大腸菌の封入体として発現する組換えShadooタンパク質の精製のための2段階のクロマトグラフィー法と、精製されたShadooをアミロイド構造にフィブリル化するプロトコールが説明されています。
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大腸菌の封入体として発現する組換えShadooタンパク質の精製のための2段階のクロマトグラフィー法と、精製されたShadooをアミロイド構造にフィブリル化するプロトコールが説明されています。
大腸菌発現系は、組換え真核生物のタンパク質の産生のための強力なツールです。我々はそれがShadoo、プリオンファミリーに属するタンパク質を産生するために使用します。 (His)6の精製の ためのクロマトグラフィー法は、封入体が記載されているように、組換えShadooが発現-タグ。封入体は、8M尿素で可溶化し、イオンアフィニティークロマトグラフィーを実行するようにNi 2+ -chargedカラムに結合されています。結合したタンパク質を、イミダゾールの勾配により溶出されます。 Shadooタンパク質を含有する画分を高度に精製されたタンパク質を得るために、サイズ排除クロマトグラフィーに供されます。最後のステップで精製Shadooで塩、尿素およびイミダゾールを除去するために、脱塩します。組換えShadooタンパク質はプリオン病に存在するタンパク質の立体構造の障害の生物物理学的および生化学的研究のための重要な試薬です。多くのレポートは、プリオンの神経変性疾患を刺すの沈着に由来することを実証しましたル、アミロイド線維を命じました。酸性および中性/基本的なpHでアミロイド線維にShadooをフィブリル化する方法を説明するサンプル・プロトコルが提示されています。それは、迅速かつ低コストな方法でタンパク質の大量生産を可能にするためShadooを生成し、フィブリル化する方法についての方法は、プリオン病の作業を実験室での研究を容易にすることができます。
牛で牛海綿状脳症を含むプリオン神経変性疾患、ヒトでの羊とクロイツフェルト・ヤコブ病におけるスクレイピーは、致命的と不治です。プリオン病は、クロスβシートに、主にαヘリックスから成る細胞性プリオンタンパク質の立体構造変化によって特徴付けられる1,2の配座異性アミロイドを豊かに。クロスβ-構造が密に充填し、非常に規則正しい結晶のようなβシートは、水素結合3,4で安定化されています。プリオンアミロイドが原因募集し、単量体タンパク質ユニットを変換するためのテンプレートを提供し、成長エッジにおけるβ鎖に自己複製することができます。
「タンパク質のみ」の仮説によると、プリオンタンパク質のアミロイドコンフォーマーは唯一の感染性病原体です。しかしながら、いくつかの他の生体分子は、プリオン疾患に必須であることが提案されています。例えば、細胞膜は場所conversiであると考えられています上で行われ、いくつかの負に荷電した脂質は、変換プロセス5,6を増強することが示されています。加えて、いくつかのタンパク質はまた、プリオン病態に関与し得ます。ドッペルとShadoo 7,8:具体的には、プリオンタンパク質ファミリーの他の二つのメンバーがあります。ドッペルはジスルフィド橋で安定化し、比較的剛直な構造を有しており、アミロイド線維9に自己重合し、集計に失敗します。対照的に、プリオンタンパク質と同様に、Shadooは、アミロイド原線維構造にβシートに富む構造と自己会合を採用することができます。それはShadooがネイティブの条件下または負に帯電した膜10,11を結合する際にフィブリル化できることが示されました。アミロイド様繊維へShadooの変換は、病理に関連してもよいです。実際、アミロイド様構造は、疾患を引き起こすメカニズムはよく理解されていません。
Shadooが疎水性ドメイン(HD)とタンデムのArg /グリシンのシリーズを負い同様のトンを繰り返し、プリオンタンパク質( 図1A)のN末端 部分、O。プリオンタンパク質のN末端 部分として、Shadooは高度に正に荷電し、ネイティブ非構造タンパク質であると思われる11,12れます。 Shadooは、直接プリオンタンパク質に結合することができるので、プリオン疾患に関連した機能的であると思われます。また、その発現がダウンプリオン病理13,14の間に調節されます。しかし、プリオン病におけるShadooの役割は未だ確立されていません。
我々は、マウスShadoo遺伝子のコード配列を有するプラスミドを開発しました。プラスミドを大腸菌を形質転換しました N末端His 6融合Shadooタンパク質の産生のための大腸菌 。この発現系はよく我々の研究室で確立され、一般的に我々の進行中のプロジェクトで使用されている6,15,16。 Shadooの発現のための重要な問題は、Eの選択であります大腸菌菌株。コンピテントBL21細菌株は、一般的に、組換えプロの発現のために使用されますteins Shadooが正常にのみ変換さSoluBL21細菌株から発現および精製しました。 SoluBL21 コンピテントE. 大腸菌は、その発現が、 親BL21中に検出可溶性生成物は得られなかったタンパク質の産生のために開発さBL21宿主株の改良された変異体です。 SoluBL21 大腸菌における Shadooの高レベルの発現大腸菌は、封入体中のタンパク質の蓄積をもたらします。非天然タンパク質を高大腸菌で発現される一般的な特徴として、 大腸菌は 、このタンパク質は、不溶性の封入体中に蓄積する傾向があります。 Shadooはおそらく様々な程度に折り畳まれたタンパク質によって形成された高濃縮動的構造体に非共有結合、疎水性またはイオン性相互作用(またはその両方の組み合わせ)を介して集約します。 (I)変性媒体の他の生体分子からのタンパク質の選択的分離、および(ii)精製されたタンパク質の再生は 、in vitroフォールディングに用いた:結果として、精製は、少なくとも二つの工程を含みます技術。
Shadooの選択的分離は、8M尿素(または6Mグアニジン-HCl)を含む緩衝液中で達成されました。 Shadoo重合を得るために、pHを≥7の溶液中で構造化されていない単量体Shadooタンパク質、または(ii)の再生を得るために酸性pHの溶液中で(I)再生:尿素の除去及びタンパク質の再生は、様々なプロトコルを適用することによって行うことができます特徴的なクロスβシートモチーフを有する安定したアミロイド繊維へ。
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プラスミドとShadoo式の1世代
注:遺伝子をコードするネズミShadooタンパク質(Shadoo 25から122)を 、発現ベクターpET-28 11にサブクローニングしました。このクローンは大腸菌に形質転換しました大腸菌 SoluBL21細菌株、11前述したように、N末端 ヘキサヒスチジンタグ、(HHHHHHHHHHSSGHIDDDDKHMKGGRGGARGSARGVRGGARGASRVRVRP APRYGSSLRVAAAGAAAGAAAGVAAGLATGSGWRRTSGPGELGLEDDENGAMGGNGTDRGVYSYWAWTSG)でShadooタンパク質を発現します。プラスミドは、作者から要求することができます。そのアミノ酸配列から算出Shadooの分子量は12,243.2ダあります。
注意:板状流フードの下や近くにブンゼン炎に細菌を持つすべての操作を実行します。

Shadoo発現構築物の図1のスキーム、Shadoo発現の細菌形質転換および誘導(ステップ1で説明したように)。 NG>(A)Shadooための発現構築物は、タンパク質、NtとのN末端 に融合したヘキサヒスチジンタグをコードします。スキームはShadooタンパク質がC末端(CT)、続いて基本的なアルギニン/グリシン反復(緑シリンダ)、疎水性ドメイン(HD)、および単一のN-グリコシル化部位(CHO)を含むことを示します。 (B)をpET-28-Hisの6 -Shadooプラスミドを42℃で45秒間熱ショックによってSoluBL21の細菌に形質転換されます。形質転換された細菌は、40 / mlのカナマイシンを含む選択寒天上にプレーティングされています。プレートからの単一コロニーを、1000〜3000 mlの振盪フラスコ培養を接種するために使用されます。組換えタンパク質の発現は、1 mMのIPTGで誘導される。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
低圧液体クロマトグラフィーによるShadooタンパク質の2精製(LPLC)

インクルージョンの精製図2のスキームShadoo体を発現する(ステップ2.1に記載のように)形質転換された細菌を遠心分離により回収し、溶解緩衝液中に再懸濁します。懸濁液を37℃で30分間インキュベートし、次いで機械的に、細菌細胞を破壊するために超音波処理されます。超音波処理は、サンプルの加熱を防止するために氷の上で行われます。壊れた細胞を遠心分離により回収し、封入体からタンパク質を可溶化する8 M尿素を含む緩衝液中に再懸濁されている。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図3 の精製手順(工程2.2から2.4に記載のように)。 (A)のNi 2+ -イオンはポリヒスチジンタグ融合タンパク質の選択的な精製を可能にするヒスチジン残基によって調整することができます。イミダゾールを介して、タンパク質を溶出するために使用されますニッケル2+ -イオンとの調整と結合したタンパク質を置換する能力。(B)サイズ排除カラム上に分離されている-カラムのNi 2+に保持された様々な流体力学的半径のタンパク質。タンパク質は、最も小さいものに最大から溶出される。(C)使用前に、Shadooを含有する画分をプールし、尿素、イミダゾールおよび塩を除去するために脱塩されます。品質管理アッセイは、SDS-PAGE /クマシー染色、ウエスタンブロッティングを含みます。精製Shadooは、凍結乾燥することができます。 -20℃で保存した場合凍結乾燥Shadooはヶ月間安定である。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
生理的pHでのアミロイド線維にShadoo のインビトロ組立3.
注意:自発的にShadooのタンパク質凝集体とは、pH≥7 11で原線維を形成しています。

descriとしてアミロイド線維にリフォールディングShadooの 図4. スキーム(ステップ3のベッド)酸 性溶液では、pH≥7の緩衝液に溶解したとき。精製Shadooが自発的にアミロイド線維に変換し、振盪しながら、Shadooは1 M GDN-HClでのインキュベーション時にアミロイド線維に変換します。品質管理アッセイは、電子顕微鏡とのThT蛍光染色が含まれています。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
酸性pHでのアミロイド線維にShadoo のインビトロ組立4.
SDS-PAGEおよびクーマシー染色を用いて分析した図5 の代表的な結果。のNi 2+から溶出したタンパク質画分は、キレートカラム(A)及びサイズ排除カラム(B)を -charged。精製Shadooの同定はSPRN抗Shadoo抗体(C)を用いて評価した。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
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精製Shadooタンパク質の約5〜10 mgの細菌培養1リットル当たり得られます。二段階の精製は、高純度の組換えShadooを得るために必要とされます。最初のステップは、Hisタグタンパク質を保持したNi 2+ -chargedカラムを用いたアフィニティークロマトグラフィーによって行われます。溶出した画分をSDS-PAGEに付し、クーマシーブリリアントブルー( 図5A)で染色します。 Shadooタンパク質を含有する画分をプールし、さらにその大きさに応じてタンパク質を分離するサイズ排除クロマトグラフィー(Shadoo分子量が約12キロダルトンである)により精製します。溶出時に収集された画分をSDS-PAGE /クーマシー分析( 図5B)によって可視化されます。また、Shadooは、タンパク質のC末端領域( 図5C)、76から105アミノ酸の間に敏感なエピトープに結合する特異的抗Shadoo抗体、SPRNを用いたウエスタンブロットによって証明されます。
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組換えマウスShadooタンパク質の大量の発現および精製の双方のための簡単で効率的なプロトコルが提供されます。記載されている方法は、成功した可溶化および(彼6)タグ付き組換えShadooタンパク質の精製を可能にします。 、タイトルに指摘したようにそれは、重要なことは、原核生物細菌大腸菌で発現された場合大腸菌 Shadooは、封入体に蓄積します。 Shadoo精製の前に、細菌は、トリトンX-100を含有する緩衝液中で超音波処理によって溶解されなければなりません。続いて封入体を8M尿素変性溶液中で可溶化することができます。さらに、全体の精製手順はShadooが重合と集合する傾向があるので、8 M尿素緩衝液中で実施されなければなりません。アフィニティークロマトグラフィーおよびサイズ排除クロマトグラフィー:封入体の可溶化及び清澄化した後、変性したタンパク質を含む上清を、二段階の精製手順に供されます。アフィニティーchromatographyステップは、Ni 2+に(彼6) -タグ経由Shadooを結合することからなるキレートカラムを-c...
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著者らは開示するものは何もない。
著者は、Sho cDNAを提供してくださったNatalie Doude氏とDavid Westerway氏(アルバータ大学)、プラスミドの構築に協力してくれたChristophe Chevalier氏(INRA)、BL21Solバクテリアを提供してくださったMichel Brémont氏(INRA)に感謝します。Christine Longin(INRA)はTEMアシスタンスに、Edith Pajot-Augy(INRA)はコメントと校正を担当しました。
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| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| AKTA FPLC | GE、アマシャム | #1363 | |
| HiLoad 16/60 Superdex | GEヘルスケア | 17-1069-01 | |
| HiTrap IMAC | GEヘルスケア | GE17-0920-05 | |
| HiPrep26/10脱塩カラム | GEヘルスケア | GE17-5087-01 | |
| SoluBL21コンピテント大腸菌 | Genlantis | C700200 | |
| pET-28b + | Novogen | 69865-3 | |
| IPTG | Sigma-Aldrich | I6758 | |
| LB-Broth medium | Sigma-Aldrich | L3022 | |
| Eppendorf Biophotometar | Eppendorf | 550507804 | |
| Trito X-100 | Life Technologies | 85111 | |
| NiSO4 | Sigma-Aldrich | 656895 | |
| EDTA | Sigma-Aldrich | E6758 | |
| Tris-HCl | Sigma-Aldrich | RES3098T | |
| プロテアーゼ阻害剤カクテル錠 | Roche | 4693116001 | |
| NaCl | Sigma-Aldrich | 746398 | |
| イミダゾール | Sigma-Aldrich | I5513 | |
| Gdn-HCl | Sigma-Aldrich | G4505 | |
| タンパク質サイズマーカー | サーモフィッシャーサイエンティフィック | 26620 |
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