方法論記事

グラフェンナノプレートレットとマルチスケール複合材料強化に基づくひずみセンシング

DOI：

10.3791/54512

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2016年11月7日

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1Materials Science and Engineering Area, University Rey Juan Carlos

この記事について

サマリー

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ガラス繊維複合材料に、このようなグラフェンナノプレートレットなどの導電性ナノ粒子、の統合は、歪みの影響を受けやすい固有の電気ネットワークを作成します。ここでは、エポキシマトリックス中に又はガラス織物上のコーティングとしてグラフェンナノプレートレットの添加に基づいて、歪センサを得るための異なる方法が提案されています。

要約

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検討したNH 2の電気的応答は、ひずみの下でグラフェンナノプレートレット複合材料を-functionalized。エポキシマトリックスと同じナノプレートレットで充填されたサイズを有するガラス織物の（b）は、コーティング中にナノプレートレットの（a）の取り込み2つの異なる製造方法が、この研究で電気ネットワークを作成するために提案されています。約10 -3 S / Mの面内導電率を有するマルチスケール複合材料の両方のタイプは、その上のものの間に、隣接する官能性グラフェンナノプレートレットと接触損失との引き離しに起因する歪みが増大するにつれて、電気抵抗の急激な増加を示しました。記載された手順を用いて、この研究の間、分析材料の感度は、市販のひずみゲージよりも高いことが示されています。構造用複合材料の自己センシングのための提案された手順は、構造ヘルスモニタを容易にするであろうこのようなオフショア風力発電ファームとしてemplacementsにアクセスすることは困難でコンポーネントでる。マルチスケール複合材料の感度はひずみゲージとして使用される金属箔の感度、NH 2官能化グラフェンナノプレートレットコーティングされたファブリックで達した値よりもかなり高かったが、優れた大きさのほぼ順でした。この結果は、指や膝の屈曲などの人間の動きを監視するために、スマートファブリックとして使用される可能性を明らかにしました。提案された方法を用いて、スマートファブリックは直ちに曲がりを検出し、即座に回復できます。この事実は、正確な曲げ加工の時間の監視だけでなく、曲げの程度を可能にします。

概要

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構造ヘルスモニタリング（SHM）があるため構造1-3の残りの寿命を知る必要のますます重要になってきています。今日では、このような洋上風力発電プラント、保守作業におけるより高いリスクにリードだけでなく、より大きなコスト2-4のようなアクセスの場所に難しいです。セルフセンシング材料が原因で自己監視歪みや損傷5の能力にSHMの分野での可能性のうちの1つを構成しています。

風力タービンの場合には、ブレードは、一般に、電気的に絶縁体であるガラス繊維/エポキシ複合材料で製造されます。この複合材料に自己検出特性を付与するために、歪み及び損傷を受けやすい固有の電気回路網を作成する必要があります。過去数年の間に、このような銀ナノワイヤ6,7、カーボンナノチューブ（CNT）8-10、およびグラフェンのナノプレートレット（のGNP）11-13のような導電性ナノ粒子の取り込みこの電気ネットワークを作成するために検討されています。これらのナノ粒子は、ポリマーマトリックス中に、ガラス繊維織物14をコーティングすることにより、フィラーとしてのシステムに組み込むことができます。これらの材料は、他の産業分野に、 すなわち、航空宇宙、自動車、土木5適用することができ、コーティングされたファブリックは、生体力学アプリケーション7,15スマート材料として使用することができます。

これらのセンサのピエゾ抵抗は、3つの異なる寄与することによって達成されます。最初の貢献は、ナノ粒子の固有ピエゾ抵抗です。構造体の歪みは、ナノ粒子の電気伝導度が変化します。しかし、主な寄与が原因重なるもの9との間の接触面積の変化により、隣接するナノ粒子間の距離の修正によるトンネル抵抗変化、および電気的な接触抵抗です。このピエゾ抵抗が高い場合には、2Dのn電気ネットワークは、幾何学的な変化や不連続、16優れた大きさの、通常1順に高い感受性を提示するためanoparticlesは1Dナノ粒子に比べてナノフィラーとして使用されています。

2Dアトミック文字17と高い導電性18,19に、グラフェンナノプレートレットは、強化された感度で自己のセンサーを得るために、マルチスケール複合材料のナノ補強剤としてこの作業で選択されています。複合材料へのGNPを組み込むには、2つの異なる方法が感知メカニズムと感度が異なる可能性を解明するために研究されています。

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プロトコル

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マルチスケール複合材料のための官能化グラフェンナノプレートレット充填エポキシの調製

  1. エポキシ樹脂に（F-のGNP）の官能化グラフェンナノプレートレットを分散させます。
    1. ダクトレスヒュームフードの内側に、最終的なナノ複合材料の12重量％を達成するために、F-のGNPの24.00グラムを計量。
    2. 均質性を達成するために、それを混ぜ、手動でビスフェノールAの143.09グラムジグリシジルエーテル（DGEBA）モノマーを追加します。
    3. 超音波処理、カレンダー20を処理するプローブ組み合わせTwoStepに法によりモノマーにF-たGNPを分散させます。
      1. 振幅の50％で混合し、45分間0.5秒のサイクルを超音波処理します。
      2. 250回転、300回転数350回転：5ミクロンのローラギャップを使用してカレンダー加工し、各サイクルでのローラー速度を増加させる3サイクルを適用します。
      3. F-GNP /分散を終了した後、モノマーの混合物を計量。
    4. アンクルF-GNP /モノマー混合物を脱気しR真空、15分間80℃で磁気攪拌。
    5. 計量し、100の重量比で硬化剤を追加：23（モノマー：硬化剤）と、手動で均質性を達成するまで撹拌します。

マルチスケール複合材料のための官能化グラフェンナノ小板充填されたサイジング（サスペンション）とガラス布の2コーティング

  1. サイジングに官能基化グラフェンのナノプレートレットを分散させます。
    1. 溶剤の142.5グラム（2.1.2で指定されたサイジング/蒸留水）ダクトレスヒュームフード内部にF-のGNP、5重量％を達成するために必要な量の7.5グラムを計量。
    2. ダクトレス換気フード内側：（1重量1）のf-のGNPの混合し、蒸留水で希釈したサイジングを準備します。蒸留水を添加した後、ダクトレス換気フード外の作業を行います。
    3. 50％の振幅と0.5秒の周期で45分間プローブ超音波処理によってたGNPを分散させます。
  2. コートグラムF-GNP満たされたサイジングと小娘の生地。
    1. 生地の裁断に適してはさみで、120ミリメートル2х120の寸法を有するガラス布の14層をカットした後、ディップコーターを用いてディップコーティング（1浸漬）によるF-のGNPとサイジングの混合物（2.1.3）でコーティングしてF-GNP満たされたサイジングインチ
    2. 製造業者によって提供される技術シートに示されているように24時間150℃の真空オーブン中でF-GNPコーティングされたガラス繊維を乾燥させます。

マルチスケール複合材料の3製造

  1. F-GNP /エポキシ複合材料を製造しています。
    1. 混合物を脱気した後、すべての製造工程を80℃で磁気攪拌下でF-GNP充填されたエポキシ樹脂を保ちます。
    2. 80℃のオーブンにガラス布の14層を配置します。
    3. あるいは、F-GNP充填エポキシの層とガラス繊維織物の層（14層）sequenを配置tially各ガラス布層を配置した後、脱気ローラーを用いて金属板上の手で。
      1. カットし、鋼板に付着防止ポリマーフィルム（120х120ミリメートル2）を配置するためにハサミを使用してください。
      2. ブラシで付着防止ポリマーフィルム上のf-GNP /エポキシ混合物の層を適用します。ガラス繊維織物の層を配置します。 F-GNP /エポキシ領域と異なる布層のアライメントの領域をカバーすることの重要性に注意してください。脱気ローラーを使用することにより、空気とコンパクトプライを削除します。
      3. 積層体の層の全てを完了するまで、ステップ3.1.3.2を繰り返します。
      4. ブラシでF-GNP /エポキシ混合物の最終層を適用し、抗接着性ポリマーフィルムの別の層との積層体をカバーしています。
    4. すべてのファブリック層が積まれた後、6バールまでの圧力の増加に伴って8時間、140℃のホットプレートプレスで積層体を硬化させます。
    5. ホットプラットから硬化積層を抽出電子プレス。
  2. 真空補助樹脂注入成形（VARIM）によってF-GNP /ガラス繊維複合材料を製造します。
    1. VARIMが行われようとしている金属板を準備します。
      1. アセトンで鋼板表面を清掃してください。
      2. 鋼板上に抗接着性ポリマーフィルムを配置します。
    2. プレート上に（寸法120х120ミリメートル2で14層）のf-GNPコーティングされたガラス織物のシーケンスを置きます。生地の層が目視やタッチによって整列されていることを確認。
    3. VARIMプロセス用シーラントテープで真空バッグをシールし、オーブン中で80℃で系を予備加熱します。
    4. DGEBAモノマーは、15分間80℃の真空磁気攪拌下で脱気。 23：100の重量比で硬化剤を追加します（モノマー：硬化剤）と均質性を達成するまで撹拌します。
    5. ポリマーと真空バッグに接続された真空ポンプを用いて80℃でエポキシ樹脂を追加ガラス布のパイルまでチューブが完全にエポキシ樹脂によって充填し、8時間140℃のオーブンに積層体を硬化します。
    6. オーブンから硬化積層を抽出し、真空バッグと補助材料を除去します。

ひずみセンサーの試験のための試料の4準備

  1. 機械サンプル（コンピュータ数値制御- CNCフライス盤）マルチスケールラミネートのASTM D790-02 21を次の曲げ試験に必要な寸法及びF-GNPコーティングされた株の感受性を研究するために、ガラス繊維バンドを幅10mmに切断ファブリック。
    注：サンプルは、粘着テープで加工テーブル上に固定し、以下のパラメータを使用して機械加工さ500 mm /分の送り速度、0.1mmの5,000分-1及び奥行きステップのアイドル速度。
  2. 慎重にほこりを除去するためにアセトンで機械加工された試料の表面を清掃してください。
  3. 上の銀の塗装ライン（アクリル導電性塗料）材料の表面は、電気接触抵抗を最小限にし、電極が試験中に電気抵抗の測定を容易にするような湿式銀線に銅線を付着する離し20ミリメートル離れ。
    注：圧縮面と引張施した表面：電気接点が両面に配置されています。
  4. 銀塗料が乾燥した後、電気接触剥離を回避するために、ホットメルト接着剤との電気的接触を固定します。

5.テストひずみセンサ

  1. 曲げ荷重（3点曲げ試験）の下でのセンサの電気的挙動を分析します。
    1. キャリパーで試料の幅と厚さを測定します。
    2. 曲げ試験構成で機械的試験機に試験片を設定します。
    3. 1ミリメートル/分、試料の初期の長さを定義する開始位置に（株により制御される）試験速度を設定します。
    4. 接続しますマルチメータへの電気接点。それは、図1に指定されているように、各隣接する二つの電気接点間の電気抵抗を測定します。
    5. 検体中の誘起歪による変動を研究するために、曲げ試験を実行し、同時に電気抵抗を監視します。
    6. F-GNP /エポキシ複合材料の電気的挙動を確認するために、F-GNP /ガラス繊維複合材料の少なくとも3つの試験片のためのすべての手順を繰り返します。

figure-protocol-1
マルチスケール複合材料の曲げ試験において、図1の電気接点のセットアップ。銅電極は電気的な接触抵抗を最小にするために（グレー）銀ペイントのラインを使用することにより、複合材料の表面に付着されている。 こちらをクリックしてくださいこの図の拡大版を表示します。

  1. 人間の動きのひずみセンサとしてのf-GNP /ガラス布を分析します。
    1. 指の屈曲を監視します。
      1. 図2に示すように、内面にホットメルト接着剤とニトリル手袋の指のそれぞれにガラス布バンドを取り付けます。
      2. ステップ5.1.4を繰り返しますが、同じ指に配置された接点の電気抵抗を測定します。
      3. 指が屈曲している間の電気抵抗を監視し、測定するために曲げた指のシーケンスを開始します。この特定の場合に曲げ指の配列は、（1）親指、（2）インデックス、（3）中指、（4）薬指、同時に（5）すべてのフィンガ（6）曲げの配列（高速）（1）、（2）、（3）、（4）、（4）、（3）、（2）及び（1）。

figure-protocol-2
フィギュアニトリル手袋の指の内側表面上のF-GNP /ガラス繊維バンドの2位置は、ガラス繊維織物を塗布し、乾燥し、幅10mmに切断したバンドを、別に装着された後、指を曲げ監視します曲げ指を監視し、上記のプロトコルの生存性を裏付けるを目的とした手袋の指。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

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結果

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2つの異なる材料を得るためのプロトコルは、手順に記載されています。違いは、ナノ補強監視株に使用することができる電気ネットワークを実現するために、複合材料中に組み込まれている方法です。第一の方法は、スマートファブリックとして使用することができ、F-GNPのサイズを有するガラス繊維織物のコーティングから成る（F-GNP /ガラス繊維と命名）、またはポリマーマトリックスマルチスケール複合材料の強化材として（F-GNP /ガラス名付け繊維複合材料）。他の方法は、（F-GNP /エポキシ複合材料呼ばれる）F-たGNPは、連続補強材としてガラス繊維を用いた複合材料のエポキシマトリックスのナノ補強あります。樹脂の注入は、それが、業界で使用される最も一般的な方法の一つであるので、VARIMを用いて行ったが、他の方法を使用することができます。代替的な製造方法は、樹脂トランスファー成形（RTM）とすることができます。

これにより、ガラス繊維の断熱の文字に、上記のプロトコルに従って、F-のGNPの組み込みがの増加を引き起こす材料内部の電気ネットワークを作成し、1 ">："キープ...

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ディスカッション

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nanoreinforced複合材料の自己センサー特性は、エポキシマトリックスを通って、歪みが誘導されるときに変更されたガラス繊維に沿ってF-のGNPによって作成された電気回路網によるものです。センサーの電気的挙動が強く材料の微細構造に依存するため、F-のGNPの分散は、その後、非常に重要です。ここでは、エポキシマトリックスへのGNPの良好な分散を達成するために、電気伝導性の損失を引き起こすナノ粒子のしわを避けるために最適化された手順を提示します。重要なステップは、超音波処理（動作パラメータ）、カレンダープロセス（ロールギャップと速度）です。これらのステップは強くマルチスケール複合材料の機械26、熱27と電気28特性に影響を与えます。通常、ナノ補強の分散液をナノコンポジット29,30 <の硬化前に蒸発させる必要があり、その溶媒中に行われます/ SUP>。本研究で提案された方法では、溶媒の使用は、より環境に優しい製造回避されます。また強く、従って、複合材料の微細構造に影響を与え、プロトコル、別のステップでは、センサの電気的挙動、マルチスケ...

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開示事項

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著者らは開示するものは何もない。

謝辞

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著者らは、スペイン政府のMINISTERIOデエコノミアのy Competitividad（プロジェクトMAT2013-46695-C3-1-R）とコムニダード・デ・マドリッド政府（P2013 / MIT-2862）を感謝したいです。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
グラフェンナノプレートレットXGScienceM25NA
エポキシ樹脂 ハンツマンアラルダイトLY556NA
XB3473NA
プローブ超音波処理ヒールシャー UP400S NAの
3本ロールミルExaktExakt 80E (Exakt GmbH)NA
ガラス繊維生地HexcelHexForce ® 01031 1000 TF970 E UD 4H NAの
ホットプレートプレスFontijne Fontijne LabEcon300NA
サイジング NanocylSizicylTMNA
マルチメーターアラバ IngenierosAgilent 34410A NAの
ひずみゲージVishayMicro-Measurement (MM®)CEA-06-187UW-120 NAの
機械試験機ツヴィックツヴィック/ローエル 100 kNNA
導電性シルバー塗料Monocomp16062 –ペルコ®導電性シルバーペイントNA
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参考文献

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