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方法論記事

汚染サイトの修復のために製造シックスBiocharsの物理的、化学的および生物学的特性評価

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DOI：

10.3791/52183

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2014年11月28日

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry and Chemical Engineering, Royal Military College of Canada, 2Analytical Services Unit, School of Environmental Studies, Queen's University

この記事について

サマリー

バイオ炭は、持続可能な基板の品質と収着汚染物質を向上させる、炭素を隔離する能力を持つ土壌改良として使用される炭素が豊富な材料である。このプロトコルは、以前の環境ではこれらの改訂の大規模な実装に必要とされるバイオ炭の特徴付けに使用17分析方法について説明します。

要約

炭の物理的および化学的特性は、それが可能な特定の機能（ 例えば炭素隔離、土壌の質の改善、または汚染物質の収着）でbiocharsを設計すること、原料源および製造条件に基づいて変化する。 2013年には、国際バイオ炭イニシアティブ（IBI）がバイオ炭のための物理的および化学的特性のための基準を設定し、その標準化された製品定義および製品テストガイドライン（バージョン1.1）を公的に利用可能になる。三つの異なる原料から、および2つの温度で行わ六biocharsは、土壌改良剤としてのそれらの使用に関連した特性について分析した。プロトコルは、原料とbiocharsの分析を説明し、含ま：陽イオン交換容量（CEC）、比表面積（SSA）、有機炭素（OC）及び水分率、pHは、粒子サイズ分布、および近接及び元素分析を。また、原料の分析とバイオ炭は、プロトコルの中で説明されている多環芳香族炭化水素（PAH）を含む汚染物質のための、ポリ塩化ビフェニル（PCB）、金属、水銀などの栄養素（リン、亜硝酸とアンモニア窒素など）。プロトコルはまた、生物学的な試験手順、ミミズ回避と発芽アッセイが含まれる。品質保証/品質管理（QA / QC）ブランク、重複、標準および標準物質の結果に基づいて、すべての方法は、炭と原料物質との使用に適して決定した。すべてのbiocharsと原料はIBIが設定した基準内に十分だったとbiochars間の少しの違いは、建設廃材から生産バイオ炭の場合を除き、ありました。 （旧炭と呼ばれる）この炭は、ヒ素、クロム、銅、鉛の上昇したレベルを有すると決定された、およびミミズ回避発芽アッセイを失敗した。これらの結果に基づいて、オールド·炭は炭素sの土壌改良として使用するのに適切ではないequestration、基板の品質の向上や改善。

概要

炭は、炭素に富む副産物有機物1の熱分解中に生成される。興味、両方公にと学問、土壌に炭を追加する際に、土壌の質及び植物成長2,3を改善するその能力から生じる、持続的に廃棄物を同時に提供する代替案ながらカーボン4、および収着有害な汚染物2、3、5-7を封鎖熱分解による管理とエネルギー生産。

Biocharsは、異なる熱分解系を介して、世界中の多数の企業や組織によって生産されている。炭の製造に使用される材料は、木材チップ、動物の糞尿や建設廃棄物1を含む（が、これらに限定されない）。これらの違いはbiochars「物理的及び化学的特性を変化させるため、基板を改善する能力、長期安定性を促進し、吸着能力を増加することが予想される。さらに、熱分解プロセス中のバイオ炭のMAyが意図せずに汚染された原料油や不適切な熱分解条件の結果として、金属、PAH類やPCBで汚染さ。したがって、バイオ炭は土壌改良として環境中に大規模に適用する前に、国際バイオ炭イニシアティブによって示唆汚染物質、比表面積、カチオン交換容量、ミミズ回避発芽などのため炭の注意深い特徴付け（IBI）行われなければならない。 2013年にバイオ炭物理的および化学的特性のための基準を設定バイオ炭ための、最初の標準化された製品定義および製品テストガイドライン、公開され、一般に公開されました。

リサーチカナダはかなり激しく劣化した土壌や、PCBの2、3のような収着残留性有機汚染物質（POPs）で植物の成長を改善する能力を持って、オデッサ、ONの商業温室で生産そのバイオ炭を示している。このバイオ炭は3から製造されている発生した熱は冬の間彼らの温室操作を温めるために使用され、ボイラシステムを介して異なる原料油（ すなわち有機物源）。

この研究は、特性評価のバイオマスボイラーにおけるバイオ炭の生産に関連するデータ、および土壌改良としてのバイオ炭の使用を提供する。本研究の目的は、徹底的に標準化された製品定義および製品テストガイドライン（1.1版）（2013）にIBIが設定した基準に従って6 biocharsの物理的、化学的および生物学的特性を特徴付けることである。これらの特性は、農業修正各炭の性能および汚染物質を収着する能力、可能な場合、リンクされます。

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プロトコル

注：化学は、クイーンズ大学（キングストン、ON）での環境学の学校での分析サービスユニット（ASU）で行われた分析する。 ASUは、認定範囲に記載されている特定のテストのために試験所認定のためのカナダの協会（CALA）の認定を受けています。温室効果試験を含む他の分析は、化学と化学工学学科のカナダ王立軍事大学（キングストン、ON）で行った。

1.一般的な考慮事項

  1. 品質保証及び品質管理を確保するために、分析ブランク分析重複、サンプルの重複およびプロトコルのメソッドのための試料の各バッチ（最大バッチサイズ10）を有する標準物質を分析する。
  2. 元のサンプルからサブサンプリング時連のサンプルを確立し、未知のサンプルと同じ準備を通過します。重複した値が各20％以内で​​あることを確認してくださいその他または分析を繰り返します。ブランクの分析結果は、対応するメソッドの検出限界以下であることを確認します。標準物質の制限は、個々の方法に依存しますが、彼らは、期待値15〜30％以内、一般的であることを確認してください。
    注：プロトコールに記載された方法の多くでは、詳細は較正物質、ブランク、ハイとローの基準および未知のサンプルを含むサンプル分析の推奨順に含まれている。これはサンプル間の交差汚染のないことを確認し、QA / QCに高い水準を確保することである。
    注：6 biochars商用温室で生産及び化学的、物理的および生物学的パラメータを分析した。各バイオ炭の名は、製造パラメータまたは原料ソース（ 表1）を反映。

2.テスト·カテゴリーA：基本バイオ炭ユーティリティのプロパティ

  1. 水分や有機物含有量
    1. 点火手順の損失を使用してくださいネルソンとソマーズ（1996）によって並んでいた。
      1. すべての10未知のサンプルのためのサンプルの重複や標準物質（オタワ砂）を含める。
      2. オーブン105でそれらを乾燥させ、耐熱性マーカーで50 mlのビーカーにラベルを付ける C°、彼らはその後、レコード重みを冷却することができます。
      3. オーブン乾燥したビーカーに空気乾燥した試料2gを秤量する。 24時間105℃で乾燥したサンプルは、オーブンから除去し、冷却させる。
      4. （ - ビーカーの重量X =乾燥試料の重量）一度クール、ビーカーとサンプルの重量を量る。
      5. 420℃でカバーする16時間マッフル炉と熱でサンプルを置きます。炉からサンプルを取り出し、冷却させる。再びサンプルとビーカーを計量し、重量（灰化サンプルのY =重量 - ビーカーの重量）を記録。
      6. 以下の計算を実行します。
        イグニッション= XYのI）の損失
        ii）の％水分=（（サンプルの重量 - X）/サンプル重量は）×100％
        ⅲ）％オーガニックマットER =（イグニッション/ X上の損失）×100％
  2. 近接およびUltimate分析
    注：近接/究極の分析のために、四つのサンプルを分析した：低、高、標準燃料と高2のPAH分析がロー、ハイ、および標準燃料を行った。これらは、2012年から生産biocharsの代表として選ばれた。
    1. それぞれASTM D3172-13 8とD3176-09、石炭やコークスの近位およびUltimate 9分析のための標準的な実践、：行動近傍に、そして究極は、法に基づく商業施設で分析します。
  3. pHは
    1. 校正標準で使用する前に、毎日のpHプローブを校正。
    2. 25ミリリットルの蒸留、脱イオン水に0.25グラムのバイオ炭を追加します。
    3. その後、5分間3000×gで遠心する、2分間手で振とうする。
    4. ガラス試験管に上清を収集し、pHを測定する。
  4. 粒度分布
    1. triplicatの全サンプルを分析7米国標準ふるい、パン（4.7、2.0、1.0、0.50、0.25、0.15、および0.0075ミリメートル）を使用して、ASTM D5158-98 10から適応プログレッシブ乾式ふるい分け経由の電子
      1. 空の各ふるいの重量を記録し、4.7ミリメートルのふるいがトップにいると鍋から4.7ミリメートルするためにふるいを積み重ね。
      2. 、4.7ミリメートルのふるいにバイオ炭の60グラムを置きの上に蓋を配置し、シェーカー上ふるいのスタックを確保する。
      3. 10分間振って、各ふるいの重量を記録する。各篩に残っている割合としてのExcelファイル内のデータを報告してください。

3.テスト·カテゴリーB：毒物報告

  1. 発芽試験
    1. Solaiman らによって概説種子発芽試験方法を使用します。（2012）11。
      1. ポジティブコントロールとしてろ紙と鉢植え用の土を使用してください。
      2. 各治療のそれぞれの重みがバイオ炭の3グラム、鉢植え用の土の10グラム、およびfilteの1枚であることを確認してくださいR紙。
        注：各皿（容量で）約50％満たされるように、これらの値は、ペトリ皿内の体積に基づいている。
      3. ペトリ皿（直径8.5センチ）、5 ペポカボチャ属を配置。PEPO（カボチャ）の種と50 アルファルファ （アルファルファ）の種子に、各処理に。
      4. メスシリンダーを使用した後、それぞれのふたでそれらをカバー、すべてのペトリ皿に水15mlを追加します。
      5. 14：10時間（一日：夜間）の下で発芽のためのペトリ皿を置き、蛍光光周期と27ºC（±6℃）​​の温度を維持する。
      6. 7日後に発芽した種子の数を記録。 ％を報告結果は、ペトリ皿当たりで発芽。定規を使って発芽した種子の根の長さを測定します。各ペトリ皿（CM /ペトリ皿）のための和として報告ルートの長さを。
  2. ミミズ回避
    1. ピートモスとポッティングで構成される健康土壌マトリックスにおけるストアアラメfetida土壌と約30％の土壌水分を維持する。
    2. リーらによって記載ミミズ回避方法を使用します。 （2011年）。 0.3〜0.6グラムの範囲の大きさのワームを選択してください。
      1. このアッセイでは、カナダ環境省の急性回避試験（カナダ環境省、2004）に概説されたものに6回避ホイール（ 図1）または類似の構造を使用。
      2. 混合物は別々に（重量で）2.8％の割合で用土とスペード、バケットを使用してbiochars。
      3. unamendedコントロールとして、他のすべてのコンパートメント（ 図1） すなわちバイオ炭なしの土壌で、土壌や土壌/バイオ炭混合物の120グラムと6区画のそれぞれを埋める。ラウンド真ん中の区画に10ワームを追加します。
      4. ワームの漏れを防止するためにアルミ箔で覆い回避ホイールを保つ48時間ワームを公開する。 20〜25℃の間で回避輪用の温度条件を維持する。土壌水分を監視し、約30％に維持する。
      5. 48時間後のワームを削除し、回避ホイールで自分の位置を記録、彼らは私にあるすなわち場合）改正またはii）unamendedコンパートメント。今後のテストのためにワームを再使用しないでください。
  3. 多環芳香族炭化水素（PAH）
    1. EPA 8270 12に基づいて溶媒抽出し、GC-MSでのPAHを分析します。
  4. ポリ塩化ビフェニル（PCB）濃度
    1. 18〜24時間、一晩25℃で乾燥したサンプル（10g）を、次いで、10gの硫酸ナトリウムおよび10gのオタワ砂微粉（粒径<0.15ミリメートル）にそれらを挽く。
    2. 1分析のブランク（オタワ砂）、1制御（PCB標準の既知量）と、10の未知の試料の1の分析の重複サンプルを含めます。
    3. ソックスレーシンブルに2グラムのサンプルを配置し、内部サロゲート標準として100μlのdecachlorobiphenyl（DCBP）を追加します。
    4. 4で4時間ソックスレー装置内のサンプルを抽出しますジクロロメタン250ml中の時間あたり6サイクル。
    5. そして、適切なソフトウェア（0.25μmの膜厚×30メートル、内径0.25 mm）、溶融シリカキャピラリーカラムをマイクロ63のNi電子捕獲型検出器（GC /μECD）を備えたガスクロマトグラフを使用すると、総アロクロール用炭の抽出物を分析する。 /分1.6ミリリットルの流量でキャリアガスとしてヘリウムを使用する。電子捕獲型検出器（ECD）のためのメークアップガスとして窒素を使用してください。 μgの/ g乾燥重量として報告値。
  5. 金属分析
    1. 18〜24時間、空気乾燥サンプルと乳鉢と乳棒で微粉末（粒径<0.15ミリメートル）に挽く。
    2. ボリューム1〜2 mlになるまで2mlの70％（w / w）の硝酸6mlの38％（w / w）の塩酸試薬グレード濃酸、試料の熱を0.5g使用した。その後メイクアップワットマン第40フィルタpを介して濾過、蒸留、脱イオン水を用いてメスフラスコ中の25 mlの溶液を、APER。
    3. 以下の規格/コントロールと同時誘導結合プラズマ発光分析装置（ICP-AES）を使用してサンプルを分析する（ステップ3.5.3.1を参照）。多元素ICP基準を分析し、検量線の％の誤差との相関係数を確認してください。標準はそれぞれの規格の多くの要素を持つカスタムブレンドに購入されています。各要素は、3点較正曲線（例えばカドミウムを0、0.1、1.0および5 ppmに実行される）を有している。キャリブレーションチェックの基準に曲線を確認してください。ほぼ毎18サンプルを再校正。
      1. 楽器の安定性を確認するためのサンプルと内部標準」の行に '（インジウム及びスカンジウム）を追加します。 、メソッドブランク（空の消化管に酸を追加して、上記の3.5.2で説明したように、それらを扱う）、分析、重複、および、認証標準物質（白キャベツやほうれん草ブッシュ、枝葉）を含む追加の品質管理基準を有するサンプルを分析フィールド重複。
  6. マーキュリー
    1. 計装は、米国EPAメソッド7473に概説された基準を満たしており、直接の水銀測定を可能にすることを確認
    2. 石英やニッケルに接地空気乾燥炭（粒径<0.15ミリメートル）100mgを秤量ボートの重量を量る。
    3. ワーキングストックを作るために、二重脱イオン水（DDI）1000 / mlの水銀および5％塩酸のICP-AESのストック溶液を使用して（5μg/ mlの、1μg/ mlの、0.1μg/ mlの、0.01μg/ ml）をと校正標準。
    4. メソッドのブランクとして清掃空のボートを使用してください。ブランク、ハイQC（200 ngの水銀 - 1μg/ mlの水銀の40μL）、ブランク、ブランク、標準リファレンス - 空白の方法、低QC（1μg/ mlの水銀の20μlの20 ngのHG）で始まるサンプルを分析材料（MESS-3）、ブランク、MESS-3、ブランクブランク、サンプル1、サンプル2、ブランク、サンプル2 DUP、ブランク、サンプル3、ブランク、 など
    5. サンプルが熱continuに分解する計器室にボートを置き酸素のOUの流れ。
      NOTE：燃焼生成物は、酸素流量で外に運ばれた後、さらにホット触媒床中で分解します。水銀蒸気は金混汞チューブ上に捕捉され、その後、254nmでの分光光度定量に脱着されます。

4.テストカテゴリーC：バイオ炭高度な分析と土壌の強化のプロパティ

  1. 窒素などの酸アンモニウム
    注：この方法は、溶液中のアンモニウム塩フェノキシドと反応する、請求ベルトロー反応を利用する。次亜塩素酸ナトリウムの添加は、緑色の化合物の形成を引き起こす。ニトロプルシドナトリウム、色を強化するために添加される。
    1. 125ml容三角フラスコに接地風乾した試料（粒径<0.15ミリメートル）を5g秤量する。 2の50ミリリットルM（0.01％（V / V）のKClを追加します。完了振った後。200 rpmで1時間、回転シェーカー上のフラスコを入れ、PL 100ミリリットルにワットマン42号ろ紙でサンプルをフィルタリングするasticバイアル。
    2. 試薬溶液を準備します。
      1. アルカリフェノール - 措置液化フェノールの87ミリリットル1リットルのメスには、DDI水で2/3を満たした。 34グラムのNaOHをを追加し、DDI水で容量を構成している。
      2. 次亜塩素酸塩溶液 - 100ミリリットルを使用して、シリンダの測定市販の漂白剤（5〜10％）の31.5ミリリットルを卒業し、DDI水で100mlに埋める。ボトルとNaOHペレット1.0gを追加し、それらを溶解させるために移す。
      3. EDTA溶液 - 1-Lの容積で、ジナトリウムEDTA、32gの0.4グラムのNaOHを溶解は、DDI水で2/3を満たした。 0.18グラムのニトロプルシドを追加し、振とうして溶解する。 DDI水で容量を構成し、3ミリリットルトリトン（10％）を追加します。
    3. 試薬グレードNH 4 ClおよびDDI水を用い較正標準（0.1、0.2、0.3、0.5、1.0、及び2.0 / mlのN濃度）を作る。基準を作るために使用されるソースとは異なる、塩化アンモニウムの試薬グレードのソースからQC参照標準を準備する。ブランクとして二重の脱イオン水を使用してください。
    4. 自動分析を実行して開始します。 、×2（安いものから高いものへ）校正​​基準、方法ブランクハイスタンダード（2.0 / mlのN）で開始する各実行を設計し、ハイスタンダード、低い標準（0.1 / mlのN）が2、ウォッシュ水、QCリファレンスxはサンプル×2、サンプル、サンプルの重複、およびハイスタンダード。、および洗浄水。
      注：自動分析ソフトウェアは、抽出液中の濃度を自動的に計算します。
    5. バイオ炭濃度を計算=（エキス濃度xの50ミリリットル（塩化カリウム））/ 5グラムのバイオ炭サンプル。
  2. 自動分析によるKClを抽出可能亜硝酸塩
    注：グリースIlosvay比色法は、ジアゾ化合物を形成するために、酸性条件下でスルファニルアミドと亜硝酸イオンとの反応を利用する。化合物を、さらにマゼンタアゾ染料を形成するために、N -1 -ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩と反応する。サンプル中の硝酸塩は、還元剤への曝露を介して亜硝酸塩に変換される（カラムを減らすこの場合は銅 - カドミウム）。これは、試料中の硝酸塩+亜硝酸塩濃度の測定値を与える。
    1. 125ml容三角フラスコに接地風乾した試料（粒径<0.15ミリメートル）を5g秤量する。 2 50mlのM（0.01％（V / V））のKClを加える。 200rpmで1時間、回転シェーカー上のフラスコを置く。揺れが完了した後、100mlのプラスチックバイアルにワットマン42号ろ紙でサンプルをフィルタリングする。
    2. 試薬（塩化アンモニウムおよび色試薬）を室温まで加温することを許可する。
    3. ランプがウォームアップさせるために比色計をオンにします。オートアナライザー内に格納されている試薬ラインは塩化アンモニウム、色試薬と水のラベルが付いています。ポンプを起動して、水がシステムを実行できるように、適切な機能のために、すべてのポンプチューブラインを確認してください。
    4. システムが平衡化した後、それぞれの試薬で場所ラインとは、5〜10分間実行できるようにする。チャートレコーダーの電源をオンにします。ベースラインが安定するのを待ち、そして10 番目に設定チャートユニット。
    5. それぞれ、100μg/ mlの硝酸塩と亜硝酸塩QC証券規格KNO 3とのNaNO 2からDDI水を準備します。 10μg/ mlの中間標準を作成するには、50mlのメスフラスコに100μg/ mlのストック溶液の5ミリリットルを追加し、0.01％KClで音量を最大にする。にするためにキャリブレーション標準は0.01％KClおよび校正標準を作るために25 mlのメスフラスコ（0.05、0.2、0.5、1.0、1.5、2μg/ mlのNO 3またはNO 2）で調製した10μg/ mlの中間標準を兼ね備えています。メソッドブランクのためのKClを使用してください。
    6. オタワの砂の5グラム（不活性物質）を使用してスパイクを準備し、10 mgのN / kgのサンプルの最終結果のために適切な千μgのの0.05ミリリットル/ mlのQC標準を追加します。各千/ mlのQC標準株式の0.025ミリリットルを持つ単一のサンプルをスパイクすることによって組み合わせたNO 3 + NO 2スパイクを行います。 1適切なの0.025ミリリットルで未知のバイオ炭のサンプルの5.0グラムを加えることによって、実行ごとに1つのサンプルスパイクを準備し、000 / mlのQC標準原液。
    7. 解析を実行して開始します。フルキャリブレーション標準のセット、2 QC標準試料、少なくとも二つのKClブランク、少なくとも2つの亜規格、オタワ砂スパイクやブランクのセットと、各ランでサンプルスパイクを含めます。
      注：標準は、すべての5未知のサンプル間のマーカーとして再実行することができ、標準曲線を調製するための値を検証する。
    8. 各実行の最後に、標準的な2.0μg/ mlのを繰り返します。 10パーセントの最低割合で二連のサンプルを実行します。ラン亜硝酸塩+硝酸塩の分析はまず、亜硝酸塩の分析を行った。
    9. すべての規格、QCチェックとサンプルの亜硝酸塩ワークシートピーク高に記録。高さの測定されたチャートの単位数を使用してください。計装のキャリブレーションを行うには、標準規格の相対的な高さを使用しています。基準を再実行していない場合は、R 2値は、0.99より上にあることを確認してください。
    10. formulを使用して、サンプルの濃度を計算するA：
      エキス濃度=（ピーク高 - 較正曲線のインターセプト/較正曲線スロープ）×希釈
      バイオ炭濃度=（エキス濃度xの50ミリリットル（塩化カリウム））/ 5グラムのバイオ炭サンプル
    11. 硝酸塩を計算するために硝酸塩プラス亜硝酸塩濃度から推定亜硝酸塩濃度を引く。
  3. 抽出可能なリン（2％ギ酸抽出）
    注：オートアナライザソフトウェアが自動的に濃度を計算します。ソフトウェアレポート較正情報、較正曲線の適合度、全てのサンプル、較正物質、ブランク、および実行されたQCサンプルについての濃度。
    1. 清潔なガラス容器または滅菌プラスチック袋に入れて分析ストア·サンプルの前に。冷蔵のサンプルを保持し、2週間以内に分析したり、最長1年間凍結し続ける。
    2. サンプルに使用されているのと同じ抽出流体とのすべての規格や品質管理標準を作成します。標準ァとして河口土砂を使用してくださいNCE材料とサンプルのすべてのお風呂では、2つのブランクが抽出さがあります。
    3. DDI水で750ミリリットルまで満たした1Lのメスを用いて20mlの（98から99パーセントの）ギ酸を添加し、DDI水で容量を満たす。
    4. 125ml容三角フラスコに接地風乾した試料（粒径<0.15ミリメートル）を1.​​0g加える。 2％のギ酸溶液50mlを加える。その後、200rpmで1時間、回転シェーカー上に転送し、10分間超音波処理装置にフラスコを置く。 125 ml容のエルレンマイヤーフラスコの別のセットにワットマン42号ろ紙を用い、フィルター試料を振盪した後。
    5. 標準とスパイクを準備します。
      1. オルトリン酸二水素カリウムとDDI水から千/ mlのQC証券標準を準備します。校正基準（5μg/ mlの、1μg/ mlの、0.5μg/ mlの、0.2μg/ mlの、0.1μgの/ ml）を作るためにQC証券規格を使用。 QCスパイクを作るためにQC標準の0.100ミリリットルを使用してください。 QC標準、チェック50mlの容量にQC証券規格の0.100ミリリットルを追加するようにするにはumetricフラスコとKClとのボリュームにそれを構成している。
        注：これは0.2 / mlの希釈濃度である。
      2. QC基準サンプルとして河口堆積物を使用してください。メソッドのブランクとして0.01％のKClを使用してください。
    6. 自動分析システムに分析します。プライマー（ハイスタンダード（0.5μg/ ml）を、キャリブラント（5μg/ mlの、1μg/ mlの、0.5μg/ mlの、0.2μg/ mlの、0.1μg/ ml）を、ブランク、ヌル、ハイスタンダード（として設定サンプルアップ0.5μg/ ml）を、低い標準（0.1μg/ ml）を、低い標準（0.1μg/ ml）を、ヌル、QC（基準サンプル/河口域堆積物）、QC（基準サンプル/河口域堆積物）、ブランク方法、サンプル1、 などサンプル2、サンプル2 Dupは、サンプル3、ハイスタンダード、ヌル。
    7. サンプルのバッチごとに、2つのブランクを抽出し、他は空白の方法であり、それは、サンプルトレイに配置される、一方が空白の較正であり、それはオートサンプラーの標準ラックに配置される。
  4. 比表面積
    注：Analysisのブルナウアー·エメット·テラー（BET）表面積は、RMCで生物化学ラジオ原子力（CBRN）保護研究室で実施した。この方法は、2時間の最小120℃で脱気した後に0.01から0.10の相対圧力範囲で77KでのN 2ガ ​​ス吸着分析を利用する。重複したサンプルは、すべての6未知のサンプルを分析した。サンプルは、分析前に粉末状に粉砕されていません。
    注：脱ガス時間と圧力は、機器メーカーに固有のもので、提供される方法は、高温の活性炭で以前に確認されています。
  5. カチオン交換容量（CEC）
    1. CECの計算にレアードとフレミング（2008）によって記述さCECための酢酸ナトリウム方法に従ってください。
      1. 1分析のブランク（DDI水）、標準物質（オタワ砂）を含めると、10のサンプルの重複。
      2. のNaOAcの136.08グラムを溶解して飽和する溶液（1 MのNaOAc pHは8.2）を準備します。3H 2 O750ミリリットル中に、脱イオン蒸留水。酢酸または水酸化ナトリウムを添加することによってpHを8.2に調整する。 DDI水で1Lに希釈する。
      3. 200mlの蒸留脱イオン水で800ミリリットルIPAを合成して第一のリンス液（80％イソプロパノール（IPA））を準備する。その後、第二リンス液（100％IPA）を作製。
      4. 蒸留1Lの脱イオン水に5.35グラムのNH 4 Clを溶解させることによって置き換える溶液（0.1 M NH 4 CL）を準備します。
      5. 30mlの遠心管に（空気乾燥、粉砕していない）試料0.2gを秤量する。同時に、予め秤量したアルミニウムの乾燥パンに同じ空気乾燥試料0.5gを秤量する。 、2時間200℃のオーブンで乾燥アルミニウムパンに試料を置き、デシケーター中で冷却した後、空気乾燥させた試料の水分含有量を決定するために、再び秤量する。含水量補正係数、F（ステップ4.4.1.10）を計算するために、このサンプルを使用します。
      6. 飽和溶液15mlを追加し、ボルテックス、その後3000で遠心5分間XG。デカントし、慎重にないサンプルが失われないことを確認するために、上清を捨てる。このステップをさらに2回繰り返します。
      7. 最初のリンス液の15ミリリットルを追加します。 5分間3000×gでボルテックスし、遠心分離機。デカントし、慎重に上清を捨てる。この工程を数回、上澄み液の電気伝導度を測定するたびに繰り返す。上澄み液の導電率がIPA（〜6μS/ cm）ので飽和のNaOAcの導電率を下回ると、第二リンス液に切り替える。上澄み液の導電率が/ cmの1μS未満に低下するまでサンプルを洗い流し続ける。
      8. その後の交換の溶液15ミリリットルを追加し、ドラフト内で空気乾燥にサンプルを許可します。 5分間3000×gでボルテックスし、遠心分離機。 100mlメスフラスコに上清を除去し、保存します。このステップを3回以上、同じメスフラスコに上清を保存するたびに繰り返します。その後、蒸留、脱イオンWAで100mlに体積をもたらすTER。
      9. 前述のように、誘導結合プラズマ発光分光分析（ICP-AES）を介してナトリウム含有量を分析する。
      10. 以下の計算を実行します。
        F =（オーブン乾燥し、空気乾燥した試料の重量 - 空気乾燥試料の重量）
        100mlメスフラスコ中にC =ナトリウム濃度（mg / L）
        空気乾燥サンプルのW =重量（g）を遠心管に加え
        CEC =（C X 0.435）/（F×幅）（CMOL / kg）を

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結果

IBI 13によって設定された基準との比較を含め、すべての結果の概要を表1（サマリー）、2（新、ハイ、ロー、第三原料およびHigh-2 biochars）、 図3（旧バイオ炭）で見つけることができます。 2012年と2013年（ 表2）で使用されるすべてのbiocharsと原料はIBIが設定した基準内に十分だったとbiochars間の少しの違いがありました。古い炭（ 表3）、試験のために提出された第一のバイオ炭は、使用される輸送用パレット、建設廃棄物から作られ、金属ヒ素、クロム、銅、鉛のレベルが上昇していることが決定された。点火に損失によって決定されるように古い炭はまた、有機炭素（63.2％）の最も低いレベルを有していた。この炭は、抽出可能なリン（850ミリグラム/ kg）およびCEC（34.8 CMOL / kg）の最高レベル、ならびに微粒子（<0.5mmで48％）の最も高い割合を有していた。オールド·バイオ炭はまた、唯一のバイオ炭た発芽...

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ディスカッション

プロトコールに記載されているすべてのメソッドは、慎重に検証され、広く土壌のために使用されている。バイオ炭の特性は、まだ始まったばかりであるため、炭素が豊富な基質のためのこれらの方法の有効性はほとんど知られていなかった。これらの方法自体は小説ではありませんが、そのため、日常的にバイオ炭を特徴づける彼らのアプリケーションです。品質保証/品質管理の面では、検出限界未満であるブランクまたは標準物質のために正しいと回収に関する方法のいずれかの間には問題がなかった。これは、これらの方法は、炭やその他の木炭状材料の特徴付けのために使用されるのに適していることを示している。炭はますます土壌添加剤として認めになるように多くの異なる方法が、しかし文献20、34-41にbiocharsを特徴付けるために使用されており、日常的な方法が必要とされる。

陽イオン交換容量は、メトたdはこれが困難で生じた。サンプルのCECの算出方法は、試料の重量と、その所定の重量におけるナトリウムの濃度に依存する。炭は、非常に低い密度を有するため、土壌がするように、遠心分離後にチューブの底にペレット化しない...

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開示事項

著者らは、競合する金銭的利益はないと宣言している。

謝辞

この作業は、カナダ政府の連邦経済開発庁（FedDev）のクイーンズ大学への応用研究および商業化拡張）(アリソン・ラッター博士とダルコ・マトビッチ博士)によって資金提供されました。 バイオ炭を提供してくれたBurt's Greenhouses(オンタリオ州オデッサ)に心から感謝します。RMCのCBRN保護グループのYuxing Cui氏、ASUおよびZeeb Labのスタッフの継続的なサポートに感謝します。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
バイオ炭Burt's Greenhouses6つのバイオ炭はすべて、BlueFlameボイラーシステム
NaOAcフィッシャーサイエンティフィックE124-4136.08 gのNaOAC.3H2Oを750mlの蒸留脱イオン水(DDI水)に溶解します酢
酸フィッシャーサイエンティフィックA38-212
ナトリウム水酸化物フィッシャーサイエンティフィックSS284-1
イソプロパノールフィッシャーサイエンティフィックA416P480%IPA:800mlのIPAと200mlのDDI水。
NH4ClFisher ScientificScientific A6495005.35 g NH4Cl を 1 L DDI 水に溶解します。 
アルミ乾燥パンフィッシャーサイエンティフィ08-732-110
乾燥オーブンフィッシャーサイエンティフィ508N0024200 >Cで2時間。
デシケーターフィッシャー・サイエンティフィ08-595A
バランスメトラー1113032410
飽和溶液フィッシャー・サイエンティフィ06-664-25
ボルテックスバーンステッド/サーモリン871000536389   
CentrifugeInternational Equipment Company243728083,000 x g を 5 分間
すすぎ液フィッシャー・サイエンティフィック (Ricca Chemistry Company)06-664-24
導電率計WESCAN88298
代替液フィッシャー・サイエンティフィック06-664-24
ICP-AESVarianEL00053841
ASAP 2000 表面積分析装置 Cavlon885120 °Cは最低2時間。
マッフル炉フィッシャーサイエンティフィック806N0024420°Cで16時間カバーするための加熱。
pHメーターフィッシャー・サイエンティフィックック・イ1230185263
ふるッシャー・サイエンティフィック・サイエンティフィック・イ22889264.7mmのふるいが上部にあります。
ふるい SkakerMeinzer II0414-0210分間振る。
硫酸ナトリウムVWREM-SX0761-5
タワサンドフィッシャーサイエンティフィックS23-3
ソックスレー装置フィッシャーサイエンティフィック(パイレックス)09-557A4 4&ndashでの時間。6 サイクル/時間。
DCBPSuprlco Analytical48318   
ジクロロメタンSigma Aldrich40042-40855-U
6890 Plus ガスクロマトグラフ マイクロ 63 Ni ECDアジレントUS00034778
ヘリウムAlphaGazSPG-NIT1AL50SMART
窒素AlphaGazSPG-HEL1AL50SMART
モルタルと乳棒フィッシャー・サイエンティフィック (クアーズ・テ)12-948G
硝酸フィッシャーサイエンティフィック351288212
No.40 濾紙フィッシャーサイエンティフィック(ワットマン)09-845A
クォーツ/ニッケル計量ボートフィッシャーサイエンティフィック11-474-210
DMA-80ATSサイエンティフィック5090264
98–99% ギ酸Sigma Aldrich33015-1L1 L 容量 750 ml まで DDI 水で充填し、20 ml ギ酸を加えて DDI 水で容量まで充填します。
SonicatorFisher Sientific15338284
Rotating ShakerNew Brunswick Scientific (Innova 2100)14-278-108200 rpmで1時間。
No. 42 濾紙フィッシャー・サイエンティフィック (ワットマン)09-855A
WhirlPacksフィッシャー・サイエンティフィR55048
カリウム二水素 オルトフォスパフテフィッシャー・サイエンティフィック・サイ
2 M KClッシャー・サイエンティフィ・サイ
プラスチック・バイアルッシャー・サイエンティフィ03-337-20
塩化アンモニウムフィッシャーサイエンティフィPX05115室温までウォームアップすることができます
カラー試薬フィッシャーサイエンティフィック361028260室温までウォームアップすることができます
比色計フィッシャーサイエンティフィック13-642-400ランプをウォームアップして5分間動作させるには、電源を入れてください。
ASEAL Auto Analyzer 2SEAL4723A12068
化フェノールッシャーサイエンティフィックMPX05115アルカリフェノール:87mlの液化フェノールをDDI水で満たされた1-L容量2/3に測定します。NaOH34 gを加え、DDI水で容量を増やします。
NaOHフィッシャーサイエンティフィックS318-3
業務用漂白剤小売店次亜塩素酸塩溶液:100 mlのメスシリンダーを使用して、31.5 mlの業務用漂白剤を測定し、DDI水で100 mlまで満たします。
NaOHペレットフィッシャーサイエンティフィS320-1
EDTA二ナトリウムシグマアルドリッチE5124
ヒプロクロライトナトリウムフィッシャーサイエンティフィックSS290-1
トリトン(10%)フィッシャーサイエンティフィBP151-100
ニトロプルシドナトリウムフィッシャーサイエンティフィS350-100
アンモニウム塩フィッシャーサイエンティフィックA637-10
フェノキシドフィッシャー サイエンティフィックAC388611000
アイセニア フェティダワーム ファクトリー
スペード小売店
バケツ小売店
ポッティング 土壌小売店
回避ホイールカナダカナダ環境省の修正設計によって建設されました。の急性回避テスト。
アルミホイルフィッシャーサイエンティフィ01-213-100
シャーレフィッシャーサイエンティフィ08-757-11直径8.5cm。
パンプキンシードオンタリオシードカンパニー(OSC)2055
Alfalpha Seedsオンタリオシードカンパニー(OSC)6675
遠心分離チューブ(30 ml)フィッシャーサイエンティフィック 22-038-906
カー(50 ml)フィッシャーサイエンティフィック(パイレックス)02-540Gオーブン105°Cで乾燥。
ビーカー (30 ml)フィッシャーサイエンティフィック(パイレックス)20-540C
三角フラスコ(125 ml)フィッシャーサイエンティフィック(パイレックス)S76106C
メスフラスコ(100 ml)フィッシャーサイエンティフィック(パイレックス)10-211C
河口堆積物国立標準研究所1546A標準物質
白剤クロロックスウルトラ(5–10%次亜塩素酸ナトリウム)
を介してバーツ温室で生産されました ック ック ック ック ・サイエンティフィい フィオック エンティフィック 181525 フィックエンティフィック P282100 フィック ック液フィックックックック ック ビー漂

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