私たちは、ミクロンサイズの新しい材料のフレークの機械的剥離と基板への堆積の方法論、輸送実験のための実験装置構造の作製、および0.300 Kまでの温度と最大12 Tの磁場での乾燥ヘリウム近接サイクルクライオスタットでの磁気輸送測定について説明します。
方法論記事
私たちは、ミクロンサイズの新しい材料のフレークの機械的剥離と基板への堆積の方法論、輸送実験のための実験装置構造の作製、および0.300 Kまでの温度と最大12 Tの磁場での乾燥ヘリウム近接サイクルクライオスタットでの磁気輸送測定について説明します。
新しい電子材料は、探索的材料研究の目的で(単結晶薄膜合成とは対照的に)バルク結晶を生成する合成プロセスによって初めて生成されることがよくあります。特定の材料は、従来のバルクホールバーデバイス製造方法が、主に単結晶サイズが小さすぎてホールバー構成でサンプルにワイヤーリードを取り付けるにはサンプル輸送測定用の測定可能なデバイスを製造するには不十分であるという課題を提起します。これは、例えば、合成された新しい材料の最初のバッチが非常に小さな単結晶を生じるため、または1つから非常に少数の単分子膜のサンプルのフレークが望ましいためである可能性があります。成長方法の改善と並行して実施される可能性のある材料の迅速な特性評価を可能にするために、予備バッチが生成されるとすぐに新しい材料の特性評価を可能にする非常に小さなサンプルのデバイス製造方法が考案されました。この方法論のわずかなバリエーションは、グラフェン、六方晶窒化ホウ素(hBN)、遷移金属ダイカルコゲナイド(TMD)などの二次元材料の剥離サンプル、およびこれらの材料の多層ヘテロ構造を使用したデバイスの作製に適用できます。ここでは、ミクロンサイズの寸法の新規材料のフラグメントとフレークを基板上に作製し、その後、市販の超伝導磁石、ドライヘリウムクローズサイクルクライオスタット磁気輸送システムで0.300 Kまでの温度と最大12 Tの磁場で測定するための詳細なプロトコルを紹介します。
高度なエレクトロニクス技術のための材料プラットフォームの追求は、ハイスループット材料の合成およびその後の特徴づけのための方法が求められています。この追求に関心の新規な材料は、分子線エピタキシー又はより複雑単結晶薄膜堆積技術よりも迅速な方法で直接反応合成1,2-、電気化学的成長3,4、及び他の方法5によって大量に生産することができます化学蒸着。バルク結晶サンプルの輸送特性を測定するための従来の方法は、約1ミリメートル×1ミリメートル×6mmの寸法を有する直方体状の断片を切断し、ワイヤは、ホールバー構成6のサンプルに導く取り付けることです。
特定の材料は、従来のバルクホールバー装置の製造方法は、検体搬送測定に測定可能な装置を製造するには不十分であることを特徴と課題を提起します。これは、することができます所望のサンプルの厚さはわずか数の単層への1程度であるため、または1つは、層状の二次元の積層体を測定することを目的とするため、生成した結晶は、さらに強力な光学顕微鏡下で、リード線を取り付けるには小さすぎる原因近またはサブナノメートルの厚さを有する材料。最初のカテゴリは、例えば、ナノワイヤのため、で構成され、モリブデン酸化物の特定の製剤は、7ブロンズ。第二のカテゴリーは、グラフェン8のような2次元の物質の単一の非常に-数層で構成され、のTMD(MoS 2、WTE 2、 など)、およびトポロジカル絶縁体( の Bi 2 Seの3は 、BiがSbを1-X Teの3 xは 、 等 )。第三のカテゴリーは、層転写、hBNの-グラフェンのhBN 9の最も顕著な三層スタックを介して、手動アセンブリによって二次元の材料の個々の層を積層することにより製造ヘテロ構造で構成されています。
小説の電子の探索的研究lectronic材料が困難な測定サンプル上のデバイスを製造するための適切な方法が求められています。多くの場合、直接反応または電気化学的成長により合成された新素材の最初のバッチは、ミクロンの大きさのオーダーの大きさで、非常に小さな単結晶が得られます。このようなサンプルは、歴史的に、新規な材料のハイスループット研究に障害物を提示する、より簡単に輸送装置の製造のためのより大きな結晶を得るためにサンプルの成長パラメータの改善が必要に金属接点を接続する非常に困難であることが判明しています。材料の迅速な特徴付けを可能にするために、非常に少量の試料のためのデバイスの製造の方法は、すぐに予備バッチが製造されているように、新規な材料の特徴付けを可能にするために考案されています。この方法のわずかな変化は、例えば、グラフェン、のhBNて、TMDSのような2次元材料から剥離した試料を使用するデバイス、ならびにそのようなMAの多層ヘテロ構造を製造に適用可能ですterials。装置は、市販の超伝導磁石、乾燥ヘリウムクローズサイクルクライオスタット磁気輸送システムに挿入するためのパッケージに付着し、ワイヤボンディングされています。輸送測定は、T 12まで0.300 Kまでの温度と磁場で撮影されています
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基板の作製
2.基板にサンプルフレークの転送
デバイス構造の3電子ビームリソグラフィ
4.磁気輸送実験を行います
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図3は、低温の磁気輸送実験の目的のための典型的なパターン化されたホールバー装置を示しています。上図中の光学像が正常に製作グラフェン/ hBNのホールバーを示しています。下側の画像はランダウレベル(LLS)から生じるランダウアー-Büttiker端状態、量子化されたホール抵抗の値を計算するために使用することができるトランスポート機構として議論される実験調査にデバイスの概略図を示しています本論文では詳細な実験手法の代表的なアプリケーションです。多くの場合、ホールバー構造の製造には、全体的な製造プロセスにおいて多大な挑戦となります。この形状に試料をエッチングする際に含まれるステップをスキップすることができ、これらは、基板片への移行を、以下の通りであるリードは、サンプルフレークに直接取り付けられてもよいです。しかし、不完全な形状は、車を許可しませんそうホールバー構造に試料をエッチングする際に必要な手順をスキップ輸送特性のeful測定は、初期測定に制限されるべきです。
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適切な組成および構造を確保するために特徴の高品質バルクサンプルの取得後、サンプルは、基板から1cm×1cmの小片に試料の薄片を剥離することによって示される形状にパターニングします。これらは、バックゲートの適用を可能にすることによって、実験的パラメータ空間を増大させるようにSiO 2を300nm程度で覆われた高濃度にp型にドープされたシリコンからなる基板が好ましいです。 10ナノメートルよりも少ない - - 試料が十分に薄くなければならない調整するために、ホール・バー・デバイスの導電チャネルの全体で化学ポテンシャルが十分な電界効果を生成します。サンプルの厚さは十分に標準ウエハーダイシングテープを用いて、バルク材料からフレークを剥離やフレークは計画実験の目的のために十分な厚さになるまで繰り返して新たなテープに付着したフレークを有するテープを押すことによって制御されます。作品を基板に転写サンプルは、参照するには小さすぎます肉眼で、そのように光学顕微鏡は、ホールバーに製造するのに適した転送の部分を同定するために利用されなければなりません。サンプルフレークの厚さは正確に、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて測定されるが、十分...
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著者らは、競合する金銭的利益はないと宣言している。この論文では、実験手順を可能な限り完全に指定するために、市販の材料、機器、および機器が特定されています。いかなる場合も、そのような識別は、国立標準研究所による推奨または承認を意味するものではありません。
この作業は、米国商務省の国立標準技術研究所によってサポートされています。
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| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| 極低温限定 12 T CFMS | 極低温限 | CFM-12T-H3- IVTI-25 | 変調磁界磁石でカスタマイズされた磁気輸送システム (ステップ 4) |
| 7270 DSP ロックイン増幅器 | 信号回復 | 7270 | ソース/ドレインおよび電圧測定用ロックイン増幅器 (ステップ 4) |
| GS200 DC 電圧/電流源 | 横河 | GS200 | ゲート電圧アプリケーション用電圧源 (ステップ 4) |
| 2636B システム・ソース・メータ | ケースレー | 2636B | ソース/ドレインおよび電圧測定用ソース・メータ |
| DWL 2000 レーザー・パターン・ジェネレータ | ハイデルベルク・インスツルメン | DWL 2000 | 基板位置/アライメント・フィーチャー・パターンのリソグラフィー用クローム・マスクを生成(ステップ1.3) |
| Suss MicroTec MA6/BA6 コンタクト・アライナー | Suss | MA6 | 基板位置/アライメント特徴パターンのリソグラフィーに使用(ステップ1.4.12) |
| 日本電子ダイレクトライト電子ビーム露光装置 | 日本電子 | JBX 6300-FS | デバイスの高解像度リソグラフィーの実行 |
| Discovery 550 スパッタリングシステム | Denton Vacuum | Discovery 550 | SiO2 スパッタリングを実行 (ステップ 2.5) |
| Infinity 22 電子ビーム蒸発器 | Denton Vacuum | Infinty 22 | Cr/Au 蒸着を実行 (ステップ 1.5 および 3.7) |
| Unaxis 790 反応性イオンエッチング | Unaxis 790 | サンプルをホールバー構造にエッチング (ステップ 3.4) | |
| PMMA 495 A4 | MicroChem | PMMA 495 A4 | リソグラフィー用ポリマーコーティング/電子ビームマスク (ステップ 3.5.1) |
| PMMA 950 A4 | MicroChem | PMMA 950 A4 | サンプルダイシングおよびリソグラフィー用ポリマーコーティング/電子ビームマスク (ステップ 1.7.3、3.3.1、3.5.2) |
| S1813 ポジフォトレジスト | MicroChem | S1813 G2 | ポジフォトレジスト (ステップ 1.4.8) |
| LOR レジスト | MicroChem | LOR 3A | リフトオフレジスト (ステップ 1.4.3) |
| 1:3 MIBK:IPA PMMA 現像液 | MicroChem | 1:3 MIBK:IPA | PMMA 現像液 |
| MF-321 現像液 | MicroChem | MF-321 | Novolac ポジフォトレジスト対応現像液 (ステップ 1.4.15) |
| ジグリシジルエーテル末端ポリジメチルシロキサン | Sigma Aldrich | SA 480282 | 層状材料スタッキング用(ステップ 2.6.1) |
| ポリプロピレンカーボネート | SigmaAldrich | SA 389021 | 積層材用(ステップ2.6.2) |
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