蒸発速度検出のための高性能インピーダンスベースのプラットフォーム

サマリー

本論文では、ソリューションの蒸発速度検出のためのインピーダンスに基づく装置を提供します。高速応答、高感度の検出、洗浄および再利用の目的のために小さなサンプル要件、複数のサンプル測定、および容易な分解：これは、従来の減量のアプローチを超える明確な利点を提供しています。

要約

本論文では、蒸発速度の検出のための新規のインピーダンスベースのプラットフォームの方法を記載しています。モデル化合物のヒアルロン酸は、デモンストレーションの目的のために、ここで使用しました。溶液中の種々の濃度の湿潤剤のようなモデル化合物に複数の蒸発試験は、比較のために行きました。従来の減量法は、蒸発速度を検出するための最も直接的な、しかし、時間がかかり、測定技術として知られています。しかし、明確な欠点は、試料の大容量が必要とされ、複数のサンプルの試験を同時に行うことができないということです。文献で初めて、電気インピーダンス感知チップが正常時分割、連続的かつ自動的な方法でリアルタイム蒸発調査に適用されます。また、わずか試験試料のmlを0.5として、このインピーダンスベースの装置に必要とされる、大きなインピーダンス変化は、種々の希釈soluti間実証されていますアドオン。提案された高感度と高速応答インピーダンス感知システムは、蒸発速度検出の点で従来の減量方法を上回ることがわかりました。

概要

蒸発は液体気化のタイプであり、水の集団的身体の気液界面に沿って発生します。表面付近の水の分子が水分子の衝突に液体から脱出することが可能になります。蒸発速度は、蒸発プロセスの間に重要な鍵となる要因です。一般的に、バランスまたは体積管^1-3は、ソリューションの蒸発を検出するために広く使用されています。しかし、不足額または体積管の精度限界に蒸発速度を測定するために長い時間を要します。このため、応答性と高感度の機器は、蒸発プロセスの詳細を探索するために開発されなければなりません。

電気化学インピーダンス分光法（EIS）は、高速応答、電気化学系のキャラクタリゼーション⁴用のin-situインピーダンス検出の点で敏感かつ効果的な実験的な手段です。したがって、EISは、様々な情けないにも適用することができますLDS、 このような最近の細胞挙動⁵に関する研究、生物分析センシング^6-7、電解^8、導電性ポリマー^9、及び電気化学的抽出¹⁰として。 EISシステムが正常分野の広範囲に適用されたにもかかわらず、蒸発研究への応用の刊行物の非常に少ないが存在します。

ヒアルロン酸は、強力な水結合能力を有する高分子量の多糖類は、化粧品用途のための周知の湿潤剤です。一つのヒアルロン酸分子は500水分子¹¹まで結合して、1000倍元の体積^12に到達することができ^ます 。ヒアルロン酸の極めて少量の保湿機能^13-14を有することができます。高い保湿に、ヒアルロン酸は、世界中の¹⁵の高い商業的価値を持つ化粧品の保湿剤製品の重要な構成要素となっています。

T彼の研究では、高速検出、小容量のサンプル要件、および複数のサンプル測定値^{16から19を}搭載^した新規インピーダンスに基づく装置の方法を提示しています。これは、従来の計量方法を超える革新的な検出機構の優位性を検証する方法として、ソリューション間の相対蒸発速度の比較に焦点を提示されます。

プロトコル

1.実験チップモジュール

1. フォトリソグラフィおよび化学的ウエットエッチングプロセスによりインジウムスズ酸化物（ITO）電極チップを製造
   1. 商業的に2600オングストロームのITO層とITO基板（370ミリメートル×480ミリメートル×0.5ミリメートル（長さx幅x H））を取得する（物質一覧を参照してください）。 4インチアライナにおけるITO電極のパターニングプロセス用のガラスカッターで×90ミリメートル×0.5ミリメートル90ミリメートルの寸法にITO基板をスライス。
   2. 15分ごとに、脱イオン水で、次にアセトンでITOガラスをきれいにするために、超音波洗浄器を使用して。きれいな乾いた空気でITOガラスを乾燥させます。
   3. ITOガラスの表面上にポジ型フォトレジスト溶液5mlを分配します。
   4. 均一なフォトレジスト層を生成するために30秒間500×gでスピンコーターを使用してください。その後、フォトレジスト中に過剰の溶媒を追い出すために5分間90℃でホットプレート上で焼きます。
   5. 3.1秒のtについて436 nmの紫外線の14ミリワットにITOガラスを露出させます設計したパターンを有するフィルムフォトマスクhrough（物質一覧を参照してください）。
   6. パターン化されたルートを開発するために30秒間23℃で60 mLの現像液中に試料を浸します。その後、フォトレジストを硬化し、フォトレジストの密着性を向上させるために10分間、120℃のホットプレート上で焼きます。
   7. 保護されていないITO層をエッチングするために80℃のエッチング液60mlに3分間サンプルを浸漬。
   8. ITOガラスの表面上のフォトレジストを除去し、60 mlのアセトン中で1分間サンプルを浸漬。
   9. ガラスカッターで実験的なITO電極チップ（ 図1）のためのx 35ミリメートル62ミリメートルの寸法にITOガラスをスライス。

図1：ITO 電極チップザが示されている電極パターン化ルートの8組にITOチップを作製しました。 15の電極があります。側縁に×8平方ミリメートルmmの、そして中央の二つの経路が、同じ電極を共有します。試験ウェル中の電極指の各ペア間の距離は7ミリメートルである。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

2. 実験的なチップモジュールを構築
   1. 界面活性剤と、図2に示すように、超音波洗浄機を有する市販の8ウェルシリコーン配列を清掃、15分間、次いで、脱イオン水、次いで95％エタノール、及び脱イオン水。
   2. 清浄な乾燥空気を吹き付けて8ウェルシリコーンアレイを乾燥させます。
   3. 実験的なチップモジュール（ 図3）を形成するために、ITOチップに8ウェルシリコーン配列を押します。しっかりシリコーンアレイおよびITOチップをバインドします。

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図2： シリコーンウェルアレイは、市販の 8ウェルシリコーンアレイは、同時に8試験した試料を保持することができます。各ウェルのサイズは×8ミリメートル×8.5ミリメートル（長さx幅x H）11ミリメートルである。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図3：実験チップモジュール ITO電極チップは、実験的なチップモジュールを形成するために、8ウェルシリコーンアレイが取り付けられています。シリコーンアレイとITOチップとの密着性が強いです。したがって、シリコーンアレイおよびITOチップは、任意の接着性物質なしに使用するために一緒に結合することができる。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

2.インピーダンス測定

1. 図4に示すように、インピーダンス読み出しモジュールを形成するためのパーソナルコンピュータ、ロックイン増幅器、スイッチ、リレーを接続します。

図4：インピーダンスに基づく装置の概略ロックイン増幅器、スイッチ、リレー、およびパーソナルコンピュータは、インピーダンス読み出しモジュールを含みます。商業位相敏感ロックイン増幅器は、電気信号を送信し、抽出するために使用されます。様々なITOチップを接続する自家製スイッチリレー回路を試験するために十分にどのとするITOチップを指定するために使用されます。 6チップの合計は、時間分割で48サンプルを指定するスイッチリレーに接続することができます。リアルタイム同相抵抗し、試験溶液の信号の位相シフトは、全体evaporatパーソナルコンピュータ上で連続的に記録されていますイオンプロセス。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

2. スイッチリレーのソケットに実験的なチップ・モジュールを置きます。
3. コンピュータ・プログラムでの入力パラメータ。入力信号周波数（1kHzで）、指定されたウェル番号（0-7）、実行サイクル（100）、ファイル名（HA）。

3.蒸発実験

1. 水中で0、0.05、0.5および1 w / vの％で4 2.5ミリリットルのヒアルロン酸溶液を準備します。 14.75ミリメートル×45ミリメートル×8ミリメートル（OD X H X ID）を測定バイアルに各2.5ミリリットル試料溶液を配置します。
2. 各ソリューションについて、ITOチップモジュールの1ウェルに0.5ミリリットル試料溶液を追加します。
3. 電子天秤機により各バイアルの初期重量を計量し、記録します。
4. 自動的に測定し、同相抵抗をリアルタイムで記録するためのコンピュータプログラム及び信号pを実行しますITOチップ上の指定された井戸の長谷シフト。
5. 計量法とインピーダンス法の両方によって同じ場所で同時に蒸発実験を開始します。
6. スケジュールされた時点で電子天秤機により各バイアルの重量を計量し、記録します。
7. 計量法とインピーダンス法で収集されたデータを分析します^。19

結果

蒸発プロセス中、試験液中の導電性イオンが減少溶液体積で濃縮なり、この溶液のインピーダンスが減少しました。各試験液の蒸発の進行中の重量損失とインピーダンスの減少率を測定しました。比較のために、体重減少及びインピーダンスの減少率のデータは、水に対して標準化し、その後、図5に併せてプロットした。 図5に示すように 、重量損失は、インピーダンスと同様の傾向を示して、その相対蒸発速度を示し水の蒸発にヒアルロン酸濃度と共に減少します。しかし、変化の大量蒸発試験のための従来の計量方法に比べ提案インピーダンスベースのアプローチに見出されます。一方、正規化されたデータは、計量的なアプローチでは0％〜1％のヒアルロン酸濃度の介入から0.06秋を持っていました0.84の多大な低下は、インピーダンスベースの装置で発見されました。単純な線形方程式は、体重減少及びインピーダンス低下の正規化速度を関連付けるために使用されます。

Y = 0.0852X + 0.9166、R ² = 0.9...

ディスカッション

このインピーダンスベースの検出における蒸発測定のための重要なステップは、試験溶液の調製です。脱イオン水は、その巨大なインピーダンスに使用することはできません。その代わりに、導電性イオンを含む水道水は、実験のためのヒアルロン酸溶液を調製しました。しかし、水道水の電気特性は、使用するために一定ではなかったです。したがって、このような本研究における水に対する蒸発速度として正規化、蒸発のための代替指標として採用しました。この技術の限界は、試験されたソリューションは、電気化学的特性評価のための導電性イオンを有していなければならないということです。

ごく最近、グラフェン系インピーダンスチップは、この技術²⁰の変形が提案されています。例外的な電子および光電子特性により、グラフェンは、様々な電極や導体APPLのためのITOの代替として注目を達成していますications。グラフェン系指状電極チップが正常に電気化学的インピーダンス分光法によって乳化物の安定性を調べることで実証されました。

材料

この記事で使用された材料の一覧

名前	会社	カタログ番号	コメント
95% エタノール	Echo Chemical Co., Ltd., Miaoli, Taiwan	484000001103C-00EC
Acetone	Avantor Performance Materials Inc., Center Valley, PA, USA	JTB-9005-68
Development solution	Kemitek Industrial Crop., Hsinchu, Taiwan	12F01031	KTD-1
エッチングソリューション	eSolv Technology Co., Taipei, Taiwan		EG-462
ヒアルロン酸	Shandong Freda Biopharm Co., Ltd., Jinnan, China	1010212	分子量 980k, 化粧品グレード
フォトレジスト溶液	AZ Electronic Materials Taiwan Co., Ltd., Hsinchu, Taiwan	65101M19	AZ6112
8-well silicone array	Greiner bio-one Inc., Frickenhausen, Baden-Württemberg,	Germany FlexiPERM
ITO glass	GemTech Optoelectronics Co., Taoyuan, Taiwan
Vial	Sigma-Aldrich Co. LLC., St. Louis, MO, USA	854190
フィルムフォトマスク	Taiwan Mesh Co., Ltd, Taoyuan, Taiwan
Lock-in amplifier	Stanford Research Systems, Inc., Palo Alto, CA, USA	SR830
スイッチリレー	機器技術研究センター、国立応用研究所、新竹、台湾
電子バランスマシン	Radwag Inc.、ラドム、ポーランド	AS 60/220 / C / 2