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方法論記事

有機マグネットの化学気相堆積、バナジウムテトラ

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DOI:

10.3791/52891

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2015年7月3日

 ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, The Ohio State University, 2Department of Chemistry, The Ohio State University

この記事について

サマリー

我々は、低温化学蒸着（CVD）を介して有機系フェリ磁性体バナジウムテトラ（V [TCNE] X、X〜2）の合成を示します。この最適化されたレシピは、400 Kから600を超えるKのキュリー温度の上昇および磁気共鳴特性の劇的な改善をもたらします。

要約

有機材料の分野における最近の進歩は、低コストおよび機械的柔軟性を含む、従来の材料には見られない利点を有する有機発光ダイオード（OLED）などのデバイスをもたらしました。同様の趣旨では、高周波電子スピンベースの電子機器への有機物の使用を拡大することが有利であろう。この作業は、室温有機フェリ磁性体、低温化学蒸着（CVD）によるバナジウムテトラ（V [TCNE] X、X〜2）の薄膜の成長のための合成方法を提供します。薄膜は、<60℃で成長させ、そして、これらに限定されないが、シリコン、ガラス、テフロン（登録商標）とフレキシブル基板を含む多種多様な基材を収容することができます。コンフォーマル堆積は、同様に、パターン化されたプレ三次元構造を助長しています。さらに、この技術は、30ナノメートルから数ミクロンの範囲の厚さを有するフィルムを得ることができます。最近の進展膜成長の最適化において、そのような高いキュリー温度（600 K）、改善された磁気均質性、および狭い強磁性共鳴線幅スピントロニクス、電子レンジエレクトロニクスの種々の用途のため（1.5 G）有望としての資質、フィルムを作成します。

概要

有機系フェリ磁性半導体バナジウムテトラ（V [TCNE] X、X〜2）を室温磁気秩序を示し、このような柔軟性、低コスト生産、および化学的同調性などの磁気エレクトロニクス用途に有機材料の利点を約束します。以前の研究では、3 1,2 /無機ハイブリッド有機および全有機スピンバルブを含む、スピントロニクスデバイスで機能性を実証し、アクティブ有機/無機半導体ヘテロ4におけるスピン偏光子としています。また、V [TCNE]×〜2は、その非常に狭い強磁性共鳴線幅5に高周波電子機器に含めるための約束を示しました。

V [TCNE]×〜2 6-9を合成するために確立されている4つの方法があります。 V [TCNE]×〜2は、第一powdeように合成しましたTCNEとVとの反応を介して、ジクロロメタン中のR（C 6 H 6）6。これらの粉末は、有機系材料で観察された最初の室温磁気秩序を示しました。しかし、この材料の粉末形態は、薄膜デバイスへの応用を制限する、非常に空気に敏感です。 2000年に、化学蒸着（CVD）法をV [TCNE]×〜2薄膜7を作成するために設立されました。より最近では、物理蒸着（PVD）8及び分子層堆積（MLD）は、 図9は 、薄いフィルムを製造するために使用されてきました。 PVD法は、CVD膜は容易には30nmから数ミクロンの範囲の厚さで堆積させることができるのに対し、超高真空（UHV）システムと、PVDおよびMLDの両方の方法は、100ナノメートルよりも厚い膜を成長させるために非常に長い時間を必要とする必要があります。 CVD法で使用可能な様々な厚さに加えて、大規模な研究は、一貫して高いQを示して最適化されたフィルムが得られています狭い強磁性共鳴（FMR）線幅（1.5 G）、高いキュリー温度（600 K）、および磁気鋭い5を切り替える：含むuality磁気特性。

V [TCNE]×〜2薄膜における磁気秩序は、従来とは異なる経路を介して進行します。 SQUID磁気測定測定は、強力な局所磁気秩序を示すが、X線回折ピークが存在しないと特徴の透過型電子顕微鏡（TEM）10形態は、長距離の構造秩序の欠如を明らかにする。しかし、拡張X線吸収微細構造（EXAFS）は、各バナジウムイオンは八面体2.084（5）オングストロームのバナジウム-窒素結合長の堅牢な局所構造順序を示す、六つの異なるTCNE分子と配位している11ショーを研究しています。全体TCNEに分散しているラジカルアニオン、 -磁性がTCNEの不対スピン間に反強磁性交換結合から生じます-分子、およびV 2+イオンのスピン、T Cとローカルフェリ磁性秩序をもたらします 〜最適化されたフィルム5のために600 K。室温磁気秩序を示すことに加えて、V [TCNE]×〜2膜は0.5 eVのバンドギャップ12と半導体されています。ノートの他の特性は〜150 K 13,14、異常な正の磁気抵抗12,15,16、および光誘起磁性13,17,18の凍結温度以下で可能sperimagnetismが含まれます。

V [TCNE]×〜2薄膜を合成するためのCVD法は、低い温度（<60℃）、コンフォーマル堆積の様々な基材と互換性があります。以前の研究では、両方の剛性と可撓性基板7上にV [TCNE]×〜2の成功した付着を示しています。さらに、この蒸着技術は、前駆体およびグラムの改変によってチューニングに役立ちますowthパラメータ。19-22ここに示すプロトコルはこれまでで最も最適化されたフィルムが得られる一方で、重要な進歩は、この方法の発見以来、膜特性の一部を改良してなされたもので、さらなる利益が可能です。

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プロトコル

1.合成および前駆体の製造

  1. 【エ4 N]の調製V（CO）6] 23
    1. 窒素グローブボックス中で、〜40個に金属ナトリウム1.88gのをカットし、1リットル三口丸底フラスコに無水テトラヒドロフラン320ミリリットル（THF）にアントラセンの14.84グラムと混合します。
      注意：金属ナトリウムとテトラヒドロフランの両方が非常に可燃性です。
    2. 10が形成されたNAC 14 Hの深青色溶液になるまで、窒素雰囲気下、室温で4.5時間、溶液を撹拌しました。
    3. 0℃に溶液を冷却します。
    4. 窒素グローブボックス中で、500mLの丸底フラスコ中で（THF）3のVCl 3の7.48グラムに、無水THF 400ml中に添加することによって、VCL 3（THF）3のピンク-赤色の溶液を調製し、室温で1時間攪拌します。
    5. 20分間0℃〜ピンク·赤のグローブボックスからの溶液のVCl 3（THF）3とクールを削除します。以前のソリューへの転送窒素雰囲気下でカニューレを介してNAC 14 H 10の化。添加が完了した後に均一な深紫色溶液が直ちに形成されています。
    6. 窒素から取り出して、15時間撹拌します。氷は、O / Nを溶融することを可能にアイスバケットにフラスコを置くことによって、RTにゆっくりと暖かいです。
    7. 0℃に再び冷却し、溶液を一酸化炭素との反応フラスコを埋めます。解決策は、ほんの数分で黄褐色に濃い紫色に変わります。
      注意：一酸化炭素は非常に有毒です。このステップは、単独で行われるべきではないと一酸化炭素警報器は、研究室に設置する必要があります。
    8. 15時間、0℃で一酸化炭素雰囲気下で溶液を撹拌し、次いでRTにゆっくり暖かいです。
    9. 真空下でTHFのすべてが、200ミリリットルを削除します。溶液を攪拌しながら、O 2を含まない水の500ミリリットルを追加します。 V（CO）6が容易に酸化され、O 2の存在は、低い収率をもたらします。
    10. その結果をフィルタリングH 2 O 200mlにテトラエチルアンモニウムブロマイド20.8gの（エ4 NBR）からなる溶液中に黄色のスラリー
    11. それが無色になるまでO 2を含まない水でフィルターケーキを洗浄します。
    12. 真空下で[エ4 N] [V（CO）6]真空濾過により、乾燥の得られたスラリーを濾過します。
    13. ストア【エ4 N] [V（CO）6]将来の使用のためにグローブボックスの冷凍庫で。
  2. Vの調製（CO）6 23
    1. コック、ガラス管を接続する双方向、およびコールドフィンガーを有する真空アダプタの接続ポイントにグリースを塗り。中央の首の冷たい指と第3の開口部でのコックを有する真空アダプターを置きます。
    2. アルゴングローブボックス中で、100mgを混合【のEt 4 N] [V（CO）6]磁気攪拌棒を含有する丸底フラスコ中のリン酸1gを有します。
    3. ガラス双方向接続タブを介して三首丸底フラスコに、丸底フラスコに接続しアルゴングローブボックス内の電子。
    4. グローブボックスから密封フラスコシステムを削除し、化学フード内に設置しました。
    5. コー​​ルドフィンガーにメタノールを追加し、メタノールが凍結されるまでへらながら液体窒素を加えてかき混ぜます。圧力は5×10 -2トルに達するまで真空ラインにストップコックを開いてシステムをポンプダウン。
    6. 45℃に設定した油浴中で丸底フラスコに水没し、磁気攪拌をオンにします。反応が開始されると、リン酸が溶けますと黒青色の粉末は、コールドフィンガー上に凝縮します。
    7. 圧力が高すぎるため、黒い粉ではなく、コールドフィンガーの丸底フラスコに凝縮したときに真空ラインを開きます。再び閉じる前に戻って、5×10 -2トルのシステムをポンプ。
    8. 全ての反応物を混合するために、必要に応じて反応フラスコを回転させます。
    9. 丸底フラスコ内の残りの残留物をバブリンググレー、白、もはやなくなるまで反応を継続することを可能にします。
    10. 冷たい安全容器内に銅ペレットを注ぎ、液体窒素で冷却します。
    11. マイクロピペットでコールドフィンガーからメタノールを除去。グローブボックスへの転送中に冷たいそれを維持するためにコールドフィンガーに冷やし銅ペレットを注ぎます。
    12. アルゴングローブボックスに移す前に、フラスコシステムから油や凝縮水を拭きます。
    13. グローブボックスの内部では、フラスコシステムからコールドフィンガーを削除し、紙の重さの一部に黒V（CO）6粉末をこすり取る際には、スパチュラを使用しています。
    14. ストアアルゴン雰囲気下、ボトル内のV（CO）6とRTの下におきます。
  3. 昇華によるTCNEの精製
    1. 化学冷蔵庫に市販のテトラ（TCNE）とストアを購入します。
    2. 活性炭〜0.5グラムでTCNEの〜5グラムを混合し、乳鉢と乳棒で粉砕。
    3. グラスボートにTCNE /炭素の混合物を配置するか微妙なタスクワイプで包んでの底に置きます真空ラインを備えたフラスコ。
    4. フラスコの頂部にコールドフィンガーを配置し、クランプと一緒に二つの部分をシール。
    5. コー​​ルドフィンガーにメタノールを追加し、メタノールが凍結されるまでへらながら液体窒素を加えてかき混ぜます。 70°Cに加熱した油浴にTCNEを含有するフラスコの底に置きます。
    6. 10 -4 Torrの圧力に到達するために真空ラインを開き、真空ラインを閉じます。
    7. 時々圧力を維持する真空ラインを開きます。昇華が始まるようTCNEはコールドフィンガーに凝縮​​し​​ます。これ以上TCNEは昇華が終了したコールドフィンガーに蓄積なかったら。
    8. マイクロピペットでコールドフィンガーからメタノールを除去。
    9. アルゴングローブボックスに移す前に、フラスコシステムから油や凝縮水を拭きます。
    10. グローブボックスの内部では、フラスコシステムからコールドフィンガーを削除し、紙の重さの一部にTCNE粉末をこすりするためにスパチュラを使用しています。
    11. STO不活性雰囲気下、室温以下の冷蔵庫に精製されたTCNEを再。

2.アルゴングローブボックス内の蒸着システムを設定します

  1. 図1（a）に示すように、アルゴングローブボックスの内部で原子炉を組み立てます。
    1. 真空ポンプへの接続を設定します。
    2. 流量計とバルブをマイクロメートル接続された二つの線の間の3方コックを接続してガス流接続をセットアップします。
    3. 原子炉（パートA、 図1B）の周りのガラスヒーターコイルをスライドさせます。
    4. ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）シールテープでスライドガラスを包みます。
    5. 原子炉、パートAの右側からスライドガラスを約10cmのプッシュ
    6. B部にOリングを配置し、反応器の右側にスライドさせます。クランプと一緒に2枚に参加。
    7. パートAの底部の接続に真空ラインを取り付け、上部接続にゲージを取り付けます。
    8. ボートフィルを配置TCNEは反応器の最も熱い部分に座ってするように、端に近い部分Cに精製されたTCNEとエド。
    9. C部の接続をグリースおよび反応器の左側にスライドさせます。
    10. パートBの右端にV（CO）6を充填したT-ボートやスライドの両側にグリースを塗り
    11. 各マイクロバルブを接続してください。一つは、部分Cの左側のT-船およびその他の右側に接続され、所定の位置の両方をクランプする必要があります。
    12. 反応ゾーンがどこにあるかを決定するために、テスト堆積を実行します。
  2. デポジットV [TCNE]×〜2基板上
    1. 75℃付近である反応器の底部とTCNEボートの領域で測定した場合、反応ゾーンは46°Cに近い値に設定されているように、反応の加熱コイルの温度を設定します。 10℃にシリコーン油浴の温度を設定します。温度は、少なくとも30分間安定させます。
    2. ガラスヒーターCOIをスライドさせ原子炉の周りにL（パートA、 図1A）。
    3. ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）シールテープでスライドガラスを包みます。 2インチの空間内に覆われたスライドの上にサンプルを配置します。
    4. サンプルが反応ゾーンに配置されるように反応器の中にガラススライドを押してください。反応ゾーンは、ガラススライドせずにずれていてもよいが、代替的に、サンプルは、反応器の底部に直接配置することができます。
    5. B部にOリングを配置し、反応器の右側にスライドさせます。クランプと一緒に2枚に参加。
    6. パートAの底部の接続に真空ラインを取り付け、上部接続にゲージを取り付けます。
    7. （これらの量は75〜90分の堆積のための適切である）、T-ボートにTCNEボートにTCNEの50 mgであり、V（CO）5mgの6を入れてください。
    8. TCNEは、約75℃であるべきである反応器の最も熱い部分に座ってするように、端に近い部分CにTCNEボートをスライドさせます。
      9. > C部の接続をグリースおよび反応器の左側にスライドさせます。
    9. パートBの右端にT-ボートやスライドの両側にグリースを塗り
    10. T-ボートやパートCの左側の右側にフローラインをスライドさせ、所定の位置に固定します。組み立てセットアップは、 図1Aのようになります。
    11. T-ボートの底部全体を覆うようにオイルバスを上げます。
    12. 30〜35 mmHgでの圧力に到達するために真空ラインを開きます。
    13. Vのための56 SCCM（CO）6およびTCNE 84 SCCMに流量を設定します。反応は緑がかった物質が反応領域の壁に凝縮するとすぐに開始する必要があります。
    14. 反応が所望の時間進行することができます。 図2に示すように、薄膜の厚さは、反応器内の反応時間と場所に基づいています。
    15. 反応、近くに真空ラインを停止し、ヒーターやオイルバスをオフにします。
ove_title "> 3。クリーンアップ

  1. 任意の順序でシステムを離れて取ります。
  2. 少なくとも1〜2時間のための基本浴溶液中の加熱コイルを除くすべてのガラス器具を浸します。
  3. オーブンで水とドライでガラス器具を洗浄します。

figure-protocol-1
図1（A）完全に組み立てられたカスタム化学気相堆積（CVD）システム。 （B）CVDシステムのコンポーネントのビューを拡大しました。 この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。

figure-protocol-2
図2（A）は、それらの位置を示す原子炉内の基板の上面図。 （B）の目安75分の堆積のための反応管の内部の位置の関数としての膜厚、 図1BからパートA。 この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。

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結果

堆積が成功したかどうかを決定するための第1及び最も簡単な方法は、フィルムの目視検査を行うことです。フィルムは、基板全体で均一である鏡面仕上げの濃い紫色表示されます。そこにはV [TCNE]〜X 2はではないか、色が薄くされた基板の表面上のスポットがある場合、これは、基板表面上に溶媒又は他の不純物の存在による可能性があります。さらに、フィルムは不透明であるべきです。薄膜はわずか数分の短い時間スパンの上に堆積された場合を除き、半透明のフィルムは、多くの場合、堆積中の前駆体の流量に問題があったかもしれないことを意味します。

これは、準最適な増殖条件に加えて、大気暴露は、その品質あまり良好であるように見えるフィルムをもたらすことができるフィルムを分解することができることに留意することが重要です。したがって、それは輸送とmeasurinとき酸素暴露を防止するために不可欠ですG分析のためのサンプル。グローブボックスの外側の試料の輸送は、エポキシ24またはパリレン25または測定ツール4に合わ...

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ディスカッション

V [TCNE]×〜2堆積のための重要なパラメータは、温度、キャリアガスの流量、圧力、前駆体の比を含みます。化学気相成長セットアップが市販されていないので、これらのパラメータは、各システムのために最適化される必要があります。島らによる以前の研究は 、温度がTCNE前駆体26の昇華速度に最大の影響を有することが明らかになりました。温度は、温度コントローラに設定した値で、また、加熱コイルに配線間隔を調整することにより、両方の変形が可能で、そのようなものとして、各システムのために較正される必要があります。温度校正は、完全に堆積するためのシステムを組み立てる前に、反応器の内部で測定することにより行われます。これは、75℃付近の温度で反応器の最も熱いゾーンのTCNEボートを配置することが重要です。

次の最も重要なパラメータは、キャリアガスの流れです。キャリアガス流量TCNEはV（CO）の場合よりも高くなければならないために6。推奨される流速は、56 VのためSC...

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開示事項

著者らは、開示することは何もありません。

謝辞

この作品は、NSF助成金番号DMR-1207243、NSF MRSECプログラム（DMR-0820414）、DOE助成金番号DE-FG02-03ER46054、および材料研究のためのOSU-研究所によってサポートされていました。著者らは、ナノシステムオハイオ州立大学の研究室、およびCY花王とCY陳からの技術支援を認めます。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
Equipment
Nitrogen Glovebox真空雰囲気オムニステップは、アルゴングローブボックスでも行うことができます
1 L 3ネック丸底フラスコCorning4965A-1L
500ml 丸底フラスコSigma Aldrich64678
ターボ真空ポンプステーションAgilent VarianG8701A-011-037
ガラス ストップコックKontes185000-2440
ガラス双方向接続チューブコーニング8940-24コーニング パイレックス(R) 105 度角度付きチューブ アダプター 双方向 24/40 標準テーパー ジョイント
コールドフィンガーOSU化学ガラスショップ製のカスタムパーツ
アルゴングローブボックス真空雰囲気ネクサスI
ホットプレートスターラーコーニング6795
熱電冷却器先進 熱電TCP-50
温度調節器TEクーラー用先進 熱電TLZ10
電源先進 熱電PS-145W-12V TE クーラーおよび温度コントローラー用
温度調節器J-KEM 科学モデル150ヒーティングコイル用
電熱線ペリカンワイヤーカンパニーニクロム60
カスタムガラス製品OSU製 化学ガラス工場
真空ポンプBOC エドワーズXDS-5CVDセットアップに接続
流量計ギルモントGF-2260
マイクロメータバルブギルモント7300TCNE
マイクロメータバルブギルモント7100アルゴンの流れを制御します アルゴン上の流れを制御します V(CO)6
チューブタイゴンR36031/8 壁に、バルブとメーターの間に接続
3ウェイストップコックNalgene6470流量の調整に使用
圧力計Matheson63-4105、Figure 1 part A
SQUID磁力計Quantum DesignMPMS-XL
EPRBrukerElexsys
PPMSQuantum Design14T PPMS
SourcemeterKeithely 2400
Materials
>ナトリウム金属Sigma Aldrich262714
AnthraceneSigma Aldrich141062
無水テトラヒドロフランSigma Aldrich186562
塩化バナジウム(III) テトラヒドロフラン錯体Σ Aldrich395382
炭素一酸化ガスOSUは98610
テトラエチルアンモニウム臭化グマアルドリッチ241059
リン酸シグマアルドリッチ79622
ノールシグマアルドリッチ14262
シルコーン油シグマアルドリッチ146153
銅ペレット予備の銅線から切り取ります
テトラシアノエチレンSigma AldrichT8809
スライド ガラスゴールド シール3010
活性炭Sigma Aldrich242276
窒素グローブボックスで行われる上の はの上部に接続します。シメタ

参考文献

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