方法論記事

完全に解決策が処理無機ナノ結晶太陽電池素子の作製

DOI：

10.3791/54154

⸱

2016年7月8日

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Chemistry and Biochemistry, St. Mary's College of Maryland, 2Department of Chemistry, U.S. Naval Academy, 3NSWC Indian Head EOD Technology Division, 4Electronics and Devices Division, Naval Research Laboratory

この記事について

サマリー

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

このプロトコルは、非導電性表面上に薄膜電子回路を製造するための層による無機ナノクリスタル膜の合成及び溶液堆積を記載しています。溶剤安定化インクは、堆積後の配位子交換及び焼結次のスピンおよびスプレーコーティングによりガラス基板上に完全な光起電力素子を製造することができます。

要約

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

我々は、ナノ結晶インクのスピンおよびスプレーコーティングの堆積、無機太陽電池を処理し、完全溶液の調製のための方法を示します。光活性吸収層、コロイドのCdTeおよびCdSeナノ結晶（3-5 nm）の不活性ホット注入技術を用いて合成され、過剰の出発試薬を除去するために沈殿して洗浄しました。同様に、金ナノ結晶（3-5 nm）は、周囲条件下で合成され、有機溶媒に溶解します。また、透明導電性酸化インジウムスズ（ITO）膜の前駆体溶液は、反応性酸化剤と対にインジウムとスズ塩の溶液から調製されます。層ごとの、これらの溶液は、ナノ結晶太陽電池（ガラス/ ITO /のCdSe / CdTeの/金）を構築するためのアニーリング（200~400℃）で、次のガラス基板上に堆積されます。プレアニールの配位子交換は、フィルムは、NH 4 Cl の中に浸漬されたCdSeおよびCdTeのナノ結晶のために必要とされる：長鎖ネイティブLIGAを交換するメタノールを小さ ​​な無機のClとNDS -アニオン。 NH 4 Clでは、（複数の）加熱時に結晶粒の成長（136±39 nm）につながる（従来のCdCl 2（S）治療に対する非毒性の代替として）、焼結反応の触媒として作用することが見出されました。調製されたフィルムの厚さ及び粗さは、SEMと光学的プロフィロメトリーを用いて特徴付けられます。 FTIRは、焼結前に配位子交換の程度を決定するために使用され、及びXRDは、各材料の結晶化度及び相を確認するために使用されます。 UV / VisスペクトルITO層及び熱アニーリング後のカドミウムカルコゲナイドナノ結晶の吸収のレッドシフトを介して高い可視光透過率を示しています。完成したデバイスの電流 - 電圧曲線は、シミュレートのSun照明下で測定されます。リガンド交換の際に用いられる堆積技術および試薬の小さな差は、デバイス特性に大きな影響を有することが示されています。ここでは、ケミの効果を調べますCAL（焼結と配位子交換エージェント）と太陽光発電デバイス性能上の物理的処理（溶液濃度、スプレー圧、アニール時間とアニール温度）。

概要

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それらの固有の出現特性のために、無機ナノ結晶インクは太陽光発電、1を含む電子機器の幅広い用途が見出されている- 。6発光ダイオード、7、8、コンデンサ9とトランジスタ10これは、優れた電子の組み合わせによるものであると無機材料とナノスケールでのその解決の互換性の光学特性。バルク無機材料は、典型的には可溶性でないため、高温、低圧真空蒸着に限定されます。有機配位子シェルでナノスケールで調製される場合しかし、これらの材料は、（ドロップ、ディップ、スピン、スプレーコーティング）、有機溶媒に分散させ、溶液から堆積させることができます。また、可能なニッチな用途を拡大しながら、電子デバイスとコート大きく、不規則な表面へのこの自由は、これらの技術のコストを削減します。6、11 P>、12

カドミウム（II）、テルル（CdTeの）、カドミウム（II）、セレン（CdSeの）、カドミウム（II）スルフィド（CDS）と酸化亜鉛（ZnO）無機半導体活性層の液処理が効率（ƞ）に到達する光起電デバイスにつながっているために金属-CdTeのショットキー接合のCdTe /アル（ƞ= 5.15パーセント）13、14、およびヘテロ接合のCdS / CdTeの（ƞ= 5.73パーセント）、15のCdSe / CdTeの（ƞ= 3.02％）、16、17のZnO / CdTeの（ƞ= 7.1 ％、12％）。18、バルクのCdTe装置の真空蒸着とは対照的に図19に示すように 、これらのナノ結晶膜は、天然および膜を介して効率的な電子輸送を禁止長鎖有機配位子絶縁除去する配位子交換次の堆積を受けなければなりません。また、CD-（S、Seを、テ）を焼結して、適切な塩触媒の存在下で加熱中に発生しなければなりません。最近、それがfましたメタノール溶液：ound を NH 4 Clで堆積ナノ結晶膜を浸漬することによって20の非毒性の塩化アンモニウム（NH 4 Cl）が一般的に使用されるカドミウム（II）クロリド（のCdCl 2）の代わりに、この目的のために使用することができますリガンド交換反応は、熱活性化NH 4 Clで焼結触媒への暴露と同時に起こります。これらの調製されたフィルムは、光活性層の所望の厚さを構築するために層ごとに加熱される。21

透明導電膜（金属ナノワイヤ、グラフェン、カーボンナノチューブ、燃焼処理インジウム錫酸化物）と導電性金属ナノ結晶インクにおける最近の進歩は、任意の非導電性表面上に構築された柔軟な又は湾曲した電子装置の製造につながっている。22、このプレゼンテーションで23 、我々は活性層（のCdTeおよびCdSeのナノ結晶）を含む各前駆体インク溶液の調製を実証する、トランスクリアここで、酸化物電極（ すなわち 、インジウムドープ酸化スズ、ITO）と溶液法から完全に完了した無機太陽電池を構築するためのバックメタルコンタクト24を行う借り、我々は、非導電性に噴霧プロセスとデバイス層パターニング・アーキテクチャを強調表示しましたガラス。この詳細ビデオプロトコルを処理し、太陽電池を設計し、構築ソリューションされている研究者を支援することを意図しています。しかしながら、ここで説明したのと同じ技術は、電子機器に広く適用可能です。

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プロトコル

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注：使用前にすべての関連材料の安全性データシート（MSDS）を参照してください。前駆体溶液と製品の多くは、有害または発癌性です。特別な考慮事項は、そのバルクの対応に比べて発生するユニークな安全上の懸念に起因するナノ材料に向けられるべきです。適切な保護具は、この手順の間、すべての回で（安全ゴーグル、顔面シールド、手袋、白衣、長ズボンとクローズドつま先の靴）を着用しなければなりません。

ナノ結晶前駆体インクの1の合成

  1. CdSeおよびCdTeのインク18、25
    1. 5への不活性雰囲気のグローブボックス内で、0.24グラム（0.0019モル）テルル（Teの）CdTeのための（CdSeのためまたは0.1527グラム（0.0019モル）Se（セレン））を組み合わせる4.39グラム（0.012モル）、トリオクチルホスフィン（TOP）との粉末mlの丸底フラスコ（RBF）。
    2. ゴム隔膜でこのフラスコを密封し、加熱（60℃）で中の超音波処理（40 kHzの）ために、グローブボックスから削除します固体のTe又はSeの全てまで水浴は（約20分）に溶解しました。脇1-オクタデセン（1-ODE）の5ミリリットルを設定します。
    3. これとは別に、清潔で乾燥した3口に磁気攪拌棒を備えた250ミリリットルRBF、4.29グラム（0.015モル）オレイン酸（OA）と76ミリリットルで0.48グラム（0.0037モル）、カドミウム（II）酸化物（CDO）粉末を組み合わせます1-オクタデセン。使用前に欠陥のためのガラス製品を検査し、高温真空グリースを持つすべてのガラス - ガラスジョイントを組み立てます。
    4. TOP-カルコゲナイド前駆体を注入するRBF自由の少なくとも一つの首を残してシュレンクラインのガラス器具を介してフラスコに低流量での真空ポンプと不活性ガス（アルゴン、アルゴンや窒素、N 2）のソースを接続します。首やシールの1から直接ソリューションに温度プローブを挿入します。
    5. 最高速度で撹拌するようにセットし、30分間真空下で110℃まで温度を設定。
      注：250を超えます °C、無色の色の変化にで示さオレイン酸成分を分解することができます黄。
    6. フラスコ内のわずかな正の圧力を構築するために不活性ガスを真空から切り替えます。低圧（〜1 PSI）へのガスの流れを調整します。気泡がオイルバブラーに1-5ヘルツの周波数で形成されるべきです。
      1. 別にゴム隔壁をトッピングガラス首の拡張子を準備します。シュレンクライン上のチューブにする注射針を取り付けます。
      2. 圧力が解放できるようにするためにセプタムに注射針を突き刺します。軽く真空グリースとの共同をグリースすることを忘れないでください。
      3. この時点で、すぐに反応フラスコからトップガラス栓を除去し、ガラスの拡張子に置き換えます。過剰な不活性ガスがフラスコを通って流れ、これがオイルバブラーから出る気泡で示されます。
    7. 元の不活性ガス源を閉じ、合成の残りの間、フラスコの上部に不活性ガスのゆっくりとした制御の流れを可能にするために、第2の排気を開きます。
    8. 26への溶液の温度を増やします0 CdTeの（CdSeのための250°C）のためのC°、溶液が完全に無色透明にわずかに茶色からになるまで待ちます。
    9. 所望の反応温度に到達すると、TOP-カルコゲニド前駆体、さらに5 ML 1-ODEを抽出することによって、注射用の注射器を準備します。
    10. かき混ぜると急速にTOP-カルコゲナイド/ 1-ODE混合物を注入し続けながら1ステップでは、加熱マントルを削除します。
    11. ソリューションは、RT（〜30分）に冷却し、量子閉じ込め粒の種子の形のような色の変化を監視し、より大きなナノ結晶に成長することを可能にします。 CdSeが濃い赤色であり、CdTeのは暗褐色です。
    12. 直接フラスコに、生成物を沈殿させ、25 mlのヘプタン、100mlのエタノールを加えます。転送40ミリリットルの50ミリリットルの遠心分離管にアリコートし、沈殿を完了するために5ミリリットルのトルエンと5ミリリットルのエタノールを追加します。
    13. 2分間または上清が透明になるまで、1,722×gで製品を遠心。上清を除去し、固体のPを組み合わせます0.5トルエン100mlとナノ結晶を分散させるために、ピリジンを5mlの蒸留を追加することによって、5mLのRBFにroduct。注意：ヒュームフードの下にあるすべてのピリジンの実験を行います。
    14. 不活性ガスでRBFをフラッシュした後、ゴム隔膜で密封します。加熱マントルを取り付け、85℃にもたらします。ゴム隔膜に簡単に挿入された針を使用して任意の圧力を緩和します。加熱して18時間穏やかに攪拌し続けます。
    15. ピリジン交換後、2分間または上清が無色になるまで1722×gでのCdTeまたはCdSeの製品と40ミリリットルのヘキサンと遠心分離機を兼ね備えています。上清を除去し、5ミリリットルの蒸留ピリジンと5ミリリットルの1-プロパノールを追加します。不活性ガスおよび超音波処理（40 kHzの）30分間、この混合物と同一平面フラスコ。上清を収集し、任意の固体生成物を捨てます。
    16. 大規模または凝集粒子を除去するために、1μmのポリテトラフルオロエチレン（PTFE）シリンジフィルターを通してインクをフィルタリングします。 1ミリリットルを乾燥し、秤量することにより、インクの濃度を測定します。典型的な濃度は、AR電子CdTeのための40mgのミリリットル-1と16ミリグラムml -1のCdSeのため。
    17. 必要に応じてピリジン/ 1-プロパノールでインクを希釈します。不活性ガス下ストアインクません使用中。
  2. 金インキ26
    1. 500 mlの三角フラスコに、金（III）塩化物三水和物1.518グラム（0.00385モル）のHAuCl 4を組み合わせ、 攪拌しながら3H 2 Oおよび126 mLのH 2 Oを、黄色の溶液を生成します。
    2. 9.52グラム（0.0174モル）334ミリリットルのトルエン中のテトラオクチルアンモニウムブロミドの予備混合溶液を追加します。
    3. 次にリガンド、2ミリリットルのトルエン中0.452グラム（0.00382モル）ヘキサンを追加します。
    4. 最終的に、別々に105 mLのH 2 O 1.58グラム（0.0418モル）、水素化ホウ素ナトリウム（NaBH 4）を組み合わせて、直ちに溶液滴下反応フラスコへの還元、この泡立ちを加えます。
    5. 3時間、空気中室温で攪拌した後、分液ロートで有機相を分離します。
    6. 減らすために、ロータリーエバポレーターを使用して、20ミリリットルの容量と50ミリリットルのヘキサンと200ミリリットルのメタノールで、このインクを洗います。 2分間1722×gの遠心分離で固体の沈殿物と無色の上澄みをデカント。
    7. 空気中の固体を乾燥し、70ミリグラムml -1の濃度でクロロホルムに再分散させます。
  3. ITOインク23
    1. インジウムの固体塩（III）硝酸塩水和物（（NO 3）3。2.85H 2 Oで、2.93グラム、0.00974モル）および塩化スズ（II）二水和物、（のSnCl 2。2H 2 O、0.357グラム、0.00158モルコンバイン）を50mlのポリプロピレン遠心管に10 2mlのメトキシエタノールです。
    2. このために、pHが安定剤と酸化剤として0.83グラム（0.0104モル）、硝酸アンモニウム（NH 4 NO 3）として14.5 M水酸化アンモニウム（NH 4 OH、0.0024モル）の167μlを添加します。
    3. 加熱しながら20分（60℃）のため、またはインクの濁った白から無色に変わり、TRANまで40 kHzの超音波処理sparent。

2. ITOパターニング

  1. カットし、エタノール及びアセトン中で超音波処理することによって（25ミリメートル×25ミリメートル×1.1ミリメートル）スライドガラスを清掃してください。
  2. 1分間濃縮された（> 5 M）は、水性水酸化ナトリウム（NaOH）でガラス基板を浸して、簡単に水で洗い流してください。
  3. スピンコーターでガラス基板を配置し、ITOインクでスライドを埋めます。 20秒間3228×gでスピン。
  4. すぐに10分間400℃、熱に設定したホットプレート上に基板を配置します。セラミック板上に室温でゆっくりと冷却します。
  5. シート抵抗は平方あたり千オーム（約10層）を下回るまで - （2.4 2.3）このプロセスを繰り返します。マルチメータでシート抵抗に近似または安定した面にITO /ガラスフィルムを配置し、抵抗値を記録するために0.5程度cmの離れたマルチメータープローブを押し下げることにより、四点プローブで測定します。四点プローブが利用可能である場合、紙Rを記録するためにフィルム上にプローブ先端を押し下げます確立された方法以下のesistance。27
  6. 最後に、簡単にディップ（〜2秒）希王水中のフィルムとは、平方当たり500オーム以下の抵抗を低減するために乾燥させて、蒸留水ですすいでください。
  7. テープのストリップを切断することによりデバイスパターンを構築（ すなわち 、ポリアミドの熱処理や酸エッチングセロハンテープ用テープ）と事前に設計されたグリッドに沿ってそれらを接着します。例えば、0.10センチ幅の垂直ストリップ0.10 cm 2のデバイス領域を生成します。
    1. 文書編集ソフトウェアでデザイングリッドは、透明なガラススライド上にテープを装着するためのガイドとして機能するように基板の下に紙や位置に印刷します。
      注：アプリケーションおよびインクの特性に応じて、これらのグリッドは、正方形、長方形または測定可能な面積を有する任意の形状の形状で上部電極と下部電極が重複するデバイスを製造するために使用することができます。例えば、ITOの二つの平行なストリップを交互にすることにより、そのそれぞれ0.10センチ活性層（のCdSeおよびCdTeの）の堆積に続いて、金層が2つしか0.10 cm 2のデバイスを形成するために90度回転し、同じパターンを使用して堆積することができる幅です。
  8. 60で希釈した王水に付着したテープ片とガラス/ ITO膜を浸し 露出したITOまでの°Cは、裸のガラス基板を残し、溶解します。
  9. テープを取り外し、テープ接着剤から任意の残留物を除去するために、アセトン、エタノールでフィルムを洗います。
  10. ITOガラス基板の一方の端部にストリップ上に銀エポキシの小滴を置きます。 150のホットプレート上で、これを加熱 室温に冷却し、2分間、Cが°。アニール後のCdTe / CdSeの活性層を除去することは困難であるので、これらは、デバイスの測定のための接点として機能します。

CdSe、CdTeのとAu膜の3溶液処理

  1. スピンコート法28
    1. パターン化ITO-GLASを置きますスピンコーター上の基板とドロップコーティングCdSeナノ結晶によって上面を埋めます。
    2. 150のホットプレート上で乾燥させて30秒間610×gでスピン 2分間°C。 25℃に冷却します。
    3. NH 4 Cl の中にフィルムを浸し：メタノール（25で飽和 60に設定°C）ソリューション °C。 15秒間保持し、その後、イソプロパノールの別々の容器にフィルムを浸します。
    4. 380でホットプレート上で、その後、不活性ガス下で乾燥し、熱 25秒間Cを°。 RTに冷却し、不活性ガス下で乾燥する前に蒸留水で余分な塩分を洗い流してください。
    5. 所望の厚さに到達するまで - （3.1.4、3.1.1）このプロセスを繰り返します。一般的に、CdSeのの3層が60 nmのフィルムとのCdTeの6層は400nmのCdTe膜を生成する生成します。
  2. コーティング12、29スプレー
    1. 平らな固体の裏にテープやクリップで垂直ITOガラス基板をマウントします。
    2. あほクロロホルムで1とインクの0.25ミリリットルと（0.5ミリメートル針を装備した）重力供給エアブラシをロード- UTE 4ミリグラムミリリットルへのCdTeおよびCdSeのインク。
    3. 10と40 psiの間のキャリアガスの圧力を調整します。薄い滑らかなフィルムのためのより高い圧力を使用してください。
    4. エアーブラシノズルを基板から約60ミリメートルに保たれる急速な垂直な横方向の動きを用いて基板上に均一に噴霧することにより、続いて基板の横ノズルおよびスプレーナノ結晶インクを押し下げます。離れてデバイスから〜1ミリリットルに純粋なクロロホルムを噴霧することにより、エアブラシを清掃してください。
    5. マウントから基板を取り出して、所望の厚さが達成されるまで、スピンコーティング（3.1.5）と同様の手順で堆積したCdTeまたはCdSeのナノ結晶膜を処理。
    6. 同様に、デバイスを完成するために、活性層の上に裏面金属コンタクトナノ結晶膜をスプレー。 ITO電極のために用いられるのと同じ手順を使用して、パターン0.01 cmの厚さのストリップを使用してITOストリップに垂直な活性層への低粘着テープ。
    7. クロロホルムに分散させた金（Au）ナノ結晶インクの2ミリリットル（70ミリグラムミリリットル-1）でエアブラシをロードします。
    8. 暗い不透明な膜を堆積した後、基板のマウントを解除し、慎重に20秒間250℃のホットプレート上で加熱する前に、テープを取り外します。黄金色が表示され、装置を室温に冷却し、試験することができます。

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結果

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小角X線回折パターンをアニールナノ結晶フィルム（ 図1A）の結晶化度および相を確認するために使用されます。結晶子サイズが100nm未満である場合は、それらの結晶径は、シェラー方程式（式1）を用いて推定し、走査電子顕微鏡（SEM）で確認することができ、
figure-results-1
dは、平均結晶粒径であり、Kは材料のための無次元形状因子であり、βは、ブラッグ角度θにおけるX線回折（XRD）ピークの半値全幅です。

走査型電子顕微鏡（SEM）をアニール膜（ 図2B、C及び図3C-F）の粒成長の程度を監視するために使用されます。 NH 4 Cl の存在下でのCdTeやCdSeの、加熱の単層を堆積した後、粒子サイズは、温度及び硬膜を調整することによって最適化することができます加熱化だけでなく、インク濃度...

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ディスカッション

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要約すると、このプロトコルは、噴霧またはスピンコーティング堆積から電子機器に処理ソリューションを構築に関与する重要なステップのためのガイドラインを提供します。ここでは、非導電性のガラス基板上に溶液処理の透明導電性インジウムスズ酸化物（ITO）フィルムのための新たな方法をハイライト。容易なエッチング処理した後、個々の電極は、噴霧堆積光活性層の前に形成することができます。層ごとの手法を用いて、のCdSeおよびCdTeのナノ結晶は、エアブラシから周囲条件下で空気中で堆積させることができます。リガンド交換と熱処理後、最終の非透明な導電性金属電極は、スプレーコーティングデバイスにネイティブ有機リガンドを除去するために加熱することができます。この層は、堆積中にマスクパターンを用いてパターニングすることができます。処理十分得られた溶液を、全ての無機デバイスが特徴付けられ、試験することができます。

特に注意がdirecteでなければなりません時代遅れの材料として新たな試薬を使用するdは不純なまたは望ましくない生成物をもたらすことができます。さらに、上部電極と下部電極の導電率は、デバイスの準備中にテ...

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開示事項

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著者らは、開示することは何もありません。

謝辞

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The Office of Naval Research (ONR)は、財政的支援に感謝しています。この研究の一部は、タウンゼント教授が海軍研究所で全米研究評議会(NRC)のポスドクフェローシップを開催している間に行われ、メリーランド州のセントメアリーズカレッジからの内部支援に感謝しています。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
オレイン酸、90%Sigma Aldrich364525
1-オクタデセン、90%Sigma AldrichO806テクニカルグレード
トリオクチルホスフィン(TOP)、90%Sigma Aldrich117854空気感受性
トリメチルシリルクロリド、99.9%Sigma Aldrich92360空気および水に敏感な
Se、99.5+%Sigma Aldrich209651
NH4Cl、99%Sigma Aldrich9718
CdCl2、99.9%SigmaAldrich 202908高毒性
CdO、99.99%Strem202894Highly toxic
Te、99.8%Strem264865
In(NO3)3.2.85H<サブ>2O、99.99%シグマアルドリッチ326127-50G
SnCl<サブ>2.2H<サブ>2O、99.9%シグマアルドリッチ431508
NH<サブ>4OHシグマアルドリッチ320145コースティック
NH<サブ>4NO<サブ>3、 99%シグマ・アルドリッチA9642
HAuCl4.3H2O, 99.9%シグマ・アルドリッチ520918
テトラオクチルアンモニウムブロマイド(TMA-Br)シグマ・アルドリッチ294136
トルエン、99.8%シグマ・アルドリッチ244511
ヘキサンチオール、95%シグマ・アルドリッチ234192
NaBH4、96%Sigma Aldrich71320
ヘキサン、98.5%Sigma Aldrich650544
エタノール、99.5%Sigma Aldrich459844
メタノール、無水、99.8%Sigma Aldrich322415
1-プロパノール、99.5%SigmaAldrich 402893
2-プロパノール、99.5%シグマ アルドリッチ278475
ピリジン、> 99%シグマ アルドリッチ360570蒸留で精製
ヘプタンシグマ アルドリッチ246654
クロロホルム > 99%シグマ アルドリッチ372978
アセトンシグマ アルドリッチ34850
ガラス顕微鏡スライドフィッシャー12-544-4カットガラスカッター付き
重力供給エアブラシPaascheVSR90#1
シリンジ針フィッシャーCAD4075
ソーラーシミュレーター テストステーションニューポートPVIV-1A
ソフトウェアOrielPVIV 2.0
丸底フラスコSigma AldrichZ723134
丸底フラスコSigma Aldrich
ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)シリンジフィルター シグマ アルドリッチZ259926
ポリアミドテープカプトンKPT-1/8
セロハンテープスコッチ810 テープ
ポリプロピレン 遠心分離機用チューブSigma AldrichCLS430290
Silver エポキシMG Chemicals8331-14G
Z418668

参考文献

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