATLABで書かれている、しかし、言語のコーディング好ましい代替も同様に許容できるかもしれません。

Results

それぞれ）典型的なS ₁₁とS ₁₂スペクトル）パネルで報告されており、B：図2はマイクロチャネル層にLN層を接着する前に撮影されたデバイスのRFテストの代表的な結果を示しています。 S ₁₁スペクトルの中心周波数での谷の深さでRF電力の変換効率に関係していると、機械力を見ました。従って、IDTフィンガ対の固定数のため、谷の最小値の減少は、デバイスの動作に必要な電力の低減につながる。この最小の周波数で、装置が最も効率的に流体ポンプを作動させるために音響波を生成するため、我々がデバイスを操作することを選択した時点である。に沿って100 MHzの動作周波数での我々のデバイスでは長径典型的な値は、以下のS _11-10dBである。 -10 dBmより上の値は、仕事であれば破損または短絡トランスデューサを示すことがINGは、増加した入力電力が必要になります。この値は、IDTインピーダンスを整合外部整合ネットワークを使用するか、IDT設計^9-11

Discussion

マイクロ流体コミュニティが直面する最大の課題の一つは、真の携帯ポイントオブケア·デバイスの作動プラットフォームの実現である。提案された統合されたマイクロポンプ²³のうち、表面弾性波（SAWの）に基づくものが原因で流体混合、霧化粒子濃度および分離⁴におけるそれらの関連付けられた機能に特に魅力的である。本稿ではまずチェッキーニらによって説明されているようにアクチュエータを^SAW。8流体をチップ上に集積によって閉PDMSマイクロチャネルに操舵されているラボオンチップデバイスを作製し、操作方法を実証した。

上記の手順に示すように、デバイス製造に関しては、それ以外のIDTの不完全性、マイクロチャネルの形状、および表面の濡れ性が生じる可能性がある、製造プロトコルのすべての点で清浄度を維持することが非常に重要である。のIDTの不完全性は、番目の増加につながることができますeは、動作電力やSAWのさえ効果のない伝達を必要とした。注目はマイクロ製造に与えられなければならない。平らな表面には顕微鏡のた...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
両面研磨128°C;YXニオブ酸リチウムウェーハ	Crystal Technology、LLC&		nbsp;
シリコンウェーハ	Siegertウェーハ私たちは		<を使用しています。100>
IDT アライメントマーク付き光リソグラフィーマスク(ポジ)	任意のベンダー
チャネル光リソグラフィーマスク(ネガ)	任意のベンダー
ポジ型フォトレジスト	Shipley	S1818
ポジ型フォトレジスト現像剤	Microposit	MF319
ネガ型フォトレジスト	オールレジ	AR-N-4340
ネガ色フォトレジスト現像液	Allresist	AR 300-475
SU8 厚ネガ型フォトレジスト	Microchem	SU-8 2000 シリーズ
SU8 厚ネガ型フォトレジスト現像液	Microchem	SU-8 現像液
ヘキサデカン	Sigma-Aldrich	H6703
四塩化炭素 (CCl4)	Sigma-Aldrich	107344
オクタデシルトリクロロシラン(OTS)	Sigma-Aldrich	104817
アセトンCMOSグレード	Sigma-Aldrich	40289
2-プロパノールCMOSグレード	Sigma-Aldrich	40301
チタン	任意のベンダー	99.9% 純度
金	任意のベンダー	99.9% 純度
PDMS	Dow Corning	Sylgard 184シリコーンエラストマーキットと硬化剤&	nbsp;
ペトリ皿	任意のベンダー
5 mm ID Harris Uni-Core 多目的コアリングツール	Sigma-Aldrich	Z708895	2 mm を超える任意の直径が適しています
吸音材	フォトニック クリーニング テクノロジー	ファースト コンタクト レギュラー キット
RF-PCB	任意のベンダー
スピナー	ローレルテクノロジーズコーポレーション	WS-400-6NPP	任意のスピナーを使用することができます
UVマスクアライナー	カール・サス	MJB 4	任意のアライナーを使用することができます
熱蒸発器	カート・J・レスカー	・ナノ 38	任意の熱、電子ビーム蒸発器またはスパッタリングシステムを使用することができます
酸素プラズマアッシャー	Gambetti Kenologia Srl	Colibrì	任意のプラズマアッシャーまたはRIEマシンを使用できます
遠心分離機	Eppendorf	5810 R	任意の遠心分離機が使用可能
ワイヤーボンダー	Kulicke Soffa	4523AD	PCBがポゴコネクタなしで使用されている場合、任意のワイヤーボンダーが使用可能
接触角計	KSV	CAM 101	任意の接触角計が使用可能
スペクトラムアナライザ	Anristu	56100A	任意のスペクトラムまたはネットワークアナライザが使用可能
RF信号発電機	Anristu	MG3694A	任意のRF信号発生器が使用可能
RFハイパワーアンプ	Mini Circuits	ZHL-5W-1	任意のRFハイパワーアンプが使用可能
マイクロビーズサスペンション	Sigma-Aldrich	L3280	実験目的に応じて、異なる直径の異なるサスペンションと異なる材料特性を使用することができます
光学顕微鏡	ニコン	Ti-Eclipse	実験目的を満たす空間分解能を持つ光学顕微鏡なら何でも使用可能
ビデオカメラ	Basler	A602-f	実験目的を満たす十分なフレームレートと感度を持つビデオカメラを使用可能
カメラ取得ソフトウェア	先進技術	Motion Box	高フレームレートで制御された取得を可能にするあらゆるソフトウェアが使用可能