フルセット材料定数のキャラクタリゼーションと共鳴超音波スペクトロスコピーを用いた圧電材料のための彼らの温度依存性

Summary

このプロトコルは、共鳴超音波分光法(RUS)を使用して圧電材料のフルセット材料定数の温度依存性を測定する手順を説明しています。

Abstract

高電力電気機械デバイスの動作中に、温度上昇は、デバイス性能の低下を引き起こす原因で機械的および電気的損失を避けられません。コンピュータシミュレーションを用いて、このような劣化を評価するために、高温で完全なマトリックス材料特性は、入力として必要とされています。異なる形状のサンプル間の強い異方性の性質及び特性の変化に起因する強誘電体材料のようなデータを測定することは極めて困難です。脱分極の程度に依存境界条件であるため、大幅に異なる形状を有する複数のサンプルを必要とするIEEE（電気電子学会）インピーダンス共鳴技術によって得られたデータは、通常、自己一貫性を欠いています。共鳴超音波分光法（RUS）技術がvariatをサンプリングするサンプルによる誤差をなくすことができる唯一の​​一つのサンプルを用いて測定されるようにフルセットの材料定数を可能にしますイオン。詳細RUS手順は、チタン酸ジルコン酸鉛（PZT-4）圧電セラミックのサンプルを使用してここで実証されます。実施例では、材料定数の完全なセットは、120℃の室温から測定しました。測定された無料の誘電率そして測定されたフルセットのデータに基づいて算出したものと比較して、圧電定数は₁₅ DおよびD _33は 、異なる式を用いて計算しました。優れた契約はRUSによって得られたデータセットの自己整合性を確認し、温度の全範囲で発見されました。

Introduction

チタン酸ジルコン酸鉛（PZT）の圧電セラミックス、（1-x）は₃ -xPbTiO _3によるPbZrO、およびその誘導体が広く1950 ¹は、超音波トランスデューサ、センサおよびアクチュエータに使用されてきました。これらの電気機械デバイスの多くは、宇宙船および地下井戸ロギングなどの高い温度範囲にて使用されます。また、このような治療超音波トランスデューサ、圧電トランスやソナープロジェクター、運転中にしばしばヒートアップなどの高電力デバイス、。このような温度上昇は、深刻なパフォーマンスの低下を引き起こし、共振周波数およびトランスデューサの焦点を変更します。高い強度は、既に腫瘍の治療のための臨床診療で使用される超音波（HIFU）技術は、PZTセラミックス製の超音波トランスデューサを使用して焦点を当てました。動作中は、これらの変換器の温度が順番にHIを変更しますPZT共振器の材料定数の変化を引き起こし、増加しますFU焦点だけでなく、出力電力^2,3。焦点のシフトではなく、癌組織の破壊される深刻な不要な結果、 すなわち 、健康な組織につながる可能性があります。焦点ずれを予測することができる一方、一つは、このようなずれを補正するために電子設計を使用することができます。したがって、圧電材料の完全なセットの材料特性の温度依存性を測定する多くの電気機械デバイス、特にハイパワーデバイスの設計及び評価のために非常に重要です。

分極した強誘電体材料は、今日知られている最高の圧電材料です。実際には、現在使用されているほぼ全ての圧電材料が固溶体PZTセラミックスと（1-x）でのPb（Mgの_1/3のNb _{2/3）O 3} -xPbTiO _{3（PMN-PT）}単結晶を含む強誘電体材料が、あります。インピーダンス共鳴法IEEE（電気電子学会）がdrastiで5-7のサンプルを必要としますフルセットの材料定数^4を特徴付けるために的に異なる形状。分極の程度は試料の幾何学的形状（境界条件）に依存するため、試料の特性は分極のレベルに依存しつつ、強誘電性材料のためのIEEEインピーダンス共鳴法を用いて、自己矛盾のないフルセットのマトリクスデータを取得することはほぼ不可能です。変化をサンプリングするサンプルによって引き起こされる問題を回避するために、すべての定数は、一つのサンプルから測定されるべきです。 Li らは、パルスエコー超音波と逆インピーダンス分光⁵の組み合わせを用いて、室温で1サンプルからすべての定数の成功した測定を報告しました。残念ながら、この技術は、炉内に直接超音波測定を行うことができないため、高温で行うことは困難です。高温で動作することができない市販のせん断トランスデューサもありません。トランス結合した他に、カップリンググリースデューサとサンプルは高温で動作することはできません。

原理的には、RUSの技術は、一つのサンプル^6,7を用い^た圧電材料とその温度依存性の完全なセットの材料定数を決定する能力を有します。しかし、RUS法の適切な実施のためのいくつかの重要なステップがあります。まず、室温でテンソル特性のフルセットは、正確にパルスエコーとRUS技術の組み合わせを使用して決定されるべきです。第二に、この室温のデータセットは、共振周波数を予測するために、対応するモードを識別するために測定されたものと一致するために使用することができます。第三には、室温までの温度の各小増分のために、1は、測定された共鳴スペクトルから、この新たな温度でフルセットの定数を取得するために測定された共鳴スペクトルに対するスペクトル再構成を実行する必要があります。そして、新たな出発点として、新しいデータセットを使用して、我々はできます次の温度でフルセットの定数を取得するために別の小さな温度ステップによって温度を上昇させます。このプロセスを続けると、私たちはフルセットの材料定数の温度依存性を得ることができるようになります。

ここでは、PZT-4圧電セラミックサンプルはRUS法の測定手順を説明するために使用されます。 5弾性定数、3圧電定数と2誘電率：分極反転PZT-4セラミックは10の独立した材料定数と∞m対称性を有します。誘電定数は、共振周波数の変化に鈍感であるので、それらは別々に、同じサンプルを用いて測定しました。クランプ誘電率の温度依存性そして無料の誘電定数ながら、容量測定から直接測定しました。OAD / 53461 / image005.jpg "/>と同時に測定データの整合性チェックとして使用しました。一定の電界での弾性スティフネス定数の温度依存性 、 、 、 そして 、圧電応力定数が_{15、E 31、E}及びE _33は、同じ試料を用いRUS法によって決定しました。

Protocol

1.試料の調製

注：所望の大きさのPZT-4セラミックサンプルは、直接多くのPZTセラミックメーカーから注文することができます。 1つはまた、切断や研磨によって引き起こされるデポーリング復元するために、サンプルをrepoleその後、ダイヤモンド切削機を使用して、より大きなPZTセラミックブロックから試料を切断し得ます。ここで、試料形状を3mmから10mmの間の各寸法を有する平行六面体です。より大きなサイズのサンプルが必要ではありませんが、サンプルが小さすぎると精度が損なわれる可能性があります。

1. Al ₂ O ₃粉末を使用したプレキシグラスディスク上の直方体状のサンプルの表面を磨きます。
   1. まず、60℃にロッド及びサンプルを加熱することにより、ワックスの非常に薄い層を用いて金属棒の底面に試料を接着。その後、室温まで冷却。円柱試料の底面TOGを研磨することができるように、しっかりと、より大きな外径を有する金属シリンダにロッドを適合エーテル研磨試料表面の平坦性を保証します。
   2. 濡れた表面上に6ミクロン_の Al ₂ O ₃粉末を振りかける後、水のボトルを用いてガラス板を濡らします。プレート上にそれに接着サンプルとサンプルホルダーを配置し、試料表面のフラットを粉砕する円運動を行います。プレキシグラス板と試料ホルダーは徹底的に洗ってください。
   3. 湿ったガラス板上に3ミクロン_の Al ₂ O ₃粉末を振りかけると試料表面が滑らかになるように再び研削 ​​を繰り返します。きれいなすべてのものを洗ってください。
   4. ワックスを溶融するために60℃にアセンブリを加熱することにより、ホルダーのオフサンプルを持ち上げます。アセトンを用いて、試料表面上の残りのワックスをきれいにしてください。
   5. 同じ手順を使用して、サンプルの全6面を研磨します。
2. ミクロンを使用して、サンプルの寸法を測定し、結果を記録。ここで、 図1に示すPZT-4のサンプルは、以下の寸法を持っています。l _のx = 4.461ミリメートル、L _yを = 6.073ミリメートル、およびl _zの = 4.914ミリメートル。
3. デジタル分析天秤を用いて試料質量を測定します。
4. 質量密度ρを取得するために、体積、質量を割ります。

2.パルスエコー超音波測定

注意：本稿では、 そしてそれぞれ、カラム定電場での弾性剛性テンソルの要素と一定の電気変位i ^{番目の 番目の}行jを表します。 そして一定の電気で弾性コンプライアンステンソルの列のi ^番目の要素^番目の行jを表しますフィールドとそれぞれ一定の電気変位、。 D _ijは圧電歪テンソルの列のi ^番目の要素^番目の行jを表します。 E _ijは圧電応力テンソルの列のi ^番目の要素^番目の行jを表します。 そしてそれぞれ、クランプ、無料の誘電定数の列要素i ^{番目 番目の}行jを表します。すべてのマトリックス材料定数はフォークト表記です。

1. パルサーレシーバをオンにします。パルスエコー測定のためのP / Eモードに設定。
2. 縦波トランスデューサ（15 MHz）のパルサ・レシーバにデジタルオシロスコープを接続します。
3. インの間にいくつかのカップリンググリースでx方向に沿って試料表面上にトランスデューサを置きます。分極は悲惨なことに注意してくださいctionをZ軸として定義されます。
4. デジタル・オシロスコープの操作パネル上のカーソルキーを押してください。サイドメニューボタンのVバーを押し、その後、第1のエコー信号の最高峰に1カーソル線を移動するために、汎用ノブを回します。
5. SELECTキーを押して、その後、第2のエコー信号に対応するピークに他のカーソル線を移動するために、汎用ノブを回します。
6. Δの付いた場所で数値を読む：画面上で、飛行の往復時間です、 x軸に沿って縦波パルス。
7. x方向に沿って縦波の速度を計算し、 、二回のサンプルの厚さ（往復距離）を分割することによって 、その後、弾性定数を決定ここで、ρはサンプルの密度です。
8. せん断波変換器（5 MHz）を用いて2.3〜2.5を繰り返し式を用いて、剪断波速度を決定しますここで、 x方向に沿ってせん断波往復飛行時間です。せん断弾性定数を決定式を用いて 。
9. 弾性定数を計算します式を使用して： 。これは∞ メートルの対称性を有するPZT試料の式です。
10. サンプルのz面にせん断変換器（5 MHz）を配置します。フライトの往復時間を記録し、 デジタルオシロスコープを使用して、z方向に沿ってせん断波のた​​め。音速を算出します式を使用して： 、および弾性定数を決定式を使用して： 。

3.誘電率の温度依存性を測定します

1. ブラシを使用してx方向のサンプルの両面に導電性銀塗料の薄い層を適用します。同じサンプルが開回路状態で後RUS測定のために使用することができるように、塗料が容易に拭き取ることができます。
2. C言語制御コンピュータにインピーダンスアナライザをONNECTとの両方の電源をオンにします。
3. 周波数スキャンのために、それぞれ、スタートを設定し、10 MHzおよび40 MHzにインピーダンスアナライザの周波数を停止します。誘電率がこのPZTサンプルについて>> 1であるので、その誘電定数を計算します平行平板近似を用いここで、静電容量 35 MHzで測定され、Aは電極面積、tは試料の厚さです。
4. インピーダンスアナライザの4端子対ポートに16048Aアダプタを接続します。
5. 校正メニューを表示するには、インピーダンスアナライザのCALキーを押してください。
6. 開始メニューのアダプターセットを表示し、4TP 1Mを選択するためにADAPTERキーを押します。
7. LcurとLPOT用語を接続します04294から61001のHPOTとHcur端子に16048Aにinals。他の端末は、開回路状態で残っています。
8. アダプタ設定メニューを表示するには、SET OFUPキーを押します。
9. [ - ]位相補償データ測定を開始するためのキーPHASEのCOMPを押してください。位相補償データの測定が終了すると、ソフトキーラベルの変更がCOMPの相に[DO​​NE]。
10. 04294から61001にLcur、LPOT、HPOTとHcur端子に16048AにLcur、LPOT、HPOTとHcur端子を接続します。
11. 押してLOAD [ - ]測定を開始するためのキー。負荷データ測定が完了すると、ソフトキーラベルの変更は、[DONE]ロードします。
12. インピーダンスアナライザにフィクスチャを接続し、開回路状態に保管してください。
13. フィクスチャ補正メニューを表示するには、ソフトキーFIXTURE COMPENを押し、CALキーを押してください。
14. [ - ]オープン回路データ測定を開始するためのキーOPENを押してください。負荷データ測定が完了すると、SOFトンキーラベルの変更は、[ON]が開きます。
15. 正と負の導線の間に銅線を配置することにより、短い固定具。
16. [ - ]ショートデータ測定を開始するためのキーショートを押してください。負荷データ測定が完了すると、ショートへのソフトキーラベルの変更[ON]。
17. 治具に100Ωの抵抗を修正しました。その後、キーX1を押して100を入力し、ソフトキーが値を定義し、その後レジストLOADキーを押します。
18. LOADキーを押してください。負荷データ測定が完了すると、ソフトキーラベルの変更は、[ON]負荷に。現在の校正が完了する。
19. その後、温度チャンバ内にアセンブリ全体を入れて固定具にサンプルを入れ、ドアを閉めます。
20. インピーダンスアナライザパネルのキーMEASを押し、選択 。
21. 制御コンピュータを使用して20℃に室内温度を設定します。
22. に接続されたコンピュータにインストール表計算ソフトを開きますインピーダンスアナライザーからデータを読み取り、記録するために、インピーダンスアナライザ。
23. コンピュータでソフトウェアを使用して、静電容量のデータを読み込み、ファイルに測定結果を保存します。
24. チャンバのコントロールパネル上のUPキーを押して、5℃の温度ステップを有するチャンバ温度を変更します。チャンバ温度後の各温度増分で繰り返しステップ3.23が安定します。
25. クランプされた誘電率の温度依存性を決定します静電容量はほぼ周波数独立となるように35 MHzで容量値を用いて、並列容量公式に基づきます。
26. それぞれ、1 kHzから10 kHzにスタートとストップ周波数をリセットします。
27. 反復サンプルの低周波静電容量の温度依存性を測定するために3.21から3.24までステップ。測定結果を保存します。
28. 無料の日周の温度依存性を決定しますectric定数 1kHzでの低周波キャパシタンスを使用。
29. アセトンを用いて試料表面の導電性銀塗料を削除します。
30. ポーリングz方向に沿った2つの試料表面に導電性銀塗料を適用します。
31. 繰り返しは、3.3から3.28を繰り返します。クランプとフリー誘電率の温度依存性を決定し、 そして 。

4.室温での共振周波数の測定とモード識別

1. 共振周波数を測定します。
   1. 送信のみの試料の反対側の隅に連絡先とRUSシステムのトランスデューサーを受ける（ 図2）との間にサンプルを置きます。接点がロードされたソフトのバネであり、適用される圧力は非常にガーゼであることに注意してくださいトン、所定の位置にサンプルを保持するのに十分なだけ。したがって、いかなる損害が接触することによって引き起こされていません。
   2. 動的な共鳴システム（ 図2）およびそれに接続されたコンピュータの電源をオンにします。
   3. 動的な共振系の制御インタフェースを実行します。開始周波数f _{1、f 2の}ストップ周波数、及びNが収集されるデータ点の総数を設定します。 / Nは、周波数分解能を確保するために、0.1未満kHzです- （F _{2 1} f）のようにNを選択してください。このサンプルでは_、1 = 200 kHzの、F ₂ = 450 kHzからN = 8192 fを設定します。
   4. 室温でのこの周波数範囲内のサンプルの共鳴スペクトルを測定し、ファイルにスペクトルを保存します。
   5. ファイルへの測定結果のエクスポートASCIIデータ。
   6. データ描画ソフトウェアでASCIIデータを開きます。データ行列の1列目と2列目はRESPOの実数部と虚数部を表しますNSE、それぞれ。
2. 測定された共振周波数のために対応するモードを識別します。
   1. 周波数-振幅曲線（ 図3）をプロットします。ピークは、サンプルの周波数を共振に対応します。
   2. 測定された室温フルセットテンソル定数を使用して、共振周波数を計算します。の値 、 、 ステップ2.4​​から2.8に決定しました。の値そしてステップ3.25と3.31で測定しました。式によりせん断圧電定数e _15を決定します。 。初期入力valを見積もりますののUE 、 材料定数に基づいて、E ₃₁及びE _33は 、いくつかのサンプルからの合成技術を使用して測定しました。各モードの共振周波数を計算するための式は文献に与えられています。 6。
   3. 測定された共振周波数のため、対応するモードを識別するためにそれらの測定されたものと計算された共振周波数を比較します。
   4. の推測値を変化させます 、 、E ₃₁及びE _33は、反復的に計算され、測定された共振周波数との間の全世界的な誤差を最小にします。所望の精度に達したとき、反復は停止します。

5.共鳴スペクトルMeasuより高い温度でリーメントとフルセット材料定数の温度依存性の決意

1. より高い温度でサンプルの共振周波数を測定します。
   1. 空気炉（ 図4）内に試料ホルダーアセンブリを置きます。 RUSシステムにアセンブリを接続するための炉壁の穴を介して2つの高温の同軸ケーブル配線を使用してください。
   2. サンプルのみの反対側の隅に連絡先と、送信及び炉内に既にある受信トランスデューサとの間にサンプルを置きます。
   3. 実際の温度読み取りのためのサンプルの近くに熱電対を入れてください。炉外温度計に熱電対を接続します。
   4. 炉のドアを閉じます。
   5. RUSシステムの制御インタフェースをオンにします。 200 kHzから450 kHzの、それぞれ、および8192へのデータポイントの数に開始と停止周波数を設定します。
   6. ソフトウェアを測定RUSシステムを実行して、共振FREを測定サンプルのquenciesとファイルに結果を保存します。
   7. ΔT= 5℃の段階で試料の温度を上昇させます。所望の温度に達するまで5.1.6を繰り返します。別の名前を保存した各ファイルを与えます。
      注：上限温度は、接続配線とトランスデューサによって決定されます。ここで、RUS部200°Cの温度上限を有します。
2. フルセット材料定数の温度依存性を決定します。
   1. 繰り返して、異なる温度に設定し、すべてのデータのための4.1.5、4.1.6と4.2.1を繰り返します。
   2. 各共振周波数のモードを識別します。次の温度T +ΔTのための基準として、温度Tで識別されたモードを使用してください。
   3. プロットソフトウェアを使用して（例えば、線形または二次関数）の単純な関数に各モードに対応する測定された共振周波数の温度依存性に合います。
   4. フィットからのフルセットの材料定数を決定RUS後方問題を解決し、自己書かれたコンピュータプログラム（ 図5、 図6）を用いて、各温度でのテッドの共振周波数。
      注：識別されたモードの共振周波数は、数値計算の入力パラメータとして働きます。共振周波数からの材料定数を決定する手順は、偏差の関数の極小を求める非線形最小二乗問題ですここで、 計算された共振周波数であり、 測定結果から嵌合共振周波数であり、W _iが 、重み係数です。測定された共振周波数から未知の材料定数の計算のためのコンピュータコードは、レーベンバーグ・Mauquardt（Lに基づいて書かれていましたM）アルゴリズム⁸とLMアルゴリズムを実装するときMINPACK ⁹の一部のFORTRANのサブルーチンが呼び出されました。
3. フルセット材料定数の自己整合性を確認してください。
   1. 無料の誘電率を計算しますそして反転結果から直接測定されたもの（ 図^7）10とそれらを比較します。
   2. 例えば、それらは熱力学的安定性の条件に従うかどうかを設定し、得られたデータを確認してください PZTの場合について。
   3. 使用して計算されたD ₁₅の値を比較し 、および 、およびd ₃₃の値は、計算されました使用してそして 。
      注：これらの関係は異なる対称性のために異なりますが、原理は同じです。相対誤差は、予測と測定された量の間には5％未満である場合、一般的に、結果は、首尾一貫した¹¹考えます。量が異なる式^4,11を用いて算出されたときにいくつか公開されたデータでは、偶数記号が間違っているだろう。

Results

反転に使用されるLMアルゴリズムは、極小のファインダーです。したがって、弾性スティフネス定数の初期値 、 、 、 、および圧電定数、E _{15、E 31、E 33は、}その真の値から、合理的な範囲内で与えられるべきです。定数

Discussion

ここで説明RUS技術は、自己整合性を保証することができるように、サンプルからサンプルへの特性変化に起因する誤差を排除するだけのサンプルを使用して完全なセットの材料定数を測定することができます。それらは、圧電又はない場合の方法は、高い品質係数Qを有する任意の固体材料に関係なく使用することができます。他のすべての標準的な特徴付け技術は、フルセットのデータを取得するためにいくつかのサンプルを必要とし、自己一貫性のあるデータを得ることが困難です。

正確に弾性定数を測定することが重要です 、 そして室温での超音波パルスエコー法による。多くのモードの計算された共振周波数は、これらに敏感であるため、それ以外の場合は、モード識別が非常に困難です定数。

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
PZT-4	TRS
パラフィン	MTI Corporation	8002-74-2
導電性銀塗料	MG Chemicals	842-20G
Al2O3 粉	体 MTI Corporation
カップリンググリース	パナメトリクス