方法論記事

Gaslessナノエネルギー物質の調製と反応性

DOI：

10.3791/52624

⸱

2015年4月2日

 ,  ,  , 
1Department of Physics, University of Notre Dame, 2Department of Chemical and Biomolecular Engineering, University of Notre Dame, 3Center of Functional Nano-Ceramics, National University of Science and Technology, "MISIS"

この記事について

サマリー

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このプロトコルは、（HEBM）技術を粉砕短期高エネルギーボールを使用してgaslessナノ構造エネルギー物質（ニッケル+アル）、タンタル（Ta + CはTi + C）の調製を記載する。また、機械的に製造されたナノ複合体の反応性を研究するために、高速熱画像形成方法が記載されている。これらのプロトコルは、他の反応性ナノエネルギー物質に拡張することができる。

要約

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高エネルギーボールミリング（HEBM）をボールミルに投入し混合粉末をボールからの高エネルギー衝突に供されるボールミリング法である。他の用途の中でも、体積当たりのエネルギー密度がニッケル（Ni +は、Al、Taの+ CはTi + C）とgasless反応性ナノ構造材料の効果的な調製を可能にする多目的な技術である。 HEBM間に起こる反応媒体の構造変化は、生産高エネルギー複合体における反応機構を定義する。処理条件を変化させること製作複合粒子のミリングにより誘導される微細構造の微調整を可能にする。今度は、高エネルギー密度材料の反応性、 すなわち 、自己着火温度、着火遅れ時間、ならびに反応速度論は、その微細構造に依存する。ミリング誘発性微細構造の分析は、試薬iの間に新鮮な無酸素親密な高表面積接触の形成を示唆しているそれらの反応性の強化の責任だ。これは、発火温度と遅延時間、化学反応速度の増加、および反応の効果的な活性化エネルギーの全体的な減少の低下となって現れる。プロトコルは、短期HEBM法を使用して調整され、微細構造と反応性ナノ複合体の調製のための詳細な説明を提供する。また、エネルギー物質の点火/燃焼特性を決定するために、高速熱画像形成技術が記載されている。プロトコルは、ナノ構造の高エネルギー複合体の種々の調製および特性に適合させることができる。

概要

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古典的なエネルギー物質、 すなわち、爆薬、推進薬および花火は急速な発熱反応1-5の間に放出することができる貯蔵された化学エネルギーの高い量を有する材料のクラスである。例えば、爆発物は通常に燃料と酸化剤のグループを組み合わせることによって生成される1分子。これらの材料のエネルギー密度が非常に高い。例えば、分解トリニトロトルエン（TNT）の際に7.22 kJの/ cm 3で放出し、非常に短い時間で100グラム（ 表1）あたりのガスの8.36モルを形成する。これらの材料は、マイクロメートルスケールの有機及び無機の種（燃料と酸化剤）で構成されている。

反応は、無機化合物との間で行わテルミットシステム、 すなわち、金属（ 例えば、アルミニウム）と酸化物を還元鉄（Fe 2 O 3、CuOを、のBi 2 O 3）は 、エネルギー物質の別の種類に属する。エネルギー密度このようなシステムの（15-21 kJの/ cm 3）を TNTで、しかしガス生成物（100g当り0.15〜0.6モル）の量は、典型的には爆発物（ 表1）の場合よりもはるかに小さいことを超えている。また、ナノthermitesは、燃焼波....

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プロトコル

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1.高エネルギーボールミリング

  1. 1のモル比はNi + Alの混合物：最初の1の35グラムを準備します。この場合には、Alを11.02グラムおよびNi粉末23.98グラムの重量を量る。
  2. このシステムのHEBM用スチール粉砕ジャーを使用してください。 、瓶を追加する粉末よりも高い硬度を有することを確認してくださいそれ以外の粉末は、瓶が破損しますと、汚染が発生します。注：標準ジャーの選択肢は、鋼、酸化ジルコニウム、タングステンカーバイドを含む。
  3. 1ボール：5使うこのシステムの粉末（電荷比）、 すなわち 10 mmの鋼球175グラム。ボールがそうでなければ、ボールまたはJARのいずれかが破損します瓶と同じ材料で作られていることを確認します。
    注：電荷比は、粉末とフライスエージェント間の相互作用の強さを定義します。
  4. ジャーにボールと粉末を追加します。
  5. 瓶を密封し、アルゴンにより機械式ポンプとパージによってジャーから雰囲気ガスを送り出す。アルゴンガスを充填し、パージの4サイクルを実施（これは、瓶内に残っている酸素が存在しないことを保証する）。最後に、少し（0.13 MPa）を大気圧よりアルゴンガスとの瓶を埋める。
  6. 遊星ボールミルに瓶を挿入します。
  7. 瓶の回転率のために毎分（rpm）650革命と内部回転（太陽歯車）のための1400 RPMを選択してください。
    注：いくつかの場....

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結果

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ナノエネルギッシュな複合材を調製するために、所望の粉末成分の混合物（典型的には、マイクロメートルサイズ）は、機械的に予め設定されたミリング条件下で処理される。処理時間（通常は数分）を正確に組成的に均質化されたナノ複合粒子を生成するように制御されるが、自己持続化学反応を可能にしないと、粉砕中に開始すること。

桁違いに複合粒子が増大する反応体との接触面積は、最初の混合物に比較して、図1とビデオ1を示している。 HEBM後、各コンポーネントが別のコンポーネントのマトリックスに組み込まれている。ほとんどの場合、得られたナノ複合材料は、高エネルギーの反応体間の高い接触面積（ 図2）と完全に密である。さらに、反応物は、100nm未満の規模で混合することができる。これは、チューニングHEBM条件はregulatを可能にすることも重要である複合材料の内部微細構造のイオン。これは、反応物との間の異なる混合度は、同じシステム内で達成することができることが図2に見られる.......

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ディスカッション

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プロトコルは、短期HEBM法を用いて調整され、微細構造と反応性のエネルギッシュなチタン（Ti + C）、タンタル（Ta + CはNi + Al）のナノ複合体の調製のための詳細な説明を提供する。 gasless不均一な混合物のHEBMは、混合物の粒子は、 例えば 、プラスチック部品の脆い成分の分解（ 例えば、グラファイト）や変形（Alのための十分な力で機械的衝撃にさらされる高速遊星ボールミルでその処理を含むはTi、Taを、Ni）を。プラスチック、金属、複数の変形及び冷間溶接が施されている間に脆い反応物は、複合粒子を形成し、微細な粒子に粉砕され、非晶質になることがある。脆い部品の小さな断片は、多くの場合、プラスチックの反応物質の粒子中に発見されている。 HEBM条件の微調整は、複合粒子のサイズ及びそれらの固有の微細構造の制御を可能にする。それはmicrostructur制御の程度に留意すべきであるeは、ナノ構造エネルギッシュな複合材料の製造のための現在利用​​可能なほとんどの他の技術では達成できない。このように機械的に製造されたエネルギッシュな複合材料中に放出されるエネルギーを精密HEB.......

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開示事項

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著者らは、開示することは何もない。

謝辞

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この資料は、エネルギー省、国家核安全保障局(National Nuclear Security Administration)の支援を受けた作業に基づいており、賞番号DE-NA0002377。国防脅威削減局(DTRA)からの資金提供、助成金番号HDTRA1-10-1-0119。対大量破壊兵器基礎研究プログラム、プログラムディレクターのSuhithi M. Peiris博士に感謝の意を表します。この作業は、NUST "MISIS" 助成金番号 K2-2014-001 の競争力向上プログラムの枠組みで、ロシア連邦教育科学省および教育省によっても支援されました。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
チタンアルファAesar42624粒度:-325メッシュ
純度、99.5%
グラファイトアルファAesar46304粒子サイズ:7-11ミクロン
純度、99%
ニッケルAesar10256粒子サイズ:3-7ミクロン
Purity、99.9%
アルミニウムAlfa Aesar11067粒度:-325メッシュ
Purity、99.5%
TantalumMaterion先端化学品T-2017粒子サイズ:325メッシュ
純度、99.9%
カーボンランプブラックフィッシャー科学C198-500粒子サイズ:0.1ミクロン
純度、99.9%
タングステンワイヤーマクマスターカー0.032インチ直径
遊星ボールミルRetsch GmbH、ドイツ
一軸プレスカーバー 油圧
ふるいシェーカーギルソンパフォーマー
円筒形ステンレス鋼プレスダイアクションマシン
ステンレス鋼ふるいマクマスターカータイプ304
高速サーマルカメラ (SC6000)FLIR
Helios NanoLab 600、電界放出型走査電子顕微鏡 (FESEM) フォーカスイオンビーム (FIB)FEI
真空ポンプ付き円筒反応器アクションマシン
オートスライスとビュー (S&V)FEI
Avizo FireFEI
アルファ

参考文献

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Fried, L. E., Manaa, M. R., Pagoria, P. F., Simpson, R. L. Design and Synthesis of Energetic Materials. Annual Review of Materials Research. 31, 291-321 (2001).
  2. Dlott, D. D. Thinking Big (and Small) about Energetic Materials. Materials Science and Technology.

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