方法論記事

ブルーハザードフリーキャンドルライトのOLED

DOI：

10.3791/54644

⸱

2017年3月19日

 ,  ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, National Tsing Hua University

この記事について

サマリー

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

私たちは、目の保護とメラトニン分泌のためのブルーハザードフリーろうそく有機発光ダイオード（OLED）の製造のためのプロトコルを提示します。

要約

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ろうそくの光スタイルの有機発光ダイオード(OLED)は、ブルーハザードがなく、相関色温度(CCT)照明が低いため、人間に優しいタイプの照明です。低CCT照明は高エネルギーの青色放射を奪われ、網膜損傷を引き起こす前に長時間使用できます。この研究は、ブルーハザードフリーキャンドルライトOLEDの製造のための包括的なプロトコルを示しています。OLEDの発光スペクトルは、網膜の最大露光時間制限とメラトニン抑制感度によって特徴付けられました。これらのデバイスは、乾式および湿式プロセスを使用して製造できます。ドライプロセスされたOLEDのCCTは1,940 Kで、輝度500 lxで最大網膜被ばく限界は1,287秒でした。480nmの青色光に対して2.61%のメラトニン抑制感度を示しました。スピンコーティングを使用して穴の注入、正孔輸送、および発光層を堆積させる湿式処理OLEDは、1,922 KのCCTを生成し、500 lxの明るさで7,092の最大網膜露出限界を示しました。達成されたメラトニン抑制比感度は1.05%で、発光ダイオード(LED)とコンパクト蛍光灯(CFL)よりもそれぞれ86%と96%低くなっています。ウェット処理されたブルーハザードフリーキャンドルライトOLEDは、白熱電球の2倍、キャンドルの300倍の30lm / Wの電力効率を示しました。

概要

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

今日では、LED及びCFLのような照明源が豊富に部分的に省エネの理由のため、屋内および屋外の照明のために使用されます。しかし、これらのライトはブルーハザードを引き起こす高い傾向を示し、青色発光が豊富です。 LED及びCFLは、網膜細胞1、2、3、4に不可逆的な損傷につながる、青色光に富むスペクトルを発します。青色光または高CCTと強烈な白色光は、概日リズム5、6および睡眠行動7、8が中断される可能性があり、メラトニンの分泌、oncostaticホルモンを抑制する。メラトニン、概日リズムに不可欠なホルモンは、松果体9で合成されます。メラトニンの高いレベルは、24時間の明暗Cの間、暗期の間に観察され、ycle 10。しかし、夜に強い光は、その合成を抑制し、概日リズム11を破壊します。夜に明るい光に露出オーバーによるメラトニン抑制は、女性12、13、14における乳癌の危険因子であることができます。これらの危険に加えて、青色光は、夜間両生類の活動を中断し、生態系の保護を脅かすことができます。また、博物館でのLED照明は、ゴッホやセザンヌ15、16が描いた油彩画の実際の色に変色することが報告されています。

このように、青色発光自由と低CCTキャンドルのような有機LED（OLED）は、LEDとCFLのための良い代替することができます。キャンドルはブルーハザードフリーと低CCT（1914 K）照明だけでなく、高品質（高演色指数、CRI）の発光スペクトルを発します。ホーwever、電気駆動型の照明装置のほとんどは、比較的高いCCTで強い青色光を発します。それは暖かいか冷たい白色蛍光管とLED照明器具のための3000または5000 Kであるが、例えば、最低のCCTは、白熱電球約2300 Kです。これまでのところ、青色発光のほぼ自由低CCTのOLEDは、人に優しい照明用に製造されています。 2012年に、嬢のグループは1773 KのCCTとの生理学的に優しい、ドライ加工し、単一の発光層OLEDと17 W 11.9ルーメン/の電力効率を報告しました。その電力効率は、ビューの省エネ観点から受け入れられない一方で、デバイスは、白熱電球（2300 K）に比べてはるかに低いCCTを示しました。彼らは、キャリア変調層18と一緒に二重発光層を使用して、別のドライ加工ろうそくスタイルのOLEDを報告しました。これは、1970 Kの低CCTおよび24ルーメン/ Wの電力効率を示しました。その後、乾燥処理されたOLEDは、Oからなりますキャリア変調層に沿って3発光層fが19を報告しました。その電力効率は21から2014年に1900 Kに2500 Kの範囲であったCCT、胡主席らとのW多様3 LM /にありました。 54.6ルーメン/ Wと1910 K 20の低CCTの高い電力効率を示した中間層によって分離二重発光層との乾燥処理ハイブリッドOLEDを報告しました。最近、嬢のグループは、二重発光層21を採用することにより、高効率ろうそくスタイルのOLEDを作製しました。それは85.4 LMの高い電力効率を示した/今まで、すべての努力がドライプロセスや複雑なデバイス構造17,18を利用することにより、高効率、低CCTキャンドルスタイルのOLEDデバイスを開発するためになされた2,279 KのCCTで、W 19、20、21、22。同時に低CCT、高電力効率、および高い光品質を有しながら湿式実現可能性を持つろうそくのOLEDを工夫することが課題です。いいえ研究は、青色光に対する所与の光源の発光スペクトル感度を記述するために開発されていません。夜間の光の質は、メラトニン分泌の抑制を最小限にするために/改善されたことを決定することができます。

抑圧量を算出し、いくつかの報告のモデルがあります。まず、ブレイナードら。 23とThapan ら。 図24は、単色光を用いて分光感度を報告しました。その後、メラトニン抑制の多色光の効果は、25、26に記載されました。市販の照明器具又は新規の光源のほとんどが多色とスパンであるため、後者は、本研究で採用されています可視光全域（ すなわち、深い赤から紫まで）。

本研究では、ドライとウェットプロセスを経て青ハザードフリーろうそくのOLEDの製造のための総合的なプロトコルを提示します。両方のプロセスでは、デバイス・アーキテクチャは、任意のキャリア変調層なしに単一の発光層を使用することによって簡略化されます。製造されたOLEDのエレクトロルミネッセンス（EL）スペクトルは、網膜の曝露限界のためにと、メラトニン分泌抑制のレベルについて分析されます。網膜へ放射される光の最大曝露限界は、国際電気標準会議（IEC）62471規格27、28によって報告された理論的な態様を用いて算出されます。最大暴露限界「トン」は、それぞれ、家庭やオフィスの照明のために十分な、100と500ルクスの明るさで、各OLEDの発光スペクトルを用いて算出されます。関連するすべての計算STEPSは順次プロトコルセクションに記載されています。また、メラトニン抑制の感度の照明の効果は、メラトニン抑制29の作用スペクトルの方程式に従って計算されます。計算は、プロトコルセクションに記載された手順に従って行われます。 CCTに対する最大露光限度の計算値「T」とメラトニン抑制の感度（％）を表3に示します。

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プロトコル

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注：使用されるすべての材料は、非発癌性、非可燃性、及び非毒性です。

ブルーハザードフリーキャンドルライトのOLEDの1製作

  1. 乾式工程
    1. 125nmのインジウムスズ酸化物（ITO）陽極層で被覆される基板として、スライドガラスを取ります。石鹸溶液200mL（液体洗剤、脱イオン水150mLの50 mL）で基板を洗浄します。脱イオン水で基板を洗浄します。窒素ジェットスプレーで基板を乾燥させます。
    2. ガラススライドホルダーに基板を入れ、ビーカー中のアセトン溶液中でスライドホルダーを浸します。超音波浴中でビーカーを置きます。 10分間50℃で基板を超音波処理します。
    3. ビーカー内のイソプロパノール溶液を基材とスライドホルダーに移し、再び10分間60℃で超音波処理します。
    4. ビーカーから基板を取り出し、乾燥させる10分間UV /オゾンスロットにそれを置きます。表面を完全に清掃してください。
    5. vacuuを破ります高真空バルブを閉じて、チャンバへの窒素ガスのバルブを開いて、熱蒸発チャンバのM。
    6. 回転する基板ホルダー上のチャンバ内で洗浄された基板をロードします。チャンバ内のるつぼに、負荷必要な各有機材料の100mgを、フッ化リチウム（LiF）の3 mg及び224 mgのアルミニウム（Al）のインゴットに堆積される各層の。
    7. 室のドアを閉め、5×10 -6 Torrの高真空を待ちます。高真空チャンバー内に到達した後、ITO付き基板上に有機層の堆積を開始します。
      1. 0.8〜Å/秒の成膜速度で5nmの正孔注入層を堆積させます。
      2. 1~1.5オングストローム/秒の蒸着速度で25nmの輸送層を堆積させます。
      3. 1〜1.5Å/秒の蒸着速度で30nmの発光層（8重量％の緑色染料と、指定したホストの20 mgの中にドープ0.85重量％深い赤色色素）を蒸着しました。
      4. 30のnを堆積させます1~1.5オングストローム/秒の蒸着速度でM電子輸送層。
      5. 1~1.5オングストローム/秒の堆積速度で電子注入材料と電子輸送共蒸発の20nmの層を堆積させます。
      6. 0.3〜0.4Å/秒の成膜速度でLiFを1nmの電子注入層を堆積させます。
      7. 10-15オングストローム/秒の成膜速度でのAlの100 nmのカソード層を堆積させます。
    8. 現在のコントローラの電源を切り、高真空下で10分を待ちます。高真空を破るために、チャンバに窒素ガスのバルブを高真空用バルブを閉じて、開きます。
    9. 大気中にチャンバから製造されたOLEDデバイスを移動し、窒素雰囲気下でカプセル化機を用いてグローブボックスに転送します。
    10. 接着剤を使用してガラス製のトップカバーを作製したOLEDデバイスを封入した後、110秒間UV照射ボックスにデバイスを置くことによって接着剤を乾燥させます。
    11. からカプセル化されたOLEDデバイスを取り出しグローブボックスは、測定のために暗室に転送し、。
  2. ウェットプロセス
    1. ステップ1.1.4に1.1.2から、前述の清掃手順を用いて、ITO被覆基板をきれいにしてください。
    2. 正孔注入層を堆積するためにPSS（4℃で保存）：PEDOTの水溶液を取ります。孔径0.45μmのナイロン生地からなる直径25mmのフィルタを用いてバイアル内の溶液を濾過します。
    3. 1,000μlの：バイアルに、3,6-ビス（4-ビニルフェニル）-9-エチルカルバゾール（VPEC）30は、3mgの比でクロロベンゼン溶媒中に溶解さの正孔輸送層溶液を調製します。超音波浴中で30分間この溶液を超音波処理し、孔径0.45μmのナイロン生地からなる15 mmの直径のフィルターを用いてバイアル内の超音波処理ソリューションをフィルタリングします。
    4. 発光層のための溶液を調製します。
      1. 指定されたホスト材料5mgを取り、私にそれを溶かします1,000μlの10 mgの比でn個のテトラヒドロフラン（THF）。 30分間50℃でホスト溶液を超音波処理。
      2. 必要なゲスト材料の各1mgを取るおよび1mgの割合でTHF中にそれらを溶解：1,000μL。 30分間50℃でゲスト・ソリューションを超音波処理します。
      3. 孔径0.45μmのナイロン生地からなる直径15mmのフィルター付きバイアルに個別に各ソリューションをフィルタリングします。
      4. 発光層にドーピング、与えられた重量パーセント（黄色染料の3重量％、オレンジ色の色素の6重量％、及び緑の染料の12.5重量％）に従って、ホスト・ソリューションにゲスト液を混ぜます。
    5. 予備洗浄基板とともにPSS、VPEC、および発光層のソリューションやグローブボックスにそれらをピペット：PEDOTのバイアルを転送します。
    6. 正孔注入層、正孔輸送層、および発光層：窒素雰囲気下、以下の順序でITO付き基板上に層をコーティングする開始。
      1. 20秒間、毎分4,000回転でPSS（RPM）：スピンコーティングPEDOTの750μL溶液により35nmの正孔注入層を堆積させます。
      2. 残留溶媒を除去するために40分間120℃でPSS層：PEDOTを乾燥させます。
      3. スピンコーティング20秒間3000rpmでVPECの400μL液を、10-nmの正孔輸送層を堆積させます。
      4. 残留溶媒を除去するために20分間120℃で層を焼きます。
      5. 発光層30を堆積する前に発生するため、架橋反応のために40分間230℃で層を加熱します。
      6. 20分間、2500 rpmでスピンコートし、400μLのソリューションにより20nmの発光層を堆積させます。
    7. 大気中にグローブボックスからスピンコートした基板を取り出し、層のさらなる堆積のための熱蒸発室に転送します。高真空バルブを閉じることによって、熱蒸発チャンバの真空を破壊し、窒素の弁を開き室へのガス。
    8. 回転する基板ホルダー上のチャンバ内の基板をロードします。堆積される層のためにチャンバー内るつぼにTPBIの45ミリグラム、LiFを3 mg及び224 mgのアルミニウムインゴットをロードします。次の順序で発光層を有する基板上に層を堆積させます。
      1. 1~1.5オングストローム/秒の成膜速度でTPBIの32nmの電子輸送層を堆積させます。
      2. 0.3〜0.4Å/秒の成膜速度でLiFを1nmの電子注入層を堆積させます。
      3. 10-15オングストローム/秒の成膜速度でのAlの100 nmのカソード層を堆積させます。
    9. 現在のコントローラの電源を切り、高真空下で10分を待ちます。カプセル化されたOLEDデバイスを完成するための手順1.1.11への1.1.8から上記の手順に従ってください。
  3. 網膜許容暴露限界"トン"の計算：
    1. SPを使用して、照明装置のELスペクトルを測定しますectroradiometer。得られたELスペクトルを図1aに示されています。
    2. CCTでのELスペクトルデータ（強度対波長）を測定します。
    3. ELスペクトルデータは、分光放射輝度Eλ（波長対正規化強度）に変換します。 図1bに示されているフォーマットにスペクトルを変更します。
    4. 28（ すなわち、波長に対する青色光ハザード関数B（λ）を描画）照明源からの網膜の危険性を測定するための青色光加重関数からスペクトルデータを使用してください。得られたプロットは、 図1cに示されています。
    5. 各波長に対応する分光放射輝度Eλとブルーハザード関数B（λ）を用いて、所与の光源の放射輝度（E B）の値を計算します。
    6. 以下の式に上記のプロットからEλ及びB（λ）の値を入れて：
      figure-protocol-1
    7. W mはE Bの数値を取得-2。
    8. 最大許容網膜曝露限界にE Bの値を入れて「トン」は、式：
      figure-protocol-2 ···（2）
    9. 所与の光源のCCTに対する曝露限界「t」を取得します。
  4. メラトニン抑制の感度の計算：
    1. 分光放射計を用いて、与えられた照明装置のELスペクトルを測定します。得られたスペクトルを図2aに示されています。
    2. プログラムされたデータ29から、量子あたりのメラトニン抑制力、S PQを取得します。次のように与えられた単色光λについては、S PQを表現します ：
      S PQ（λ）= 10（λR-λ）/ C ............。 （3）
      波長に対するS PQ（λ）の値を表1に与えられ、それぞれのグラフは、 図2bに示されています。
    3. それを実用的な意味を与えるために、ルクスあたりのメラトニン抑制力、S LC（λ）にS PQ（λ）に変換するために明所視感度関数V（λ）を使用します。波長に対するV（λ）の値を表2に与えられ、それぞれのグラフは、 図2cに示されています。
    4. 以下のように、多色光のために、相関メラトニン抑制力、S LC（λ）を発現する：29
      S LC（λ）=∫λSPQ（λ）、S I（λ）dλの/∫V（λ）、S I（λ）dλは............... ..（4）
    5. のELスペクトルから強度S I（λ）の値を入れて上記式中の波長に対してS PQ（λ）およびV（λ）の値と共に、光源が与えられ、次のように（λ）S LCを計算します。
      S LC（λ）=
      figure-protocol-3
    6. LXにS LC（λ）の数値を取得-1上記の計算から。例えば、1940 KのCCTで与えられたろうそくのOLEDのELスペクトルからS I（λ）を置くことによって、メラトニン抑制電力は次のとおりです。
      S LC（λ）= 90ルクス-1
    7. 所与の光源の相対メラトニン抑制の感度を計算するために、参照光を選択してください。参照光は、460または480ナノメートルの波長であることができます。ここでは、参照光として480nmの青色光を選択します。
    8. 上記の式を使用して参照青色光（480 nm）のためのS LC（λ）を算出します。
      LC（480 nm）を= 3445ルクス-1
    9. S LC（480 nm）をすることによって所与の光源のS LC（λ）を分割して参照青色の光に与えられた光の相対メラトニン抑制感度の割合（％）を取得するために100によって商を掛けます。
      相対メラトニン抑制の感度= figure-protocol-4 （5）... .........×100％
      注：たとえば、相対メラトニン抑制の感度= figure-protocol-5 = 2.61％100％を×。このように、与えられたろうそくのOLEDは、480-nmの青色光のそれに比べて2.61パーセントのメラトニン抑制の感度を示しています。

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結果

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得られたキャンドルOLEDの電流 - 電圧 - 輝度特性は、100輝度計と共に電位を用いて測定されます。発光領域が得られた乾燥処理されたすべてのデバイスに9ミリメートル2であり、湿式処理型デバイスのための25ミリメートル2です。ここでは、陽極として15Ω/□のシート抵抗と125 nmのITO被覆ガラス基板を用いました。これは、84％（ 表4）よりも大きな透明性を有します。 Al陰極からなるすべてのOLEDデバイスは、順方向の輝度を用いて測定されます。 ELスペクトルと委員国際ドゥEclairge（CIE）色度座標は、分光放射計31を使用することによって得られます。得られたELスペクトルを「T」とメラトニン抑制電力網膜曝露限界を計算するために使用されます。すべての計算ステップを順次プロトコルセクションに記載されています。

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ディスカッション

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OLEDデバイスの製造において最も重要なステップは、1）ガラス基板を洗浄する、2）適切な溶媒を選択すること、3）有機材料を溶解し、4）均一湿式スピンコーティングにより膜を形成し、5 ）熱蒸着時の成膜速度と、有機層の厚さを制御します。最初に、ITO陽極コーティングされた基板を洗浄することにより、高効率を達成するための重要なステップです。ガラス基板は、脂ぎったスポットまたは層を除去するために、石鹸液で洗浄されます。そして、それは、陽極層の汚れ粒子を根絶するために、イソプロパノール、続いてアセトン中で超音波処理します。 UV /オゾン処理は、ITO上の任意の層を堆積する前に基板に与えられます。 UV /オゾン処理は、基板を乾燥させるだけでなく、表面酸素を増加させ、したがって、ITO 35の仕事関数を高めます。これは、より多くの正孔輸送を容易にするために、正孔注入障壁を低減することができます。

jove_content ">その後、有機層は、2つの別々の方法、すなわち、乾式法と湿式法でITO陽極上に堆積されている。ドライプロセスで製造ろうそくのOLEDの場合は...

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開示事項

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

開示するものは何もありません。

謝辞

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

著者は、台湾の経済部と科技部からの助成金MEA 104-EC-17-A-07-S3-012、MOST 104-2119-M-007-012、およびMOST 103-2923-E-007-003-MY3を通じた支援に感謝したいと思います。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
ITOガラスLumtech84%透明
ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン) - ポリ(スチレンスルホン酸)(PEDOT / PSS)UniRegion Bio-Tech4°Cで保存;C、HOMO(eV)= -4.9、LUMO(eV)= -3.3
4,4,4-トリス(N-カルバゾリル)トリフェニルアミン(TCTA)E-Ray Optoelectronics Technology co.、Ltd無毒、HOMO(eV)= -5.7、LUMO(eV)= -2.3
トリス(2-フェニルピリジン)(Ir(ppy)3)E-Ray Optoelectronics Technology co.、Ltd無毒、HOMO(eV)= -5.6、LUMO(eV)= -3.9
1,3,5-トリス(N-フェニルベンズイミダゾール-2-イル)ベンゼン(TPBi)ルミネッセンステクノロジー株式会社無毒、HOMO(eV)= -6.2、LUMO(eV)= -2.7
イリジウム(III)ビス(4-フェニルチエノ[3,2-c]ピリジナト-N、C 2')アセチルアセトネート(PO-01)ルミネッセンステクノロジー(株)無毒、HOMO (eV) = -5.1、LUMO (eV) = -2.7
トリス(2-フェニルキノリン)イリジウム(III) (Ir(2-phq)3)E-Ray Optoelectronics無毒、HOMO (eV) = -5.1、LUMO (eV) = -2.8
LiFエコー化学薬品99.98%
アルミインゴット (Al)Guv team International pvt. ltd100.00%
アセトンエコー化学薬品99.90パーセント
2-プロパノールエコー化学品99.90%
穴注入材料、WHI-001WAN HSIANG精密機械有限公司無毒、HOMO(eV)= -9.8、LUMO(eV)= -5.6
輸送材料、WHI-215WAN HSIANG精密機械有限公司無毒、HOMO(eV)= -5.4、LUMO(eV)= -2.5
材料、WPH-401WAN HSIANG精密機械株式会社無毒、HOMO(eV)= -5.8、LUMO(eV)= -2.7
電子注入材料、WIT-651WAN HSIANG精密機械有限公司無毒、HOMO(eV)= -5.8、LUMO(eV)= -3.1
電子透過材料、WET-603WAN HSIANG精密機械有限公司無毒、HOMO(eV)= -5.9、LUMO(eV)= -2.6
緑色染料、WPGD-832WAN HSIANG精密機械株式会社無毒、HOMO(eV)= -5.8、LUMO(eV)= -3.1
紅染料、PER 53E-Ray Optoelectronics Technology co.、Ltd毒性、HOMO(eV)= -5.1、LUMO(eV)= -2.4
穴ホスト深非

参考文献

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