ここでは、KWS-2 SANS回折計を高強度で調整可能な分解能で使用する、nmからμmまでの広いメゾスコピック長スケールでソフトマターと生物物理学システムを調査するためのプロトコルを紹介します。
方法論記事
小角中性子回折計KWS-2でのナノおよびマイクロメータサイズからワイド長さスケール上でソフトマターと生物学的システムを学びます
この記事について
サマリー
要約
KWS-2 SANS回折計は、ソフトマターとナノメートルからマイクロメートルまで、幅広い長さスケールをカバーする生物物理学的システムの研究に取り組んでいます。同時に高を提供しながら、機器は、方法（チョッパー）、古典的なピンホールを組み合わせる（レンズ付）焦点を当て、および飛行時間型によって1×10 -4〜0.5Å-1の間の広い運動量移行Q範囲の探査のために最適化されています調節可能な解像度で強度-neutron。特定のサンプル環境や補助装置を装備する可能性と合わせ強度と実験中の広い範囲内で解像度を調整する能力のため、KWS-2は、構造的および形態学的研究の広い範囲内に対処する上で高い汎用性を示していますフィールド。動的及び運動プロセスは、ミリ秒から数十分の間の時間スケールにわたって調査することができるが、平衡構造は、静的測定で研究することができます秒単位の時間分解アプローチと。 KWS-2のカバーと、複数の構造的なレベルを示す複雑な階層システム（ 例えば、ゲル、ネットワーク、またはマクロ凝集体）から小さくて貧弱散乱システム（ 例えば、単一のポリマーまたはタンパク質の範囲を検討している典型的なシステム溶液）。 MHzの範囲内の計数率の検出を可能にする検出システムの最近のアップグレードは、高Qでバッファ散乱レベルに近い微弱な散乱信号との緩衝溶液中であっても非常に小さな生物学的形態を研究するための新しい機会を開きます。
本稿では、特徴的なサイズのレベルは広い長さスケールにまたがるとKWS-2を使用して、メソスケール構造体に発注出展してサンプルを調査するためのプロトコルを提供します。私たちは、楽器と達成されるパフォーマンスのレベルによって提供されている複数の動作モードを使用する方法を詳細に提示します。
概要
ソフトおよび生物学的材料は、大きく、複雑な集合体への自己組織化と基本単位の自己組織化などの機能によって特徴付けられる形態の豊かな多様性を示しています。彼らはまた、自由度の数が多いと協力相互作用を示す図です。構造単位、及び外部磁界に対するこのように高感度の間の相互作用が弱いです。ナノメートルからミリメートルとナノ秒から日までの広い範囲にまたがることができ、時空間の相関関係。そのため、関連する長さ - とタイムスケールの大規模な範囲で、これらの材料の特性の実験的特性評価は非常に困難です。中性子散乱技術は、構造、ダイナミクス、およびそのような複雑なシステムの熱力学的性質の研究に重要な役割を果たしています。ユニークなプローブとして、中性子が1 Hおよび2 H（重水素、D）水素同位体間の異なる相互作用の利点を提供します。大異なります水素と重水素との間の干渉性散乱長密度のレンスは、コントラスト変化とコントラスト・マッチング方法の基礎を表します。ソフトマターのほとんどおよび生物学的システムは、炭化水素で構成されているように、水素/重水素（H / D）置換広い範囲にわたって化合物の干渉性散乱長密度を変化させる可能性を提供しています。この技術では、複雑なシステム内の選択された成分は、同位体交換により標識することができます。複雑なソフトマターや生物物理学的形態内での散乱長密度およびその他のコンポーネント - 選択したコンポーネントまたは領域のそれとの間のコントラスト二乗差に応じて化学的にシステムを変更せずに散乱実験での表示または非表示にすることができます。さらに、中性子が非常に貫通されており、非破壊プローブとして、ビーム内に配置され、追加の物質からの寄与がRELIことができる特別な環境中の試料を研究するために使用することができます巧みに測定して補正。
弾性散乱実験は、試料の構造や形態についての情報を提供します。散乱強度は、Q =4π/λ罪運動量移動Qの関数として逆空間で測定され 中性子波長とΘ - - λとΘ/ 2、散乱角。これは、その後、逆フーリエ変換を介して実空間に変換されます。このように、大きなQ値は、古典的な中性子回折（ND）によって調査の原子間の相関関係で、短い長さスケールに関連しています。小さなQ値において、大きな長さスケールは、小角中性子散乱（SANS）により探索することができます。一般的に、単一または溶液中で合成又は天然高分子を組み立て、メルト、フィルム、またはバルクサンプルは、古典的なピンホールSANSの適用とuを経由して、ナノメートルからマイクロメートルサイズから、幅広い長さスケールにわたって特徴づけています（フォーカシングや単結晶回折法に基づく）LTRA-SANS技術。しかし、完全な構造的特徴を達成するためのさまざまな方法や施設の組み合わせがあるため、利用可能な試料の量、長い時間スケールを超えるサンプルの安定性、特殊な熱力学的条件での効果の再現性、および実験データの共同解析などの問題のが困難な場合があります異なる実験ジオメトリで得られました。また、高い空間や時間分解能によって特徴付けられる構造と高速構造変化を扱う研究は非常に特別な実験装置を必要とする、非常に挑戦しています。そのため、簡単かつ実用的な方法では限界が典型的な構成を超えてプッシュすることができ、汎用性の高いSANS機器の開発は、ユーザーコミュニティからのすべての特別な要求を満たすために有益です。
Jにより操作SANS回折KWS-2（ 図1）2;ガルヒングでハインツマイヤー・ライプニッツセンター（MLZ）での中性子科学センター（JCNS）リッチ、もともと高い中性子束（ 補足図1）の恩恵を受けて、古典的なピンホールのSANS計器たFRM II中性子源1によって配信され、専用ガイドシステム2-4。繰り返しアップグレードした後、機器は高い中性子強度と調節可能な解像度を提供し、Å-1 1×10 -4〜0.5、広いQ範囲の探査のために最適化しました。特定のサンプル環境や補助装置（ 表1）が利用可能で、機器は静的測定を通じて、ミクロンまでnmでから、幅広い長さスケールにわたってソフトマターと生物物理学的システムを研究するために装備することができます。それはまた、数分の間に数十の広い時間スケールにまたがる、原因運動プロセスに平衡時または変換の下での構造および形態の時間分解調査を行うことができますミリ秒。従来の作業モード（ 図2A）において、7×10 -4 A -1及び0.5Å-1の間のQの範囲は、サンプルから検出器までの距離及び/又は波長の変化を介して被覆することができます。そのため、9000オングストロームまでの10オングストロームから長さスケールでの構造的レベルと相関効果は（寸法が2π/ Qのように考えられている）実空間に検査することができます。波長の広がりΔλを提供し 、機械的モノクロメーター（速度セレクター）を使用して、4.5オングストロームと20オングストロームの間の波長の選択、/λ= 20％、視準条件（コリメート長L Cと絞り開口部、A、Cの変化-ビーム内の入口開口部は、次の最後の中性子ガイドセグメント、およびS -サンプル絞り、単にサンプルの前に）、検出距離L Dのは、コンピュータ制御によって、自動的に行われます。
サンプル上の強度にかなりのアップグレードは、機器の解像度、最小運動量移行Q mを 、とMHzの範囲内の高計数率での高速検出は、機器の性能を向上することを目指し、最近行われました。このプロセスの間、機器は追加機能を備えていました。
可変スリット開口部（ 補足図2）飛行時間型（TOF）データ取得モードとダブルディスクチョッパー5があります。チョッパー10 Hzから100 Hzの間で互いに対して2つのディスクの位置を変化させることにより、0°≤Δφ≤90°の角度の間の2つのチョッパ窓の角開口に変化する周波数f チョッパーで動作させることができます。波長分解能Δλ/λの改善はDECRによってwの中性子ガイドτの開放時間を短くすることによって達成されます。Δφを緩和および/またはf チョッパーを増加させます。検出器に記録された結果として得られるパルスの幅がwを τと一致している時間チャネルの適切な数に分割され、目的Δλ/λによって特徴付けられます。
50ミリ（ 図1）の直径を有するマグネシウム蛍石のMgF 2を放物線レンズ6からなる集束素子もあります。 26のMgF 2のレンズは、異なる波長λ= 7-20Å集光条件を達成するために、ビームに独立して移動することができる3つのパッケージ（4 + 6 + 16レンズ）にグループ分けされています。レンズ材料におけるフォノンの散乱を減少させることによって透過率を高めるために、レンズは、特別な冷却システムを使用して70 Kに維持されます。
、1mmの位置分解能0.45ミリメートルの画素サイズを有する二次高分解能位置敏感シンチレーション検出器があります。検出器典型的には一定の距離L D = 17 mにおける真空槽の上部に塔内に配置され、上下方向（ 図1）に又はビームの外に移動することができます。レンズを使用して高解像度の調査（低Q）は 4,7-が実行されている場合、二次検出器がビームに移動させながら、主検出器20 mでは、タンクの端部位置に駐車されています。二次検出器は、L Cの小さな入口開口ながら= 20 mが他方の焦点に、この場合には、なり、レンズ系の焦点位置に配置されます。
そこに144 3氏管のアレイからなる新しいメイン検出システムは、（λ= 5Åのための85％のチューブ当たりグローバル効率で）であり、それは0.9メートル2（ 図1）への積極的な検出エリアと同等を定義します。 3彼チューブフレームの裏側に密閉ケースに搭載された革新的な急速な読み出し電子が向上特性を、読み出してバックグラウンドノイズを低減します。古いシンチレーション検出器（6李シンチレータと8×8の光電子増倍管、 図1の配列）を交換し、新しいシステムが10％でナノ秒25の効果的なデッドタイムの定数と5 MHzのと同じくらいの高全体の計数率によって特徴付けられるデッドフラットプロファイルのための時間。これらの特徴は、システムがイベント後のデッドタイムを経験するシステムよりも有利である、並列動作の独立したチャネルを含んでいるという事実に起因します。非常に高い計数率は、測定時間を短縮し、したがって、同じ時間で行うことができる実験の数を増加させます。
すべてのこれらの技術革新と、器具は、直接かつユーザーフレンドリーな方法で選択して使用することができ、複数の作業モード（ 表2）を提供することにより、構造研究の広い範囲に対処することができる汎用性の高いツールとなりました。高輝度モード（図2B）、同じ解像度のための従来のピンホール方式に比べて最大12倍の強度ゲインは、サンプルサイズを増大させることによって、レンズを用いて達成することができます。チョッパーとTOFデータ取得に調整可能な解像度モードでは、異なるQの範囲内で散乱機能の改善された特徴付けは2％と20％5との間に波長分解能Δλ/λを変化させる可能性で有効になっています。 -4、1×10限り低く拡張Qの -rangeモード（ 図2C）、レンズを使用し、二次高分解能検出器、Q mのÅ-1達成することができ、これは、ピンホールモードと組み合わせて、許可ミクロン範囲に1nmから連続した長さスケールを超えるサイズの探査。 Δのλ/λを狭めるためのチョッパーの使用は、重力と色彩効果WHを回避することにより、正確なビーム特性を提供しますレンズを使用したアン。リアルタイムモードでは、高強度と試料環境によるデータ取得の外部トリガを利用することによって、構造変化は、50ミリ秒までの時間分解能で解決することができます。チョッパーでダウンΔλ/λ= 5％の波長分解能を向上させることで、2ミリ秒と同じくらい良い時間分解能を実現することができます。
ここでは、詳細にその異なる作業モードでKWS-2に基づいて行われており、どのような構造情報を調べたサンプルからは、データ削減を通じて収集されたデータから取得することができる方法の典型的な実験上のプロトコルを提示します。このデモでは、我々はサイズと順序が中にKWS-2で柔軟かつ効率的な方法で広い範囲にわたって研究することができる方法を示すために、標準粒子液と1高濃度ポリマーミセル溶液のいくつかのサイズを特徴付けるためにSANSを使用します1つの実験セッション。 diffeポリスチレン球状粒子家賃のサイズ（R = 150、350、500、1,000及び4,000オングストロームの半径）とσRのサイズの多分散性
8％は、1％の体積分率での水溶液（90％D 2 O、10％H 2 Oの混合物）中に分散されています。 12％の濃度でD 2 OにC 28 H 57 -PEO5ジブロック共重合体により形成されたミセルが規則的な構造を示しています。
プロトコル
1. サンプルセルの充填
- 異なるサイズ（半径 R = 150, 350, 50, 1,0, 4,0 Å）とサイズ多分散度 σ を持つポリスチレン球状粒子を分散させるR 水溶液中に8%（90% D2Oと...の混合物）2Oおよび10% H2O) 体積分率1%で。
- ポリスチレン粒子を含む6つの溶液をDに転送します。2O/H2O、Cの溶液28H57D中のPEO52OおよびD2O/H2OおよびD2石英セルへの溶媒の注入（図3パステールピペットを用いて分注します。各石英セルをネックまで満たし、ストッパーで閉じます。
注：石英セルへの試料充填操作は、FRM IIの試料調製室において、同室で定められた特別な作業条件を遵守して行う必要があります。 - 充填した石英セルをサンプルホルダーのAlカートリッジに取り付けます（図3充填した各石英セルをカートリッジのキャビティに配置し、中性子用のカートリッジ窓開口部をサンプルが完全に覆っているかを確認して、十分な量のサンプルが充填されているかを確認する。補正用および標準サンプル（空の石英セル、炭化ホウ素プレート、プレキシグラスプレート）をカートリッジの別の箇所に配置し、空ビーム測定用に1箇所を空けておく。
- カートリッジをCdコーティングされたAlカバープレートで覆います（図3)をキャップスクリュー（M3x5）を用いて固定します。専用のアルミ製ネジを用いて、カートリッジをサンプルホルダーのアルミフレームに固定します（図4).
2. サンプルステージ上でのサンプルホルダー/サンプル環境の配置
- コリメーションノーズの長さを調整して、サンプルホルダーのサンプル位置に必要なスペースを決定します（図5）。コリメーションノーズ制御システムに保存されている構成から、サンプルホルダーに適した構成を選択してください。
- M6x40の六角穴付きボルトを使用して、光学ブレッドボード上の所定の位置に適切なサンプルホルダーまたはサンプル環境をサンプルステージに取り付けます（図6）。
- 外側にあるノブを使用して、電動スライディングリードドア（図5）を閉じます。ドアが終点に到達し、発光信号で示されるまで制御ノブを操作し続けてください。
注意：ドアが完全に閉じられ、リミットスイッチが作動していない限り、手動または測定制御ソフトウェアのいずれの方法でもビームシャッターを開くことはできません。測定ソフトウェアは、測定を開始する前にこの点について追加のチェックを行います。
3. 実験計画
- 構造のスケールおよび試料によって明らかになる相関効果に適したQ範囲で調査を行うため、適切な実験構成とモードを選択します。装置のダイナミックレンジを確認してください4（図 7および表 2）。
- 調査対象の試料を特徴付ける概略サイズ、濃度、およびコントラスト因子から推定される散乱強度のレベルに基づき、試料に適切な強度を導入できる実験構成とモードを選択します8。これは、目標とする測定統計量に対して測定時間を最適化するため、また安定性の短い試料の場合に試料の安定性と整合させるために行います。異なる実験構成における強度マップを確認してください4（付録図 1および表 2）。
- 試料中の散乱体のサイズ多分散度および濃度の概略的な知見に基づき、適切な分解能を提供できる実験構成とモードを選択します8。これは、試料内の秩序化効果によって生じる微細な散乱特徴の分解を可能にするために行います。波長分解能を調整できる可能性があるか確認してください5（表 2）。
4. 測定ソフトウェアの準備および実験の実施と可視化
- KWS-2装置の測定制御コンピュータのターミナルウィンドウで「KWS2TC」と入力して測定ソフトウェアを起動し、メインメニューを有効にします（補足資料 図3）。左側の関数セットを使用して、基本モーター位置の定義（Configuration）、サンプルの選択および条件の設定（Definition）、測定の開始および全モーターの監視（Control）、ならびに実際の検出器の監視（Live-Display）を行います。
- メインメニューの「Configuration」機能を選択し、「kws2-Configuration」メニューを有効にします（補足図4）ユーザーデータを定義し、サンプルの各デバイスおよびフィールドに対する基本モーター位置と設定値を構成します。
- UserData関数を選択します（補足図4）、「User data」メニュー（表示/編集）の「User name」、「E-mail」、「First part of filename」、および「Measurement comment」の各フィールドに入力します。「Save」をクリックしてメニューを閉じます。
注意：@、$、％などの特殊文字を使用しないでください。 などファイル名の接頭辞として使用します。実験手順全体を通じて、特殊文字の使用は避けてください。 - 「サンプル」機能を選択し（補足図 4）サンプル設定メニューを有効にするために（補完図 4メニューの左側にある垂直リストから選択した各サンプルおよびポジションについて、「Sample title」、「Sample beam window - Size」、「Sample thickness」、「Comment」の各フィールドを入力してください。定義を完了した後、各サンプルの構成を保存します。「Close」をクリックしてメニューを閉じます。
- 設定メニューの上部にある機能セットの「ファイル」機能から、すべての設定を保存してください。
- UserData関数を選択します（補足図4）、「User data」メニュー（表示/編集）の「User name」、「E-mail」、「First part of filename」、および「Measurement comment」の各フィールドに入力します。「Save」をクリックしてメニューを閉じます。
- メインメニューから「Definition」機能を選択します（補足図3kws2定義メニューを有効にするために（補足図5）実験セットアップおよび測定プログラムを定義します。
- 「Sample（サンプル）」機能を選択して、「Select Samples（サンプル選択）」メニューを有効にします（付随図 5).
- 測定すべき12個のサンプルを選択します（～に示すように） 図3左側の垂直フィールドにある既知のサンプルリストからサンプルを選択し、青い矢印を使用して「選択済みサンプル」フィールドに移動します。青い垂直矢印を使用して、選択したサンプルのリストを並べ替えます。
- サンプルのパラメータを確認し、必要に応じて名前、厚さ、およびコメントを調整してください。「保存」または「閉じる」をクリックしてメニューを終了します。
- 「Detector」機能を選択して、「Definition of Measurements」メニューを有効にします（補足図6).
- 測定エリアで「Standard」を選択し、静的測定タイプを選択してください。「終了条件」エリアで、測定時間のフィールドに適した時間単位を選択します。
- 「検出器およびコリメーション距離の選択（Select Detector and Collimation Distances）」エリアで、波長（Selectorフィールド）、検出距離（Detector Distanceフィールド）、データ収集モード（TOFフィールド）、目標波長分解能（DLambda/Lambdaフィールド）、測定時間（Timeフィールド）、レンズ構成（Lensesフィールド）、およびコリメーション距離（Collimation Distanceフィールド）に適切な値を設定し、実験セットアップと動作モードを選択します。
- 1つの構成の定義がすべて完了したら、[New]ボタンをクリックして構成を確定させ、下のテーブルに保存してください。同様の手順で次の構成を定義して保存し、すべての構成セット（補足図 6）が完了しました。実験セットアップと動作モードの調整が終了したら、「測定の定義（Definition of Measurements）」メニューの「保存（Save）」または「閉じる（Close）」をクリックしてください。
- プログラムによって生成されるメニューの下部に表示される3つのループ（ソート条件）に従って、測定値のリストをソートします（補足図7）。不要な測定値がある場合は、該当する行を選択し、赤色で示された「X」ボタンをクリックして削除します。画面上に常に表示されているkws2 Definitionメニューの中央にある赤色のフィールドで、定義された合計測定時間を確認し、各測定の測定時間を必要に応じて調整します。
- 「保存」または「閉じる」を選択してメニューを閉じ、kws2定義メニューに戻ります。付随図5). kws2定義メニューを閉じ、メインメニューに戻ります（補完図3).
- 「Sample（サンプル）」機能を選択して、「Select Samples（サンプル選択）」メニューを有効にします（付随図 5).
- KWS2測定ソフトウェアのメインメニューで、「Control」機能を選択します（付録図3）測定コントロールメニューを有効にするために（付随図8).
- 装置担当者から提供されるユーザー名とパスワードでログインし、アップロードされた測定プログラムのコマンドを実行するスクリプトを生成するため、セッションをロックします。Loop Definitionを選択し、アップロードされた測定プログラムを確認します。
- Startボタンを押し、サンプル位置ドアとビームシャッターの実際の状態についてプログラムから提示される質問に回答してください。これにより測定プログラムが開始されます。Current Valuesを選択し、進行中の測定（モーターの位置と装置コンポーネントの状態、カウント率、および積分強度の経時変化）を可視化できるようにしてください。
注：検出器上の積分強度ならびに検出器およびモニターの計数率が表示されており、これらを用いて、個別に、あるいは測定セット全体で測定プログラムを変更することが可能です。
- 定義された測定プログラムに従って、測定の実施および完了を行ってください。
注：ある時点までに収集された積分強度が十分であると判断された場合、または測定シーケンスに不備が確認された場合は、「Stop（停止）」機能を有効にし、希望するオプション（継続、ファイルの保存有無を伴う現在の測定の停止、またはプログラム全体の停止）を選択することで、測定を中断または停止させることができます。- 「ループ定義（Loop Definitions）」オプションの下にある「印刷（Print）」ボタンをクリックして、測定セッションのログブックを生成します（付随図8）定義された測定プログラムが停止または完了したとき。
- KWS2測定ソフトウェアのメインメニューから「Live-Display」を選択します（補足図3) KWSlive_MainWindowインターフェースを起動するために（補足図9).
- 「Type」画面で、メイン検出器またはセカンダリ（高解像度）検出器で収集したデータをそれぞれ視覚化するために、GEDETまたはPSDのいずれかを選択します。「Display Mode」で、3次元（Surface）、2次元（Contour）、または1次元（Radial average）モードを選択し、視覚化モードを指定します。プロットオプション（線形スケールまたは対数スケール）およびパラメータ値（波長および検出距離 L）を入力します。D「Radial average（半径方向平均）」オプションメニューのフィールドにおいて、データを強度（補正前）対nとして表示できるようにします。 Q.
- TOFモードで収集したデータ（メイン検出器またはセカンダリ検出器のいずれかによる）を可視化するために、目的のTOFチャンネルを選択してください。
5. データ解析
- KWS-2装置のデータ解析用コンピュータのターミナルウィンドウでqtiKWSコマンドを入力し、データ処理ソフトウェアを起動します。メインインターフェースの右側にあるNew Scriptオプションを選択します。
- メインインターフェース上部の関数メニューでDANオプションを選択し（Supplementary Figure 10）、データ解析機能を有効にします。右側メニューのOptionsからKWS-2装置を選択し、メイン検出器を用いてKWS-2で測定したデータの解析モードを有効にします。測定データファイルが保存されているフォルダと、補正済みデータファイルを保存するフォルダを指定します。
- 右側メニューのToolsオプションからHeader(s)機能を有効にし（Supplementary Figure 11）、処理対象のファイルを含む情報テーブルを作成します。Header(s)フィールドの左側にある緑色の矢印をクリックして、テーブル名を定義します。Header(s)フィールドの右側にある緑色の矢印をクリックして測定ファイルを選択し、測定ファイルをロードします。
注：各測定ファイルに関する完全な情報を含む情報テーブルは、プロジェクト下部のエクスプローラーのようなメニューに保存されます。プロジェクトで後に生成されるすべての結果もここに保存されます。 - 右側メニューのMask機能を有効にし（Supplementary Figure 12）、データ処理の対象となる検出器の領域を定義するアクティブマスクを作成します。等方性散乱パターンの解析の場合、EdgeおよびBeam-Stopフィールドに値を入力して、矩形マスクの左下角と右上角を定義します。
- 右側メニューのSensitivity機能を有効にし（Supplementary Figure 13）、緑色でマークされたフィールドに標準試料（Plexiglas）、空ビーム（EB）、および遮蔽ビーム（B4C）の測定のラン番号を入力して、特定の構成に対する検出器感度を作成します。
- 黄色いフィールド（Transmission）の隣にある緑色の矢印セットをクリックして、標準試料の透過率を計算します。Calculate as Newを選択して感度行列を生成し、名前を付けます。下部メニューの適切なプロット関数を使用して、生成された行列を視覚化します。他の構成についてもこの手順を繰り返します。
- 右側メニューのData Processing機能を有効にし（Supplementary Figure 14）、データの補正、校正、および放射状平均を行うための補正・校正テーブルとスクリプトテーブルを作成します。
- 右側メニュー上部の水平スライダー（赤矢印）を使用して、実験で使用した条件数を定義します。黄色い鉛筆で示されたフィールドに、各実験条件の空セル（EC）、遮蔽ビーム（B4C）、および標準試料（Plexiglas：Abs. Cal. FS、標準補正用空ビーム：Abs. Cal. EB、標準補正用遮蔽ビーム：Abs. Cal. B4C）のラン番号を入力します。
- Centerフィールドに、前方散乱の強い測定のラン番号を入力します。EBフィールドに空ビームのラン番号を入力し、Tr (Ec-to-EB) 関数の横にあるボックスにチェックを入れて、試料の透過率計算に対応する実験条件を選択します。
- 垂直に並んだオプション列（Supplementary Figure 14）にある、回転する緑色の矢印セットで示された各ボタンをクリックし、定義済みファイルからデータ処理に必要な情報をロードし、空セルの透過率を計算します。各黄色い列のヘッダーをクリックして、列名を定義します。
- Newボタンをクリックして、処理されるデータファイルのテーブルを生成し、名前を付けます。Addボタンをクリックして、処理されるデータファイルをロードします。Script-Table Tools領域の下にある、回転する緑色の矢印セットで示されたTrボタンをクリックして、各試料の透過率を計算します。生成されたテーブル（Supplementary Figure 14）で結果を確認します。
- インターフェースの右下にあるProject（Supplementary Figure 14）を選択し、すべての結果を現在のqtiKWSセッション（プロジェクト）にテーブルまたは行列として保存します。I[x,y]ボタンをクリックして、二次元データの補正と校正を行います。I(Q)ボタンをクリックして、データの補正、校正、および放射状平均を行います。Graph（Supplementary Figure 15）オプションの下にあるグラフィカル関数を使用して結果をプロットします。
注：インターフェースの右下でProjectではなくFileを選択した場合、すべての結果はステップ5.2で定義した外部フォルダに外部ファイルとして保存されます。
- 右側メニューのTools（Supplementary Figure 11）を選択し、TOF|RTオプション（Supplementary Figure 16）を有効にして、TOF動作モードのメイン検出器で収集されたデータを、各タイムチャネルに対応する個別のファイルに分割します。
- TOF :: Calculate Parameters関数をクリックし、TOF条件の情報が抽出されるファイルを1つロードします。TOF|RT :: Sum vs Number :: Read関数をクリックし、リアルタイムまたはTOFモードで測定された目的のファイルをロードして、作業インターフェースの左側に表示されるようなsum-tof-fileテーブルを生成します。上部関数メニューのGraph関数にあるグラフィカルオプションを使用して、sum-tof-fileから時間チャネルの関数として積分強度をプロットします（Supplementary Figure 16）。
- TOF関数のフィールドで処理パラメータを定義します。TOF|RT :: All Selected Steps :: Proceedボタンをクリックして、定義された各タイムスロットに対応する個別のファイルに分離されるデータファイルをロードします。
注：各タイムスロットで測定されたデータを含むファイルが生成され、ステップ5.2で定義したファイル場所に保存されます。ファイル名は、元のTOFファイル名にタイムスロット番号が付加されます。 - チョッパーを使用して、Δλ\λaimedに対応する向上した分解能で測定されたデータを解析するため、ステップ5.6と同様の手順を行います。
- メインインターフェースの右側メニューのOptionsからKWS2-HRD装置を選択し（Supplementary Figure 17）、KWS-2の二次高分解能検出器で測定されたデータの解析モードを有効にします。右側メニューのMask機能を有効にし（Supplementary Figure 18A）、検出器の有効領域を定義するアクティブマスクを作成します。
- メインインターフェース上部の関数メニューでDANPオプションを選択します（Supplementary Figure 18B）。右側メニューでASCII.2Dオプションを選択します。2D Masking機能を有効にして、データ解析の対象とする検出器上の特殊セクターを定義します。
- Centerフィールドにビームストップの中心を入力します。Mask :: Conditionsでマスク行列と値0を選択し、特殊マスクの外側領域を無視するようにします。角度セクターを選択し、セクターフィールドの右側にある色付きボタンをクリックします。ステップ5.5および5.6と同様に、高分解能検出器で測定されたデータで処理を進めます。
- qtiKWSプロジェクトを保存します（上部メニューのFileオプションの下にある保存機能を使用）。
結果
2種類の代表的なソフトマターシステムの構造および形態に対し、KWS-2を異なる動作モードで用いて実施した成功例の結果を図8-11に示します。これらの結果は、D2O含有量90%のD2O/H2O溶液中における一連のポリスチレン標準粒子、および高ポリマー体積分率（12%）のD2O中における完全プロトン化ジブロック共重合体C28H57-PEO5の調査によるものです。半径R = 150, 350, 500, 1,000 Åのポリスチレン標準粒子を用いて、検出距離LDと波長λの異なる組み合わせによる従来のピンホールモードの検証を行いました。より大きな粒子（R = 4,000 Å）を用いて、拡張Q範囲モードの検証および調整を行いました。高濃度のD2Oにおいて規則的なミセル構造を形成するジブロック共重合体を用いて、可変分解能モードの検証および調整を行いました。
図8は、メイン検出器（旧シンチレーション検出器）を用いたピンホールモードと、集光レンズおよび高分解能セカンダリ検出器を用いた拡張Q範囲モードで測定された2次元散乱パターンの結果を示しています。図8Aは、λ=5 Åを用いてLD = 8 mで測定したR = 500 Åのポリスチレン粒子の散乱パターンを表しています。図8Bは、λ= 20 Åを用いてLD = 20 mで収集したR = 1,000 Åのポリスチレン粒子の散乱パターンを示しています。λ = 5 Åで行った測定では、ダイレクトビームは検出器の前面に設置された中央ビームストップで収集され、透過ビームはビームストップの中央に設置された小型3Heカウンターでモニターされました。これが、いわゆるモニター3（付録図8）です。装置にはさらに2つの3Heカウンターがあり、一方は多色ビームをモニターするために速度選択器の前に（モニター1）、もう一方は単色ビームをモニターするために速度選択器の後ろに（モニター2）設置されています。技術的な制限により、λ = 20 Åでの測定はダイレクトビームが検出器に当たる状態で実施されました。これは旧KWS-2検出器で使用されていた典型的なセットアップです。長波長ではダイレクトビームの強度が弱く、重力により低下するため、検出器に損傷を与えることなく検出することができました。この場合の透過ビームは、短い検出距離LD = 2 mでモニター3を用いてモニターされました。この条件では重力の影響が弱く、ダイレクトビームは（図8Aと同様に）ビームストップ上に落ちます。5.25 mm x 5.25 mmのピクセルサイズで検出器上に2次元的に収集されたデータは、さらに検出器の感度で補正され、空セル、装置バックグラウンド、および溶媒からの寄与について、プレキシグラスの二次標準4の散乱を用いて絶対校正が行われました。最終的に、位置Q→0を中心に等方的に分布していた散乱パターンを放射状に平均化し、各ポリスチレン粒子系のdΣ/dΩを算出しました。
大きなポリスチレン粒子（R = 4,000 Å）による二次元散乱パターンをFigure 8Cに示します。これは、ピクセルサイズ 0.5 mm x 0.5 mm の高分解能検出器を用いて測定したものです。小さな直接光はレンズ系によって検出面上に集光され、検出器面に設置された小型のビームストップ（4 mm x 4 mm）で遮断されます。正方形のビームストップによる影は、Figure 8C の検出器有効領域の左上に観察できます。重力の影響により、異なる波長の中性子が検出器上で垂直方向に広く分布します。さらに、レンズが完全に集光されているため、速度選択器からは三角形分布の中心波長 λ で特徴付けられる中性子のみが供給され2,5、中心波長以外の異なる波長の中性子は、検出器上でわずかに焦点が外れた状態で到達します。これら2つの効果により、ビームストップの直上および直下で弱い直接光のトレースが観察されます。レンズと高分解能検出器を用いた静的な拡張 Q 範囲モードでは、データは連続的に収集されます。重力の影響による寄与を低減させるため、散乱データは、Figure 8C に示すように、ビームストップから始まり右方向へ水平に伸びる狭い角度セクター内で分析されます。データは、dΣ/dΩ を算出するための標準的な手法を用いてさらに処理されます。Figure 8D は、高分解能検出器上の幅 1 ピクセル（0.5 mm）の狭い水平スライスで収集された、ビームストップから検出器の縁に向かう位置に対する強度の関係を示しています。試料溶液と参照試料（溶媒）のデータは、5分間の短いテスト測定で収集されたものです。短距離位置での強度の低下は、ビームストップによるものです。最短位置における強度の比から、試料の透過率（87%）を推定することができました。
R = 500 Åのポリスチレン粒子溶液について、dΣ/dΩとして得られた補正および校正済みの結果を、溶媒の結果とともにFigure 9に示します。これらの結果は、検出位置LDの変更および1種類以上の波長の使用を通じて、従来のピンホールモードのKWS-2でカバー可能なQ範囲を示しています。また、球状粒子の形状因子8,9の特徴である、低Q領域におけるギニエ領域および中間Q領域における球ベッセル関数に起因する振動も明らかになっています。高Q領域では、散乱プロファイルは溶媒による散乱が支配的となるため、溶媒自体の結果と同様に平坦な挙動を示します。形状因子の極小値は、一方で装置分解能5に、他方で粒子径の多分散性に影響を受けます。KWS-2の場合、装置分解能は主にΔλ/λ= 20%の波長分散によって決定されます。すべての種類の粒子におけるサイズ多分散性はσR = 8%程度でした。Figure 10は、すべての種類のポリスチレン粒子のSANS調査で得られた結果を、溶媒の寄与を補正した後のdΣ/dΩとして示したものです。すべての粒子において、低Q値に向かってギニエ領域が明確に認められ、一方で高Q領域では、球状物体の形状因子に典型的な-4の傾斜が認められます。標準サイズ粒子の構造パラメータは、多分散球の形状因子8,9に装置の分解能関数10-12を畳み込んだものを用いてデータをフィッティングすることで確認されました。
図11は、ポリマー体積分率12%のD2O中で生じるC28H57-PEO5ポリマーミセルの秩序構造による、二次元および半径方向平均の一次元散乱パターンを示している。これらの結果は、異なる検出距離LDで収集され、同一の測定セッション内で従来のピンホールモードと分解能可変モードの両方が組み合わされている。速度選択器により提供されるΔλ/λ= 20%の波長分散を用い、連続（静的）データ収集による従来のピンホールモードでシステムを調査すると、LD = 4 mの散乱パターンにおいて3つの幅広なピークが観察される。分解能可変モードでは、チョッパーとTOFデータ収集を速度選択器と組み合わせて使用することで波長分散を改善でき、これによりこれらの特徴が本物であるか、あるいは最終的に微細構造が現れるかを確認することが可能となる。Δλ/λ= 20%で観察された第1および第2ピークは、Δλ/λ= 5%で測定すると分裂することが明らかになり、これによりミセルが面心立方（fcc）結晶5,13へと秩序化していることが明確に同定された。
これらは、提供されたプロトコルに従うことで、長さスケールや秩序に関して複雑な構造的特徴を示すソフトマターおよび生物物理学的システムの詳細な調査において、KWS-2 SANS回折計の汎用性と性能を簡単かつユーザーフレンドリーに活用できることを示す2つの代表的な例です。
図 1： 2010年から2015年の間に行われたすべてのアップグレードを含む、KWS-2 SANS装置のレイアウト。(A) 装置の全体図。 (B) 真空タンク上部に設置された二次高分解能検出器とそのタワー。 (C) 3つのパッケージにまとめられたMgF2集光レンズと、その冷却システム（コールドヘッド）。 (D) 8 x 8の光電子増倍管アレイを備えた旧メイン検出器（シンチレーション方式）。 (E) より広い検出領域を持つ新メイン検出器(3He管)。 こちらのリンクをクリックして、この図の拡大版を表示してください。
図2: KWS-2で提供される3つの動作モードの概略図。(A) 従来のピンホールモード。LC = LD（LCおよびLDはそれぞれコリメーション長と検出長）であり、かつ最適なピンホール条件AC =2AS（ACおよびASはそれぞれコリメーション入口絞りと試料絞り）の場合、検出器でのビームプロファイル I'P は、底辺の幅が2ACに等しいほぼ三角形となる。(B) 高強度集束モード。レンズを使用することで、従来のピンホールモードと同じ分解能でより大きな試料を測定できる（この場合、検出器でのビームプロファイル I'P は矩形となる）。(C) 拡張 Q-範囲集束モード。レンズと、レンズシステムの1つの焦点に配置された小さな入口絞りAC（通常 4 mm x 4 mm）を使用することで、レンズのもう1つの焦点に配置された検出器に細いビームが透過される。これにより、従来のピンホールモードよりも小さい最小波数転移 Qm の値を達成できる。こちらのリンクをクリックして、この図の拡大版を表示してください。
図3： 室温での測定用にサンプルホルダーのAlカートリッジに装着されたサンプルの様子。Alカートリッジに設けられたキャビティ内。 (A石英セル（B）に試料を満たし、ストッパーで蓋をする（C）を配置することができます。Alカートリッジ上の各ポジションには、次のようにサンプルを充填しました。ポジションNo. 1からNo. 5に、粒子径R = 150、350、500、1,000、および4,000 Åのポリスチレン粒子をD2O/H2溶媒。6位にC28H57D中のPEO5ジブロック共重合体2O。7番および8番の位置に、溶媒Dを2O/H2起点と終点2位置9に空の石英セル（リファレンス）、位置10にプレキシグラス（標準試料）、位置11に何も置かない（空ビーム測定用）、位置12にB4Cプレート（背面をテープで密封し、ビームを遮断して装置のバックグラウンドを測定するためのもの）。Alカバープレート（D）、外面にCdマスクがコーティングされており、ネジでカートリッジの上部に固定されている（E）サンプルセルを固定し、中性子ウィンドウを定義するために（F). この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図 4: 周囲条件下での測定にKWS-2で使用される、多層・多位置セルホルダーの一例。今回の実験セッションの試料は中間層に設置された。3つの層には、異なるセル形状に合わせて設計されたカートリッジ（A）を装着でき、これらは外側（中性子側）にCdマスクをコーティングしたAlカバープレートで密閉されている。ホルダーへのカートリッジの取り付けは、ネジ（B）を用いて行う。ホルダーにはベースサポート（C）があり、これにより試料ステージ上の規定の位置に設置することが可能となる。こちらのリンクをクリックして、この図の拡大版を表示してください。
図 5: KWS-2 の試料領域の上面概略図。(A) コリメーションノーズの2つの極端な構成を示しており、ビーム内に様々な試料環境を設置するために利用可能なスペースを示している（中性子は黄色の矢印で示されるように、下から入射する）。(B) 鉛製ドアのコントロールパネルで、開閉キー（それぞれ1および2）を備えている。ドアモーターは、キーが継続的に押されている間のみ作動する。ドアの端には、障害物を検知した際にモーターを停止させるセンサーが装備されている。障害物を除去した後、上のキー (3) でモーターのロックを解除し、開閉動作を再開できる。(C) コリメーションノーズのコントロールパネル。ノーズパネルのキー (4) を使用して、適切な構成を選択できる。キー (5) を選択した位置に到達し、動作が自動的に停止するまで押し続けることで、ノーズが移動する。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図 6： 室温でのSANS測定に向けた、サンプルステージへの多段・多位置サンプルホルダーの設置（写真提供：Wenzel Schürmann, Technische Universität München, Germany）。サンプル位置における主要構成部品は、先端にサンプルアパーチャを備えたコリメーションノーズ（A）、ビーム内でのサンプルの水平および垂直方向の位置決めを行うサンプルステージ（B）、検出器真空タンクの入射窓（C）、エッジにセンサーを備えた鉛製のドア（D）、およびサンプルステージの光学ブレッドボード（F）へのホルダー設置を可能にするセルホルダーのベースサポート（E）である。こちらのリンクから、この図の拡大版を表示できます。
図7：KWS-2における異なる装置構成のダイナミックレンジ。I0は試料位置における中性子束を表す。定義された領域は、特定のコリメーターおよび検出器の構成において、波長を4.5 Åから20 Åの間で変化させた際にカバー可能なQ範囲を示している。こちらのリンクから、この図の拡大版をご覧いただけます。
図8: 本プロトコルに従い、実験セッション中に収集された2次元散乱パターンの例。(A) D2O/H2O中の半径R = 500 Åのポリスチレン粒子から、LD = 8 mでλ= 5 Åを用いて測定された散乱パターン。散乱パターンは、検出器中央で直接ビームを遮断しているビームストップの周囲に等方的に分布している。(B) D2O/H2O中の半径R = 1,000 Åのポリスチレン粒子から、LD = 20 mでλ= 20 Åを用いて測定された散乱パターン。散乱パターンは透過ビームの位置を中心に等方的に分布しているが、この波長では透過ビームはビームストップの下に位置するため、可視化ソフトウェアの機能を用いてビームストップと共にマスクされている。(C) D2O/H2O中のサイズR = 4,000 Åのポリスチレン粒子から、レンズと高分解能検出器を用い、拡大Q範囲においてLD = 17 mでλ= 7 Åを用いて測定された散乱パターン。散乱パターンは、集光された直接ビームを遮断する小型ビームストップ（4 mm x 4 mm）の周囲に等方的に分布している。データがさらに解析される角度セクターは、ビームストップの右側に示されている。(D) 高分解能検出器上で、幅1ピクセル（0.5 mm）の狭い水平スライスを用いて短時間のテスト測定で収集された、ビームストップからの位置に対する強度。試料溶液とリファレンス（溶媒）のデータが示されている。こちらのリンクをクリックして、この図の拡大版を表示してください。
図 9：D2O/H2O溶液中のポリスチレン粒子（記号）および溶媒（線）からの散乱パターン。データは、異なる色で示される異なる装置構成において、従来のピンホールモードで収集された。こちらのリンクをクリックして、この図の拡大版を表示してください。
図10： Dにおける異なるサイズのポリスチレン粒子からの散乱パターン2O/H2溶媒による散乱の補正を適用した後。 赤線は球状フォームファクターによるフィッティングを表している。9、機器の分解能を含む10, 11 およびサイズ多分散度。一般的な Q-4 球状フォームファクターの漸近的挙動は、高領域における直線によって示される。 Q 範囲。〜の下限は Q 異なる波長またはセットアップでカバーされた範囲が明確に示されています。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図11： Cの2次元散乱パターンおよび放射方向平均化した1次元散乱パターン28H57D中のPEO5kポリマーミセル2O（ポリマー体積分率12%）を、Δλ/λ= 20%の従来ピンホールモード（上）およびLにおけるΔλ/λ= 5%の可変分解能モードで測定したものD = 4m（左側）およびLD = 8m（右側）。 通常モードでは、3つの幅広なピークが観察された。最初の2つのピークの微細構造が明らかになっている。5, 13 向上したΔλ/λ分解能を有する。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図 12： D2O 中の完全プロトン化 PHO10k-PEO10k ジブロック共重合体ミセルの散乱パターン（溶媒による散乱の補正後）。従来のピンホールモードと拡張 Q-レンジモードを組み合わせて測定したものである。 中間 Q 領域における散乱強度の Q-1 依存性と、高 Q 領域で観察される Q-5/3 依存性（ブロッブ散乱）は、コアシェル円筒状形態であることを示している。低 Q 領域での強度のプラトーおよび中間 Q 領域での曲がりは、それぞれ円筒の長さと厚さを表している。赤色の曲線は、装置分解能を考慮した10-12コアシェル円筒モデル9による実験データのフィッティング結果である。こちらのリンクをクリックして、この図の拡大版を表示してください。
図 13：従来のピンホールモードおよび高強度（レンズ）モードで測定した、D2O/H2O中のポリスチレン粒子（R = 150 Å）からの散乱パターン。（A）λ = 7 Åにおいて、従来モードのLD = 8 mおよびレンズを用いた高強度モードのLD = 20 mで測定された一次元散乱パターン。高強度モードでは、強度を高めるためにサンプル上の異なるビームサイズを使用した。26個のレンズを使用した際、従来のピンホールモードと比較して最大12倍の強度利得が得られた。直径5 cmの円筒形石英セルを用いて、大きなサンプルをビーム上に配置した。（B）ビームサイズ10 mm x 10 mmのピンホールモードで検出器により収集された二次元散乱パターン。（C）27個のレンズと30 mm x 30 mmのビームサイズを用いて高強度モードで検出器により収集された二次元散乱パターン。検出器上に集光された直接ビームのサイズ（分解能）は、ピンホールモードの場合と同様である。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図 14：3週間のインキュベーション後、濃度 5.6 mg/ml の重水素化ヘキサフルオロイソプロパノール（dHFIP）バッファー中における、バッファー溶液およびベータアミロイドタンパク質モノマー（Aβ 1-42、分子量 MW = 4.5 kDa）からの散乱パターン。塗りつぶされた円はタンパク質溶液からの散乱曲線を、塗りつぶされた三角形はバッファー溶液からの散乱曲線を表す。青い点は、バッファーの寄与を補正した後のモノマーからの散乱断面積（右側の垂直スケール）を示す。エラーバーは、中性子計数から導出された標準偏差を表す。赤の実線は、次元数 d=214に固定してフィッティングしたBeaucage関数を示す。ここをクリックして、この図の拡大版を表示してください。
図15： $D_2O$中、50mM酢酸緩衝液に溶解した50 mg/mlのリゾライゼンの散乱パターン2および、周囲圧から5,000 barまでの異なる圧力下で測定された緩衝液。 シンボルはタンパク質溶液のデータを表し、線はバッファーのデータを示している。データは2つの検出距離Lで収集された。D = 4 m（白抜き記号）および LD = 1 m（塗りつぶしシンボル）。挿入図は、前方散乱強度 I(Q→0) タンパク質溶液、バッファー、およびタンパク質自体（バッファーの寄与を補正した後）からの値を、圧力の関数として。 こちらの図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
| パラメータ / 機能 | 周辺機器 | 適用範囲 | 正確性 | 技術的詳細 |
| ポジショニング | 試料ステージ | 最大荷重 600 kg | ||
| X | 0 - 360 mm | 0.05 mm | ||
| Y | 0 - 330 mm | 0.05 mm | ||
| Z（ビーム軸） | 手動で、600 mm | |||
| θr （回転） | 0° - 360° | 0.002° | ||
| θt ホルダー | ± 30° | 0.002° | ||
| 室温 | 3段多位置アルミホルダー（Cdマスク） | 3x9=27 ワイド石英セル | ||
| 3x12=36 ナロークォーツセル | ||||
| 3つのポジション | 大型石英セル 3個（直径 Φ = 5 cm） | |||
| Alホルダー (B4Cマスク) | ||||
| 温度 | サーモスタット（オイルバス）+ | ～から25 °C ～へ 200 °C | ± 0.5 °C | 4つのポジション |
| 小型銅ブロック | 空気中または真空チャンバー内（密閉キュベットを使用） | |||
| 恒温槽（ウォーターバス）＋2段多位置型 | から 5 °C ～へ 85 °C | ± 0.2 °C | 幅広石英セル 2x9=18個、狭い石英セル 2x12=24個 | |
| アルミブロック | ||||
| サーモスタット＋高精度オーブン | 〜から 10 °C 〜へ 120 °C | < 0.1 °C | 1ポジション、ワイドクオーツセル | |
| ペルチェ温度制御機能付きキュベットホルダー | -から20 °C へ 140 °C | ± 0.2 °C | 8ポジション（あらゆる種類の石英または真鍮製サンドイッチ型セルに対応）；下部雰囲気制御機能付き 5 °C | |
| (B4Cマスク) | ||||
| 圧力 | HPセル SANS + サーモスタット（ウォーターバス） | 最大5,000 barまで | ～の範囲の温度 5 °C ～へ 85 °C | |
| 低温 | サファイア窓付きクライオスタット | 50 Kまで降温 | ||
| レオメトリー | レオメーター：定常状態および振動モード | |||
| 湿度 | 湿度セル | 5%〜95% | ～の範囲の温度 15 °C ～へ 60 °C | |
| インサイチュ（in-situ） フーリエ変換赤外分光法（FT-IR）20 | FT-IR分光光度計 | ZnSeウィンドウを備えた試料セル |
表1：KWS-2 SANS回折計で使用可能な補助装置のリスト。各装置の使用範囲、精度、および詳細を示す。
| 測定モード | 実験セットアップ | 解像度 | ビーム／試料サイズ | 最大強度 [n/s] | Q範囲 [Å]-1] |
| Δλ/λ | |||||
| 従来のピンホール | λ = 7 Å | 20% | 10 x 10 mm2 | 1.3 x 108 | 0.002 .. 0.3 |
| LC = 2 m - 20 m | |||||
| LD = 1 m - 20 m | |||||
| λ = 4.5 Å, LC = 2 m, LD = 1 m | 20% | 10 x 10 mm2 | 2 x 108 | 0.01 .. 0.5 | |
| λ = 10 Å, LC = 20 m, LD = 20 m | 20% | 10 x 10 mm2 | 7.5 x 105 | 0.001 .. 0.02 | |
| λ = 20 Å, LC = 20 m, LD = 20 m | 20% | 10 x 10 mm2 | 4 x 104 | 7x10-4 .. 1.5x10-2 | |
| 高強度集光 | λ = 7 Å, LC = 20 m, LD = 17 m | 20% | Φ = 50 mm | 3 x 107 | ≈ 0.002 .. 0.03 |
| フォーカシング 高解像度 （拡張Qレンジ） | λ = 7 Å, LC = 20 m, LD = 17 m, AC = 4 x 4 mm2 | 20% | 10 x 10 mm2 | 1.6 x 104 | ≈ 2x10-4 .. 0.02 |
| 可変解像度 | λ = 4.5 Å, | 5% | 10 x 10 mm2 | 約 従来モードから7% | 0.002 .. 0.5 |
| LC = 20 m, | |||||
| LD = 1 m .. 20 m |
表2：KWS-2 SANS回折計で利用可能な実験構成。
補足図1： 異なるコリメーション長 LCにおける、原子炉コールドソースが最適に充填された状態でのKWS-2の試料位置における絶対中性子束の波長 λ 依存性。 ここをクリックして図をダウンロードしてください。
補完図 2：可変スリット開口部を備えたダブルディスクチョッパーの概略図。スリット開口幅 Δφ は 0° から 90° の間で調整可能であり、チョッパー周波数 fchopper に応じて、ガイド（右側の垂直画像列にある赤色の長方形）の開口時間 τw を変化させることができる。ここをクリックして、この図をダウンロードしてください。
補足図 3：KWS-2の測定制御および可視化ソフトウェアのメインユーザーインターフェース。左側の機能（A）は実験者が使用でき、右側の機能およびインジケーター（B）は装置責任者が使用します。右側のメニューに表示されるサーバーまたはプロセスが緑色で表示されている場合は、動作しており正常に機能しています。黄色で表示されているコンポーネントはアクティブではありません。 malfunctions（不具合）がある場合は赤色で表示されます。ここをクリックして、この図をダウンロードしてください。
補足図 4：kws2-Configurationメニューおよびサンプルの構成機能の表示。ユーザーはまずUserDataフィールドに情報を入力し、その後サンプルの構成を行います。入力必須のフィールドおよび実行すべき操作は赤色で示されています。こちらのリンクから本図をダウンロードしてください。
補足図5: kws2のDefinitionメニューおよびSelect Sample機能の表示。ユーザーが実行すべき操作はステップ4.3に記載されている。こちらのリンクからこの図をダウンロードしてください。
補足図 6: kws2の定義メニューおよび測定定義機能の画面。ユーザーが行うべき操作はステップ 4.3で説明されている。こちらをクリックしてこの図をダウンロードしてください。
補足図 7：定義されたサンプルと定義された実験条件を組み合わせて生成された測定プログラム。ユーザーが実行する必要のある操作は、ステップ 4.3 に記載されています。こちらをクリックして、この図をダウンロードしてください。
付随図 8： kws2-測定コントロールメニューと「Current Values（現在値）」オプション。固定パラメータ（位置、名称、波長、 など。）および変数（時間、強度、計数率、 など。実行中の測定を特徴付ける内容が表示されます。ユーザーが実施すべき操作については、ステップ4.4に記載されています。 こちらの図をダウンロードするには、ここをクリックしてください。
付録図 9：KWSlive_MainWindow メニューを備えた Live-Display オプションと、異なるデータ可視化オプション。Surface 可視化モードが選択されている。Radial average モードが選択されている場合（右側の画像）、パラメータの設定は Options メニューから行える。こちらをクリックしてこの図をダウンロードしてください。
補足図10：データ簡約ソフトウェアqtiKWSのメインインターフェース。インストゥルメントの選択および実験データと処理済みデータの保存場所を指定するオプションが表示されている。こちらのリンクをクリックして、この図をダウンロードしてください。
補足図11：処理対象のデータセット（情報テーブル）のログブックを定義するための関数。ユーザーが実行すべき操作はステップ5.3に記載されている。ここをクリックしてこの図をダウンロードしてください。
補足図12：データ処理の対象となる検出器マスクを定義するための関数。ユーザーが実施すべき操作はステップ5.4に記載されています。こちらのリンクからこの図をダウンロードしてください。
補足図13：検出器感度マップを定義するための関数。ユーザーが実行すべき操作は、ステップ5.5に記載されています。ここをクリックして、この図をダウンロードしてください。
補足図 14：データの補正、較正、および放射状平均化のためのスクリプトテーブルを生成する関数。ユーザーが実施すべき操作は、ステップ 5.6 に記載されている。こちらのリンクからこの図をダウンロードしてください。
補足図 15：処理済みデータをプロットするための関数。ユーザーが実行すべき操作はステップ 5.6.5に記載されている。こちらのリンクをクリックして、この図をダウンロードしてください。
補足図16： 可変分解能モードで測定されたデータの準備および分割のための関数。チョッパーによって送出され、当初64のTOFチャンネルで収集された2つのパルスのデータが、1つのパルスに統合される。いくつかのチャンネルをグループ化することで、Δλ/λaimedによって特性付けられた結果の時間チャンネルを個別のファイルとして保存することができる。こちらをクリックして、この図をダウンロードしてください。
補足図17: 高解像度検出器で測定したデータの処理オプションを選択した状態の、データ還元ソフトウェアqtiKWSのメインインターフェース。こちらをクリックして、この図をダウンロードしてください。
補足図18：データを処理する高解像度検出器マスクを定義するための関数。ユーザーが行うべき操作はステップ5.8に記載されています。こちらのリンクからこの図をダウンロードしてください。
補足図 19： 室温または可変温度におけるソフトマターおよび生物学的試料の調査にKWS-2で通常使用される、すべての種類の試料セルの概要。(A) レンズと大きなビームサイズを用いる高強度モードで利用可能な大型石英セルの外観。ホウ素入りプラスチックマスク（1）を備えたセルホルダーにより、1回のセッションで3つの測定を計画し実施することができる。(B) 試料容器として使用される石英または真鍮製セルと、各セルタイプに適した8ポジションカートリッジを備えた温度制御ホルダー（ペルチェ型）の外観。ホルダーの両面はホウ素入りプラスチックマスク（1）で遮蔽されている。(C) KWS-2で動作している圧力セルの外観。このセルは、測定プログラムによって制御される自動モードで、試料に室温から5,000 barまでの圧力を加えることができる。中央に小さな開口部を持つ円形Cdマスク（1）が、試料上のビームサイズを決定する。ここをクリックしてこの図をダウンロードしてください。
ディスカッション
ソフトマターおよび生物物理学的システムは、通常、nmからミクロンまで広範な長さスケールにわたる構造相関と、相互に関連する微細構造および形態レベルによって特徴付けられます。これらのシステムの形態の形成および進化のメカニズムと、微視的特徴と巨視的特性の関係を理解するには、関連する環境条件（例：温度、圧力、pH、湿度など）下で、全長さスケールにわたって微細構造を探索することが重要です。通常、このような研究には、中性子（SANS）またはシンクロトロンX線（SAXS）を用いた小角散乱法が用いられます。シンクロトロンX線に対する中性子の強度的な不利は、比較的大きなΔλ/λを使用することで補われますが、これは装置分解能の悪化を招きます。それにもかかわらず、SANSはコントラスト変調、特に水素同位体間でのコントラスト変調が可能であるため、独自の利点を提供します。したがって、SANSはソフトマターおよび生物物理学的システムの研究に特化した実験手法であり、これにより独自の構造的および形態的情報が得られます。世界中のほとんどのSANS回折計21はピンホール原理（Figure 2A）に基づいて動作しており、これにより目的とする低-Q分解能が可能になります。実質的に、すべての高フラックスSANS回折計は、1 x 108 n cm-2 sec-1 程度の同等の最大フラックスを有しています。波長分解能を緩和させることで、KWS-2はほぼ2倍のフラックスを実現しています2, 4。最近では、非常に小さな散乱ベクトルでの調査2, 23など、特定のアプリケーション範囲に最適化された特性を備えた、非常に専門的なSANS回折計が稼働しています。定常状態原子炉24やスパレーション源 25, 26における専門的なTOF-SANS回折計が最近導入されたことで、特定の実験セットアップにおけるダイナミックQ範囲が大幅に拡大し、実験分解能の選択に関する柔軟性と最適化が向上しました。KWS-2 SANS回折計では、従来の古典的なSANS装置でありながら、ソフトマターおよび生物物理学分野の非常に特定の構造研究に必要とされる高度な汎用性と性能が可能となっています。本プロトコルでサポートされる、複雑な研究を設計し実施する際の最適化、柔軟性、および即時性は、最適化された実験パラメータ（例：強度、長さスケール、空間分解能、および時間分解能）と複雑な試料環境の組み合わせによって達成されます。「Introduction」で列挙し、Figures 8-15に提示した結果で裏付けられた複数の動作モードを使用することで、KWS-2は、定常中性子源（原子炉）における古典的なSANS回折計の性能を、簡単かつ実用的な方法で従来の限界を超えて向上させます。
本プロトコルでは、周囲の熱力学的条件（温度、圧力、相対湿度）および静的条件（構造形成や変換のキネティクス、せん断または流れがない状態）でのサンプル調査のみを含む、簡便な実験プログラムを定義し、実施するために一般ユーザーが行うべき手順を提示します。温度制御ホルダーまたは特殊なサンプル環境（表 1 および 付随図 19）、例えば圧力セル、レオメーター、または湿度セルなどが利用可能であり、装置チームの特別な支援を得ることで、最適に設置および調整することができます。本プロトコルでは、このような装置の設定および制御に関する指示は提供しません。外部コントローラの定義および有効化には、別のより複雑なプロトコルを使用する必要があります。本プロトコルでは、狭い長方形形状の石英試料セルを用いて作業する場合について提示します（図3)。しかしながら、広範な細胞の形状および種類（付随図19実験の実施における柔軟性と効率性を向上させるため、ユーザーに提供されています。このようなセルを使用する場合、本プロトコルに従いつつ、ステップ4.2.2で述べるパラメータの調整を行うことができます。測定制御ソフトウェアは、ユーザーが科学的な目的を追求する際の柔軟性を高め、装置の技術的な操作を最適化するように開発されています。装置の特殊な機能およびコンポーネントのすべての調整と構成は、装置担当チームによって行われます。構成、定義、および装置の利用における科学的ユーザーの関与は簡素化されており、実験セッションの科学的な課題に関連する事項のみに限定されています。構成ファイルは、ビーム内における特殊ホルダーの配置や、ビーム内での試料の配置（座標x, y, Φ、およびサンプルステージ、回転テーブル、またはクレードル上のωを 補足図5）、波長に応じた検出器およびビームストップ位置の調整、波長に応じたチョッパーパラメータ（周波数および開口ウィンドウ）の調整、検出距離および目標分解能、 など また、現在のプロトコルでは、KWS-2におけるリアルタイムモードの使用方法について記載されていません。時間分解SANS実験を行うには、より複雑なプロトコルの適用も必要となります。
さらに、本プロトコールでは、装置や参照試料による異なる散乱寄与をどのように補正し、校正を行うことで、cm-1で表される試料の微分散乱断面積 dΣ/dΩ を得るかについて説明します。この値には試料に関するあらゆる構造的および形態的な情報が含まれており、調査対象のシステムに特徴的な構造相関や相互に関連するサイズレベルが現れる広範な長さスケールに対応した、広いQ範囲にわたって測定されます。したがって、散乱断面積 dΣ/dΩ は、静的散乱実験において角度 Θ で測定された強度 Is=f(Θ) を、試料の構造特性に関連付けます。
目的の系のdΣ/dΩを評価するには、系の測定に加えて、外部散乱によるデータを補正するための追加測定が必要です（すなわち、 環境、サンプルセル、溶質系における溶媒または緩衝液、 など）および、補正済みデータを絶対単位で校正するため8外部背景（サンプルセルまたは容器）、参照試料（溶媒または緩衝液）、試料透過率（正確な背景減算および絶対単位での補正結果の校正に必要）、検出器の電子背景、検出器感度（面検出器に固有の検出効率の不均一性）、および規格化された標準試料も測定する必要があります。KWS-2では、標準試料としてプレキシグラス（PMMA）が使用されます。これは、いわゆる二次標準であり、一次標準試料であるバナジウムを用いて定期的に校正されます。バナジウムは散乱強度が非常に弱く、適切な統計量を得るために非常に長い測定時間を要するため、SANSの目的で使用するには不実用的です。目的の試料から得られた強度は、 IS および標準試料から ISt 次のように表現できる。
[1]
[2]
ここで、I0は入射強度（コリメーションシステムによって供給される）を、tは厚さを、Aはビームにさらされる面積を、Tは透過率を、そしてΔψは試料位置から検出セルが見える立体角を表します。試料と標準物質の両方が、入射ビームに関して同一の条件下（すなわち、LC、ACおよびAS、ならびにλおよびΔλ/λ）で測定される場合、I0とAは同一であり、立体角はAD/LD（ADは検出セルの面積を表す）として表されます。これら2つの関係式を割り合わせることで、試料の散乱断面積が次のように得られます：
[3]
ここで、IStは平均値として表されます（標準試料として不整合散乱系を用いると、フラットな散乱パターンが得られるためです）。ISは、セル（容器）に入れた試料の測定強度を、空セルの寄与IECellおよびビーム遮断時の検出器のバックグラウンドIBを用いて補正することで得られます。標準試料の散乱および物理的パラメータを含む係数tStTSt(dΣ/dΩ)Stは、中性波長λに依存し、通常は標準試料の校正から既知となります。そのため、これはデータリダクションソフトウェア4に表形式で格納されています。式3における、校正手順および実験装置の定義（tS、LD）から既知となるパラメータおよび量は、いわゆる校正係数kを構成します。式3に現れる強度および試料透過率TSは、測定する必要があります。データ解析プログラムqtiKWSを用いることで、実験データの補正、校正、および放射方向平均が可能となり、柔軟かつ多目的なワーキングモードで調査試料のdΣ/dΩを算出できます。qtiKWSソフトウェアによって生成される最終結果は、Q、I、ΔI、Δσの4列の表として提示され、ここでIはdΣ/dΩを表し、ΔσはQ分解能5を表します。
実用的な観点から、KWS-2を用いればSANSとUSANSの複合的な調査が可能であり、試料の形状や熱力学的条件を一定に保てるという利点があります。Figure 12に示されているように、ナノメートルからマイクロメートルまで幅広いスケンにわたる複数の構造レベルを持つ巨大な形態を、直接的に調査することができます。従来のピンホールモードで測定された散乱曲線で観察される小スケールの構造限界RCに加え、レンズと高分解能検出器を有効にすることで、D2O14中でのポリ(ヘキシレンオキシド-co-エチレンオキシド) PHO10k-PEO10kジブロック共重合体（完全プロトン化）によって形成されたシリンダー状コアシェルミセルの大スケール構造限界LCを、拡張Q範囲動作モードにおける非常に低いQ値で観察することができました。実験結果をコアシェルシリンダー形状因子9,14でフィッティングした結果、これらのシリンダー状ミセルは、全厚約30 Å、長さ約7,00 Åであることが明らかになりました。したがって、2つ以上の異なる装置や試料形状を用いる従来の手法とは異なり、KWS-2を用いることで、感温性ゲルの挙動や、結晶性または部分結晶性形態の形成と成長などの特定の感受性効果を、曖昧さなく探求することができます。
図1に示すように、相関系や秩序構造を、解像度を適宜調整することで非常に柔軟に研究することが可能です。これにより、追加の配慮や安全面での対策を要する複雑な単色化システムの設置に時間と労力を費やす必要はありません。さらに、チョッパーとTOFデータ収集モードを併用することで、単分散のソフトマター系やサイズ多分散度の低い複合体を、依然として高い強度で非常に精密に特性評価することができます5。
高希釈系の使用や不十分なコントラスト条件に起因する弱い散乱による障害は、分解能を維持しつつ、試料上のビームサイズを拡大してさらに高い強度を得ることで克服できます。Figure 13Aは、レンズを用い、ビームサイズを従来のピンホールモードで一般的に使用される10 mm x 10 mmから30 mm x 30 mmの正方形範囲として高強度モードで測定した、半径 R = 150 Åのポリスチレン粒子の散乱パターンを示しています。加えて、直径 50 mmの円形ビーム（レンズの全サイズ）での測定結果も示されています。同時に、従来のピンホールモードで得られた正規化結果も提示しています。λ= 7 Åの中性子を用い、従来のピンホールモード（Figure 2B）と同じ入射開口サイズ ACで26個のレンズを使用した場合、Figure 13B-Cに示すように、検出器上のビームサイズ（分解能）を一定に保ちながら、試料上の強度で約12倍の利得が得られます。27個のレンズ系は、室温で約32%の透過率を持ちます。50 Kまで冷却すると、レンズ材料中のフォノンによる散乱が抑制されるため、レンズの透過率は向上します。26個の放物面レンズ系では、ビームがレンズの全体積を通過する直径 50 mmの円形ビームサイズの場合に約65%の透過率となり、レンズ材料がビーム内にごくわずかしか存在しない10 mm x 10 mmの正方形ビームサイズの場合には約92%となります。レンズを用いた高強度モードは、一般に大きな検出距離で発生し、特にコントラスト条件が弱い場合に問題となる弱い散乱のケースにおいて有用です。さらに、試料が短時間しか安定しない場合、このモードの使用は明確な利点となり、それは別の報告15で実証されています。
一方で、生物学的システムの場合、実験に使用できる試料量は通常、ごく少量です。生理的条件下にある数ナノメートルのサイズの小さな生物分子は、緩衝液からの支配的な散乱に比して弱い散乱信号しか出しません。このような信号は、KWS-2を用いることで測定可能です。この装置は、ピンホールモードの低分解能設定において高い強度が得られるため、短いコリメーション長 LC = 2 m または 4 m および短い検出距離 LD = 1 m, 2 m, または 4 m を使用することで、その利点を活かすことができます。図14は、重水素化ヘキサフルオロイソプロパノール（dHFIP）中のベータアミロイドタンパク質（Aβ 1-42, MW = 4.5 kDa）単量体からの散乱パターンであり、緩衝液からの散乱信号の補正後で得られたものです。データのモデルフィットにより、単量体のサイズは約 16 ± 1 Å16であることが示されました。検出距離が短い設定での測定であったにもかかわらず、各実験条件（検出距離 LD および試料タイプ）につき数時間という長い測定時間を要しました。カウント率に制限のある旧検出器が、短いコリメーション距離 LC の使用を妨げたため、装置の最大フラックスを使用せざるを得ませんでした。全中性子フラックスの使用を可能にする新しい検出システムの導入により、将来的にはこのような弱い強度であっても、より短時間で、かつ統計精度を向上させて測定できるようになります。
最後に、KWS-2の特殊な補助装置を用いることで、刺激感受性効果を柔軟かつ容易に研究することが可能です。一例をFigure 15に示します。ここでは、D2O緩衝液中のリゾチームタンパク質および異なる圧力で回収された緩衝液からのSANSパターンが示されています。スイスのPSIによる設計に従い、自社で製造した新しい圧力セルの性能試験において、リゾチーム分子からのバックグラウンドおよび前方散乱の調査に特に注目しました。その結果は、同所（PSI）で構築された元の圧力セルモデルを検証したKohlbrecher et al.による同様の研究で得られた結果と同等でした17, 18。KWS-2では、5,0 barの圧力に達したため、さらなるデータが取得されています。タンパク質からの前方散乱強度の変化は、スイスのPSIにおける研究で観察されたのと同様に、線形的な挙動を示しています18。
開示事項
著者らは開示するものは何もない。
謝辞
2010年から2015年にかけてKWS-2で行われたアップグレードに関する支援と活発な議論に対して、Dietmar Schwahn博士(Forschungszentrum Jülich GmbH)に感謝します。KWS-2の新しい動作モードのためのコンポーネント、デバイス、制御ソフトウェアの設計、設置、試運転において、Forschungszentrum Jülich GmbHのCentral Institute of Engineering, Electronics, and Analytics(ZEA)およびJCNS-1(中性子散乱)およびJCNS-2(散乱法)研究所からの絶え間ない支援に感謝しています。この原稿の専門的な編集について、Matthew Binns氏とChristopher J. Van Leeuwen氏(ともにルイジアナ州立大学)に感謝します。
材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| 重水 D2O | Sigma-Aldrich | 151882 | |
| 重水 D2O/H2O | Sigma-Aldrich | 151882 | 90% D2O and 10% H2O |
| 3000 Series Nanosphere Size Standards (ポリスチレン) | Thermo Scientific | 3030A | 90% D2Oおよび 10% H2O |
| 3000 シリーズ ナノスフィア サイズ標準液 (ポリスチレン) | Thermo Scientific | 3070A | 90% D2O および 10% H2O |
| 3000 シリーズ ナノスフィア サイズ スタンダード (ポリスチレン) | Thermo Scientific | 3100A | 90% D2O および 10% H2O |
| 3000 シリーズ ナノスファー サイズ標準物質(ポリスチレン) | Thermo Scientific | 3200A | 90% D2O および 10% H2O |
| 3000 シリーズ ナノスフィア サイズ標準物質(ポリスチレン) | Thermo Scientific | 3800A | 90% D2O および 10% H2O |
| ジブロック共重合体 C28H57-PEO5k | D2O | ||
| ォーツセル 110-QX | ヘルマ分析 | 110-1-46 | |
| アルミ製キュベットホルダー | 周囲温度でのドライバー | ||
| ドライバー アレンキー | |||
参考文献
- Gläser, W., Petry, W. The new neutron source FRM II. Physica. B. 276-278, 30-32 (2000).
- Radulescu, A., Pipich, V., Ioffe, A. Quality assessment of neutron delivery system for small-angle neutron scattering diffractometers of the Jülich Centre for Neutron Science at FRM II. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 689, 1-6 (2012).
- Radulescu, A., Ioffe, A. Neutron guide system for small-angle neutron scattering instruments of the Jülich Centre for Neutron Science at FRM-II. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 586, 55-58 (2008).
- Radulescu, A., Pipich, V., Frielinghaus, H., Appavou, M. S. K. W. S. -2 the high intensity/wide Q-range small angle neutron diffractometer for soft-matter and biology at FRM II. J. Phys.: Conf. Ser. 351, 012026(2012).
- Radulescu, A., et al. Tuning the instrument resolution using chopper and time of flight at the small-angle neutron scattering diffractometer KWS-2. J.Appl.Cryst. 48, 1849-1859 (2015).
- Frielinghaus, H., et al. Aspherical refractive lenses for small-angle neutron scattering. J. Appl. Cryst. 42, 681-690 (2009).
- Radulescu, A., Fetters, L. J., Richter, D. Structural characterization of semicrystalline polymer morphologies by imaging-SANS. J.Phys.: Conf.Ser. 340, 012089(2012).
- Neutron, X-rays and Light Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter. Zemb, T., Lindner, P. , Elsevier Science. (2002).
- Pedersen, J. S. Analysis of small-angle scattering data from colloids and polymer solutions: modeling and least square fittings. Adv. Colloid Interface Sci. 70, 171-210 (1997).
- Barker, J. G., Pedersen, J. S. Instrumental Smearing Effects in Radially Symmetric Small-Angle Neutron Scattering by Numerical and Analytical Methods. J. Appl. Cryst. 28, 105-114 (1995).
- Hammouda, B., Mildner, D. F. R. Small-angle neutron scattering resolution with refractive optics. J. Appl. Cryst. 40, 250-259 (2007).
- Vad, T., Sager, W. F. C., Zhang, J., Buitenhuis, J., Radulescu, A. Experimental determination of resolution function parameters from small-angle neutron scattering data of a colloidal SiO2 dispersion. J. Appl. Cryst. 43, 686-692 (2010).
- Amann, M., Willner, L., Stellbrink, J., Radulescu, A., Richter, D. Studying the concentration dependence of the aggregation number of a micellar model system by SANS. Soft Matter. 11, 4208-4217 (2015).
- Ströbl, M. Diploma Thesis. , Univ. Regensburg. Germany. (2008).
- Dahdal, Y. N., et al. Small-Angle Neutron Scattering Studies of Mineralization on BSA Coated Citrate Capped Gold Nanoparticles Used as a Model Surface for Membrane Scaling in RO Wastewater Desalination. Langmuir. 30, 15072-15082 (2014).
- Zhang-Haagen, B., et al. Monomeric Amyloid Beta Peptide in Hexafluoroisopropanol Detected by Small Angle Neutron Scattering. PLOS One. 11, e0150267(2016).
- Kaneko, F., Radulescu, A., Ute, K. Time-resolved small-angle neutron scattering on guest-exchange processes in co-crystals of syndiotactic polystyrene. J. Appl. Cryst. 47, 6-13 (2014).
- Kohlbrecher, J., et al. A high pressure cell for small angle neutron scattering up to 5000 MPa in combination with light scattering to investigate liquid samples. Rev. Sci. Instr. 78, 125101(2007).
- Vavrin, R., et al. Structure and phase diagram of an adhesive colloidal dispersion under high pressure: A small angle neutron scattering, diffuse wave spectroscopy, and light scattering. J. Chem. Phys. 130, 154903(2009).
- Kaneko, F., et al. Development of a Simultaneous SANS/FTIR Measuring System. Chem. Lett. 44, 497-499 (2015).
- SAS Portal. , Available from: www.smallangle.org (2016).
- Goerigk, G., Varga, Z. Comprehensive upgrade of the high-resolution small angle neutron scattering instrument KWS-3 at FRM II. J. Appl. Cryst. 44, 337-342 (2011).
- Desert, S., Thevenot, V., Oberdisse, J., Brulet, A. The new very-small-angle neutron scattering spectrometer at Laboratoire Léon Brillouin. J. Appl. Cryst. 40, s471-s473 (2007).
- Dewhurst, C. W. D33 - a third small-angle neutron scattering instrument at the Institute Laue Langevin. Meas. Sci. Technol. 19, 034007(2008).
- Zhao, J. K., Gao, K. Y., Liu, D. The extended Q-range small-angle neutron scattering diffractometer at the SNS. J. Appl. Cryst. 43, 1068-1077 (2010).
- Takata, S., Suzuki, J., Shinohara, T., Oku, T., Tominaga, T., Ohishi, K., Iwase, H., Nakatani, T., Inamura, Y., Ito, T., Suzuya, K., Aizawa, K., Arai, M., Otomo, T., Sugiyama, M. The Design and q Resolution of the Small and Wide Angle Neutron Scattering Instrument (TAIKAN) in J-PARC. JPS Conf. Proc. 8, 036020(2015).
再版と許可
