プログラムされた温度脱着ガスクロマトグラフィー - 電子捕獲型検出器による微量爆発性気体の定量的検出

Summary

吸着剤が充填された熱脱着チューブ上に集めTNT及びRDXの爆発性蒸気をトレースは、電子捕獲型検出器でGCに結合され、プログラムされた昇温脱離ガスシステムを用いて分析した。機器分析は、インスツルメンテーション·ドリフトおよび損失のためのサンプルの変動やアカウントを減らすために直接液体蒸着法と組み合わされる。

Abstract

吸着剤が充填された熱脱着管上に溶液規格の直接液体堆積は、トレース爆発性蒸気試料の定量分析のために使用される。直接液体堆積方法は、蒸気及びソリューションのための別個の注入法を使用するよりも蒸気試料の分析及び標準溶液の分析の間に高い忠実度をもたらす、 すなわち 、溶液バイアル中で調製し、蒸気回収管および標準に収集されたサンプル。さらに、この方法は、変動性および定量微量化学検出を最小にすることが理想的計装損失を考慮することができる。電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフィーは、それらの比較的高い電子親和力に起因し、例えばTNT及びRDX等のニトロエネルギー論に敏感計装構成である。しかしながら、これらの化合物の定量は、生存可能な蒸気の蒸気基準なしに困難である。したがって、我々は、組み合わせることによって、蒸気規格の必要性を排除するトレース爆発性蒸気サンプルを分析するための直接液体堆積プロトコル器具の感受性。

Introduction

ガスクロマトグラフィー（GC）は、分析化学の中核機器分析技術であり、化学実験室でのホットプレートやバランスなど間違いなくとしてのユビキタスです。 GCインスツルメンテーションは、化学化合物の多数の製造、同定、および定量のために使用することができ、例えば、水素炎イオン化検出器（FIDを）、光イオン化検出器（PIDが）、熱伝導度検出器（としての検出器の様々に結合させることができる分析物、方法、および用途に応じてのTCD）、電子捕獲検出器（ECDの）、および質量分析計（MS）。小さな試料溶液、特殊なヘッドスペース分析入口、固相マイクロ抽出（SPME）注射器、または熱脱着装置を操作する場合のサンプルは、標準のスプリット/スプリットレス注入口を介して導入することができます。 GC-MSは、しばしば、その有用性、柔軟性の代替または新興、検出技術の妥当性確認及び検証の用途で使用される標準的な技術であるそして確立された化学データベースやライブラリとの識別力を^{1 - 7} GCおよびそれに関連するサンプリングおよび検出コンポーネントは、分析アプリケーションに挑戦し、日常的な化学分析のための理想的な、より専門的である。

軍事、国土安全保障、および民間企業への関心を高める分析アプリケーションは、同定および定量を含む検出で、爆発的な蒸気の検出をトレースです。 2,4,6 - トリニトロトルエン（TNT）とシクロトリメチレントリニトロアミン（RDX）などの検体は、より広範な、より....

Protocol

1。機器の準備

1. 楽器、オーブン、検出器を確実に室温である。注入口と検出器へのガス流をオフにします。
2. GCからのTDSを削除します。商品特有の手順については、製造元のマニュアルを参照してください。
3. CIS入口からTDSアダプタを取り外し、CISからライナーを取り外します。
4. ライナーを取り外したまま粒子や破片のためのCISの入口を点検します。圧縮空気、または好ましくは窒素で目に見えるゴミを清掃してください。
5. フェルールへのライナー結合するためのツールと​​手順を提供し、メーカーを使用して新しいCISライナーに新しいグラファイトフェラルを取り付けます。
6. CISに装着グラファイトフェラルをライナーを挿入します。 TDSアダプタを交換して、TDSを再マウントします。
7. パッケージから新しい列を削除すると、列の端部からのシリコーンの保護を削除します。
8. 列のそれぞれの端にナットとフェルールを挿入します。 ECD検出器ナットとferrulを使用列の反対側の端に1つの列の最後とCISフェルールの電子。
9. セラミック列切削工具を使用して、列の各端から約10cmを削除します。ナットとフェルールが目詰まりし、破片を避けるために離れて、列の最後から列に残りますが、確認してください。
10. 機器メーカーのガイドラインを使用して、オーブンに列を固定します。注入口にカラムを挿入します。検....

Results

トレース爆発性蒸気サンプルについて定量的な結果を得ることは、器具損失および標準溶液と蒸気試料間の差を考慮するために試料管の上に溶液規格の直接液相堆積法を用いてTDS-CIS-GC-ECDインスツルメンテーションのための較正曲線を確立することから始まる。 TNT及びRDXの微量分析のためのTDS-CIS-GC-ECDの計装および方法は、以前に他の場所で詳細に説明したが、機器パラメータを表1にまとめる。ここで^24,25、 図1は、使用して得られたクロマトグラムのシリーズを示してい3,4-DNT、TNT、RDX及び表1の方法とパラメータを出版した。ピークは、それぞれ、4.16、4.49、および4.95分に観察される。内部標準のピーク高さと面積は、TNTとRDXのすべての大衆のための定数であり、分析物の質量のピークの高さと面積が増加している。それぞれについて、TNTおよびRDXのピーク面積質量は、非再現性および試料管噴射に伴う損失を考慮するために3,4-DNTのためのピーク面積によって正規化される。各検体についての正規化ピ.......

Discussion

再現性は、多くの場合、再現性の測定基準として使用されているTDS-CIS-GC-ECDの計装、および相対標準偏差（RSD）と直接液相成長法を使用してトレース爆発蒸気の定量化のための重要な属性である。我々はTNTのための約5％とRDX 10％の間と内のサンプルの再現のためにRSDはを経験している。 15％を超える任意のRSDは、プロトコルの有効性を低下させる変化の一般的な原因を確認するための指標として用いられる。過去に容認できないRSDはにつながっている変化のソースは以下の議論で強調表示されます。

R ²のためのUnityからソリューションの標準とは大きく異なるの反復測定のための比較的大きな標準偏差につながる可能性の変化の一般的な原因は、ソリューションの標準とサンプル管への内部標準の一貫した堆積である。我々は、電子マイクロピペットを最小化するための理想的な発見した手動マイクロピペットとは対照的に、堆積中の変化、。複数の担当者がサンプルコレクションの数日にわたって爆発的な蒸気を定量に関与していた最近のいくつかのプロジェクトが、中に、結果のばらつきの原因は、個人や.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
2,4,6-トリニトロトルエン (TNT)	アキュスタンダード	M-8330-11-A-10X	10,000 ng μl-1
シクロトリメチレントリニトラミン(RDX)	アキュスタンダード	M-8330-05-A-10X	10,000 ng μl-1
3,4-ジニトロトルエン (3,4-DNT)	アキュスタンダード	S-22988-01	1,000 ng μl-1
>テナックス®TA蒸気サンプルチューブ	Gerstel	009947-000-00	Tenax® 60/80
CIS4ライナー	Gerstel	014652-005-00	または同等の
トランスファーラインフェルール	Gerstel	001805-008-00
インレットライナーフェルール	Gerstel	001805-040-00
CIS4 Ferrule	Gerstel	007541-010-00
ECD検出器フェルール	Agilent	5181-3323
DB5-MS カラム	Res-Tek	12620