方法論記事

ポリスチレンを使用しました

DOI:

10.3791/52954

2015年7月9日

この記事について

サマリー

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$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

私たちは、さまざまな種類のポリマーカプセル化された金属ナノ粒子を「ホモポリマー」と「コポリマー」の長い鎖に「重合」するためのプロトコルを報告します。

要約

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私たちは、ナノ粒子を側枝のない長鎖に「重合」するためのテンプレートフリーの方法を提示します。さまざまなナノ粒子がポリスチレンブロックポリ(アクリル酸)(PSPAA)シェルにカプセル化され、自己組織化のためのモノマーとして使用されます。酸処理を受けた球状PSPAAミセルは、円筒形のミセルに集合することが知られています。この傾向を利用して、コアシェルナノ粒子は凝集し、合体し、その後長鎖に変化するように誘導されます。複数の種類のナノ粒子を使用すると、ナノ粒子のランダムでブロック状の「共重合体」を得ることができます。ナノ粒子のPSPAAカプセル化、コアシェルナノ粒子のホモ重合および共重合、得られたナノ粒子鎖の分離および精製について、詳細な手順が報告されています。また、一本鎖から二本鎖および三本鎖への変換についても説明します。ポリマーシェルと埋め込まれたナノ粒子との間の相乗効果により、珍しい連鎖成長重合モードが生じ、従来の逐次成長凝集プロセスの産物とは異なる長いナノ粒子鎖が得られます。

概要

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過去20年間でナノ粒子の合成が大きな進歩を遂げたにもかかわらず、その秩序ある組み立ては依然として大きな課題です。基本的なビルディングブロックをまとめる私たちの合成能力は、それらの相乗効果と集合的特性の探求と活用にとって非常に重要です。したがって、新しい反応経路を開発し、その根底にあるメカニズムを探求することは、複雑なナノデバイスの合理的な合成への足がかりです。

ナノ粒子集合体の豊富な構造的多様性の中で、一次元(1D)鎖はナノエレクトロニクス、オプトエレクトロニクス、バイオセンサーにおいて有用な用途を示しています。1-4 通常、ナノ粒子を鎖状構造に自己組織化するには、磁気または電気の双極子相互作用、異方性静電反発、または外部テンプレートが必要です。5-11 双極子誘起集合体には、磁性ナノ粒子や半導体ナノ粒子などの永久双極子を持つナノ粒子が特殊な環境下で必要となります。12-15 永久双極子を持たないナノ粒子の場合、ナノ粒子鎖の末端での比較的弱い静電反発が、その上にナノ粒子の選択的な付着を促進し、したがって1D鎖の成長を促進することができることが示されています。16,17 ナノ粒子は互いに、またオリゴマーと凝集することができるため、凝集はしばしば固有の逐次成長モードに従い、鎖長が短くなり、分岐の制御ができなくなります。最後に、ナノ粒子を1Dテンプレートに吸着して鎖を形成することができますが、通常、安全な固定を達成し、ナノ粒子間のギャップを回避することは非常に困難です。

>jove_content<これらの既存の方法では、ナノ粒子のヘテロ集合または「共重合」は特に困難です。いくつかの先駆的な研究は、磁気双極子18または静電反発を利用した短いナノ粒子鎖の「共重合」を実証しています。19

最近、PSPAAでコーティングされたナノ粒子の鎖へのホモ重合と共重合を報告しました。20,21 この新しい合成経路には、簡便なコロイド合成とさまざまな種類のナノ粒子の一般的な使用が含まれます。分岐のない超長鎖を可能にし、その長さと幅(シングルライン、ダブルライン、トリプルラインチェーン)をすぐに制御できます。最も重要なことは、ナノ粒子のランダムポリマーと共重合体を、構造制御を改善して合成できることです。この作業では、関連する合成のためのビデオプロトコルを提供し、詳細なデモンストレーションとプレゼンテーションを行うことを意図しています。

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プロトコル

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注意:関連するすべての物質安全データシート(MSDS)を参照してください。これらの合成で使用されるいくつかの化学物質は、腐食性、毒性及び発がん性の可能性があります。ナノ材料は、そのバルク対応物と比較して認識されていない危険性を有していてもよいです。反応を行う際にヒュームフードや個人用保護具(安全眼鏡、手袋、白衣、完全長ズボン、閉じたつま先の靴、 など )の使用を含む、適切な安全対策を使用してください。

金属ナノ粒子の合成1。

注:合成に使用されるすべてのガラス器具を王水で洗浄する(注意:高度に酸性で腐食性は、注意して処理し、規制を以下の処分)、十分に洗浄し、次いで60℃のオーブンで乾燥させました。金属不純物や残留物は、ナノ粒子合成の早期の核と失敗につながる可能性があります。

  1. 16と32 nmのAuナノ粒子の合成(AuNPs)
    1. hydroge 10mgを溶解nはテトラクロロ金(III)水和物(のHAuCl 4∙3H 2 O)、冷却器および攪拌棒を備えた丸底フラスコ中で脱イオン(DI)水100mlに。
    2. に撹拌しながら、還流(沸騰、100°C)に、溶液を加熱します。のHAuCl 4の黄色の色は変更されません。
    3. 脱イオン水3mlにクエン酸ナトリウム30mgを溶解することによって、1%クエン酸ナトリウム溶液を調製します。
    4. 16 nmのAuNPsを合成するために、沸騰のHAuCl 4溶液(1.1.2)への3 mlの1%クエン酸ナトリウム溶液(1.1.3)を注入します。溶液を1分以内にグレーになり、その後徐々に赤になります。
      1. 32 nmの金のNPを合成するには、代わりにクエン酸ナトリウム溶液1.5mlを使用しています。それぞれの核が大きくなることができるように、還元剤の量が少ないが、あまり大規模な均一核生成につながります。
    5. さらに30分間煮沸で溶液を維持し、その後、次の反応に使用するために室温まで冷却します。
    6. コン透過型電子顕微鏡(TEM)によって得られたAuNPsのサイズ及び形態をしっかり。
      1. TEMサンプルを調製するために、第一のマイクロ遠心管に、合成溶液1.5mlを転送することによってAuNPsを濃縮し、15分間16,000×gで遠心分離して。透明上清を除去した後、TEM銅グリッド上に残留溶液の10μlアリコートをドロップします。濾紙を用いて、過剰な液体試料オフウィックとは、空気中の銅グリッドを乾燥させます。
      2. サンプルを固定し、TEMホルダーに銅グリッドのサンプルをロードし、TEMの特性評価を実施し、(楽器の種類/ブランドに固有の)標準的な操作手順以下の試料室にホルダーをロードします。22
  2. 金ナノロッドの合成(AuNRs)
    1. シード溶液を調製します。激しく攪拌しながら、0.25ミリモルのHAuCl 4を10mlの10mMの氷冷し、水素化ホウ素ナトリウム(NaBH 4)0.6 mLを加え∙3H 2 O、0.1M臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム(CTAB)溶液中で調製。 10分間攪拌し続けます。
    2. 三角フラスコ200mlに順序で∙3H 2 Oを、CTAB、10mMの硝酸銀(AgNO 3を )1 mlのM 0.1の95ミリリットルを追加の10mMのHAuCl 4の5ミリリットル。
    3. この溶液に、0.1MのL-アスコルビン酸0.55 mlを加え、溶液を均質化するために穏やかに振ります。
    4. すぐに種溶液(ステップ1.2.1)の0.12ミリリットルを追加します。緩やかに振盪することによって溶液を混合し、O / N(14-16時間)を邪魔されずにそのままにしておきます。
  3. T -Teナノワイヤ(TeNWs)の合成
    1. DI水9mlのでニートN 2 H 4·H 2 Oの1ミリリットルを混合することにより、N 2 H 4溶液10mlを準備します。
    2. 一定の攪拌下室温でビーカーにN 2 H 4溶液(ステップ1.3.1)にゆっくりとのTeO 2粉末16mgのを追加します。約10分間で、粉末が完全に溶解します。ソルションは、T -Teナノワイヤの形成を示し、アンバーに、紫に、そして最終的には無色から青色に変化します。
    3. 反応を停止し、溶液をドデシル硫酸ナトリウム(10ミリモル)で10倍に希釈します。溶液の青色は希釈後にあまり強くなります。

PSPAAカプセル化金属ナノ粒子の合成2(モノマー)

注:以下では、正確な量は、最終的なDMF /水溶媒混合物の正確な比率を達成するために使用されます。遠心分離し、上清の抽出後の残渣の量は常に異なっているため、ほぼピペットによる残留物の体積を測定し、最終的な解決策を作るために、DMF /水を加えたときに、このボリュームを補います。溶剤比の小さな変化は、通常は問題ではありません。

  1. PSPAAとAuNPs(D = 16ナノメートル、32ナノメートル)をカプセル化する(AuNP PSPAA @)
    1. AuNPの精製ソリューション。 、2マイクロ遠心チューブ(各1.5ml)に合成されたAuNP溶液(ステップ1.1)の3ミリリットルを加え15分間、16,000×gで遠心分離し、上清を除去します。 DI水160μlの濃縮液(〜20μl)を希釈します。
    2. DMF 1ml中 (b -PAA 22 - - B -PAA 49またはPS 144 PS 154)PSPAA 8mgのを溶解することによってPSPAA原液を準備します。
    3. B -PAA 49原液- PS 154の80μlのDMFの740μLを混合することにより、PSPAA溶液を調製します。 PS 144にAuNPsをカプセル化するために- B -PAA 22原液- B -PAA 22シェル、PS 144の80μLを使用します。
    4. ガラスバイアル中、PSPAA溶液(ステップ2.1.3)の820μlにAuNPs(〜180μlの溶液を、ステップ2.1.1)を追加します。最終混合物は、V DMF / V H 2 O = 4.5と1ミリリットルの容積を有する:1。
    5. 40μLを追加エタノール中の1,2- dipalmitoyl- SN -glycero -3- phosphothioethanol(P-SH)(2 mg / mlの)の溶液。
    6. ポリマー自己集合を可能にするために、2時間、110℃で混合物をインキュベートします。
    7. ゆっくりと油浴中でRTに溶液を冷却します。試料は、数週間この状態で保存することができます。
    8. TEMとAuNP @ PSPAAの形成を確認してください。
      1. TEM試料を調製するために、マイクロ遠心チューブに合成されたままの溶液200μlを転送することにより、AuNPする@ PSPAAを集中、15分間16,000×gでのDI水と遠心分離、それを1.3mlのを追加します。
      2. (注:汚れがポリマーのコントラストを向上させるためにPSPAAを含むサンプルに使用される)、1%モリブデン酸アンモニウム染色液の5μlの濃縮試料溶液5μlのアリコートを混合し、TEM銅グリッド上に混合物をドロップします。濾紙を用いて、過剰な液体試料オフウィックとは、空気中の銅グリッドを乾燥させます。
  2. (AuNR @ PS 154 - B -PAA 49)
    1. 過剰CTABを除去するために、二度、合成AuNR溶液(ステップ1.2)を精製します。 2マイクロ遠心チューブにAuNR溶液3mlを追加し、15分間8100×gで、それらを遠心します。上清を除去した後、上清を除去するために再びDI水と遠心分離機の1.5ミリリットルを追加します。
    2. 濃厚AuNRソリューションを組み合わせて、DI水160μlを添加します。
    3. B -PAA 49溶液(ステップ2.1.3) -ガラス瓶では、PS 154の820μlにAuNR溶液(〜180μl)を追加します。最終混合物は、V DMF / V H 2 O = 4.5と1ミリリットルの容積を有する:1。
    4. 混合物に、エタノール中の2-ナフタレンチオール(NPSH)の40μlの溶液(2mg / ml)を追加します。
    5. ポリマー自己集合を可能にするために、2時間、110℃で混合物をインキュベートします。
    6. ゆっくりとRTにソリューションを冷却します。
  3. (TeNW @ PS 154 PSPAAでTeNWsをカプセル化- Bの -PAA 49)
    1. 過剰なSDSを除去するために、合成TeNWs(ステップ1.3)を精製します。 2マイクロ遠心チューブにTeNW溶液3mlを追加し、10分間、2,900×gで、それらを遠心します。上清を除去した後、エタノール1.5ミリリットルを追加し、再びチューブを遠心します。もう一度遠心分離(合計3回)をこの精製プロセスを繰り返します。
    2. 濃厚TeNWsソリューションを組み合わせて、DI水160μlを添加します。
    3. B -PAA 49溶液(ステップ2.1.3) - PSの820μlの154にTeNWs溶液(〜180μl)を追加します。最終混合物は、V DMF / V H 2 O = 4.5と1ミリリットルの容積を有する:1。
    4. 2時間、110℃で混合物をインキュベートします。
    5. ゆっくりとRTにソリューションを冷却します。
  4. PSPAAでカプセル化カーボンナノチューブ(CNT)(CNT @ PS 154 - B -PAA 49)
    1. PS 154の80μlの730μlのDMFを混ぜます- -PAA 49原液(ステップ2.1.2)B。
    2. B -PAA 49ソリューション- PS 154に単層CNTの約0.05mgを分散させます。
      注:これは、CNTの小さな重量を測定することは困難です。通常、CNTの0.2 mgを秤量し1/4程度(推定体積)試料を添加します。
    3. それは透明な濃い溶液になるまで氷水浴中で混合物を超音波処理。透明な溶液を使用し、不溶性残留物CNTを捨てます。
    4. 溶液に2 O滴下DI Hの180μlを添加します。最終混合物は、V DMF / V H 2 O = 4.5と990マイクロリットルの容積を有する:1。
    5. 2時間約50℃で溶液を超音波処理。
    6. ゆっくりとRTにソリューションを冷却します。
  5. B-PAA 49 - PS 154の球状ミセルを準備します。
    1. 740μにB -PAA 49原液(ステップ2.1.1) - PS 154の80μLを追加DMFのLは、V DMF / V H 2 O = 4.5の溶液を作り、180μlの水を追加します:1。
    2. 2時間110℃でポリマー溶液をインキュベートします。
    3. ゆっくりとRTにソリューションを冷却します。

PSPAAカプセル化金属ナノ粒子の3ホモ重合

  1. AuNP @ PSPAAから単一行のチェーンの合成
    1. AuNP @ PSPAAを精製します。
      1. 水11.2ミリリットルで合成されたAuNP @ PSPAA(2.1節)の800μLを希釈し、個々のマイクロ遠心チューブ(各1.5ml)に溶液を分割し、30分間、16,000×gで、それらを遠心します。 B -PAA 49とPS 144にカプセル化された32 nmのAuNPs - -モノマーとしてB -PAA 22 PS 154にカプセル化された16 nmのAuNPsを使用して、2つの別々の反応を実施しています。
      2. 削除し、上清を捨て、1.5ミリリットル0.1 mMののNaOH(pH値= 10)の各チューブに追加し、それらにAGを遠心分離上清を除去するために30分間、16,000×gでAIN。
        注:精製プロセスにおいて、遠心分離のために使用されるNaOHをpHが高すぎてはなりません。より高いpHは、遠心分離中、凝集につながる、そして残渣ベースは、球状凝集体に導く、連鎖成長工程における酸の効果を含むであろう。
    2. DMF 1mlに濃縮されたAuNPする@ PSPAA(すべてのチューブを結合)を分散させる/ H 2 O(V DMF / V H2O = 6:1)ガラスバイアル中で、および1 M HClを5μlを添加します。
      注:これは、残留物のNaOHと、前の手順でAuNP @ PSPAAの損失を制御することが重要である、組立工程で必要なHClの量が異なるバッチ間で一貫性を持つように。成分の完全な混合を確実にするために、インキュベーション前に、反応混合物をボルテックス。
    3. 凝集、合体、およびCOの形態変換を可能にするために、2時間60℃で混合物をインキュベートします再シェル型ナノ粒子。
    4. 混合物を室温に冷却します。
    5. B -PAA 49とTeNW @ PS 154 - - AuNRする@ PS 154のホモ重合のためにB -PAA 49、精製プロセスを含む、同じ手順に従ってください。
      注:実験では、プラスチック製マイクロ遠心チューブは、典型的には、精製および遠心分離のために使用され、ガラスバイアルは、高温での反応のために使用されます。 PSPAAコーティングされたナノ粒子は、マイクロ遠心チューブに高DMFコンテンツ溶液中に分散する場合を除き、それらはプラスチック表面に付着する、溶液中で、通常安定しています。このような状況を回避するために、ナノ粒子の高DMF含有溶液のみガラスバイアル中で調製されます。
  2. AuNP @ PSPAAから二重線鎖の合成
    1. (ステップ3.1.1に従うことにより)AuNPする@ PSPAAを精製します。 PS 154にカプセル化された唯一の16 nmのAuNPsは- B -PAA 49シェルは、テストされています。
    2. DMF 1mlに濃縮されたAuNPする@ PSPAAを分散/ H 2 O(V DMF / V H2O = 7:3)ガラスバイアル中で、および1 M HClを5μlを添加します。
    3. 2時間60℃で混合物をインキュベートします。
    4. 混合物を室温に冷却します。
  3. ナノ粒子鎖の精製
    注:AS-合成ソリューションは、製品のナノ粒子チェーン、小さなチェーン/クラスタ、大きな凝集体、AuNPする@ PSPAAモノマー、空PSPAAミセル、DMFおよび過剰な酸が含まれています。
    1. 空PSPAAミセル、DMFおよび酸を除去。
      1. 0.1 mMのNaOHを11.2ミリリットルで、合成溶液を800μLを希釈し、個々のマイクロ遠心チューブ(各1.5ml)に溶液を分割し、30分間、16,000×gで、それらを遠心します。
      2. 濃縮された溶液を希釈し、30分間、16,000×gで再びチューブを遠心分離する0.1 mMのNaOHを1.5ミリリットルを追加します。もう一度この手順を繰り返します。
    2. AuNPsを豊かにチェーン
      注:精製された溶液は、製品のナノ粒子チェーン、小さなチェーン/クラスタ、AuNPする@ PSPAAモノマーが含まれています。これらは、分画遠心法により分離しました。
      1. 分離し、大きな凝集体を除去するために25分間、300×gでチューブを遠心。
      2. 30分間、2,000×gで、それを遠心、上清を収集します。主にモノマーおよび小チェーン/クラスタを含む上清を取り除きます。
      3. 底ソリューションを収集0.1 mMのNaOHを1.5ミリリットルでそれを希釈し、過剰のモノマーを除去するために20分間、2,000×gで遠心します。もう一度プロセスを繰り返します。
        注:すべての精製工程での遠心分離に使用されるNaOHをpHが高すぎてはなりません。より高いpHは、球状凝集体の形成を引き起こし、遠心分離中の凝集につながります。
  4. /トリプルラインチェーンをダブルする単一行のナノ粒子チェーンの変容
    1. 単一行のチェーンを精製(濃縮工程なしステップ3.3.1)。
    2. 遠心分離によって〜20μlに精製された溶液の800μLを集中。
    3. 二重線鎖に変換するために、DMF / H 1ml中の溶液を分散させる2 O混合溶媒(V DMF / V H2O = 7:3)、1 M HClを2.5μL、[塩酸] 最終 = 2.5 mMのを追加します。 、トリプルライン鎖に変換DMF / H 2 Oの1ミリリットルを使用するには、(V DMF / V H2O = 3:2)、2.5 mMの[塩酸] 最終
    4. ナノ構造の転換を可能にするために1時間70°Cで溶液をインキュベートします。
    5. ゆっくりとRTにソリューションを冷却します。

4. PSPAAカプセル化金属ナノ粒子の共重合

  1. B -PAA 49および32 nmのAuNP PS 144 @ - - B -PAA 22 PS 154 @ 16 nmのAuNPのランダム共重合。処理がステップすることは非常に似ています二つのモノマーが使用されることを除いて3.1。
    1. 合成されたAuNP @ PSPAAの2種類別々に(ステップ3.1.1)を精製します。
    2. 分散濃縮さ16nmのAuNP @ PS 154 - B -PAA 49および32 nmのAuNP PS 144 @ - B -PAA 22で1:1の比率にDMF / H 2 O混合物の1ミリリットル(Vの DMF / V H2O = 6: 1)。
    3. 1 M HClを5μl加え、[塩酸] 最終 = 5 mmです。
    4. ナノ粒子の同時組立を可能にするために、2時間、60℃で溶液をインキュベートします。
    5. RTへの解決策を冷却します。
  2. B -PAA 49とAuNR @ PS 154 - - B -PAA 49 PS 154 @ 16 nmのAuNPのランダム共重合
    1. B -PAA 49とAuNR @ PS 154 - - B -PAA 49別途(ステップ3.1.1)AuNPする@ PS 154を精製します。
    2. AuNP @ PS 154を分散させる- -PAA 49 BおよびAuNR @PS 154 - 1で-PAA 49 B:DMF / H 2 O混合物の1ミリリットル中に1の比率(V DMF / V H2O = 6:1)。
    3. 1 M HClを5μl加え、[塩酸] 最終 = 5 mmです。
    4. ナノ粒子の同時組立を可能にするために、2時間、60℃で溶液をインキュベートします。
    5. RTへの解決策を冷却します。
  3. B -PAA 49とPS 154 - - B -PAA 49ミセルPS 154 @ 16 nmのAuNPのランダム共重合
    1. -PAA 49 B(ステップ3.1.1) - 16 nmのAuNP @ PS 154の精製。
    2. 濃縮されたAuNPする@ PS 154を追加- -PAA 49と球面PS60μlの154 B - B -PAA 49ミセル(ステップ2.5)をDMF / H 2 Oの940ミリリットルに最終溶液は、DMF V / V H2O = 6:1。
    3. 1 M HClを5μl加え、[塩酸] 最終 = 5 mmです。
    4. 1.5時間、60℃で溶液をインキュベートします。
    5. RTへの解決策を冷却します。
  4. B -PAA 49とPS 154 - - AuNP @ PSのランダム共重合154 B -PAA 49小胞
    1. ステップ4.3.1-4.3.3と同じ手順に従ってください。
    2. 小胞へPSPAAシリンダ形状変換を可能にするために6時間、60℃で溶液をインキュベートします。
    3. RTへの解決策を冷却します。
  5. AuNPsとTeNWsのブロック共重合
    1. 精製16nmのAuNP PS 154 @ - B -PAA 49とTeNW @ PS 154 - B -PAA 49(ステップ3.1.1)
    2. 濃縮TeNW @ PS 154を分散させる- -PAA 49 B 2 O混合物(V DMF / V H2O = 6:1)をDMF / Hの1ミリリットルで
    3. 1 M HClを2μlを添加します。
    4. 20分間60℃で混合物をインキュベートします。
    5. 濃縮された16 nmのAuNP @ Pを追加S 154 - B -PAA 49と1 M HClを3μlの。
    6. 2時間60℃で混合物をインキュベートします。
    7. RTへの解決策を冷却します。
    8. AuNPsとCNTのブロック共重合の場合、CNT @ PS 154を用いて、ステップ4.5.1-4.5.7と同じ手順に従ってください- -PAA 49(ステップ2.4) は、B。

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結果

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$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ナノ粒子とモノマー鎖はTEMによって特徴付けられる。 図1は、形態およびサイズ( 図1)を確認し、PSPAAカプセル化されたモノマーの代表的なTEM像を示します。いくつかのモノマーは、典型的には、「重合」の後に、サンプル中に残るように、試料は、通常、TEMの特徴付けのために使用される前に精製し、濃縮します。染色は、TEM画像では明らかに対照的にポリマーシェルをレンダリングするために、1%モリブデン酸アンモニウムを用いてサンプル溶液を混合することによりTEMサンプルの調製の間に導入しました。 「ホモポリマー」及び「コポリマー」の代表的なTEM像を図2及び図3に示されています。

figure-results-1
モノマーの図1. TEM像。

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ディスカッション

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$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

合成のメカニズムの詳細が報告され、以前の刊行物で議論されている。20,21は、ここでは、合成条件の根拠に焦点を当てています。ナノ粒子の重合のためには、均一なサイズのナノ粒子が使用されることが好ましいです。我々は、均一なAuナノ粒子、23金ナノロッド、24及びTeナノワイヤを得ることが文献の手順に従ってください。一般的には25核生成及び成長段階が分離されているときに、より良いサイズの均一性を得ることができる。26均一核生成の初期バースト、全ての核の後同様の大きさのナノ粒子を与え、同じ期間に同じ速度で成長します。したがって、ナノ粒子のサイズは、成長材料の合計量と初期核形成段階で形成された核の総数に依存します。

PSPAAによるナノ粒子のカプセル化は、以前に報告され、議論されてきた。27〜29の駆動PSPAA自己アセンブリの力はPSとPAAドメイン間の相分離である。極性溶媒中で30,31、PSPAAは中央にPSブロックと外側に向い溶媒...

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開示事項

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著者らは開示するものは何もない。

謝辞

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$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

著者は、NRF(CRP-4-2008-06)、A*Star(SERC 112-120-2011)、およびMOE(RG14/13)シンガポールの財政的支援に感謝します。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
塩化金(III)三水和物、ACS試薬、≥49.0% Au ベースSigma-AldrichG4022HAuCl4
クエン酸ナトリウム二水和物, 99%Alfa AesarA12274
水素化ホウ素ナトリウム, ≥99%Sigma-Aldrich71321、フルーカ
ヘキサデシルトリメチルアンモニウム臭化物、≥98%Sigma-AldrichH5882CTAB
硝酸銀、99.9999%微量金属ベースSigma-Aldrich204390
L-アスコルビン酸、BioXtra、≥99.0%、結晶性Sigma-AldrichA5960
酸化テルル、≥99% Sigma-Aldrich243450
ヒドラジン一水和物、64-65%、試薬グレード、98%Sigma-Aldrich207942
ポリ (スチレン-b-アクリル酸) (PS154-PAA49)ポリマーソースP4673A-SAAPS16000-PAA3500
ポリ (スチレン-b-アクリル酸) (PS144-PAA28)ポリマー源P4002-SAAPS15000-PAA1600
2-ナフタレンチオール、≥99.0% (GC)Sigma-Aldrich88910, Fluka
Sodium dodecyl sulfate, 99%Alfa AesarA11183
単層カーボンナノチューブ, 99% 超高純度NanoIntegrisPC10344a
水酸化ナトリウムSinopharmS1900136
1,2-ジパルミトイル-sn-グリセロ-3-ホスホチオエタノール (ナトリウム塩)Avanti 極性脂質870160PPSH
N,N-ジメチルホルムアミドメルクSA4s640012
エタノール、絶対FischerE/0650DF/17
塩酸、37%ハニー ウェル101890051 使用前のM

参考文献

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  1. Anker, J. N. Biosensing with plasmonic nanosensors. Nat Mater. 7, 442-453 (2008).
  2. Maier, S. A. Plasmonics—A Route to Nanoscale Optical Devices. Adv. Mater. 13, 1501-1505 (2001).
  3. Zhu, Z. Manipulation of Collective Optical Activity in One-Dimensional Plasmonic Assembly. ACS Nano. 6, 2326-2332 (2012).
  4. Maier, S. A. Local detection of electromagnetic energy transport below the diffraction limit in metal nanoparticle plasmon waveguides. Nat. Mater. 2, 229-232 (2003).
  5. Gong, J., Li, G., Tang, Z. Self-assembly of noble metal nanocrystals: Fabrication, optical property, and application. Nano Today. 7, 564-585 (2012).
  6. Wei, Q. H., Su, K. H., Durant, S., Zhang, X. Plasmon Resonance of Finite One-Dimensional Au Nanoparticle Chains. Nano Lett. 4, 1067-1071 (2004).
  7. Warner, M. G., Hutchison, J. E. Linear assemblies of nanoparticles electrostatically organized on DNA scaffolds. Nat Mater. 2, 272-277 (2003).
  8. DeVries, G. A. Divalent Metal Nanoparticles. Science. 315, 358-361 (2007).
  9. Kim, B. Y., Shim, I. -B., Monti, O. L. A., Pyun, J. Magnetic self-assembly of gold nanoparticle chains using dipolar core-shell colloids. Chem. Commun. 47, 890-892 (2011).
  10. Wang, L. B., Xu, L. G., Kuang, H., Xu, C. L., Kotov, N. A. Dynamic Nanoparticle Assemblies. Acc. Chem. Res. 45, 1916-1926 (2012).
  11. Tang, Z., Kotov, N. A. One-Dimensional Assemblies of Nanoparticles: Preparation, Properties, and Promise. Adv. Mater. 17, 951-962 (2005).
  12. Keng, P. Y., Shim, I., Korth, B. D., Douglas, J. F., Pyun, J. Synthesis and Self-Assembly of Polymer-Coated Ferromagnetic Nanoparticles. ACS Nano. 1, 279-292 (2007).
  13. Shim, M., Guyot-Sionnest, P. Permanent dipole moment and charges in colloidal semiconductor quantum dots. J. Chem. Phys. 111, 6955-6964 (1999).
  14. Nakata, K., Hu, Y., Uzun, O., Bakr, O., Stellacci, F. Chains of Superparamagnetic Nanoparticles. Adv. Mater. 20, 4294-4299 (2008).
  15. Tang, Z., Kotov, N. A., Giersig, M. Spontaneous Organization of Single CdTe Nanoparticles into Luminescent Nanowires. Science. 297, 237-240 (2002).
  16. Zhang, H., Wang, D. Controlling the Growth of Charged-Nanoparticle Chains through Interparticle Electrostatic Repulsion. Angew. Chem. Int. Ed. 47, 3984-3987 (2008).
  17. Yang, M. Mechanistic investigation into the spontaneous linear assembly of gold nanospheres. Phys. Chem. Chem. Phys. 12, 11850-11860 (2010).
  18. Keng, P. Y. Colloidal Polymerization of Polymer-Coated Ferromagnetic Nanoparticles into Cobalt Oxide Nanowires. ACS Nano. 3, 3143-3157 (2009).
  19. Xia, H., Su, G., Wang, D. Size-Dependent Electrostatic Chain Growth of pH-Sensitive Hairy Nanoparticles. Angew. Chem. Int. Ed. 52, 3726-3730 (2013).
  20. Wang, H. Unconventional Chain-Growth Mode in the Assembly of Colloidal Gold Nanoparticles. Angew. Chem. Int. Ed. 51, 8021-8025 (2012).
  21. Wang, H. Homo- and Co-polymerization of Polysytrene-block-Poly(acrylic acid)-Coated Metal Nanoparticles. ACS Nano. 8, 8063-8073 (2014).
  22. Fred Hutchinson Cancer Research Center. Electron Microscopy Procedures Manual. , Available from: http://sharedresources.fhcrc.org/training/electron-microscopy-procedures-manual (1973).
  23. Fred, G. Controlled Nucleation for Regulation of Particle-size in Monodisperse Gold Suspensions. Nature-Phys. Sci. 241, 20-22 (1973).
  24. Gole, A., Murphy, C. J. Azide-Derivatized Gold Nanorods: Functional Materials for “Click” Chemistry. Langmuir. 24, 266-272 (2007).
  25. Lin, Z. -H., Yang, Z., Chang, H. -T. Preparation of Fluorescent Tellurium Nanowires at Room Temperature. Cryst. Growth Des. 8, 351-357 (2007).
  26. Xia, Y. N., Xiong, Y. J., Lim, B., Skrabalak, S. E. Shape-Controlled Synthesis of Metal Nanocrystals. Simple Chemistry Meets Complex Physics? Angew. Chem. Int. Ed. 48, 60-103 (2009).
  27. Chen, H. Y. Encapsulation of Single Small Gold Nanoparticles by Diblock Copolymers. ChemPhysChem. 9, 388-392 (2008).
  28. Kang, Y., Taton, T. A. Controlling Shell Thickness in Core−Shell Gold Nanoparticles via Surface-Templated Adsorption of Block Copolymer Surfactants. Macromolecules. 38, 6115-6121 (2005).
  29. Kang, Y., Taton, T. A. Core/Shell Gold Nanoparticles by Self-Assembly and Crosslinking of Micellar. Block-Copolymer Shells. Angew. Chem. Int. Ed. 44, 409-412 (2005).
  30. Chen, Y., Cui, H., Li, L., Tian, Z., Tang, Z. Controlling micro-phase separation in semi-crystalline/amorphous conjugated block copolymers. Polymer Chemistry. 5, 4441-4445 (2014).
  31. Bates, F. S. Polymer-Polymer Phase Behavior. Science. 251, 898-905 (1991).
  32. Zhang, L. F., Shen, H. W., Eisenberg, A. Phase separation behavior and crew-cut micelle formation of polystyrene-b-poly(acrylic acid) copolymers in solutions. Macromolecules. 30, 1001-1011 (1997).
  33. Yu, Y., Zhang, L., Eisenberg, A. Morphogenic Effect of Solvent on Crew-Cut Aggregates of Apmphiphilic Diblock Copolymers. Macromolecules. 31, 1144-1154 (1998).
  34. Liu, C. Toroidal Micelles of Polystyrene-block-Poly(acrylic acid). Small. 7, 2721-2726 (2011).

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