このプロトコルは、非導電性表面上に薄膜電子回路を製造するための層による無機ナノクリスタル膜の合成及び溶液堆積を記載しています。溶剤安定化インクは、堆積後の配位子交換及び焼結次のスピンおよびスプレーコーティングによりガラス基板上に完全な光起電力素子を製造することができます。
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この記事について
サマリー
要約
我々は、ナノ結晶インクのスピンおよびスプレーコーティングの堆積、無機太陽電池を処理し、完全溶液の調製のための方法を示します。光活性吸収層、コロイドのCdTeおよびCdSeナノ結晶（3-5 nm）の不活性ホット注入技術を用いて合成され、過剰の出発試薬を除去するために沈殿して洗浄しました。同様に、金ナノ結晶（3-5 nm）は、周囲条件下で合成され、有機溶媒に溶解します。また、透明導電性酸化インジウムスズ（ITO）膜の前駆体溶液は、反応性酸化剤と対にインジウムとスズ塩の溶液から調製されます。層ごとの、これらの溶液は、ナノ結晶太陽電池（ガラス/ ITO /のCdSe / CdTeの/金）を構築するためのアニーリング（200~400℃）で、次のガラス基板上に堆積されます。プレアニールの配位子交換は、フィルムは、NH 4 Cl の中に浸漬されたCdSeおよびCdTeのナノ結晶のために必要とされる：長鎖ネイティブLIGAを交換するメタノールを小さ な無機のClとNDS -アニオン。 NH 4 Clでは、（複数の）加熱時に結晶粒の成長（136±39 nm）につながる（従来のCdCl 2（S）治療に対する非毒性の代替として）、焼結反応の触媒として作用することが見出されました。調製されたフィルムの厚さ及び粗さは、SEMと光学的プロフィロメトリーを用いて特徴付けられます。 FTIRは、焼結前に配位子交換の程度を決定するために使用され、及びXRDは、各材料の結晶化度及び相を確認するために使用されます。 UV / VisスペクトルITO層及び熱アニーリング後のカドミウムカルコゲナイドナノ結晶の吸収のレッドシフトを介して高い可視光透過率を示しています。完成したデバイスの電流 - 電圧曲線は、シミュレートのSun照明下で測定されます。リガンド交換の際に用いられる堆積技術および試薬の小さな差は、デバイス特性に大きな影響を有することが示されています。ここでは、ケミの効果を調べますCAL（焼結と配位子交換エージェント）と太陽光発電デバイス性能上の物理的処理（溶液濃度、スプレー圧、アニール時間とアニール温度）。
概要
それらの固有の出現特性のために、無機ナノ結晶インクは太陽光発電、1を含む電子機器の幅広い用途が見出されている- 。6発光ダイオード、7、8、コンデンサ9とトランジスタ10これは、優れた電子の組み合わせによるものであると無機材料とナノスケールでのその解決の互換性の光学特性。バルク無機材料は、典型的には可溶性でないため、高温、低圧真空蒸着に限定されます。有機配位子シェルでナノスケールで調製される場合しかし、これらの材料は、（ドロップ、ディップ、スピン、スプレーコーティング）、有機溶媒に分散させ、溶液から堆積させることができます。また、可能なニッチな用途を拡大しながら、電子デバイスとコート大きく、不規則な表面へのこの自由は、これらの技術のコストを削減します。6、11 P>、12
カドミウム（II）、テルル（CdTeの）、カドミウム（II）、セレン（CdSeの）、カドミウム（II）スルフィド（CDS）と酸化亜鉛（ZnO）無機半導体活性層の液処理が効率（ƞ）に到達する光起電デバイスにつながっているために金属-CdTeのショットキー接合のCdTe /アル（....
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プロトコル
注：使用前にすべての関連材料の安全性データシート（MSDS）を参照してください。前駆体溶液と製品の多くは、有害または発癌性です。特別な考慮事項は、そのバルクの対応に比べて発生するユニークな安全上の懸念に起因するナノ材料に向けられるべきです。適切な保護具は、この手順の間、すべての回で（安全ゴーグル、顔面シールド、手袋、白衣、長ズボンとクローズドつま先の靴）を着用しなければなりません。
ナノ結晶前駆体インクの1の合成
- CdSeおよびCdTeのインク18、25
- 5への不活性雰囲気のグローブボックス内で、0.24グラム（0.0019モル）テルル（Teの）CdTeのための（CdSeのためまたは0.1527グラム（0.0019モル）Se（セレン））を組み合わせる4.39グラム（0.012モル）、トリオクチルホスフィン（TOP）との粉末mlの丸底フラスコ（RBF）。
- ゴム隔膜でこのフラスコを密封し、加熱（60℃）で中の超音波処理（40 kHzの）ために、グローブボックスから削除します固体のTe又はSeの全てまで水浴は（約20分）に溶解しました。脇1-オクタデセン（1-ODE）の5ミリリットルを設定します。
- これとは別に、清潔で乾燥した3口に磁気攪拌棒を備えた250ミリリットルRBF、4.29グラム（0.015モル）オレ....
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結果
小角X線回折パターンをアニールナノ結晶フィルム（ 図1A）の結晶化度および相を確認するために使用されます。結晶子サイズが100nm未満である場合は、それらの結晶径は、シェラー方程式（式1）を用いて推定し、走査電子顕微鏡（SEM）で確認することができ、 
dは、平均結晶粒径であり、Kは材料のための無次元形状因子であり、βは、ブラッグ角度θにおけるX線回折（XRD）ピークの半値全幅です。
走査型電子顕微鏡（SEM）をアニール膜（ 図2B、C及び図3C-F）の粒成長の程度を監視するために使用されます。 NH 4 Cl の存在下でのCdTeやCdSeの、加熱の単層を堆積した後、粒子サイズは、温度及び硬膜を調整することによって最適化することができます加熱化だけでなく.......
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ディスカッション
要約すると、このプロトコルは、噴霧またはスピンコーティング堆積から電子機器に処理ソリューションを構築に関与する重要なステップのためのガイドラインを提供します。ここでは、非導電性のガラス基板上に溶液処理の透明導電性インジウムスズ酸化物（ITO）フィルムのための新たな方法をハイライト。容易なエッチング処理した後、個々の電極は、噴霧堆積光活性層の前に形成することができます。層ごとの手法を用いて、のCdSeおよびCdTeのナノ結晶は、エアブラシから周囲条件下で空気中で堆積させることができます。リガンド交換と熱処理後、最終の非透明な導電性金属電極は、スプレーコーティングデバイスにネイティブ有機リガンドを除去するために加熱することができます。この層は、堆積中にマスクパターンを用いてパターニングすることができます。処理十分得られた溶液を、全ての無機デバイスが特徴付けられ、試験することができます。
特に注意がdirecteでなければなりません時代遅れの材料として新たな試薬を使用するdは不純なまたは望ましくない生成物をもたらすことができます。さらに、上部電極と下部電極の導電率は、デバイスの準備中にテ.......
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開示事項
著者らは、開示することは何もありません。
謝辞
The Office of Naval Research (ONR)は、財政的支援に感謝しています。この研究の一部は、タウンゼント教授が海軍研究所で全米研究評議会(NRC)のポスドクフェローシップを開催している間に行われ、メリーランド州のセントメアリーズカレッジからの内部支援に感謝しています。
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材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| オレイン酸、90% | Sigma Aldrich | 364525 | |
| 1-オクタデセン、90% | Sigma Aldrich | O806 | テクニカルグレード |
| トリオクチルホスフィン(TOP)、90% | Sigma Aldrich | 117854 | 空気感受性 |
| トリメチルシリルクロリド、99.9% | Sigma Aldrich | 92360 | 空気および水に敏感な |
| Se、99.5+% | Sigma Aldrich | 209651 | |
| NH4Cl、99% | Sigma Aldrich | 9718 | |
| CdCl2、99.9% | Sigma | Aldrich 202908 | 高毒性 |
| CdO、99.99% | Strem | 202894 | Highly toxic |
| Te、99.8% | Strem | 264865 | |
| In(NO3)3.2.85H<サブ>2O、99.99% | シグマアルドリッチ | 326127-50G | |
| SnCl<サブ>2.2H<サブ>2O、99.9% | シグマアルドリッチ | 431508 | |
| NH<サブ>4OH | シグマアルドリッチ | 320145 | コースティック |
| NH<サブ>4NO<サブ>3、 99% | シグマ・アルドリッチ | A9642 | |
| HAuCl4.3H2O, 99.9% | シグマ・アルドリッチ | 520918 | |
| テトラオクチルアンモニウムブロマイド(TMA-Br) | シグマ・アルドリッチ | 294136 | |
| トルエン、99.8% | シグマ・アルドリッチ | 244511 | |
| ヘキサンチオール、95% | シグマ・アルドリッチ | 234192 | |
| NaBH4、96% | Sigma Aldrich | 71320 | |
| ヘキサン、98.5% | Sigma Aldrich | 650544 | |
| エタノール、99.5% | Sigma Aldrich | 459844 | |
| メタノール、無水、99.8% | Sigma Aldrich | 322415 | |
| 1-プロパノール、99.5% | Sigma | Aldrich 402893 | |
| 2-プロパノール、99.5% | シグマ アルドリッチ | 278475 | |
| ピリジン、> 99% | シグマ アルドリッチ | 360570 | 蒸留で精製 |
| ヘプタン | シグマ アルドリッチ | 246654 | |
| クロロホルム > 99% | シグマ アルドリッチ | 372978 | |
| アセトン | シグマ アルドリッチ | 34850 | |
| ガラス顕微鏡スライド | フィッシャー | 12-544-4 | カットガラスカッター付き |
| 重力供給エアブラシ | Paasche | VSR90#1 | |
| シリンジ針 | フィッシャー | CAD4075 | |
| ソーラーシミュレーター テストステーション | ニューポート | PVIV-1A | |
| ソフトウェア | Oriel | PVIV 2.0 | |
| 丸底フラスコ | Sigma Aldrich | Z723134 | |
| 丸底フラスコ | Sigma Aldrich | ||
| ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)シリンジフィルター | シグマ アルドリッチ | Z259926 | |
| ポリアミドテープ | カプトン | KPT-1/8 | |
| セロハンテープ | スコッチ | 810 テープ | |
| ポリプロピレン 遠心分離機用チューブ | Sigma Aldrich | CLS430290 | |
| Silver エポキシ | MG Chemicals | 8331-14G |
参考文献
- Debnath, R., Bakr, O., Sargent, E. H. Solution-processed colloidal quantum dot photovoltaics: A perspective. Energy Environ. Sci. 4, 4870-4881 (2011).
- Tang, J., Sargent, E. H. Infrared Colloidal Quantum Dots for Photovoltaics: Fundamentals and Recent Progr....
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