Prが不均一にドープされた多結晶SrTiO3セラミックスの合成と処理のためのプロトコルが、それらの熱電特性の調査とともに提示されます。
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この記事について
サマリー
要約
私たちは、固体反応とスパークプラズマ焼結技術の組み合わせによるPrドープSrTiO3セラミックスの調製のための新しい合成戦略を示しています。ユニークな形態を持つ多結晶セラミックスは、プロセスパラメータ、特にスパークプラズマ焼結加熱速度を最適化することで達成できます。合成したセラミックスの相と形態を、X線回折、走査型電子顕微鏡、エネルギー分散型X線分光法を用いて詳細に調べました。これらのバルクPrドープSrTiO3セラミックスの結晶粒は、Prに富む粒界で増強されていることが観察されました。電子的および熱輸送特性も、温度とドーピング濃度の関数として調査されました。このような微細構造は、改善された熱電特性を生じさせることがわかった。具体的には、キャリアの移動度と熱電力率が大幅に向上しました。同時に、熱伝導率の著しい低下にもつながりました。その結果、熱電性能指数の大幅な改善(> 30%)が、以前に報告されたSrTiO3ベースのセラミックスのすべての最大値よりも全温度範囲で達成されました。この合成は、不均一にPrドープされたSrTiO3のバルク多結晶セラミックスの調製手順を示しています。
概要
酸化物熱電は、電子輸送特性に対する安定性、コストの観点から、高温の熱電アプリケーション向けの有望な候補であることが示されました。 n型酸化物熱電の中で、高度にドープされたチタン酸ストロンチウム（STO）は、その興味深い電子的性質に多くの注目を集めています。しかし、大規模な総熱伝導率（κ〜12 W M -1 K -1 300単結晶のKで）1と低キャリア移動度（μ〜6センチメートル2 V -1秒-1単結晶の300 Kで） 1有害T、電気伝導度σ、ケルビンでの絶対温度を無次元性能指数によって評価される熱電性能、αはゼーベック係数でZT =α2σT/κを、影響し、総熱伝導率をκ。我々は、本明細書の力率などの分子を定義し、PF =α263; T。 （例えば、のSiGe合金など）、他の高温熱電と競合するこの酸化物熱電材料のためには、力率、および/または、格子熱伝導度の低下がより顕著な増加が必要です。
STOの熱電特性を向上させるために実験的研究の大部分は、主に歪み場とフォノンの質量変動散乱を介して熱伝導率の低減に焦点を当てています。これらの試みは、（i）単一またはSrののダブルドーピング2+及び/又はTi 4+サイトを、この方向に対する主な取り組み....
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プロトコル
Prをドープしたチタン酸ストロンチウム3粉末の調製
- のTiO 3粉末のSr 0.95のPr 0.05 10gを調製するために、反応後のSrCO 3粉末（7.53407グラム）、TiO 2のナノ粉末（4.28983グラム）、及びPr 2 O 3焼結塊（0.44299グラム）の化学量論量を量りますX = 0.05のための：
- めのう乳鉢と乳棒を用いて微細な粒子に秤量のPr 2 O 3焼結塊を粉砕。
- のPr 2 O 3を秤量のSrCO 3粉末とTiO 2ナノ粉末を追加して、視覚的に均質な粉末が得られるまで瑪瑙乳鉢と乳棒を用いて粉砕し、混合を続けます。
- ガラスジャーに粉砕粉をロードし、目を均....
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結果
パターンがたSrTiO 3格子上のPrドープの効果を研究するために調製されたままの粉末及びPr-コンテンツ（ 図1）の関数として対応するバルクセラミックスのために収集したX線回折、チタン酸ストロンチウム中のPrの溶解度3と二次相（複数可）の形成。パターンは反射が空間群（ 図1A）と立方格子にインデックスを付けることができ、すべてのように調製した粉末ではSrTiO 3相の形成を確認します。 Prの含有量を増加させると（ドープされていない）は、x = 0 = 3.906からインデックス付きの格子定数が単調に変化は、Sr 2+サイトが小さいのPr 3+イオンの取り込み時の格子の歪みを確認します。弱い反射はまた、中間酸化プラセオジム相に対応する、X> 0.05について観察された（ 例えば、Prの5 O 9）（公称Prの濃度の増加とともに強度が増加します、 図1B）。これは、SPSの.......
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ディスカッション
このプロトコルでは、改善された成功した電子と熱電特性を示すバルク多結晶のPrドープのSrTiO 3セラミックスを作製するために、合成戦略のステップを提示しています。プロトコルの主なステップは、（i）大気圧下での空気中のドープされたSrTiO 3粉末の固体合成及び（ii）高へのように調製した粉末を緻密化するために、放電プラズマ焼結技術の能力を活用することが含まれますバルクセラミックスと同時に密度をさらにPrを有する試料の結晶粒界をドープします。これは、実証された、高SPSの加熱速度を適用して（300〜400°C分-1）二次相（単数または複数）に対応するX線回折パターンにおける反射が（ 図1C、D）が完全に消失しています。高加熱速度は、文献に以前の報告と、この合成戦略の重要な違いの一つである。完全な17公称ドーピング値12に対応する測定したキャリア濃度値につながるのSrサイトでのPrドーパントの取り込みは、この合成戦略の主な成果の一つです。その結果、より高いキャリア濃度の値は、サンプルのための文献で.......
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開示事項
著者らは開示するものは何もない。
謝辞
著者は、KAUSTからの競争的教員主導コラボレーション(FIC)助成金に感謝したいと思います。
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材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| SrCO3粉末、99.9% | Sigma Aldrich | 472018 | |
| TiO2ナノ粉末、99.5% | Sigma Aldrich | 718467 | |
| Pr2O3焼結塊、99.9% | Alfa Aesar | 35663 | |
| スパークプラズマ焼結 | Dr. Sinter Lab | SPS-515S | |
| 抵抗率/ゼーベック係数測定システム | Ulvac-Riko | ZEM-2 | |
| レーザーフラッシュ熱拡散率測定システム | Netzsch | LFA-457 マイクロフラッシュ | |
| 示差走査熱量測定 (DSC) システム | Netzsch | 404C Pegasus | |
| 物性測定システム (PPMS) | 量子設計 | ||
| 電界放出形走査電子顕微鏡(FE-SEM) | 日立 | SU-6600 | |
| エネルギー分散型X線分光法(EDS) | オックスフォード・インストゥルメンツ | ||
| X線回折計 | リガク | ウルティマIV | |
| ベンチトップスパッタコーター | デントン真空 | デスクII | |
| ダイヤモンド ホイールソーサウス | ベイテクノロジー |
参考文献
- Ohta, S., Nomura, T., Ohta, H., Koumoto, K. High-temperature Carrier Transport and Thermoelectric Properties of Heavily La-or Nb-doped SrTiO3 Single Crystals. J. Appl. Phys. 97, (2005).
- Wang, H. C., et al. ....
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再版と許可
