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方法論記事

測定と原子状水素と二原子分子のAlO、Cの分析

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DOI:

10.3791/51250

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2014年2月14日

 ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, University of Tennessee Space Institute

この記事について

サマリー

時間分解原子·二原子分子種は、ライブラリを使用して測定している。スペクトルは、Ndを有する光学破壊プラズマの発生後の様々な時間遅延で収集される：YAGレーザ放射および電子密度及び温度を推測するために分析される。

要約

本研究では、レーザ誘起光学破壊の後に、原子や二原子スペクトルの時間分解測定を提示する。典型的なLIBS装置が使用される。 1064ナノメートルの基本波長で10Hzの周波数でYAGレーザー：ここでは、Ndをを運営しています。 190ミリジュール/パルスのanenergyと14ナノ秒のパルスは光学破壊や空気中のレーザーアブレーションからプラズマを生成するために、50μmのスポットサイズに焦点を当てている。 0.6マイクロメートル分光器の入射スリット上に結像され、スペクトルが強く線形ダイオードアレイと光学マルチチャネルアナライザ（OMA）またはICCD格子1,800本/ mmのを使用して記録される。興味深いのは、電子密度を推論する水素バルマー系列のシュタルク-広がっアトミック線である。我々はまた、アルミニウム一酸化炭素（のAlO）の二原子発光スペクトルからの温度測定値に手の込んだ、炭素（C 2）、シアン（CN）、およびチタン、一酸化チタン（TiO）。

実験手順は、Wavelengthと感度校正。記録された分子のスペクトルの分析は、表に線強度とのデータのフィッティングによって達成される。さらに、モンテカルロ型シミュレーションの誤差を推定するために実行される。時間分解測定が一般的にLIBSで遭遇過渡プラズマために不可欠です。

概要

レーザー誘起ブレークダウン分光法（LIBS）技術1-5は、原子6月12日でのアプリケーションやレーザー照射で発生したプラズマ13から20の分子の研究を持っている。時間分解分光法は、プラズマの過渡特性の決定のために必須である。名前が、2つのプラズマパラメータの温度及び電子密度、プラズマ絶縁破壊の合理的な理論モデルが利用可能に設けられて測定することができる。原子·分子の排出量からの自由電子放射の分離は、私たちは正確に過渡現象を探索することができます。特定の時間窓に着目し、1は、プラズマ崩壊を「フリーズ」し、それによって正確な分光学的フィンガープリントを取得することができます。 LIBSは、様々な用途があり、現場で公開する研究者数で測定した場合、最近、LIBS診断への関心はかなりの増加を示しています。ピコとフェムト秒生成されたマイクロプラズマは継続中である研究の関心は、しかし、歴史的に実験的なLIBS配置はナノ秒レーザー照射を利用する。

図1に、レーザ誘起ブレークダウン分光法の典型的な実験装置が表示されます。このプロトコルでは、初期ビームのための機能の破壊エネルギーは1064ナノメートルの赤外線波長で、75ミリジュールパルスのオーダーである。必要に応じて、このパルスエネルギーを調整することができる。プラズマが分光器で分散させ、激化2次元の電荷結合素子（ICCD）上に結像あるいは強く線形ダイオードアレイとOMAまたは、で測定され、図2は、時間分解実験のためのタイミング図を示してパルス状の同期化読み出し、レーザパルストリガ、レーザ火災、及びゲートオープン遅延を有するレーザ放射。

成功した時間分解分光法は、様々な校正手順が必要になります。これらの手順は、バック、波長校正を含むグランド補正、および最も重要なことは、検出器の感度補正を行う。感度は、データが測定され、モデル化されたスペクトルの比較のために重要である修正しました。信号対雑音比の増加のために、複数のレーザ誘起ブレークダウンイベントが記録される。

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プロトコル

1。光学系のセットアップ

  1. 1064nmの波長の光を透過し、ビームダンプに、他のすべての過渡レーザ放射を反射することができ、レーザの出口でのビームスプリッタを配置する。
  2. ビームスプリッターで反射レーザ放射の一部を記録するために、高速PINフォトダイオード検出器を配置する。 YAGレーザ装置：ファンクション·ジェネレータとノースダコタ州でQスイッチングの発生によってトリガに対する光パルスを監視するための同軸ケーブルでオシロスコープにこの検出器を接続します。
  3. 分光器のスリットにビームを平行に配置するために3赤外線の反射鏡の位置を合わせます。
  4. 分光器のスリットに光学破壊プラズマ並列を生成するためにビームを集束させる並進ステージの上のレンズを配置します。スリット上にプラズマを画像化する目的で、2枚の石英レンズを合わせます。 2焦点レンズが最適に最終レンズがアパーチャを持っている意味、分光器の設計と一致分光器の内部の光学系のF＃と同じAF＃を達成するTURE。
  5. 380ナノメートル以上の測定では、380 nm以下の放射線を遮断する目的で、カットオンフィルター2レンズの間に配置します。カットオンフィルタは、測定されたスペクトルと（、格子の2次まで）の可能な紫外線の寄与を抑制します。

2。データ収集の設定

  1. 10ヘルツを取得するために特注の除算5の回路に50 Hzの三角波を提供する波形ファンクションジェネレータを接続します。光マルチチャネルアナライザ（OMA）は、50ヘルツ及びNdのフラッシュランプで運転される：YAGレーザを同期的に10Hzで動作される。一つは、同様にパルスレーザ放射のレートで同期して動作する、OMAの代わりにICCDを使用することができます。
  2. デジタル遅延発生器に特注の除算回路5の出力の1を接続します。 CONTにYAGフラッシュランプと他の出力のNd：を同期させるために1つの出力を使用してください線形ダイオードアレイと光増圧器マルチチャネルアナライザのトリガをROL。繰り返しますが、代わりに激化線形ダイオードアレイと、OMAの一つは、ICCDを使用することができます。
  3. オシロスコープにパルス発生器にレーザ装置の調整可能なトリガ出力を中継する。パルスレーザ放射が光学破壊の発生又はレーザーアブレーションのために利用できるときに、オシロスコープを監視するために使用される。
  4. 激化線形ダイオードアレイにデジタルパルス発生器の高電圧出力を接続する。
  5. オシロスコープにパルス発生器の他方の出力に接続します。
  6. OMAに激化線形ダイオードアレイの出力を接続します。

3。同期および測定

  1. 出力に50±1 Hzで動作する三角パルス波形ファンクション·ジェネレータを設定します。このファンクションジェネレータは、マスタ周波数を提供します。特注除算個回路とデジタル遅延発生器は、交流のために使用されるバーテンの同期。
  2. 水冷システムとレーザ装置の電源を開始する。レーザーをアクティブにします。
  3. 次のように分光器スリットの前方の領域にYAGレーザ：レーザ放射がNdを出口開口部から移動するまでの時間を決定する光路の距離を測定し、光速を用いた通過時間を計算する。次の工程でゲート遅延時間を設定し、この通過時間を占める。
  4. デジタルパルス発生器に、光学破壊又はレーザアブレーションパルスから測定用のゲート幅、遅延時間を設定し、遅延時間を監視するために、オシロスコープを使用。遅延時間は、故障が発​​生した後に、データ収集のために待機する時間を決定します。ゲート幅はダイオードアレイは、プラズマ放射線にさらされる時間を決定します。
  5. 空気中の光学破壊を発生させる、および/またはアブレーションが発生するような翻訳ステージにサンプルを置く。画像分光器のスリットの上にマイクロプラズマ。
  6. 激化線形ダイオードアレイと光マルチチャネルアナライザ（またはICCD付き）で測定と記録データを開始します。

4。波長較正

  1. ネオン、水銀、水素ランプ：標準較正ランプからレコードスペクトル。プラズマが生成された場所に置か灯に実験装置を使用してください。
  2. ランプからの既知の波長を用いて、画素波長の対応関係を得るために、直鎖状または立方フィットを行う。正確なキャリブレーションの目的は、通常のスペクトルの測定に関連する非線形性を補正することである。
  3. 興味のあるH、C 2、CN、およびTiOスペクトル領域のためのキャリブレーションを繰り返します。

5。強度較正

  1. タングステンキャリブレーションランプの電源を入れ、ウォームアップするのを待つ。
  2. アクティブランプの温度を測定する光高温計を使用しています。
  3. Rへの実験装置を使用してくださいアクティブランプのスペクトルをECORD。
  4. 入力パラメータとして測定された温度を使用して、プランクの放射則から黒体曲線を計算する。
  5. アクティブランプのスペクトルに計算されたカーブにフィット。計算された曲線からで記録された強度の要因を決定します。検出器の波長依存感度のために記録スペクトルを修正するためにこれらの要因を適用します。
  6. 分光器を使用した地域ごとにこれを繰り返します。

6。データ転送

  1. ファイル転送にメディアを準備します。
  2. 各データ測定のために、媒体上に記録します。
  3. この培地を取り、仕事用のコンピュータに上のファイルをアップロードしてください。

7。準備を提出

  1. 各ファイルのために、切片を、記録されたデータを含むもの、およびスタート波長とデータポイントあたりの平均波長シフトを指定する他にそれを解析する。
  2. 合わせて、新しいファイルを作成するために、これらのセクションを使用記録されたデータとの波長が。

8。二原子分子分析

  1. 波長ファイルと対応する線強度ファイルを選択します。
  2. オフセットベースラインを選択します。
    1. オフセットは、一定の線、または二次であるかどうかを設定します。
    2. 固定または可変のどちらかの値に対応する係数を設定します。
  3. 固定または様のいずれかになりますどちらも解像度と温度を設定します。
  4. 測定されたスペクトルにフィットするように、合成スペクトルに対する適合度の許容値を設定。
  5. ネルダー·ミードアルゴリズムを用いた実験スペクトルと計算されたフィット。
  6. 各測定のために計算されたスペクトルの最良のフィッティングパラメータを用いて、使用される様々な時間遅延及びゲート幅で観測マイクロプラズマパラメータを推測できる。

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結果

LIBSを十分にプラズマを形成するために、試料をイオン化するパルスレーザ放射を使用する。固体表面上のレーザアブレーションを試料の表面上にプラズマを生成する一方、ガス状物質のレーザー誘起ブレークダウンは、励起ビームの焦点領域を中心とするプラズマを生成します。プラズマは、ナノ秒パルスの絶縁破壊100 GW / cm 2のオーダーで光放射を集束することによって生成される。レーザーアブレーションプラズマを生成するために、典型的には1 GW / cm 2では十分すぎるほどである。誘導プラズマ放射は、分光計によって分散される。唯一の光学破壊から特定 ​​の遅延時間のために、原子や二原子スペクトルがよく発達している。3-7代表的な結果を示している。

初期のプラズマ崩壊では、原子の線は背景放​​射が減少自由電子のように進化しています。次に、主として、再結合、分子スペクトルを記録することができる。 experimen中TS、線形ダイオードアレイのインテンシファイアを...

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ディスカッション

時間分解測定プロトコルおよび代表的な結果は、さらに、ここで議論されている。それは激化線形ダイオードアレイ及びOMA（又はICCD）の50Hzの動作周波数で、10Hzの速度で生成されたレーザパルスを、同期させることが重要である。さらに、レーザパルスと強く線形ダイオードアレイ（あるいはICCD）のゲートの開口部の正確なタイミングが重要である。実験の概略図に示される波発生器は、レーザパルスを同期するために使用され、光マルチチャネルアナライザを用いて達成される線形ダイオードアレイの読み出しが強化される。パルス発生器は、測定のための時間遅延を調節するのに利用される。

インテンシファイアゲートオープンウィンドウの中央にレーザーパルスの時間的なオーバーラップが初期ゼロ時間遅れ、= 0 T 遅延に対応する。発光スペクトルの時間変化から、時間遅延を決定する努力において光学破壊が変化する。初期プラズマが生成された後、例えば、水素アルファ線は0.4秒まで、空気の絶縁破壊イベントで見ることができない。発光スペクトルの測定は、波長と強度キャリブレーションを必要とする。...

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開示事項

すべての著者は、彼らが競合する経済的利益を持っていないことを宣言します。

謝辞

著者は、二原子分子線強度の計算についての関心と議論のために氏JO Hornkohlに感謝します。この作品は、テネシー大学宇宙研究所のレーザ用アプリケーションのためのセンターではサポートの部分である。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
カスタムボックスUTSIなし信号分周器とコンディショナー。これの代わりにオシロスコープを使用できます。
4チャンネルデジタル遅延/パルス発生器Stanford Research Systems, Inc.モデル DG535企業: Tequipment, diyAudio
4 チャンネル カラー デジタル蛍光体 オシロスコープTektronixTDS 3054500 MHz - 5 GS/sec, 企業: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
Wavetek FG3C Function GeneratorWavetekFG3C企業: Tequipment, Stanford Research Systems, BK Precision
Nd:YAG LaserQuanta-RayDCR-2A(10) PSレーザー放射線、クラスIV. 企業:ラムダフォトメトリクス、コンティニュアム、楕円、ニューポート
Siバイアス検出器ThorlabsDET10A / M200-1,100 nm、ND10A反射フィルター付き。企業: キャンベラ, Edmund Optics
Nd:YAG Laser Line Mirror, 1,064 nmThorlabsNB1-K13企業: Edmund Optics, Newport
1 in Fused Silica Bi-Convex Lens, uncoatedNewportSBX031企業: Edmund Optics, Thorlabs
2 in Fused Silica Plano-Convex Lens, uncoatedNewportSPX049Convex lens, f/4. 企業: Edmund Optics, Thorlabs
SpectrographInstruments S.A. division Jobin-YvonHR 640企業: Andor, Newport, Horiba
SpectrographInstruments S.A. division Jobin-YvonModel 980028Spectrograph
Mega 4000MegaModel 129709Spectrograph
用マニュアルおよび電子コントローラー コンピュータインターフェースGateway 2000 Crystal Scan 1024 モニタコンピュータ インターフェイス用GatewayPMV14AC
20 MHz オシロスコープBK PrecisionModel 2125企業: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
6040 Universal Pulse GeneratorBerkeley Nucleonics CorporationModel 6040企業: Agilent Technologies, Tektronix, Quantum Composers
6040ユニバーサルパルスジェネレータへの独立したコンポーネントBerkeley Nucleonics CorporationModel 202 H6040ユニバーサルパルスジェネレータ
ICCDカメラ&G PARCModel 46113企業: Andor、Standford Computer Optics、LaVision、浜松
OMA IIIEG&G ParcModel 1460スペクトルデータの取得と分析。ユニットは製造中止になり、コンピューターにインストールされたソフトウェアに置き換えられました。
モニタへの独立したコンポーネント

参考文献

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