方法論記事

分子適合体とクラスターの空間的分離

DOI：

10.3791/51137

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2014年1月9日

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1Center for Free-Electron Laser Science, CFEL, DESY, 2Department of Physics, University of Hamburg, 3The Hamburg Center for Ultrafast Imaging, University of Hamburg

この記事について

サマリー

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分子ビームに存在する異なる適合体またはクラスターの空間的分離を可能にする技術を提示する。静電ディフレクターは、質量対双極子モーメント比によって種を分離するために使用され、単一のコンフォーマーまたはクラスターのストイチオメトリーのガス相アンサンブルの生成につながります。

要約

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ガス相分子物理学と物理化学実験は、一般的に冷たい分子ビームの製造のためにパルスバルブを介して超音速膨張を使用しています。しかし、これらのビームは、低い回転温度であっても、多くの場合、複数の適合器とクラスタを含んでいます。分子線膨張のこれらの構成部分の空間的分離を可能にする実験方法論を提示する。電気ディフレクターを使用してビームは、その質量対双極子モーメント比によって分離され、ベンダーまたは電気セクター質量分析計に似て、質量電荷比に基づいて荷電分子を空間的に分散させる。このディフレクターは、不均一な電界におけるスターク効果を利用し、極性中性分子およびクラスターの個々の種の分離を可能にする。低エネルギーの回転量子状態が一般的に最大の偏向を経験するので、分子ビームの最も冷たい部分の選択も可能にする。種の異なる構造異性体(適合体)は、異なる双極子モーメントをもたらす官能基の異なる配置のために分離することができる。これらは、分子ビームからの立体構造純粋なサンプルの製造のために静電気ディフレクターによって利用される。同様に、特定のクラスターの質量体数は、特定のクラスターの質量と双極子モーメントが親分子の周りの解離の程度に依存するので、選択することができます。これにより、特定のクラスターサイズと構造の実験が可能になり、中性分子の解法の体系的な研究が可能になります。

概要

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現代のガス相分子物理学と物理化学実験では、多くの場合、標的分子の超音速膨張を使用して、分子ビーム内で回転的に冷たい分子サンプルを生成します。しかし、超音速膨張を用いて日常的に達成できる1Kの低回転温度であっても、大きな分子はビーム1内の複数の立体構造にとどまることができる。同様に、ビーム源における分子クラスターの生成は、単一の種ではなく、多くの異なるクラスターのストイチオメトリーを含む「クラスタースープ」の形成、ならびに残りの純粋な親分子を生み出す。これにより、分子軌道2のイメージング、分子フレーム光電子角分布3-5 または電子6-10 およびX線回折11-13 などの新しい技術を用いてこれらのシステムの研究は困難になり、これらは、ガス相中の純粋で一貫した、均質なサンプルを必要とする。

いくつかの方法論は、ガス相(例えば イオン移動性ドリフトチューブ14,15)で荷電種の異なる適合体を分離するために利用可能になり、荷電クラスターは質量電荷比によって容易に分離されるが、これらの技術は中性種には適用されない。我々は最近、これらの問題が静電偏向装置16,17を用いて克服できることを実証し、分子適合体とクラスターの分離および回転冷間性分子ビームの生成を可能にする。

静電偏向の使用は古典的な分子ビーム技術であり、その起源は18,19に戻って長い道のりを行く。量子状態の分離のために静電偏向を利用する最初のアイデアは、1926年20年にスターンによって導入された。初期の実験は、高温で低分子に対して行われたが、我々は、低温16,21で大きな極性分子およびクラスターにこの技術の応用を実証する。

極分子は、潜在的なエネルギーの空間的な違いのために、不均一な電界(E)内の力を経験する。この力 figure-introduction-1 は、分子の有効な双極子モーメントμに依存し、次のように評価することができる

figure-introduction-2 (1)

異なる分子適合者は通常、異なる双極子モーメントを有し、クラスター内の溶媒分子の数が異なって異なるクラスター質量と双極子モーメントにつながるため、これらの種は、強い不均一な電界の存在下で異なる加速を経験する。結果として生じるスターク効果力は不均一な電界から、従って適合体と量子状態22の分離に用いることができる。これは図1に示され、3-フルオロフェノールのC=0,1,2回転状態とトランスコンフォーマーの計算されたスターク曲線をそれぞれ示す。これは、図1cと図1dに示すように、μのeffに大きな違いをもたらし、したがって、不均一な電界における2つの適合者によって異なる加速度が経験される。従って、静電偏差装置は、質量対双極子モーメント比(m/μ eff)セパレータとして用いることができ、質量電荷比(m/z)フィルタ23として作用する質量分析計と類似している。

さらに、これらの技術は、回転量子状態24,25の分離を可能にする。地盤回転状態(図1aおよび1bの青い曲線)が最大のスタークシフトを示すため、これらは最も偏向し、より高いJ状態17の分子から空間的に分離することができる。したがって、分子ビームの最も寒い部分は、標的分子17、26-28の整列および配向など、多くの用途において有意に助けることができる。

この貢献では、静電偏向装置を使用して、大きな極性分子およびクラスターの異なる種を空間的に分離する方法を示す。データ例は、個々のコンフォーマーの純粋なビームの製造と、明確に定義されたサイズと比の溶質溶媒クラスターの生成のために提示される。具体的には、トランスコンフォーマのみを含む純粋なビームが生成される3-フルオロフェノールとインドール(H2O)1クラスタが水、インドール、インドール(H2O)2などから空間的に分離できるインドール水クラスターに関するデータを提示します。

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プロトコル

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1. 実験セットアップの説明

ガス相分子ビームのセットアップとディフレクタの概略を 図221に示す。それは

  1. 分子試料を含むパルス式偶数ラヴィー弁29である。他のパルス分子ビームバルブは、冷分子ビーム(O(1 K))が形成されている限り、同様に使用することができます。以下のパラメータは、採用されている偶数ラヴィーバルブに固有のものです。ここで提示された実験では、弁は高い支持圧力(50棒でヘリウム)で20Hzの繰り返し率で作動し、<10-6 mbarに排気された真空チャンバーに拡大される。
  2. 分子ビームスキマー(2mmの直径)をバルブから下流に22cm置き、分子ビームをコリメーションし、パルスバルブと残りの真空システムとの間で差動ポンプ条件を導きます。
  3. スキマーの直後に分子が静電気偏向装置に入る。ロッド(半径3.0mm)とトラフ(曲率半径3.2mm)で構成され、長さ24cmです。装置の中央にある電極間の垂直ギャップは2.3mmである。0〜26kVの電位差がロッドとトラフの間に適用され、図2のインセットに示すように、ほぼ一定の磁場勾配30を有する強い不均一な電界を生じる。
  4. ディフレクター分子が第2のスキマーを介して相互作用領域に入った直後に、さらなる差動ポンプステージを提供する。
  5. 相互作用領域(圧力<10-9 mbarに避難)には、標準的なワイリー・マクラーレン飛行時間(TOF)の設定が含まれています。分子は、リペラーと抽出電極の間の抽出領域の中心に集結レーザーパルスによってイオン化されます。生成されたイオンは、マルチチャンネルプレート(MCP)検出器に向かって加速され、そこでマススペクトルが記録されます。
  6. レーザーパルスは、Nd:YAGポンプ染料レーザーに由来し、283 nm(インドール実験)または272 nm(3-フルオロフェノール実験)および数mJのパルスエネルギーの周りの典型的な出力波長を提供します。パルス持続時間は10 nsecの順で、パルスは f = 750 mmレンズで、相互作用領域で〜100μmのスポットサイズに焦点を合わせます。
  7. タイミングシーケンスは、マスタークロックを提供するデジタル遅延発生器によって制御されます。これは、Nd:YAGレーザー(フラッシュランプとQスイッチ)、パルスバルブ、および質量スペクトルを記録するために使用されるデジタイザカードをトリガします。
  8. 質量スペクトルは、レーザーQスイッチと同時にトリガされるデジタイザカードに記録されます。分子ビーム密度は、記録された飛行時間スペクトルの適切な質量ゲートから抽出されます。

2. コンフォーマ選択分子ビームの製造と特性評価

  1. 標的分子の冷たい分子ビームは超音速膨張 によって 作成され、空間(x、y方向)および時間的(z方向)プロファイリングを使用して特徴付けられる。
  2. パルスバルブのサンプルリザーバを化学試料と一緒にロードします。固体サンプルを適切な溶媒に溶かし、サンプルカートリッジに挿入された小さなフィルターペーパーに数滴を入れます。液体サンプルをフィルターペーパーの上に直接置きます。
  3. 高純度高圧バッキングガスを使用して、超音速膨張を製造します。サンプルの偏圧が約10mbarになるように、バルブ内のサンプル貯留層の温度を調整します。
    注: 液体サンプルの場合は、通常加熱は不要です。バルブの開弁時間は、使用されるパルスバルブの正確なモデルに依存し、ここで提示された実験のために、Even-Lavieバルブは、10 μsecの電気パルス持続時間で動作します。
  4. 静電気ディフレクターをオフにして、生成された分子ビームを特徴付けます。イオン化レーザーを、サンプルの特定のコンフォーマの共振増強多光子イオン化(REMPI)の既知の波長に設定します。弁レーザー遅延の関数としてMCP検出器の親イオン総収量を監視することにより、分子ビームパルスの時間プロファイルを記録します。
  5. すべての後続の測定のための最大強度の位置で弁レーザー遅延を修正します。
  6. レーザー焦点のy位置の関数として親イオンの総収率を監視することにより、分子ビームの横断的空間プロファイルを記録する。これは、焦点レンズをレーザー伝搬方向に垂直に移動させることで、分子ビームに対してy方向に焦点を移動するようにする。
  7. 梁の対象となるすべての適合者に対して、時間的および空間的プロファイリングを繰り返します。
    注: これらは通常、個別の REMPI 共鳴を持ち、各コンフォーマを個別にプローブできます。ただし、偏向フィールドがない場合、時間プロファイルと空間プロファイルは、すべての適合者で同一です。
  8. 偏向ビームの特性。ディフレクタへの高電圧電源をオンにして、すべての異性体の空間プロファイルを記録します。これらは、質量対双極子モーメント比に従って偏向する必要があります。
    注: 大きな偏向を受けている種の場合、偏向したビームを検出領域に確実に伝達するために、ディフレクタの直後にスキマーを移動する必要があります。
  9. 相互作用(例えば、交差レーザービーム)が目的の種のみを含む分子ビームの部分内で行われることを確認することによって、分子ビームのコンフォーマまたはサイズ選択部分の実験を行います。

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結果

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静電偏向技術は、構造異性体16と中性クラスター21の分離にうまく適用され、また、分子試料31を選択した回転量子状態の生成と同様に行われている。我々は、3-フルオロフェノールのシスとトランス適合者の分離、および選択されたインドール(H2O)nクラスターのサイズの分離のための代表的な結果でこれを実証する。

3-フルオロフェノールのコンフォーマーは、ヘリウムの50バーの超音速膨張から分子ビームで分離した。個々の種は、272 nm32の周りにそれらの特徴的なREMPI共鳴を介して探査された。その大きな双極子モーメント(図1を参照)のために、トランスコンフォーマは、ディフレクタを通過した後に大きなたわみが発生し、ビームのシスコンフォーマーとキャリアガスから空間的に分離されます。

超音速...

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ディスカッション

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この原稿を通して、超高真空成分、パルス分子ビームバルブおよびレーザー光源に精通していることが想定され、関連する安全手順は常に遵守する必要があります。ディフレクタ用の高電圧電極を取り扱う際には、特別な注意が必要です。表面は高い標準に磨かれる必要があり、真空チャンバーの中でアークを避けるために絶対にきれいでなければならない。最初の使用前に電極は真空下で調整する必要があります。印加された電圧はゆっくりと増加し、電極を通して電流が測定されます。電極は、印加された電圧とは独立して(せいぜい数nAの順序で)電流を引き出してはならない。適用電圧を段階的に増加させる典型的なコンディショニングスケジュールは、3 kVステップで0-6 kV、1kVステップで6-10 kV、0.5 kVステップで10-15 kVです。各ステップで、電圧は少なくとも15分間一定に保たれ、電流は監視される必要があります。

偏向実験を設定する際に重要なのは、分子ビーム成分のアライメントです。セットアップの最初の位置合わせは、検出領域の中央にスキマーとディフレクタを介して、パルスバルブからの視線を確保し、アライメントレーザーで行う必要があります。さらに、分子ビームスキマーをxy-translation(

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開示事項

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著者らは開示するものは何もない。

謝辞

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

この研究は、ドイツ・フォルシュングスゲインシャフトのエクセレンス・クラスター「ハンブルク超高速イメージングセンター – 原子スケールにおける物質の構造、ダイナミクスおよび制御」と、ヘルムホルツバーチャル・インスティテュート「多次元景観の動的経路」によって支えられてきました。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
真空システムは様々、例えば。ファイファー真空、バリアン、エドワーズ、ライボルト
染料レーザーシステム各種、例えば。コヒーレント、スペクトル物理学、Syrah、LIOP-TEC、放射染料…
パルスバルブEven-Lavie
高電圧電源など。FUGHCP 14-20000
デフレクターカスタムメイド
飛行時間型分光器ヨルダン TOFC-677
TOF 電源ヨルダン TOFD-603
フォーカシングレンズThorlabsLA4745
翻訳ステージ例えば。ビジョンLasertechnik8MT167-25
デジタイザー例えば。AgilentAcquiris DC440
デジタル遅延発生器Stanford SystemsSRS DG645
分子ビームスキマーBeam Dynamics Inc.http://www.beamdynamicsinc.com/

参考文献

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