方法論記事

計装AFMインデンテーションによる定量硬度測定

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DOI：

10.3791/54706

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2016年11月22日

1School of Energy, Materials and Chemical Engineering, KoreaTech, Korea University of Technology and Education

この記事について

サマリー

この実験プロトコルは、原子間力顕微鏡がどのようにして真のナノメートルスケールでの硬さを測定し、単一の原子塑性イベントを検出するために使用できるかを説明しています。

要約

この研究では、振幅変調された非接触原子間力顕微鏡法と原子間力分光法の組み合わせを、単一の塑性イベントの原子分解能を持つAu(111)表面の計装化された硬さ測定に適用します。力センサの選択、その校正、カンチレバーたわみ検出システムの校正、および正確で再現性のある力-距離測定のための機器ドリフトの最小化を含む、慎重な実験手順について説明します。また、記録された力-距離曲線から力-貫通曲線を抽出できるデータ解析の方法が提示されます。典型的な曲線は、最初の塑性イベント(ポップイン)まで、1〜2バーガーベクトルの範囲の長さで明確な弾性変形領域を示します。その後の可塑性事象も同じ大きさを示します。可塑性の仕事は、測定値からさらに抽出されます。最後に、硬度は、残りのくぼみの非接触原子間力顕微鏡画像を使用して、くぼみ曲線と組み合わせて決定されます。

概要

過去150年間、硬度値は材料の機械的挙動を特徴づけ、さまざまな荷重条件下での性能を予測するために使用されてきました。材料の硬度は、硬い圧子の浸透に対するその表面の抵抗を表します。金属材料の場合、硬度は塑性流動に対する抵抗に関係します。

硬さ試験の実施は比較的容易であることが証明されていますが、得られた結果は長い間かなり経験的なものであり、調査された材料の本質的な特性を説明することができませんでした。硬さ試験結果の経験的性質は、さまざまな圧子形状を使用した結果であり、それぞれが異なる確立された硬度スケールを持っています。しかし、球状圧子のブリネル硬さ(HB)試験や、異なるタイプの四角錐のビッカース硬さ(HV)およびヌープ(HK)硬さ試験など、すべての経験的硬さスケールには共通点があります:硬さの数値は、残りの圧子の発達領域に対する適用荷重の比から決定されます。金属の硬度をその基本的な機械的特性に関連付ける試みとして、球状圧子で測定された硬度は、残りのくぼみの投影面積に対する加えられた荷重の比率として定義されています。この硬度値は、マイヤー硬度(H)とも呼ばれ、平均接触圧力に等しく、非加工硬化金属の降伏強度に直接関係しています1。

硬さ試験は長い間マクロスケールに限定されており、その場合、くぼみのサイズは光学的手段によって測定されてきました。力-変位曲線が記録される計装インデントの開発は、材料の硬度を決定するための貴重な代替手段として認識されていますが、残りのインデントのサイズが小さすぎて正確に画像化できない場合があります。この場合、インデントの投影面積は、いわゆる圧子面積関数2に従って先端変位から計算されます。この開発により、力-変位曲線の曲率の解析や、ポップイン形状の明確な塑性事象の発生の解析は、ナノインデンテーション3などによるマイクロメートルスケールでの塑性変形のメカニズムの研究に広く利用されるようになりました。

金属の塑性変形の担体、すなわち転位がナノメートルスケールで作動することはよく受け入れられています。それらの動作モードを原子レベルで理解するためには、原子分解能を持つ新しい実験技術が必要です。ナノメートルサイズの単一凹凸と異なる配向の単一結晶Au表面との間の界面における原子可塑性事象の初期調査は、界面力顕微鏡(IFM)4、5によって行われてきた。原子間力顕微鏡(AFM)インデンテーションは、KBr(100)単結晶6、Cu(100)7、およびAu(111)8、9の単一転位の核形成と滑走を観察するために適用されています。そこでは、原子論的可塑性事象がポップインの形で観察され、長さは1 Åの範囲でした。AFMインデンテーションは、マイカ10上に成長した金ナノアイランドのナノ硬度と弾性を測定するためにも使用されています。この研究では、ナノ硬度がバルク値よりも小さいことを発見し、インデンテーション領域に直線的に依存することが観察されました。また、ダイヤモンド先端サファイアカンチレバー11によるAFMインデントにより、溶融石英およびシリコンなどの硬質表面の硬さを決定するための詳細な測定プロトコルが提案されている。 特に、この方法は、大きなカンチレバー偏向12に対する感光性偏向検出器の非線形性を考慮に入れている。最近では、AFMインデンテーションと非接触AFMイメージングを組み合わせて、Pt(111)単結晶表面とPtベースの金属ガラス13の硬さと塑性変形の基本メカニズムを定量的に決定しています。Pt(111)については、ナノメートルスケールでの塑性変形メカニズムが、より大きなスケールで確立された離散メカニズムと一致することがわかりました。さらに、金属ガラスのナノメートルスケールの塑性変形は離散的ではなく、むしろ連続的で、インデントチップの周囲に高度に局在していることがわかりました。これらの結果から、金属ガラスはサイズ限界が低く、それ以下ではインデンテーションによってせん断変態機構が作動しないことが明らかになりました。AFMインデンテーションは、生物学的サンプル(コラーゲン原線維など)14、ポリマー15、およびコロイド結晶16の硬度値を決定するためにも使用されてきた。

現在の作業では、力センサーの選択、その較正、カンチレバー偏向検出システムの較正、および正確で再現性のある力-距離測定のための機器ドリフトの最小化を含む慎重な実験手順が説明されています。また、記録された力-距離曲線から力-貫通曲線を抽出できるデータ解析の方法が提示されます。さらに代表的な結果を示し、小体積の塑性変形の分野における最近の知見に照らして説明します。

この実験では、原子間力顕微鏡(AFM)を使用しました。AFMの基礎は、微細加工された力センサー(通常はカンチレバービーム)であり、先端には半径が数ナノメートルの範囲にある鋭い先端があります。この実験に使用した装置の特定の構成では、カンチレバーは圧電Zスキャナーに取り付けられ、調査対象のサンプルは圧電X/Yスキャナーに取り付けられます。AFMイメージング中、力センサーの先端をサンプル上でスキャンし、フックの法則に従ってカンチレバーのたわみをもたらすサンプル表面との相互作用力を登録します。カンチレバーの静的または動的なたわみは、レーザーダイオード、一連のミラー、およびカンチレバーのたわみを電圧に変換するフォトダイオードで構成される光ビームたわみ検出器で測定できます。イメージング中、フォトダイオードの信号はフィードバックループによって制御され、サンプル表面での相互作用力を維持します。これにより、Zスキャナーの位置が調整され、トポグラフィー画像として記録・表示されます。

>jove_content<以下で説明する実験の前提条件は、原子間力顕微鏡の圧電スキャナーが十分に校正されていること、および機器が実験室に一定の温度と湿度レベルで留まっていることです。読者は、原子間力顕微鏡のモデルによっては、実験手順のステップの一部を変更する必要がある場合があることに注意する必要があります。特に、すべての測定は、スキャナーの範囲を「小」に設定した後に実行されます。この機能により、X/Yスキャナーの範囲を5 x 5 μm²に、Zスキャナーの範囲を4 μmに縮小することが可能になり、小さなスケールでの解像度が保証されます。この機能は、すべての商用AFMで使用できるわけではなく、テキストの残りの部分で言及されていません。

データ分析には、無料のSPMデータ分析ソフトウェアGwyddion17とMatlabソフトウェアパッケージ18の使用が推奨されます。

このプロトコルは、AFMによる計装化された硬さ測定を行うために従うべき実験手順の説明を提供します。市販のAFMの取り扱いはモデルごとに異なる場合があるため、詳細な設定手順とソフトウェア情報については、AFMメーカーが提供するマニュアルを参照してください。次のテキストでは、説明されている実験を再現するために、読者がここで使用される特定のAFMの取り扱いに精通していることを前提としています。

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プロトコル

1.インストゥルメンタルセットアップとキャリブレーション

  1. インストゥルメンタルセットアップ
    1. 0,1≥180 kHzの、品質係数Q≥300、および曲げ剛性k≥40 N / mのfは最初のフリー共振周波数にタイプDT-NCLRまたはCDT-NCLRの硬いダイヤモンド被覆カンチレバーを使用してください。
    2. AFMの製造元から提供されているクランプホルダーに選択されたカンチレバーをマウントします。その長軸がAFMの高速走査方向に対して垂直になるようにカンチレバーを配置するために特別な注意を払ってください。また、二成分エポキシ接着剤を使用して、AFMの製造元から提供されているカンチレバーホルダーにカンチレバーを接着。
    3. AFMヘッド上にカンチレバーホルダーをマウントし、AFMカンチレバーに集中するAFMシステムで通常利用可能な光学顕微鏡を使用しています。カンチレバーの長軸が高速走査方向に垂直であることを再確認してください。ない場合は、バックに行きますセクション1.1.2。
    4. それは、カンチレバーの最後に反映されるように、レーザービームの位置を合わせます。フォトダイオードの電圧の和を監視し、和信号を最大化するために微調整を行っています。典型的な和信号の値が2 [V]の範囲であります
    5. 縦と横方向の変位に対応する電圧がほぼゼロであるフォトダイオードの中心に反射されたレーザスポットを持参するように、ミラーの水平方向と垂直方向の傾斜角度を調整します。
  2. 較正
    1. カンチレバーの0,1 fの最初のフリーの曲げ共振を決定するために、周波数掃引を実行します。
    2. 19に従って計算カンチレバーkの曲げ剛性を決定します
      （1） figure-protocol-1
      Eはヤング率でありcantilの幅wは、Lは 、カンチレバーの長さでありますこれまで、およびtは厚さです。この目的のために、よりよい精度のために、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡によるカンチレバーの長さと幅を測定します。によると、0,1 fはその最初のフリーの曲げ共振周波数からカンチレバーの厚さを計算します
      （2） figure-protocol-2
      ここで、ρは質量密度です。
    3. AFMの設定メニューで実験に使用される特定のカンチレバー型用のフォトダイオードの感度のデフォルト値を選択します。 アプローチ]ボタンをクリックすることで、荷重Fで基準サンプルと接触さカンチレバー先端を持参のn = 10 nNの。
    4. AFMソフトウェアの力分光法メニューを開き、50 nmおよび0.3ミクロン/秒のzスキャナ後退/拡張にz軸スキャナの相対的な後退と拡張子を設定します。そう、力 - 距離曲線の記録はなります離れた試料表面から50 nmまでのzスキャナの後退の最初で構成し、同じ距離のアプローチや陥没の一連の。
    5. 試料の変形の影響を回避するために、そのようなナノ結晶ダイヤモンドやサファイアなどの滑らかで非準拠表面上1.2.4で提案セットパラメータと力距離曲線を記録します。これを行うには、AFMソフトウェアの力分光法メニューの取得]ボタンをクリックします。
    6. AFMソフトウェアのキャリブレーションメニューで、線形関数と力 - 距離曲線の反発部分を取り付けます。フィッティングラインの逆勾配は、フォトダイオードの感度Sに相当します。 実行キャリブレーション]ボタンをクリックすることで、AFMソフトウェアのキャリブレーションメニューで、機器・ソフトウェアのデフォルト値に決定された値を代入します。

2.試料の調製

注：THIで測定されたサンプルsの実験は、物理蒸着法によって雲母上に成長させた厚さ100nm、原子的に平滑な金（111）薄膜で構成されています。

  1. 両面カーボンテープを用いて、機器の製造元から提供されている磁気サンプルホルダーにサンプルをマウントします。カーボンテープをリラックスさせるように、測定中の試料のドリフトを回避するために、測定の前に1日のサンプルをマウントします。また、通常は数分以内に乾燥銀ペイント、とホルダーにサンプルをマウントします。
  2. X / Yスキャナ上に磁気試料ホルダーをマウントします。

3.測定手順

  1. オフ共鳴し、これらの値が自動的にこの特定のカンチレバーのための機器・ソフトウェアによって設定されていることをA = 20 nmのノートでの振動振幅（この実験では、F = 190.67 kHz単位で）わずかに発振周波数を設定します。 セットポイント = 5 nmで手動で発振セットポイントを設定します。
  2. ドローAFMのステップモータを使用して、試料表面に向かってカンチレバー。力センサは、試料表面と衝突しないことを確認してください。粗アプローチの間に焦点が合ってカンチレバーを維持し、試料表面が完全な焦点になる前に粗大なアプローチを停止します。
  3. 自動的にアプローチ]ボタンをクリックすることで力センサに近づきます。振動の振幅が設定値に達すると、先端は試料表面のトポグラフィーを走査する準備ができています。
  4. 5×5から1×1μm²に至るまでの領域上の地形の一連の画像を記録する（利用可能な場合は、X / Y-スキャナを傾けることによって地形信号の傾きを調整します）。同じ領域の連続した画像は、ドリフトの兆候を示さないこと、およびzスキャナの位置はほぼ一定に保たれていることを確認します。そうでない場合は、システムが安定するまで、撮影を続けます。
  5. システムが安定しており、滑らかな1×1μm²領域が発見されると、Fを引っ込めますORCEは後退ボタンをクリックすることで、試料表面から数マイクロメートルのセンサー。
  6. 楽器メニューの力分光法モードを選択し、10nmの力セットポイントで、予め選択された1×1μm²エリアの中央に力センサを移動させます。それが一定になるまでのzスキャナの位置を監視します。
  7. 中央予め選択された1×1μm²エリアの中心に対応する点の2×2のグリッドを選択します。 500 nmの2次隣接する点間の距離を設定します。
  8. 300ナノメートル/秒の速度で0から150 nmまで変化させると、同じ距離を同じ速度で後退さ相対スキャナ距離を設定します。試料表面に関してカンチレバーの傾斜角を考えると、φは、傾斜角20である垂直スキャナ拡張Z、中に日焼けφ×Zで横スキャナを移動させることでチルト補正を適用します。
    注：いくつかのinstにrumentsは、彼らの力分光法やインデントモードでは、カンチレバーの傾きを占めます。これは、この研究で使用したAFMの場合です。
  9. AFMのインデントデータの取得を開始するために、機器のソフトウェアで開始ボタンを押してください。
  10. AFMの押込測定が完了した後、数マイクロメートル離れて試料表面からの力センサを後退させます。
  11. 機器のソフトウェアメニューの非接触AFMモードイメージングを選択し、セクション3.1および3.2に記載されている手順を繰り返します。
  12. インデントの正確な位置を特定するために、3.3節と同様の1×1μm²表面積にわたってスキャンを実行します。 500×500nm²表面領域上にさらに表面スキャンは、より詳細に画像に残っているインデントを行うことができます。

4.データ解析

  1. 画像処理
    1. 高速スキャンディレクトリ内の行を揃えるように記録された地形の画像を処理中央値の差に基づいてection。 Gwyddionの組み込み関数を使用してください。
  2. Gwyddionのインデント解析機能を使用して、投影面積にインデントのPを計算します。
  3. Gwyddionの先端解析機能を用いてインデントのトポグラフィー画像からAFMチップの形状を推定します。そして、先端形状の画像を平均化し、平均先端形状の半開角αを測定します。
  4. 力-距離曲線は、先端の変位を計算するδ13に従ってにより力-変位曲線に変換します
    （3） figure-protocol-3
    ここで、Zは、相対的なスキャナの位置です。
  5. さて、先端の変位対力をプロットします。結果の曲線は、通常、原子論的可塑性のイベントに対応するいくつかの100午後の範囲の長さ、で、いわゆるポップインが表示されます。 thesというの最初を使用電子ポップインはエル 4δ弾性限界で先端の変位を決定します。
  6. ヘルツ機能21と力-変位曲線の弾性部分を取り付けます。
    （4） figure-protocol-4
    Rは、先端半径であり、E '*はで与え、弾力性の減少係数でありますfigure-protocol-5 、M S、Tはそれぞれ、サンプルの先端の押し込み弾性率であると。この場合には、適合パラメータでありますfigure-protocol-6 。
  7. フィット関数および実験曲線21の間の面積の差から塑性Wの可塑性の仕事を計算するように塑性政権にフィット機能を拡張します。
  8. 、1に係る試料の硬度を算出する2
    （5） figure-protocol-7
    そして
    （6） figure-protocol-8
    F nは、maxは最大荷重がある場合、pは 4.2節で計算されたインデントの投影面積は、αは、4.3節で計算された先端の半開角であり、δ エルは、最初の可塑性における先端変位でありますイベントは、δmaxは最大の先端変位（4.4節を参照）です。

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結果

この研究では、カンチレバーkの曲げ剛性は、幾何学的なビーム理論19に従って算出しました。この作業で使用される特定のダイヤモンド被覆カンチレバーのために、我々はK = 55.69 N / mのを見つけました。我々はダイヤモンドコーティングを無視していることに注意してください。ダイヤモンドコーティングの厚さは、カンチレバーの厚さよりも小さい二桁のものであるので、（そのヤング率はシリコンのそれよりも有意に大きいが）かなりの曲げ剛性を増加させません。

試料の変形の影響を回避するために、フォトダイオードの感度は、ヤング率E = 759 GPaの22滑らかなナノ結晶ダイヤモンド表面に予め較正力センサを力-距離曲線を記録することによって決定しました。力信号は、（ボルト単位でphotodioの単位を記録しましたド信号）と、先端変形や損傷を避けるために、反発力の小さな範囲に...

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ディスカッション

この方法は、ダイヤモンドコーティングされたAFMチップのAu（111）薄膜の表面上に一連のくぼみを行うために提示されています。非接触AFM画像及びAFMのインデントは、同一の力センサを用いて行きました。非接触イメージングのための要件は0,1≥180キロヘルツとAFMのインデントに高い品質係数Q≥300 fが高い第一の自由共振周波数であり、適用される垂直方向の力は、いくつかのマイクロニュートンの範囲でありますそして、高い曲げ剛性を有するカンチレバーが必要です。カンチレバー先端の付加的な要件は、機械的に安定であり、耐摩耗性であることです。これらの要件は、ダイヤモンド被覆カンチレバーによって満たされます。この実験では、タイプCDT-NCLRのカンチレバーを選択しました。

ここに示された結果は、十分に再現性があることが見出されています。具体的には、非接触AFM像における窪みの形状を測定担当者時不変ですetition、および対応する力 - 変位曲線は非常に良好なオーバーラップを示しています。しかし、良好な再現性を確保...

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開示事項

著者らは開示するものは何もない。

謝辞

A.C.は、KoreaTechの財政的支援に感謝しています。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
AFM XE-100パークインスツルメンツ販売終了原子間力顕微鏡
CDT-NCLRナノセンサーCDT-NCLR導電性ダイヤモンドコーティング非接触レバー
100nm厚 Au(111) 薄膜 MicaPhasis20020011原子的に滑らかな金薄膜

参考文献

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