方法論記事

CdSeの@のCdSナノロッド上にイリジウム酸化物ナノ粒子の光化学酸化成長

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DOI：

10.3791/53675

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2016年2月11日

 ,  , 
1Schulich Faculty of Chemistry, The Russell Berrie Nanotechnology Institute, The Nancy and Stephen Grand Technion Energy Program, Technion – Israel Institute of Technology

この記事について

サマリー

播種ロッドナノ粒子の表面上の小さな結晶性酸化イリジウムナノ粒子の光化学的酸化成長のためのプロトコルCdSe@CdS提示されます。

要約

シードされたセレン化カドミウム-硫化カドミウム(CdSe@CdS)ナノロッド光触媒の表面における酸化イリジウム触媒の光化学的酸化成長の手順を示します。播種ロッドは、コロイドホットインジェクション法を使用して成長し、その後、配位子交換によって水性培地に移動します。CdSe@CdSナノロッド、イリジウム前駆体、その他の塩を混合して照射します。堆積プロセスは、半導体粒子による光子の吸収によって開始され、その結果、酸化還元反応を促進するために使用される電荷キャリアが形成されます。光化学的な酸化成長を保証するために、電子スカベンジャーを使用しました。光生成された穴は、明らかに媒介された酸化経路でイリジウム前駆体を酸化します。これにより、ロッドの表面に沿って、0.5nmから約3nmの範囲の高品質の結晶性酸化イリジウム粒子が成長します。CdSe@CdSヘテロ構造上に成長した酸化イリジウムは、その特性と品質を評価するために、さまざまな特性評価法によって研究されました。私たちは、粒子サイズ、結晶化度、CdSロッド上の堆積位置、および組成を制御するための手段を探索しました。照明時間と励起波長は、このような制御の重要なパラメータであることがわかりました。さまざまな成長条件の影響とこれらのヘテロ構造の特性評価について、それらの合成の詳細な説明とともに説明します。重要なのは、酸化イリジウムの添加により、純水中での長時間の照明下でロッドに驚異的な光化学的安定性が得られたという事実です(ホールスカベンジャーの要件が軽減されます)。

概要

光触媒は、再生可能エネルギー発電や、水処理や空気浄化1-3のような他の環境のアプリケーションのための魅力的で有望な解決策を提示します。太陽エネルギーで駆動される総合的な水分解は、クリーンで再生可能な水素燃料の供給源である可能性があります。しかし、研究の数十年にもかかわらず、実用に十分に安定的かつ効率的なシステムはまだ実現されていません。

光析出半導体媒介される光触媒の両方は、光生成された電子 - 正孔対を分離し、それらが酸化還元反応を開始することができ、表面にそれらを駆動するのと同じメカニズムに依存しています。これら2つのプロセス間の類似性は、光触媒4-6のフィールドのための魅力的な合成ツールを光析出作ります。この方法は、新規で未開拓のフロンティアに光触媒生産を取ることが期待されます。これは、潜在的に空間配置の上に自然のままの制御を提供するかもしれませんヘテロ構造における異なる成分の、洗練されたナノ粒子系を構築する能力を進めます。最終的にはこの方法は、一歩近づく直接太陽対燃料エネルギー変換のための効率的な光触媒を実現するため、私たちをもたらすでしょう。

水の酸化7-11のための効率的な触媒であることが知られているように、我々は、共触媒としてのIrO 2の成長を調べました。 12,13のロッド（硫化カドミウム）に埋め込 ​​まれた量子ドット（CdSeの）の調整可能な構造は、当社の光触媒基板14,15として使用しました。酸化経路が媒介経路を介して、または直接ホール攻撃によって発生するかどうかは現在未定です。ここでは、半導体ヘテロ構造における正孔の上に私たちの知識と制御が酸化反応のメカニズムの研究のために利用することができます。これは、の閉じ込められた穴16,17と形成の局在化を促進する基板アーキテクチャによって可能になりますロッド上の別個の酸化反応サイト。ローカライズされた電荷キャリアを有するナノスケール材料の使用は、製品の簡単な検査により、酸化還元反応の機構的研究のために利用することができます。このように光析出は、還元および酸化の両方の反応経路の固有のプローブとして使用することができます。これは、光析出し、エッジコロイド合成18-20を切断の組み合わせによってもたらされる新しいエキサイティングな可能性の一例です。

水分解と再生可能エネルギー変換のための効率的な光触媒を開発するためのクエストは、材料のコミュニティ内での重要な推進力となっています。これは、光化学的不安定性によって妨げられているが、水素製造のために非常に活性であることが知られているCDやの世界的関心に拍車をかけました。私たちの仕事は、ここで材料のアキレス腱を扱います。 IrO 2飾られたCdSe @のCdSのロッドは、純粋で長期の照明の下で顕著な光化学的安定性を実証水。

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プロトコル

量子ドット21の1の合成

  1. TOPの調製：Seの前駆体
    1. 隔壁を有するバイアルにトリ-n-オクチルホスフィン（TOP）の0.360グラムでのSe粉末58mgのを兼ね備えています。
    2. TOPを超音波処理：Seの混合物を、それが無い固形物と透明になるまで。
  2. CdSeの合成
    1. 熱電対を備えた25ミリリットルの3口丸底フラスコ中で3ミリメートル×8ミリメートルの円筒状撹拌棒を3.0グラムのトリオクチルホスフィンオキシド（TOPO）、280mgのN-オクタデシルホスホン酸（ODPA）、及び60mgのCdOをコンバイン（に挿入カスタムガラスアダプタ）、T継手（中央の口）、およびゴム隔壁と還流冷却器。高温真空グリースを持つすべてのガラス - ガラスジョイントを組み立てます。バブラへのもう一方の端を接続している間、きれいな不活性ガスと真空との間で切り替えることができる一端のシュレンクラインにT継手を接続します。
      注意：CDOが非常に毒性があり、囲まれたenvを内側に秤量し、丸底フラスコに追加する必要がありますグローブボックスのようなironment。
    2. 加熱マントルで丸底フラスコ装置を配置し、不活性ガスでパージします。
    3. 確認の化合物は、（60〜80℃付近）溶融後、激しく攪拌を開始すること、150℃までの丸底フラスコ中に固体を加熱します。加熱速度が遅くなるまたは安定一旦目標温度、熱、100℃にした後、150°Cをオーバーシュートを避けるためです。
    4. それでも、撹拌しながら少なくとも1時間（150℃）、真空下で混合物を脱気。 T-ジョイントがバブラーにオープンされていないか、油をフラスコとシュレンクラインに吸い込まてしまいますことを確認してください。真空ガスから移動する場合、ローリング沸騰以上を回避するためにゆっくりと移行するように注意してください。
    5. 不活性ガスでフラスコを補充（およびサンプルの上にガスを流れ続ける）と、350℃まで温度を上昇させます。それは熱くとして溶液は透明に向ける必要があり、フラスコ壁に過剰の固体がフラスコの注意深い旋回することにより回収することができます。
    6. セプタムを通してフラスコにTOPの1.5グラムを注入します。溶液温度が先に進む前に安定させます。
      注：不活性雰囲気下でセプタムバイアル中にTOPを維持し、可能な限り迅速にそれを注入することにより注入された空気/水分の量を最小限に抑えるようにしてください。
    7. TOPのすべてを注入：Seの混合物は、TOPを注入するために広い針を使用して、隔膜を通してフラスコに（セクション1.1で調製した）：Se等を迅速かつ均一に可能な限り。
    8. 反応は、所望の時間進行、および加熱マントルから削除してみましょう。
      1. 非常に小さな種子のためだけに注入する前に暑さから削除します。より大きな種子については、すぐにTOPを注入した後、熱からフラスコを削除する：SEまたは3分まで待ってからに。長く、より大きな種子になるまで待ちます。
    9. 約100℃にクールな反応をしてみましょうし、脱気したトルエンの約5ミリリットルを注入。クリーニングのために不活性雰囲気下でバイアルにソリューションを移します。
      いいえTE：トルエン10mlを不活性ガスの一定流量下隔壁、20 mL瓶の中に配置することができ、このプロセスを簡略化します。冷却混合物に注入し、その後戻って、このバイアルに冷却した混合物を転送するために、このトルエンの約半分を使用してください。
    10. 種子のクリーニング
      1. 50ミリリットルの遠心チューブ内の溶液を入れてください。
      2. トルエン混合物からの種子を析出させ、メタノール（約5ミリリットル）を追加します。
      3. 5分間、3400×gで遠心分離します。
      4. 透明な上清をデカントし、トルエン中のペレット（5〜10 ml）を再溶解します。
      5. 繰り返して、合計1.2.10.2 1.2.10.4を介して少なくとも3回繰り返します。
    11. 350から800 nmの紫外 - 可視（UV-Vis）で吸光度を測定するために、トルエン中の種子の少量を希釈します。文献22に記載されているようにしたCdSeの種の濃度とサイズを決定するためにピークを使用してください。

シードのRO 2.合成DS 21

  1. TOPの調製：S前駆体
    1. 攪拌棒を備えたバイアル中でTOPの15グラムとSの1.2グラムを兼ね備​​えています。
    2. ノー固形物（通常は少なくとも24時間）で透明になるまで攪拌します。
    3. 隔壁を有するバイアル中にこの混合物の0.62グラムを測定します。
  2. TOPの調製：CdSeの前駆体
    1. ステップ1からのCdSe種子の適切な体積を測定隔壁を有するバイアル中に（UV-Visのピークに基づきます）。
      、2.25 nmの種子（UV-Visスペクトル22から計算両方の値）で-5 5×10の計算された濃度についての溶液300μLを使用します。注意してください。
    2. 種子が乾燥しているまで、真空ラインを用いてトルエンを蒸発させます。これは、種子の品質を低下させる可能性があるとして、一度乾燥以上の5〜10分間真空下に置いたままにしないでください。
    3. TOPの0.5グラムで乾燥した種子の全てを再溶解します。
  3. CdSe @ CDの合成
    1. 60mgのプロピルホスホン酸（PPA）、3.35グラムのTOPO、1.080グラムのODPを組み合わせます（カスタムガラスアダプタに挿入された）熱電対を装備した25 3mlの口丸底フラスコが3mm×8 mmの円筒形の攪拌棒を備えた、230ミリグラムのCdO、T継手（中央ネックを有する還流冷却器）、およびゴム隔膜。高温真空グリースを持つすべてのガラス - ガラスジョイントを組み立てます。バブラへのもう一方の端を接続している間、きれいな不活性ガスと真空との間で切り替えることができる一端のシュレンクラインにT継手を接続します。
      注意：CdOのは非常に有毒であり、そのようなグローブボックスのように、囲まれた環境内で丸底に計量して、コメントを追加しなければなりません。 PPAは、一部の国で規制されており、BPAとHPAは、通常より短い棒になるものの、ブチルホスホン酸（BPA、72 mg）を、またはヘキシルホスホン酸（HPA、80 mg）を置き換えることができます。
    2. 加熱マントルで丸底フラスコ装置を配置し、不活性ガスでパージします。
    3. compoun一度激しく撹拌を開始することを確認しながら、120℃までの丸底フラスコ中の固形物を加熱dsが溶融（周り60〜80°C）。加熱速度が遅くなるまたは安定化後、目標温度をオーバーシュート90℃、次いで120℃まで加熱を回避するために。
    4. まだ、撹拌しながら、少なくとも1/2時間（120℃）、真空下で混合物を脱気。
      1. T-ジョイントがバブラーにオープンされていないか、油をフラスコとシュレンクラインに吸い込まてしまいますことを確認してください。真空ガスから移動する場合、ローリング沸騰以上を回避するためにゆっくりと移行するように注意してください。より良い真空のために液体窒素（LN 2）でコールドトラップを使用してください。
    5. 不活性ガスでフラスコを補充（およびサンプルの上にガスを流れ続ける）と、320℃まで温度を上昇させます。それは熱くとして溶液は透明に向ける必要があり、フラスコ壁に過剰の固体がフラスコの注意深い旋回することにより回収することができます。
    6. ステップ1.2.4のようにダウンして120℃、真空下で脱気に戻って冷却します。
    7. ステップ1.2.5のようにフラスコを補充し、再加熱。
    8. セプタムを通してフラスコにTOPの1.5グラムを注入します。液温が進む前に、340℃で安定化させます。
      注：不活性雰囲気下でセプタムバイアル中にTOPを維持し、可能な限り迅速にそれを注入することにより注入された空気/水分の量を最小限に抑えるようにしてください。
    9. TOPを注入するために広い針を使用して、隔膜を通してフラスコにS混合物：TOPを注入可能な限り迅速かつ均一S。タイマーを起動します。
    10. TOP注入後正確に20秒：TOPを注入するために広い針を使用して、隔膜を通してフラスコにCdSeの混合物：Sは、TOPを注入したCdSeとして迅速かつ均一に可能な限り。
      注：温度は、RT TOPソリューションの添加によるこのポイントによって330℃以下に低下している必要があります。
    11. 320℃に温度を設定し、反応が所望の時間（8-15分）進行、および加熱マントルから削除してみましょう。
    12. 反応は、加熱マントルanから離れて冷まします温度が約100℃に達したときにD脱気したトルエンの約5ミリリットル注入します。クリーニングのために不活性雰囲気下でバイアルにソリューションを移します。
      注：トルエン10mlを不活性ガスの一定流量下隔壁、20 mL瓶の中に配置することができ、このプロセスを簡単にするために。冷却混合物に注入し、その後戻って、このバイアルに冷却した混合物を転送するために、このトルエンの約半分を使用してください。
    13. ロッドのクリーニング
      1. 50ミリリットルの遠心チューブ内の溶液を入れてください。
      2. トルエン混合物からの種子を析出させ、メタノール（約5ミリリットル）を追加します。
      3. 5分間、3400×gで遠心分離します。
      4. 透明な上清をデカントし、約10ミリリットルのヘキサン中にペレットを再溶解します。
      5. 1〜2ミリリットルの溶液にn-オクチルアミンとノナン酸のそれぞれを追加します。解決策は透明でなければなりません。
      6. 3400×gで5分間5ミリリットルのメタノールと遠心を追加します。
      7. 手順を繰り返し2.3.1を通じて2.3.13.43.6少なくとも2倍以上。
      8. トルエン10mlにペレットを再溶解します。ペレットが容易に溶解しない場合は、より多くの洗浄工程は、おそらくその場合、繰り返しは2.3.13.6を通じて2.3.13.4手順、必要とされています。
      9. ソリューションが混在場合でもわずかに濁っされるまで、一度にIPAの約7ミリリットル、1ミリリットルを追加します。
      10. 他のすべてから長い棒を分離するために2200×gで30分間遠心分離します。
      11. トルエン10〜15ミリリットル中にペレットを再溶解します。
    14. ロッドのUV-可視吸収及び/又は光ルミネセンス（PL）を測定するために、トルエン中の種子の少量のアリコートを希釈します。
      注意：任意のアリコート量は、希釈係数が既知である限り、しかし、典型的な希釈率は、PLについて20なり、吸収が（典型的には450nmでの使用）で、または選択された励起波長で0.1未満である必要が許容されます。

水溶液にシードロッドの3譲渡

  1. Prepaメタノール溶液の比
    1. 遠心分離管にメタノールの約10ミリリットル注ぎます。
    2. 約250mgのメルカプトウンデカン酸（MUA）および400mgの水酸化テトラメチルアンモニウム（TMAH）を追加します。
    3. ボルテックスあるいはすべての固体が完全に溶解するまで放置します。
  2. 配位子交換
    1. （5〜10ミリリットル、またはロッドを沈殿させるのに十分な）メタノールを追加し、遠心分離管のステップ2から合成されたロッドの1/2に1/4に。
      注：使用されるロッドの体積は、貯蔵のためにロッドを溶解するために使用されるトルエンの量に依存します。その後、ステップ2.3.13.11で示唆されているように10〜15ミリリットルが使用されている場合は、ロッド液3-6 mlを適切にする必要があります。
    2. 5分間、3400×gで遠心分離します。
    3. 透明な上清をデカント。
    4. ペレットにセクション3.1からのメタノール溶液のすべてを追加します。
    5. 手で渦や手ブレを完全に溶解しました。ソリューションは最大配位子交換が発生することを可能にするために少なくとも1時間を座ってすることができます。
      N注意：解決策は、それがすぐに完全に溶解するように見えても、少なくとも1時間放置しする必要があります
    6. 2遠心管に2つの半分にソリューションを区切ります。
      注：ステップ3.1のために使用される遠心管を保存して、そこにソリューションの半分を転送します。
    7. 各半分に20mlのトルエンを追加します。アルコールとトルエンとの間の相分離がある場合の相が再結合するまでワイズメタノールドロップを追加します。
    8. 15分間、7700×gで遠心分離します。
    9. 非常に慎重にペレットから透明な上清をデカント。
    10. サンプルを乾燥させるために慎重に遠心管を反転。
    11. Al箔（または他の不透明なカバー）にも包まれたバイアルにペレットとストアに5ミリリットルの超純水を追加します。
      注意：一度トルエンからの水に移動し、ロッドは、それらがカバーされている理由である、光安定ではありません。暗所に保存している場合でもロッドはできるだけ早く使用する必要があり、それは水に店舗ロッドにはお勧めしません1ヶ月以上。

イリジウムナノ結晶粒子の4成長

  1. 水酸化ナトリウム
    1. プラスチックバイアルで1450ミリグラムのNaOHを量ります。 20mLの超純水に水酸化ナトリウムを溶解します。解決策は無い固形物と明確にする必要があります。
  2. 過硫酸ナトリウム
    1. プラスチックバイアルに950ミリグラムのNaS 2 O 8を量ります。 20ミリリットルの超純水中でのNaS 2 O 8を溶解させます。解決策は無い固形物と明確にする必要があります。
  3. 硝酸ナトリウム
    1. プラスチックバイアルに300ミリグラムのNaNO 3を 18ミリリットル超純水にのNaNO 3を溶解秤量。解決策は無い固形物と明確にする必要があります。
  4. イリジウム前駆体溶液
    1. プラスチックバイアルに50 mgののNa 3 IRCL 6を量ります。 5.0 mlの超純水でのNa 3 IRCL 6を溶解させます 。解決策は無い固形分（スコッチのような）透明で茶色にする必要があります。
  5. プレサンプルのparation
    1. 標準ポリスチレンキュベットに分光攪拌機を置きます。
      注：ソリューションは非常に基本的であるため、石英や他のガラスキュベットを使用すべきではありません。
    2. ステップ4.4.1から0.20ミリリットルイリジウム前駆体溶液を加えます。
    3. ステップ4.3.1から0.50ミリリットルに硝酸溶液を加えます。
    4. セクション3から水に播種ロッドの0.30ミリリットルを追加します（キュベット壁の曇りを引き起こす可能性があるリガンド交換からトルエンをトレース）。
    5. ステップ4.2.1から過硫酸塩溶液を0.50ミリリットルを追加します。
    6. ステップ4.1.1から水酸化ナトリウム溶液の0.50ミリリットルを追加します。
  6. サンプルのイルミネーション
    1. 攪拌機能を備えたホルダーにキュベットを置きます。
    2. 最大4時間、100 mWので450 nmの光で照らします。解決策は、緑と後で青に変わります。
  7. サンプルの収集
    1. 遠心チューブに溶液（ただし、攪拌棒）を注ぎます。
    2. 10分間、7700×gで遠心分離します。
    3. お手入れ完全に選択された反応時間に応じて、緑、青であるべき、ペレットから上清をデカント。
      注：ペレットは、現在他の実験に使用するための超音波処理によって収集または極性溶媒中に分散させることができます。

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結果

透過型電子顕微鏡写真（TEM）を播種し、ロッド（ 図1）上の酸化イリジウムの分布を確認するために収集しました。 TEMサンプルをTEM格子上に溶解した粒子の落下をピペッティングすることによって調製しました。 X線回折（XRD、 図2）、X線光電子スペクトル（XPS、 図3）は 、結晶性のIrO 2及びIr 2 O 3の混合物として観察された成長を特徴付けるために使用されました。 XRD及びXPS試料の調製は、ガラススライド上の粒子を乾燥することによって行いました。厚膜（ 図4）を開発するように十分なサンプルを使用しました。照射時間は、視覚的に推定することができる粒子サイズ（ 図5）に対応することが見出されました。イリジウム酸化物粒子は、緑に黄橙色（裸の棒の色）からの色の変化（ 図4）を成長させるように（〜1...

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ディスカッション

CdSの播種棒@ CdSeの種子とのCdSeの合成はよく21,24,25を検討されています。これらの基材粒子の合成のステップの量、温度、および時間のわずかな改変は、その長さ、直径、および/または形態をチューニングするために使用することができます。本明細書に記載される合成プロトコルは、均一な寸法の高度にフォトルミネシードの-ロッドが得られます。

配位子交換手順は、この場合の水に、極性環境で播種ロッドの使用を可能にします。 （トルエンによって沈殿後）ペレットを溶解するために収集されている配位子交換の最終段階で、ペレットは、多くの場合、遠心分離管の表面に乏しい付着します。それ以外の場合は捨てるか、形成されたペレットを汚染する危険性があり、非常に慎重にこのペレットをデカントし、乾燥することが非常に重要です。トルエンとメタノールで種子とロッドは沈殿と非程度の使用を介して収集するのは簡単ですロッドが水に入れられた後lventは、しかしながら、それらは、収集またはそれらが可溶性である場合、移動するのは非常に困難です。この困難は、トルエン、ヘキサンなどの非極性非溶媒と水との...

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開示事項

著者らは、開示することは何もありません。

謝辞

本研究では、計画と予算委員会とイスラエル科学財団（助成金番号11分の152）のI-COREプログラムによってサポートされていました。改装された研究室やスタートアップパッケージのイスラエル工科大学 - 私たちは、化学とテクニオンのシューリック学部に感謝します。また、この原稿で使用するためにhttp://dx.doi.org/10.1039/C4TA06164Kから材料を適応させるに許可を化学の王立協会に感謝します。博士Kalismanは感謝彼らのサポートのためのシューリックポスドクフェローシップを。私たちは彼のHR-TEMおよびHAADFの支援だけでなく、XPSの特性評価と彼女の支援のための博士Kamira Weinfeld博士ヤロンカウフマンに感謝します。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
硫黄 (S)Sigma84683
セレン (Se)Sigma229865
酸化カドミウム (CdO)Sigma202894高毒性
n-オクタデシルホスホン酸 (ODPA)Sigma715166
プロピルホスホン酸 (PPA)Sigma305685一部の国や地域で
は厳しく規制されていますブチルホスホン酸(BPA)Sigma737933PPA
代替品 ヘキシルホスホン酸(HPA)Sigma750034PPA
の代替品 トリオクチルホスホン酸(TOPO)Sigma346187
Tri-n-octylphosphine, 97% (TOP)Sigma718165空気感受
性分光化学スターバーSigmaZ363545
水酸化ナトリウムΣS5881
ノールΣ322415
トルエンシグマ244511
ヘキサンΣ296090
クチルアミンΣ74988
ナノ酸ΣN5502
イソプロパノールΣ278475
メルカプトーンデカン酸(MUA)シグマ674427
水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)シグマT7505
アピエゾンHグリース(高温グリース)シグマZ273562
過硫酸ナトリウムシグマ216232
硝酸ナトリウムシグマ229938
ヘキサクロロイリデートナトリウム(III)ハイドレートシグマ288160
マウント455 nm LEDソーラブスM455L3
キュベットホルダーソーラブスCVH100
25 ml 3ネック丸底フラスコケムグラスCG-1524-A-02
ビッヒコンデンサケムグラスCG-1218-A-20T
ジョイントアダプターケムグラスAF-0509-10
のメタオノリーー

参考文献

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