CdSeの@のCdSナノロッド上にイリジウム酸化物ナノ粒子の光化学酸化成長

サマリー

播種ロッドナノ粒子の表面上の小さな結晶性酸化イリジウムナノ粒子の光化学的酸化成長のためのプロトコルCdSe@CdS提示されます。

要約

シードされたセレン化カドミウム-硫化カドミウム(CdSe@CdS)ナノロッド光触媒の表面における酸化イリジウム触媒の光化学的酸化成長の手順を示します。播種ロッドは、コロイドホットインジェクション法を使用して成長し、その後、配位子交換によって水性培地に移動します。CdSe@CdSナノロッド、イリジウム前駆体、その他の塩を混合して照射します。堆積プロセスは、半導体粒子による光子の吸収によって開始され、その結果、酸化還元反応を促進するために使用される電荷キャリアが形成されます。光化学的な酸化成長を保証するために、電子スカベンジャーを使用しました。光生成された穴は、明らかに媒介された酸化経路でイリジウム前駆体を酸化します。これにより、ロッドの表面に沿って、0.5nmから約3nmの範囲の高品質の結晶性酸化イリジウム粒子が成長します。CdSe@CdSヘテロ構造上に成長した酸化イリジウムは、その特性と品質を評価するために、さまざまな特性評価法によって研究されました。私たちは、粒子サイズ、結晶化度、CdSロッド上の堆積位置、および組成を制御するための手段を探索しました。照明時間と励起波長は、このような制御の重要なパラメータであることがわかりました。さまざまな成長条件の影響とこれらのヘテロ構造の特性評価について、それらの合成の詳細な説明とともに説明します。重要なのは、酸化イリジウムの添加により、純水中での長時間の照明下でロッドに驚異的な光化学的安定性が得られたという事実です(ホールスカベンジャーの要件が軽減されます)。

概要

光触媒は、再生可能エネルギー発電や、水処理や空気浄化^1-3のような他の環境のアプリケーションのための魅力的で有望な解決策を提示します。太陽エネルギーで駆動される総合的な水分解は、クリーンで再生可能な水素燃料の供給源である可能性があります。しかし、研究の数十年にもかかわらず、実用に十分に安定的かつ効率的なシステムはまだ実現されていません。

光析出半導体媒介される光触媒の両方は、光生成された電子 - 正孔対を分離し、それらが酸化還元反応を開始することができ、表面にそれらを駆動するのと同じメカニズムに依存しています。これら2つのプロセス間の類似性は、光触媒^4-6のフィールドのための魅力的な合成ツールを光析出作ります。この方法は、新規で未開拓のフロンティアに光触媒生産を取ることが期待されます。これは、潜在的に空間配置の上に自然のままの制御を提供するかもしれませんヘテロ構造における異なる成分の、洗練されたナノ粒子系を構築する能力を進めます。最終的にはこの方法は、一歩近づく直接太陽対燃料エネルギー変換のための効率的な光触媒を実現するため、私たちをもたらすでしょう。

水の酸化^7-11のための効率的な触媒であることが知られているように、我々は、共触媒としてのIrO ₂の成長を調べました。 ^12,13のロッド（硫化カドミウム）に埋....

プロトコル

量子ドット²¹の1の合成

1. TOPの調製：Seの前駆体
   1. 隔壁を有するバイアルにトリ-n-オクチルホスフィン（TOP）の0.360グラムでのSe粉末58mgのを兼ね備えています。
   2. TOPを超音波処理：Seの混合物を、それが無い固形物と透明になるまで。
2. CdSeの合成
   1. 熱電対を備えた25ミリリットルの3口丸底フラスコ中で3ミリメートル×8ミリメートルの円筒状撹拌棒を3.0グラムのトリオクチルホスフィンオキシド（TOPO）、280mgのN-オクタデシルホスホン酸（ODPA）、及び60mgのCdOをコンバイン（に挿入カスタムガラスアダプタ）、T継手（中央の口）、およびゴム隔壁と還流冷却器。高温真空グリースを持つすべてのガラス - ガラスジョイントを組み立てます。バブラへのもう一方の端を接続している間、きれいな不活性ガスと真空との間で切り替えることができる一端のシュレンクラインにT継手を接続します。
      注意：CDOが非常に毒性があり、囲まれたenvを内側に秤量し、丸底フラスコに追加する必要がありますグローブボックスのようなironment。
   2. 加熱マントルで丸底フラスコ装置を配置し、不活性ガスでパージします。
   3. 確認の化合物は、（60〜80℃付近）溶融後、激しく攪拌を開始すること、150℃までの丸底フラスコ中に固体を加熱します。加熱速度が遅くなるまたは安定一旦目標温度、熱、....

結果

透過型電子顕微鏡写真（TEM）を播種し、ロッド（ 図1）上の酸化イリジウムの分布を確認するために収集しました。 TEMサンプルをTEM格子上に溶解した粒子の落下をピペッティングすることによって調製しました。 X線回折（XRD、 図2）、X線光電子スペクトル（XPS、 図3）は 、結晶性のIrO ₂及びIr ₂ O ₃の混合物として観察された成長を特徴付けるために使用されました。 XRD及びXPS試料の調製は、ガラススライド上の粒子を乾燥することによって行いました。厚膜（ 図4）を開発するように十分なサンプルを使用しました。照射時間は、視覚的に推定することができる粒子サイズ（ 図5）に対応することが見出されました。イリジウム酸化物粒子は、緑に黄橙色（裸の棒の色）からの色の変化（ 図4）を成長させるように（〜1.......

ディスカッション

CdSの播種棒@ CdSeの種子とのCdSeの合成はよく^21,24,25を検討されています。これらの基材粒子の合成のステップの量、温度、および時間のわずかな改変は、その長さ、直径、および/または形態をチューニングするために使用することができます。本明細書に記載される合成プロトコルは、均一な寸法の高度にフォトルミネシードの-ロッドが得られます。

配位子交換手順は、この場合の水に、極性環境で播種ロッドの使用を可能にします。 （トルエンによって沈殿後）ペレットを溶解するために収集されている配位子交換の最終段階で、ペレットは、多くの場合、遠心分離管の表面に乏しい付着します。それ以外の場合は捨てるか、形成されたペレットを汚染する危険性があり、非常に慎重にこのペレットをデカントし、乾燥することが非常に重要です。トルエンとメタノールで種子とロッドは沈殿と非程度の使用を介して収集するのは簡単ですロッドが水に入れられた後lventは、しかしながら、それらは、収集またはそれらが可溶性である場合、移動するのは非常に困難です。この困難は、トルエン、ヘキサンなどの非極性非溶媒と水との.......

材料

この記事で使用された材料の一覧

名前	会社	カタログ番号	コメント
硫黄 (S)	Sigma	84683
セレン (Se)	Sigma	229865
酸化カドミウム (CdO)	Sigma	202894	高毒性
n-オクタデシルホスホン酸 (ODPA)	Sigma	715166
プロピルホスホン酸 (PPA)	Sigma	305685	一部の国や地域で
は厳しく規制されていますブチルホスホン酸(BPA)	Sigma	737933	PPA
代替品 ヘキシルホスホン酸(HPA)	Sigma	750034	PPA
の代替品 トリオクチルホスホン酸(TOPO)	Sigma	346187
Tri-n-octylphosphine, 97% (TOP)	Sigma	718165	空気感受
性分光化学スターバー	Sigma	Z363545
水酸化ナトリウム		ΣS5881
ノール	Σ	322415
トルエン	シグマ	244511
ヘキサン	Σ296090
クチルアミン	Σ74988
ナノ酸	ΣN5502
イソプロパノール	Σ	278475
メルカプトーンデカン酸(MUA)	シグマ	674427
水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)	シグマ	T7505
アピエゾンHグリース(高温グリース)	シグ	マZ273562
過硫酸ナトリウム	シグマ	216232
硝酸ナトリウム	シグマ	229938
ヘキサクロロイリデートナトリウム(III)ハイドレート	シグマ	288160
マウント455 nm LED	ソーラブ	スM455L3
キュベットホルダー	ソーラブ	スCVH100
25 ml 3ネック丸底フラスコ	ケムグラス	CG-1524-A-02
ビッヒコンデンサ	ケムグラス	CG-1218-A-20T
ジョイントアダプター	ケムグラス	AF-0509-10

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