Method Article

直接蛍光イメージングを用いたナノ粒子 - ポリマー複合材料の高度な組成分析

DOI:

10.3791/54178

⸱

July 19th, 2016

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Chemistry, Imperial College London, 2Department of Medical Physics and Biomedical Engineering, University College London, 3Department of Chemistry, University College London

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ここでは、膨潤カプセル化を介してナノ粒子がポリマーホストマトリックスに組み込まれることを監視する信頼性の高い方法を紹介します。我々は、セレン化カドミウム量子ドットの表面濃度を断面蛍光イメージングを通じて正確に可視化できることを示しています。

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ポリマー-ナノ粒子複合材料の製造は、多くの機能性材料の開発において非常に重要です。これらの材料の正確な組成を特定することは、特に活性成分の表面濃度が材料の活性を決定する表面触媒の設計において不可欠です。ナノ粒子を利用した抗菌材料は、この技術で特に注目されています。近年、スウェルカプセル化は、抗菌性ナノ粒子を宿主ポリマーマトリックスに挿入する技術として登場しています。膨潤カプセル化は、これらの材料の活性部位として機能する材料の外面に組み込みを局在化させるという利点を提供します。しかし、このナノ粒子の取り込みを定量化することは困難です。これまでの研究では、抗菌活性と活性成分の表面濃度との関連が調査されていますが、これは直接的には可視化されていません。ここでは、膨潤カプセル化を介してナノ粒子のポリマーホストマトリックスへの取り込みを監視する信頼性の高い方法を示します。我々は、CdSe/ZnSナノ粒子の表面濃度を断面蛍光イメージングを通じて正確に可視化できることを示しています。この手法を用いることで、スウェルカプセル化によるナノ粒子の取り込みを定量化し、機能性材料の活性を最適化するための鍵となるカプセル化粒子の表面濃度を測定することができます。

Introduction

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ナノ材料の適用は、長い間、新規技術への関心の高まりの面積を務めています。1-3。これは、化粧品、衣類、包装、エレクトロニクスなどの日用品、中のナノ粒子の成長の使用を含んでいた。4-6ナノ粒子を用い向けて主要なドライブ機能材料に、7つ別の利点は、ホストマトリックスに重要な特性を導入する、容易に複合材料を形成する能力である。粒径の変動によって調整プロパティする能力に加えて、材料への高い反応性の相対由来など触媒機能、材料の強化および電気的特性のチューニング。8-12

ナノ粒子-高分子複合材料は、ホストマトリックスの製造中に所望のナノ粒子の直接積分である最も単純なそれらの技術の範囲を介して達成することができる。13,14これR全体にナノ粒子材料の均等間隔で均質な材料でesults。しかし、多くのアプリケーションでは、ナノ複合材料の外部インタフェースに存在する活性物質を必要とします。材料のバルクを通じて多くのナノ粒子の廃棄物が存在する結果として、直接の取り込みは、時には高価なナノ粒子材料の効率的な使用にはなりません。15,16を直接取り込みを達成するために、ナノ粒子はまた、ホストマトリックスの形成と互換性がなければなりません。これは、特に、一般的に高活性なナノ粒子によって影響を受ける可能性がある金属錯体触媒機構によって促....

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Protocol

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CdSe / ZnSのコア/シェル量子ドットの作製

  1. トリオクチルホスフィンの調製（TOP）-Seソリューション
    1. 窒素下またはグローブボックス中のシュレンクフラスコにTOPへのSeの適切な量を混合することにより、TOP中のセレンの0.5M溶液（反応ごとに必要な8ミリリットル、TOPの10ミリリットルに溶かし、通常、0.4グラム）を準備します。
    2. TOP-Seの複合体の灰色溶液が得られ、1時間のSeを溶解するために混合物を撹拌しました。
    3. 溶液を凍結 - ポンプ - 解凍を5回脱気した後であることを確認します。得られたストック溶液は、3ヶ月間、窒素下で保存することができます。
  2. CdSeコアの調製
    1. 酸化カドミウム（51ミリグラム、0.4ミリモル）、TOP酸化物（3.7グラム、9.6ミリモル）、ヘキサデシルアミン（1.93グラム、8ミリモル）及び1-ドデシル酸（0.22グラム、0.88ミリモル）を秤量し、3首に結合し、250 mlの丸底フラスコ。攪拌棒を追加します。
    2. 隔壁を2首を閉じ、確保第三は、長い還流冷却器および窒素/真空シュレンクラインに取り付けられています。混合物に直接1セプタムを通して加熱マントルの温度プローブを挿入します。ポンプ/窒素で5回フラスコを補充します。
    3. 320℃までフラスコを加熱し、窒素....

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Results

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600nm程度のラムダ最大で、赤色蛍光を示した。22,28赤色発光量子ドットはサイズ寸法強い閉じ込め政権内にある量子ロッドによって励起子の閉じ込めによるものでした。 Li らは、量子ロッドのため、発光シフト幅またはロッドの長さのいずれかの増加に伴ってエネルギーを低下させることを示しました。彼らはさらに、放出は、主ロッドの幅は、それが強い閉じ込め領域であるように、問題の材料のボーア半径より小さい場合は特に、非常に長い場合であっても重要な役割を果たしている横方向の閉じ込めによって決まることを示した。29透過型電子顕微鏡（TEM）画像は、量子ドットの細長い形状（アスペクト比〜2.5）を示しています。 QDの平均長さは2.1ナノメートル（N = 200）（ 図1）±NM 12.6であることが示されました。 QDソリューションは、最大3メートルのための冷蔵安定していましたonths。 QDの低倍率画像を補足情報（ - 1 SI）に設けられています。

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Discussion

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断面蛍光イメージングにより、膨潤カプセル化中のナノ粒子を直接視覚化できます。カプセル化の速度論が示されており、ナノ粒子表面濃度が高いことへの推進力が実証されています。ナノ粒子の取り込みの程度は、膨潤カプセル化時間(セクション2.3で説明)によって変化することが示されており、この時間が延長されるにつれて組み込まれたナノ粒子の総量が増加し、ポリマーサンプルを使用する場合、粒子濃度は表面に局在します。ナノ粒子溶液の濃度の変化(セクション2.2で説明した3×希釈まで)は、カプセル化された粒子の量にほとんど変化がないことを示しています。使用された粒子(CdSe量子ドット、Ø-12.6±2.1 nm)の膨潤カプセル化挙動は、同様のサイズの粒子(二酸化チタン、Ø-13.1 ± 5.6 nm)に匹敵することも示されており22 、これは、膨潤カプセル化速度論をさらに研究するための貴重なツールとしてこの技術が使用できる可能性があることを示しています。これらの実験で観察された膨潤カプセル化速度は、ナノ粒子サイズに敏感であると想定されているため、サイズの変動によりカプセル化速度が変化する可能性があります。

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Disclosures

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著者らは開示するものは何もない。

Acknowledgements

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C.R.C.は、Ramsay Memorial Trustの資金提供に感謝します。

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
ポリジメチルシロキサンシートNuSil-医療グレード
オレイルアミンSigma AldrichO7805テクニカルグレード
トリオクチルホスフィンSigma Aldrich117854テクニカルグレード
トリオクチルホスフィンオキシドSigma Aldrich346187テクニカルグレード
1-オクタデセンSigma AldrichO806テクニカルグレード
亜鉛ジエチルジチオカルバメートシグマアルドリッチ329703-
オレイン酸シグマアルドリッチ364525テクニカルグレード
トリエチルアミンシグマ アルドリッチ471283-
酸化カドミウムアルファ エーザー33235-
ヘキサデシルアミンアルファ エーザーB22459テクニカル グレード
1-ドデシルホスホン酸Alfa AesarH26259-
セレン粉末Acros19807
-クロロホルムSigma Aldrich366919-n-Hexane
Sigma Aldrich208752-
顕微鏡スライドVWR631-0137厚さ No. 1

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Pumera, M. Graphene-based nanomaterials and their electrochemistry. Chem. Soc. Rev. 39 (11), 4146-4157 (2010).
  2. Zhang, Q., Uchaker, E., Candelaria, S. L., Cao, G. Nanomaterials for energy conversion and storage. Chem. Soc. Rev. 42 (7), 3127-3171 (2013).
  3. Tong, H., Ouyang, S....

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