方法論記事

気孔率に複製技術とエフェクトでオープンセルアルミフォームの製造のためのプロトコルのキャスト

DOI：

10.3791/52268

⸱

2014年12月11日

 ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, The University of Sheffield, 2Department of Mechanical Engineering, The University of Sheffield

この記事について

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サマリー

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Replicationは、多孔質金属スポンジの製造に使用される加工技術の一つです。この論文では、オープンセル多孔質アルミニウムの製造方法の1つの実装について詳しく説明します。

要約

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金属フォームは、ビューの基本的な理解と実践的なアプリケーションポイントの両方から興味深い材料である。用途が提案され、多くの場合、身体にインプラントとして、高表面積の熱交換器または電極として、軽量または構造衝突エネルギー吸収のために、実験的に検証され、および多くされている。大きな進歩は、それらの構造 - 特性の関係を理解し​​てなされたものであるが、異なる処理技術の大多数は、異なる特性および構造をそれぞれ生成する材料は、構造のすべての側面の個々の効果の理解が完全でないことを意味する。溶融金属は、取り外し可能なプリフォーム材の粒子間に浸透さ複製プロセスは、制御著しく高度を可能にし、これらの関係の一部を解明するために良い効果に使用されてきた。それにもかかわらず、プロセスは、個々の「ノウハウ」に依存している多くのステップがあり、そしてこの論文は、研究環境で設定することが比較的容易であろう材料及び装置を用いて、この処理方法の一実施形態のすべての段階の詳細な説明を提供することを目的とする。このプロトコルおよびその変異体の目的は、プロセス内の特定のステップを変更することにより、サンプルの結果を調整する可能性を与え、効果的かつ簡単な方法で、金属発泡体を製造することである。これに従うことによって、1〜2.36ミリメートルの直径と77％の気孔率の61％の細孔径を有する気泡アルミニウム発泡体を得ることができる。

概要

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

広いなどBanhart 1とレビュー記事を至るまでに引用された作品の大きな体で示したように、金属発泡体は、近年関心と研究努力を大量に集めて、コンデら 2以上最近グドールとモーテンセン3。材料の製造に用いる方法のうち、複製プロセスは、その実験的単純さと提供することができる最終的な発泡体構造の制御の程度によって区別される。それは彼らが、彼らがより適切に、多孔質金属またはマイクロセルラー金属と呼ばれる液体内のガスの気泡によって生産されていないとして文献にそのような材料は、多くの場合、発泡体として記述（とここにいる）しているがあることに留意されたい。

複製プロセスの最初の報告書は、1960年代初頭4にあった、それはエコールポリテックでモーテンセンの研究グループによる顕著な進歩と、それ以来、様々な段階でさらに開発されましたスイスhniqueルガノローザンヌ。

プロセスは、プリフォームは、酸化を起こす溶媒浸出又は熱分解によって除去することができる冷却した後、最終的な材料2,5に多孔性の形状を規定する粒子のプリフォームの周りの金属の鋳造に依存している。この技術の一般的な使用は、アルミニウム5-10またはアルミニウム合金発泡体11-14を産生するためのスペースホルダーとしてNaClを用いる。 NaClのような、非毒性の、容易にアクセス可能で、水に溶解することによって発泡体から除去することができるなど、いくつかの利点を有する。 801℃の融点を有することによって、アルミニウム、最も一般的に、この値よりも低い融点を有する金属を用いることができるが、実施例はまた、ミックスを加湿することにより、そのようなバルク金属ガラスのような材料との使用に存在する液体パラジウム系バルク金属ガラス合金及びNaClが15の顆粒。高融点材料と、NaClの置換はまた、ページを許可高融点金属16から発泡体のroduction。これは、他の水溶性材料、または砂の異なるタイプを含む不溶性のものを挙げることができる。この形態では、プロセスはより砂、高圧水ジェット17、18、または異なる洗浄液19の形態又は20が必要とされる攪拌を除去するように、従来の砂型鋳造のようになる。

本質的なプロセスのNaCl粒子を取り、金型内に配置することによって21に進み、4、22、23。基本的な方法は、発泡挙動調査広範囲のアルミニウム及びアルミニウム合金発泡体24-26を作るために使用されてきた。追加のステップは、さらに密度を制御するために、孔の相互接続性を高めるために導入されている。これらは、プリフォームの緻密化を含む。プリフォームを緻密化するために、焼結が27採用されている、28の焼結挙動と、13が異なる実験で使用されているNaClがグドールらによって記載さ温度、顆粒のサイズおよび密度に基づく。29。この目的のために使用される別の方法は、冷間静水圧プレス（CIP）5、30である。これは、同程度の密度の大きいスペクトルを達成することができます速い手法である。手順は、金属粉末およびNaCl粒子と固体状態で行うことができ、その後、時には焼及び溶解プロセス31と呼ばれている。

日付および他の技術との比較の複製技術の使用の完全な調査はグドールとモーテンセン3に示されている。

本研究では、詳細な機器および複製法により、金属発泡体の処理のために使用されている実験プロトコルに報告し、研究室設定で実施するのが比較的容易である。別の機能が他の研究グラムに存在するとそれは、機器の他のバージョンを認識することが重要ですroups、そしてここで提示装置は、材料を処理するのに適している、それが唯一のバージョンまたは動作させることが可能なプロトコルではないこと。いずれの場合においても、任意の特定の方法の完全な理解は、実験の成功に不可欠である。

使用される正確なプロトコルは、以下に詳述する。プロトコルのバリエーション（A、B、CおよびD）は、主に製造されたフォームの密度を変化させることを意図し、それらの間に小さな変化を有する。気孔率は、バルク試料の重量、その体積及びアルミニウム（2.7グラム/ cm 3）での密度の測定値から計算された。複製によってアルミニウムフォームの製造について記載した方法を開発する試みは、方法は、可能な限り実現するのに簡単であるように、最小の可能な限り高度な機器の量を低減する試みがなされている。異なる段階で使用することができる他の変形例は後述される。

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プロトコル

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注：以下の手順は、プロトコールA（ 図1）のためのものです。プロトコールB、C、Dのための変更も同様に記載されています。

1.アルミバーの準備

  1. 坩堝に商用純度アルミインゴットの - 大部分（1キロ500グラム）を配置します。
  2. 溶融するまで、約1時間800℃で炉内のるつぼを配置します。
  3. 炉から坩堝を取り、約1/2程度の隙間を与える浸透に使用されるチャンバの最終的な直径よりも僅かに小さい直径50mm、（51 mm）である円筒状の金型内に溶融アルミニウムを注ぐ。
  4. バーが冷却するために1時間待ってください。
  5. 金型からバーを取り外します。
  6. バンドソーを用いて、4同じサイズのピースにカット。
  7. 砂各ピースのエッジは浸潤型で良好な適合性を確保する。

2.炉の準備

  1. プログラム740＆＃に到達するための炉176;少なくとも2時間のためのC高原。
  2. 20℃/分の加熱炉の加熱速度を設定する。

3.リフォームの準備

注：を目的の泡の高さに応じて、100グラムと300グラムとの間の浸透のために使用する塩化ナトリウムの量を変化させる。

  1. 直径が（1.4ミリメートルと1.7ミリメートルの間の範囲など）に必要な細孔径範囲に対応して、NaClを使用するための浸潤を選択する。材料は、高純度化学薬品供給業者から入手することができる、またはスーパーマーケット（このような材料は、例えばヨウ素及び固化防止剤等の添加剤を有することになるが、これらは実際にはかなりの程度まで、プロセスに影響を与えない）食卓塩を使用することができる購入した。
  2. 適切なサイズ範囲のふるいを選択し、下部の小さい開口サイズを有するベース容器にスタック。
  3. のNaClのサプライヤーの袋から、約500グラムを取ると、積み重ねられたふるいでそれを注ぐ。
  4. ふるいを攪拌手動または1分間、ふるい振とう機を用いて。
  5. より大きな開口サイズのふるいと下部容器に残っのNaClを捨て、NaClが浸透するために使用される小さい開口のふるいに残っ。
  6. 得られた浸潤のNaClの量を秤量する。
  7. 量が不十分であれば、繰り返しは3.7に3.4を繰り返します。
    注：プロトコルB、​​CまたはDの場合は、罰金のNaCl（<500ミクロン）の100グラムを得る。これはプリフォーム内の​​空気が十分室をエスケープしていない場合には、浸潤の間にプリフォームに閉じ込められた空気のために金型内の余分なスペースを作成します。

4.モールドの準備

  1. サンドペーパーや実験ロール紙を使用して、金型シリンダ（ 図2）を清掃し、上端と下端の両方に特別の配慮を考慮し、以前の使用からの顕著な不純物を含まない金型を保持する。
  2. 薄いコート被覆を作成する、窒化ホウ素エアゾールスプレー金型シリンダの内部にスプレー金型の内側。
    注：金型の元の色がスプレーの白色層で置き換えられるときに達成される。それは、その特定の濃度を測定する必要はない。
  3. （必要に応じてさら​​に乾燥するために適用されるまでの1時間、約100℃に加熱）、室温で少なくとも5分間モールドシリンダー乾燥させる。
  4. 細かいサンドペーパーを用いて、金型シリンダとモールドベースとの間のシールを改善するために、金型シリンダの端部から窒化ホウ素の残留物を除去する。
    注：次の3つのステップは、プロトコルAとBのためのものです。プロトコルCとDのために蓋のための唯一の1ガスケットリングをカット。
  5. 労働組合のために他の1ミリメートルの厚さのグラファイトシートから2ガスケットリング（OD = 60ミリメートル、ID = 51ミリメートル）、金型シリンダーの上端とバルブシステムに至るまでの金型の蓋の間に労働組合のための1つを、カット金型シリンダの下端とモールドベースの間である。
  6. モールドベースの溝にガスケットの1を置きます。
  7. ボットを配置ガスケット溝に金型シリンダのオム。
  8. ベース溝にボトムを固定するための金型シリンダーの上に木槌で軽くタップします。
    注：プロトコルB、​​C、またはDの場合には、以下のステップを追加します。
    1. 金型シリンダーに罰金のNaCl（<500ミクロン）の100グラムを注ぎ、細かいNaClを高密度にパックされていることを確認するために木槌で軽く、その上をタップしてアンカットアルミ棒でトップを平らに。
      注：プロトコルDの場合は、次の工程を追加します。
    2. 細かいNaClに対してそれらを押してアンカットアルミバーと木槌を使用し、金型の直径（51ミリメートル）のサイズを覆い、ファインのNaClの上にそれらを配置ソフト2mm厚のセラミックカオウールの2円をカットします。
  9. 金型のシリンダーに浸透されるNaClを注ぐ。
    注：プロトコルDの場合は、次の工程を追加します。
    1. ベース溝から移動しないことを確認し、金型シリンダーを作る、振動台に金型とベースを取り付けます。振動する0.01メートルの振幅で50 Hzで1分間。
  10. 所定の位置にシリンダーの上部を持ち、ベースをピックアップし、金型内部のNaClを一番上に平らな表面を形成するまで軽く振る。
  11. NaClのプリフォームの上に準備されたアルミニウム棒を置きます。
  12. 金型の蓋の溝にグラファイトガスケットを置きます。
  13. 手でベースに4ステンレス鋼スタッドをネジとレンチを使用してベースの上にステンレス製のナットとワッシャーの4セットでそれらを確保し、スタッドを通じて金型シリンダーの上に金型の蓋を置く。
  14. トルクレンチは16 N·mとに設定すると、4スレッドのロッドベースにねじ込まとナットが所定の位置に金型の蓋をロックするために締められる蓋、通って延長上のスチールナットとワッシャーの4セットネジ。
  15. ガスケット、クランプ、ボルトと蝶ナットとバルブシステムへの蓋の上部に取り付けます。
  16. システムのすべてのバルブを閉じます。
  17. トンにつながるバルブを開け彼真空ポンプとモールド（バルブ3）。
  18. バルブシステムのダイヤルゲージが可能な最低圧力を示すまで真空ポンプの電源をオンにします。
  19. 真空ポンプの電源を切ります。
  20. システム内の真空の損失は、シール、真空ポンプを停止した後の最初の10秒間、50トル/秒の速度よりも低い場合浸潤のために十分に良好である。
  21. 周囲圧力でシステムを維持し、真空ポンプバルブ（バルブ1）を閉じるための蓋開放弁（バルブ3）を残す。
  22. バルブシステムを取り外すことなく、予熱した炉内に金型を配置し、1時間待つ。

5.浸透

  1. システム（ 図3）のすべてのバルブを閉じます。
  2. アルゴンガスシリンダー（バルブ2）に通じるバルブを開きます。
  3. アルゴンガスタンクのメインバルブを開き、調整弁と浸透圧を設定（NaClの粒径の1.7ミリメートルまで1.4ミリメートルの範囲のために、3.5バールの圧力を使用してください）。
    注：プロトコルBは、3バールの浸透圧が使用されている。プロトコルCとDの1バールの圧力を使用してください
  4. SWIFTようにして、蓋バルブ（バルブ3）を開きます。
  5. 1分後、炉から鋳型を除去し、（この場合は銅ブロック）の冷却面の上に置く。
    注：冷却しながら、システム内の圧力が変化します。このプロセスの最初の5分間、レギュレータ示す圧力に細心の注意を払い、必要に応じて、浸透圧に戻って調整する。

6.サンプル抽出

  1. 金型は光耐熱手袋で処理するのに十分クールだ30分後、バルブシステムを切り離し、作業台の万力でモールドベースを置く。シリンダーの上部から蓋を外します。
  2. 蓋をオフにして、軽くベース溝から金型のシリンダーを緩め万力のグリップに垂直な方向のマレットでの金型シリンダーの上部をタップします。
  3. は万力からモールドベースを取り外し、万力グリップにおける金型のシリンダーを配置。
  4. マレットでは金型のシリンダーの外にそれをプッシュするために、サンプルの上に残ったアルミニウムをタップします。
  5. 帯鋸を使用して、余剰のアルミニウムを除去すること、フォーム試料の底部を切断する。
  6. 必要な泡の高さに応じて、サンプルの上に近く、どこに目的のカット。
  7. 水を入れたビーカー及びNaClのリフォームを溶解させる撹拌しながらホットプレート上で磁気攪拌棒に浸潤泡を置きます。
  8. 60℃にホットプレートの温度を設定します。フォームに残ってないのNaClがなくなるまで水に10分ごとに変更します。
    注：NaClをフォームに残ってないが、約10倍の水を変更がないことを確認する。これは、短い乾燥工程後の試料の重量を周期的にチェックすることも可能である。これはさらに、浸漬によって大きく変更することなくなったときは、NaClを完全に除去しなければならない。
  9. 最後に電気を使用して空気が乾燥フォームに残ってすべての水を除去。フォームサンプルは準備ができています。

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結果

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図4中のNaCl粒子の形態は、例示の目的のために、（角度 ​​および球状）を見ることができる。プロトコルAで得られた発泡体は、角形状の粒子を使用して作製された、残りは球状粒子を用いて作製した。これは、異なる形状のNaCl粒子の使用は、試料で得られた多孔性に何ら観察された効果がなかったことが分かった。

結果から、我々は、サンプルが（プロトコルAで作られた）、a、b及びc、嵩重量および体積から求めた平均63％の多孔性（ 図5）にあると判断することができる。技術に変更を加えることによって、底部に微細な、NaClのポケットを含む、例えば、5％以上の多孔質発泡体を製造するためのプロセスを可能にし、これらのサンプルは、dがある（3.5〜3バール）浸透圧が低下することができ、 eおよびfプロトコールBで作られた（ 図6）。プロトコルAとBとの間の唯一の違いは、底部に微細なNaClの添加であるリフォームの。

プロトコルC（ ...

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ディスカッション

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ここで説明する基本的な方法は、他の研究者によって様々な形態で使用されてきた。異なるタイプの発泡体を作成することを可能にする重要な変異体のいくつかは、議論されている。これらの発泡体の特性を、我々はこのような細孔サイズ、比表面積や厚さは、発泡体の特性の完全な理解を得るために必要とされるかもしれない支柱のような他の構造特性を迅速かつ簡単にできるように、評価が、特徴付けのように、気孔率を測定した異なるアプリケーションのために。実際には、複製によるフォームの製造のための、孔のサイズは、使用のNaCl粒子サイズにより良好に制御されており、この間のリンクは、密度および他の構造的特徴を作ることができる。

緻密化されたプリフォーム

この現在の貢献では、チャンバ内にNaClの粒を傾けることによって行われるNaClのプリフォームを記載している。説明したように、一方、高密度化の制御のある程度tyが原因達成することができるのNaCl充填画分の限られた範囲に、アクセス可能な範囲が残るのではなく限定サンプルを振動させることにより達成する...

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開示事項

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

著者らは、競合する金銭的利益はないと宣言している。

謝辞

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

対応する著者は、奨学金の提供のために科学技術CONACYTのメキシコ政府の国家評議会を承認したいと思います。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
塩ハイドロソフト粒状塩 25 kg 855754http://www.travisperkins.co.uk/p/hydrosoft-granular-salt-25kg/855754/3893446
アルミニウムウィリアム・ローランドアルミニウム インゴット 99.87% 純度 25 kgドラム缶 http://www.william-rowland.com/products/high-purity-metals#product-id-1
るつぼモーガンアドバンスマテリアルズ シンカーブるつぼhttp://www.morganmms.com/crucibles-foundry-products/crucibles/syncarb/
炉エリートサーマルシステムTLCF10/27-3216CP & 2116 O/Thttp://www.elitefurnaces.com/eng/products/furnaces/1200%20Top%20Loading%20Furnaces.php
バーモールドシェフィールド大学カスタムメイドステンレス鋼304、15 cmの高さ、5 cm内径、6 cm外径
バンドソークラークCBS45MD(6 "x 4 1/2")370W 060710025http://www.machinemart.co.uk/shop/product/details/cbs45md-41-2in-x-6in-metal-cutting-ban
サンドペーパーウィックススペシャリストウェット&ドライサンドペーパー 501885http://www.wickes.co.uk/Specialist-Wet+Dry-Sandpaper-PK4/p/501885
ふるいフィッシャーサイエンティフィフィッシャーブランドテストふるい200ミリメートル直径http://www.fisher.co.uk/product/brand_listing.php/F/Fisherbrand/Sieve
バランスPrecisaXB 6200Chttp://www.precisa.co.uk/precision_balances.php
窒化ホウ素ケナメタル500 ml スプレー缶http://www.kennametal.com/content/dam/kennametal/kennametal/common/Resources/Catalogs-Literature/Advanced%20Materials%20and%20Wear%20Components/B-13-03401_ceramic_powders
_brochure_EN.pdf
浸透型、ベース、蓋シェフィールド大学カスタムメイドステンレス鋼304、15 cmの高さ、5.1 cm内径、6 cm外径
円筒形モールドシェフィールド大学カスタムメイド低炭素鋼1020、高さ15cm、内径5cm、外径6cm
グラファイトガスケットGeeグラファイGeegrafステンレス鋼強化グラファイト1 mm厚http://www.geegraphite.com/steel_reinforced.html
MalletThor Hammer Co., Ltd.ラウンドソリッドスーパープラスチックマレットhttp://www.thorhammer.com/Mallets/Round/
レンチネディプロフェッショナル13mmラチェットコンビネーションレンチKEN5822166Khttps://www.cromwell.co.uk/KEN5822166K
ナットマトロックM8スチール六角フルナット亜鉛メッキhttps://www.cromwell.co.uk/CTL6400068J
ワッシャーマトロックM8フォームAスチールワッシャーbzphttps://www.cromwell.co.uk/CTL6451208H
SS ナットMatlockM8 A2 st/st 六角フルナットhttps://www.cromwell.co.uk/CTL6423008F
SS ワッシャーMatlockM8 A2 st/st Form-A ワッシャーhttps://www.cromwell.co.uk/CTL6464008H
ステンレス鋼スタッディングクロムウェルM8 x 1 Mtr A2 ステンレス鋼スタッディングQFT6397080K https://www.cromwell.co.uk/QFT6397080K
バルブEdwardsC33205000 SP16K、ニトリルダイヤフラムhttps://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=C33205000
フィッティング クロスEdwardsC10512412 NW16 クロスピース アルミニウムhttps://www.edwardsvacuum.com/Products/C10512412/View.aspx
フィッティング TEdwardsC10512411 NW16 Tピース アルミhttps://www.edwardsvacuum.com/Products/C10512411/View.aspx
真空ポンプEdwardsA36310940 E2M18 200-230/380-415V、3相、50 Hz
http://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=A36310940 ダイヤルゲージEdwardsD35610000 CG16K、0-1,040 mbarhttp://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=D35610000
アルゴンガスBOCピュアシールド アルゴンガスhttp://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/industrial-gases/inert-gases/pureshield-argon/pureshield-argon.html
ステンレス鋼ホースBOCステンレス鋼ホース http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/speciality-equipment/hoses-and-pigtails/index.html
レギュレータBOCHP 1500 シリーズ レギュレータhttp://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/speciality-equipment/regulators/single-stage-regulators/hp1500-series/hp1500-series.html
銅ブロックウィリアム・ローランド銅インゴット 25 kg
http://www.william-rowland.com/products/high-purity-metals#product-id-18 万力記録T84-34 H/Duty Eng Vice 4 1/2" ジョー REC5658326Khttps://www.cromwell.co.uk/REC5658326K
ビーカーフィッシャーサイエンティフィック11567402-ビーカー、スクワットフォーム、目盛りと注ぎ口付き800ミリリットルhttps://webshop.fishersci.com/insight2_uk/getProduct.do;jsessionid=16D5812
D71B8CB37B475E94281E2BEA
5.ukhigjavappp11?productCode=11567402&resultSet
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攪拌ホットプレートCorningCorning 攪拌ホットプレート モデル 6798-420dhttp://www.corning.com/lifesciences/us_canada/en/technical_resources/product_guid/shp/shp.aspx
[header]
攪拌棒フィッシャー Scientific11848862 - PTFE 攪拌子 + リング 25x6 mmhttps://webshop.fishersci.com/insight2_uk/getProduct.do;jsessionid=16D5812
D71B8CB37B475E94281E2BEA
5.ukhigjavappp11?productCode=11848862&resultSet
Position=0
エアドライヤーV05V05 マックスエアターボドライヤー DR-120-GBhttp://reviews.boots.com/2111-en_gb/1120627/v05-v05-max-air-turbo-hair-dryer-dr-120-gb-reviews/reviews.htm
セラミックシートモーガンアドバンスマテリアルカオウールブランケット 厚さ2mm http://www.morganthermalceramics.com/downloads/datasheets?f[0]=field_type%3A84
振動テーブルペベリル機械Pevco振動テーブル1.25 メートル×0.625 メートル×0.6 エムhttps://peverilmachinery.co.uk/equipment/vibrating-tables
ックトケズ

参考文献

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Formal Correction: Erratum: Casting Protocols for the Production of Open Cell Aluminum Foams by the Replication Technique and the Effect on Porosity
Posted by JoVE Editors on 8/03/2015. Citeable Link.

A journal reference was corrected in the publication of Casting Protocols for the Production of Open Cell Aluminum Foams by the Replication Technique and the Effect on Porosity. Reference 21 and 22 were originally merged together as one reference. They have been separated into references 21 and 22 in the article. The reference numbers have been updated in the article to reflect this additional reference citation. It has been updated from:

  1. LeMay, J.D., Hopper, R.W., Hrubesh, L.W., & Pekala, R.W. Low-Density Microcellular Materials. Materials Research Society Bulletin. 15 (12), 19–20 (1990).Seliger, H., & Deuther U. Die Herstellung von Schaum- und Zellaluminium. Feiburger Forschungshefte. 103–129 (1965).

to:

  1. LeMay, J.D., Hopper, R.W., Hrubesh, L.W., & Pekala, R.W. Low-Density Microcellular Materials. Materials Research Society Bulletin. 15 (12), 19–20 (1990).
  2. Seliger, H., & Deuther U. Die Herstellung von Schaum- und Zellaluminium. Feiburger Forschungshefte. 103–129 (1965).

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