超分子部分でコーティングされたコロイドの合成と特性評価のためのプロトコールが説明されています。これらの超分子コロイドは、表面に固定された分子間の水素結合がUV光によって活性化されると自己組織化します。
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超分子部分でコーティングされたコロイドの合成と特性評価のためのプロトコールが説明されています。これらの超分子コロイドは、表面に固定された分子間の水素結合がUV光によって活性化されると自己組織化します。
コロイド集合体の制御は、フォトニクス、薬物送達、コーティング技術の用途に合わせた構造的および機械的特性を持つ機能性コロイド材料の開発にとって最も重要です。ここでは、ベンゼン-1,3,5-トリカルボキサミド(BTA)由来の超分子部分による表面官能化によって自己組織化が制御される超分子コロイドという造語のコロイドビルディングブロックの新しいファミリーを紹介します。このようなBTAは、他の同一のBTAと、指向性があり、強力でありながら可逆的な水素結合を介して相互作用します。ここでは、これらのBTAをコロイドに結合する方法、および超分子コロイドの多価性を決定する結合部位の数を定量化する方法を説明するプロトコルが提示されます。光散乱測定では、コロイドの屈折率が溶媒の屈折率とほぼ一致していることが示されており、これによりコロイド間のファンデルワールス力が大幅に減少します。光活性化前は、BTAが水素結合の形成をブロックする光不安定な基を備えているため、コロイドは十分に分散したままです。UV光による制御された脱保護は、BTA間の短距離水素結合を活性化し、コロイドの自己組織化を引き起こします。分散状態からクラスター状態への進化は、共焦点顕微鏡によって監視されます。これらの結果は、ImageJおよびMatlabを使用した簡単なルーチンによる画像解析によってさらに定量化されます。この超分子化学とコロイド科学の融合は、表面グラフトされた単分子膜にコードされた光応答性と熱応答性コロイド集合体への直接的な道筋を提供します。
メソ構造化コロイド物質は表面パターニング用のコーティング7のように、リソグラフィーでは、薬物送達システム5,6のように、フォトニック材料3,4のように、原子・分子材料1,2の基礎研究のためのモデル系として、科学技術の幅広い応用を見つけます8,9。疎液性コロイドは、最終的に起因遍在ファンデルワールス相互作用を不可逆的に凝集する準安定な物質であるため、特定の標的構造へのそれらの操作は悪名高いことは困難です。多数の戦略を調整する添加剤を使用する静電10,11または枯渇相互作用12,13、または磁気14や電動15フィールドとして外部トリガを含むコロイド自己組織化を制御するために開発されてきました。これらのシステムの構造、ダイナミクスとメカニックの制御を達成するための洗練された別の戦略は、その官能化ウィットあります具体的な方向性の力を介して相互作用時間分子。超分子化学は、溶媒の極性、温度や光16により強度変調することができるサイト固有の、方向性と強力なまだ可逆的な相互作用を呈する小分子の包括的なツールボックスを提供しています。それらの特性は、バルクで、溶液中で広く研究されているので、これらの分子は、予測可能な方法で外来相に柔らかい素材を構築するための魅力的な候補です。超分子化学によりコロイドアセンブリを調整するために、このよ....
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コア - シェルシリカ粒子の1の合成
注:シリカ粒子は、ストーバー法24,25に基づいて、以下の手順に従って合成されます。
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室温で穏やかな反応条件下で第二段階で超分子コロイド( 図1a)、カップルBTA-誘導体( 図1B)を合成するために使用される二段階手順は、その安定性が確保されていることを考えます。

超分子コロイドの合成の1のスキーム図。ベンゼン-1のBTA分子。B)構造のUV-オーブンおよびその後のカップリングには、UV光によって照射によりアミン脱保護に続くステアリルアルコール、シリカコロイドにNVOCで保護されたアルキル鎖のA)のカップリング、使用、3,5-トリカルボキシ(BTA)誘導体である。
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1.426の屈折率、BTA-コロイドを分散させる溶媒として使用する場合、シクロヘキサン、ファンデルワールス相互作用は、コロイドの屈折率のため、非常に弱く、溶媒はほぼ同じです。シクロヘキサン中のSLSの実験のために使用官能基化コロイドの濃度は、水中での裸のシリカコロイドに比べてはるかに高いことに注意してください。屈折率がほぼ一致しているようにこれは、低コントラストに十分に強い散乱を得るために必要です。シクロヘキサン試料中の微量の水はすぐに毛細管力を無視できないクラスタリングすることにより、間接的にもかかわらず、検出されます。したがって、コロイドは、プロトコルに記載のように長期間にわたって真空中でそれらを乾燥させることにより、全ての合成ステップの間に水を含まないことを保証するために最も重要です。
アミンを定量するために使用される方法は、ピリジン-2-チオンの量を分析することを考えると粒子から切断され、Eは、それは、そのようなNMRのような他の技術を使用して直面することができ、粒子の散乱アーチファクトを回避します。小規模および大規模な粒子のための同等の面密度を仮定する.......
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著者らは、開示することは何もありません。
著者らは財政支援のための科学的研究のためのオランダ機構(NWO ECHO-STIPグラント717.013.005、NWO VIDIグラント723.014.006)を認めます。
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| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| APTES | Sigma-Aldrich | ||
| FTIC | Sigma-Aldrich | ||
| TEOS | Sigma-Aldrich | ||
| LUDOX AS-40 | Sigma-Aldrich | 半径13 nmのシリカ粒子 | |
| MilliQ | --- | --- | 18.2 MΩ&ミッドドット;25°Cのcm。C |
| エタノール | ソルバクロム | --- | |
| アンモニア(水中25%) | シグマ・アルドリッチ | --- | |
| クロロホルム | ・ソルバクロム | ||
| ---シクロヘキサン | シグマ・アルドリッチ | --- | |
| ジメチルホルムアミド(DMF) | シグマ・アルドリッチ | --- | |
| ステアリルアルコール | ・シグマ・アルドリッチ | --- | |
| N,N-ジイソプロピルエチルアミン (DIPEA) | Sigma-Aldrich | --- | |
| ベンゾトリアゾール-1-イル-オキシトリピロリジノホスフォニウム ヘキサフルオロリン酸 (PyBOP) | Sigma-Aldrich | --- | |
| Succinimidyl 3-(2-pyridyldithio)プロピオン酸 (SPDP) | Sigma-Aldrich | --- | |
| ジチオスレイトール (DTT) | Sigma-Aldrich | ||
| ---NVOC-C11-OH | Synthesized | --- | I. de Feijter, 2014 Responsive materials from adaptive supramolecular constructs, 博士論文, アイントホーフェン工科大学, オランダ |
| BTA | Synthesized | --- | I. de Feijter, 2014 Responsive materials from adaptive supramolecular constructs, 博士論文, アイントホーフェン工科大学, オランダ |
| 遠心分離機 | サーモサイエンティフィック | ヘレウス メガフュージ 1.0 | |
| 超音波浴 | VWR | 超音波洗浄機 | |
| 蠕動ポンプ | ハーバード装置 | PHD ウルトラシリンジポンプ | |
| UVオーブン | Luzchem | LZC-a V 8x8 UVA電球(&ラムダ;<サブ>マックス=354 nm) | |
| スターラー加熱板 | ハイドルフ | MR-Hei スタンダード | |
| [header] | |||
| 光散乱 | ALV | CGS-3 MD-4コンパクトゴニオメーターシステム、マルチプルタウデジタルリアルタイム相関器(ALV-7004)と固体レーザー(λ=532 nm、40 mW)を装備) | |
| UV-Vis分光光度計 | Thermo Scientific | NanoDrop 1000 分光光度計 | |
| 共焦点顕微鏡 | ニコン | Ti Eclipseと&lambdaのアルゴンレーザー。<サブ>励磁=488 nm | |
| スライドスペーサー | Sigma-Aldrich | Grace BioLabs セキュアシールイメージングスペーサー (1ウェル、直径 × 厚さ 13 mm × 0.12 mm) | |
| シリンジ | BD Plastipak | 20 ml シリンジ | |
| プラスチックチューブ | SCI | BB31695-PE/5 | エチレンオキシドガス滅菌可能なマイクロ医療用チューブ |
| 脈動ボルテックスミキサー | VWR | 電気:120 V、50/60 ヘルツ、150°CW速度範囲:500–3,000回転 |
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