方法論記事

イオン液体系電解質、リチウムイオン電池の組立、および高温でのパフォーマンスの測定の合成

DOI：

10.3791/54864

⸱

2016年12月20日

 ,  , 
1Department of Chemistry, Boston University, 2Department of Biomedical Engineering, Boston University, 3Department of Medicine, Boston University

この記事について

サマリー

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ここでは、ホスホニウムベースのイオン液体とリチウムビス(トリフルオロメタン)スルホンイミド塩電解質を調製し、不燃性で高温で機能するリチウムイオンコイン電池を組み立てるためのプロトコルについて説明します。

要約

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従来の電解質の化学的不安定性は、例えば、リチウムイオン電池として広く使用されているエネルギー貯蔵装置における安全性の問題のままです。高温で動作するデバイスで使用するためのリチウムイオン電池は、熱的に安定であり、不燃性電解質を必要とします。不燃性、不揮発性、熱的に安定した溶融塩であるイオン性液体（ILS）は、現在、今日使用可燃性および低沸点の有機溶媒電解質のための理想的な代替品です。当社は、本明細書に手順を説明します。1）塩化物またはビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド（TFSI）アニオンと対になったモノ - およびジ - ホスホイオン液体を合成します。 2）示差走査熱量測定（DSC）及び熱重量分析（TGA）により、これらのイオン液体の熱的特性および安定性を測定します。 3）サイクリックボルタンメトリー（CV）によって、イオン性液体の電気化学的特性を測定します。 ; 4）、リチウムビス（トリフルオロメタン）スルホンアミドを含有する電解質を準備5）共同を測定温度の関数としての電解質のnductivity。 6）Li金属アノード及びLiCoO 2を正極と一緒に電解質2とコイン型電池を組み立てます。 7）100℃での電池性能を評価します。我々はさらに、実行中の課題だけでなく、これらの実験を行うことから得られた洞察を説明します。

概要

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リチウムイオン電池は、電気エネルギーと化学エネルギーとの間でエネルギーを変換し、格納し、要求に応じて、オン・行くエネルギーを供給するための便利な手段を提供するデバイスです。今日、リチウムイオン電池は、高いエネルギー密度及び再帯電の携帯用電子機器市場を支配し、そのようなダウンホール掘削、自動車などの大規模な、特殊用途のために重要です。カソード、アノード、セパレータ、及び電解質：1-5電池は、4つの主要コンポーネントで構成されています。二つの電極の化学的性質は、電池の理論エネルギー密度を決定しながら、安全性と作業温度は、主に電解質材料によって制限されます。 6-9カーボネート系有機溶媒電解質（ 例えば 、ジメチルカーボネート（DMC）、エチレンカーボネート（EC））が広く、それらの低い粘度、高い導電性、および高いリチウム塩の溶解度をリチウムイオン電池に使用されます。また、特定のCOMBINAカーボネート系溶媒（DMC / EC）のションはまた、それによって、電解質と電極、および拡張するバッテリ寿命の間の分解反応を防止、安定した固体電解質界面（SEI）を形成します。しかし、炭酸塩溶媒は、短絡が存在する場合、潜在的に深刻な安全性の問題で、55℃以下にリチウムイオン電池の動作温度を制限し、低沸点及び引火点に苦しみます。 10,11

イオン性液体は、100℃以下の融解温度を有する塩のクラスです。 図12は、典型的な無機塩とは対照的に、イオン性液体は、広い液体範囲を有し、室温で液体であることができます。イオン液体は、イミダゾリウム、ホスホニウム、ピリジニウム、またはアンモニウムなどの1つまたは複数の有機カチオン性センターから構成され、例えば、メタンスルホン酸塩、ヘキサフルオロリン酸、またはハロゲン化物、無機又は有機アニオンと対になっています。 13,14可能なカチオンとアニオンの組み合わせの多様な調整可能な特性を持つ多数の組成物を可能にします。また、イオン性液体中に強いイオン相互作用が無視できる程度の蒸気圧、非可燃性、及び高い熱的および電気化学的安定性をもたらします。 15,16

イオン性液体と、従来の電解質を交換すると、現在のリチウムイオン電池に固有の安全性の問題に対処する一つの解決策であり、かつ高温での用途を可能にすることができます。 17-27は、高温用途のためのイオン性液体を含有するリチウムイオン電池を構築するために利用される一般的な合成材料の処理方法を説明するために、我々は、合成、熱特性、およびとペアモノ-およびジ-ホスホニウムイオン性液体の電気化学的特徴付けを記載するいずれかの塩化物（CL）またはビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド（TFSI）アニオン。リチウムビス（トリフルオロメタン）スルホンイミド（LiTFSI）の異なる濃度は、その後ホスホニウムイオンliquに追加されidは、電解質を得ました。塩化アナログに比べて追加のLiTFSIとホスホTFSI電解質の性能に基づいて、コイン電池は、リチウム金属アノードとのLiCoO 2カソードと一緒にモノまたはジホスホTFSI電解質のいずれかで構成されています。最後に、電池性能は、二つの異なったコイン型電池を100℃で評価されます。これらの実験を行うことから得られた詳細な手順、実行中の課題、および洞察力は、以下に記載されています。

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プロトコル

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塩化物（CL）およびビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド（TFSI）陰イオンと対モノ - 及びジ - ホスホイオン液体の1.Synthesis

注三つヘキシルホスホニウムカチオンを取り囲む1デシルアルキル鎖を有するモノホスイオン液体のための手順が記載され、このイオン性液体は、モノHexC10Clと略記します。同じ手順を、高い収率でジホスイオン液体を得るために、1,10- dichlorodecaneを使用して繰り返され、このイオン性液体は、ジHexC10Clと略記します。

  1. アルゴン下でグローブボックス内で、ガラスピペットを用いて、トリヘキシル（8.3グラム、29ミリモル）を秤量しながら、と重い壁の圧力容器に分注します。次に、同じ容器にガラスピペットを用いて、1-クロロデカン（5.22グラム、29.6ミリモル）を追加します。 PTFEブッシングとの混合物を含む容器キャップ。
  2. モノHexC10Clを得るために混合しながら24時間140℃にアルゴン下で得られた混合物を加熱します。混合物は次のようになります粘性来ます。
  3. 粗製のモノHexC10Clを得るために、残りの揮発性出発物質を除去するために、攪拌しながら140℃で高真空下で混合物を置きます。
    1. 250ミリリットルの分液漏斗に飽和塩化ナトリウム溶液（塩水）に1ジクロロメタン（DCM）：精製するために、1の約10ミリリットルを用いて、粗混合物からモノHexC10Clを抽出します。 DCM相を収集します。抽出工程を3回繰り返します。
    2. 生成物を含有する収集DCM溶液15mlのを結合し、モノHexC10Cl物を得るために、ロータリーエバポレーターを用いて溶媒を蒸発させます。
  4. DCM 10ml中モノHexC10Cl（7.75グラム、16.74ミリモル）を溶解し、LiTFSIと（6.25グラム、21.76ミリモル）を追加し、脱イオン水10ml中に予め溶解。得られた混合物をキャップし、24時間室温で攪拌します。
  5. DCMの約20ミリリットルを充填した250ミリリットルの分液漏斗を用いて混合物からモノHexC10TFSIを抽出します。内線を繰り返しractionプロセス3回。 DCMのソリューションを組み合わせます。
  6. 有機相から塩化物アニオンの完全な除去を確認するために、1 NのAgNO DCM相の1ミリリットルに3溶液の1〜2滴を追加します。塩化物アニオンは溶液中に残っている場合、白色沈殿物が生成されます。白い沈殿物が生成されなくなるまで抽出工程を繰り返します。
  7. 、DCM溶液を無水MgSO 4 1gを追加し、混合物を攪拌し、次いで乾燥DCM溶液をデカントします。次に、回転蒸発により溶媒を蒸発させます。収率は、典型的には98％以上です。
  8. 高収率で、2ジホスホイオン液体、ジHexC10ClおよびジHexC10TFSIを得るために、1,10- dichlorodecaneを使用して、同じ手順を繰り返します。
  9. 重水素化クロロホルム中の1 H、13 C、および19 F NMRを用いてイオン性液体を特徴付ける（7.24のシフト）、元素分析および質量分析のためのサンプルを提出します。

2. Charactイオン液体のerization

  1. 示差走査熱量測定（DSC）
    1. イオン性液体（記録実際の質量）の5〜10mgのを秤量し、続いて密閉されているアルミニウム製サンプルパンの中心にそれを追加します。イオン性液体は吸湿性であり、放置した場合の重量は変わります効率的に、このステップを完了してください。
    2. 示差走査熱量計に試料パンとアンロード（参照）パンをロードします。使用される特定のDSCによって決定されるように適切な場所にサンプルおよび参照パンを配置するようにしてください。
    3. プログラム温度勾配とサイクル冷却：10℃/分の加熱速度で200°Cまで-70°Cから1）の熱を、2）5℃/分の冷却速度で-70℃に冷却し、 3）加熱 - 冷却サイクルを3回繰り返します。
    4. 熱トレースを分析することにより、 融点（T m）、結晶化（T C）を決定しますガラス転移温度（T g）（該当する場合）。
  2. 熱重量分析（TGA）
    1. 清潔でTGAの可動アーム上の白金パンを風袋引き。皿の上にイオン性液体の5〜10mgのを追加します。唯一のピンセットを使ってパンをタッチします。
    2. 10℃/分の加熱速度で20から500℃まで試料を加熱します。
    3. 元のサンプル重量の10％が失われた分解温度を特定します。長期安定性研究のために、長時間の設定温度で試料を加熱し、重量損失をモニターします。
  3. 粘度測定
    1. ガラスピペットを用いて、制御された歪みレオメーターのペルチェステージにイオン液体の1ミリリットルを配置します。アルミニウム板を完全にイオン性液体で覆われていることを確認します。
    2. 直径20mmの平行アルミニウム板（または円錐）を使用し、アルミニウム板とTの上面との間のギャップを設定しますランのすべてで2.0ミリメートル - 彼が1.0であることをサンプリングします。
    3. 空気中の水分の影響を最小限に抑えるために、窒素ガスを充填したグローブバッグ中で測定を行います。
    4. 各試験の前に、サンプルが定常状態に到達するためには15分間の平衡ステップに従って、サンプルの任意の物理メモリを排除するために10秒間100ヘルツの剪断速度でサンプルを事前にせん断。
    5. 0.1〜10％のひずみ振幅の固定周波数（1ヘルツ）で振動ひずみ掃引を経由して、線形粘弾性領域（LVR）を決定します。
    6. LVRにある歪みを選択して、0.1から10 Hzの振動周波数掃引を行います。特定の周波数と歪みで複雑な粘度を決定します。
    7. 10から機器のソフトウェアによって制御振動温度掃引を実行します 95°C 5刻みでCを° ℃、各温度で1分間平衡。ひずみとFREQUENCを定義しますYは、例えば、それぞれ、1.0％および1ヘルツでした。異なる温度における複素粘度が読み出されます。
  4. 導電率の測定
    1. 試験の前に微量の水分を除去するために、12時間高真空下、100℃で、イオン性液体を乾燥させます。
    2. アルゴン雰囲気下のグローブボックス、負荷試験管内の試料の約4ミリリットルでは、完全に導電性プローブの検知テープを浸漬するのに十分なサンプルを追加してください。
    3. 温度を制御し、均質性を維持するために、測定中に攪拌を維持するために加熱ブロックを使用してください。
    4. 30分の平衡時間の後、各温度での導電率をお読みください。
  5. サイクリックボルタンメトリー（CV）
    1. アルゴン雰囲気下のグローブボックス中でリチウム/リチウム/白金三電極系を組み立てます。
    2. イオン性液体と容器を充電し、すべての電極がインマであることを確認してくださいイオン性液体にrsed。アルゴン下で容器を密閉。
    3. 20分間所望の温度に容器を平衡化。対Li + / Li -0.2 Vと6.5 Vの間には1mV /秒の電位速度をスイープ。

電解質の調製

  1. 微量の水の除去を保証するために厳密に撹拌しながら80℃で一晩高真空下でのイオン性液体を乾燥させます。
  2. 真空オーブン中で三日間70℃でのLiTFSIを乾燥させます。
  3. グローブボックスに無水イオン性液体とのLiTFSI塩を転送します。
  4. 攪拌棒を含む、オーブン乾燥したフラスコにイオン性液体（ 例えば 、モノHexC10TFSI、4.50グラム、6.4ミリモル）とのLiTFSI（1.83グラム、6.4ミリモル）を追加します。電解液の1.6 Mの濃度を得ることが均質になるまで混合物を一晩撹拌しました。

リチウムイオンコイン型電池の4製作

  1. アルゴンatmosp下のグローブボックス内でここでは、コイン電池の底部キャップに1春と1ステンレス鋼のディスクを配置します。ステンレス製のディスクで12.7ミリメートル径のLiCoO 2電極（24 mg）を配置します。
  2. 15分間、ホットプレート上で60℃で、上記で調製したイオン性液体電解質中のセパレータ（多孔質ポリプロピレン膜）の2枚を浸します。
  3. 材料が完全に電解質（≈0.5ml）で覆われるまでのLiCoO 2カソードの表面にイオン性液体電解質を加えます。
  4. コイン電池の中心に電解液に浸したセパレータを配置します。そして、セパレータ上にイオン性液体電解質（数マイクロリットル）の数より多くの滴を追加します。
  5. グローブボックス内の12.7ミリメートルの直径を有するリチウム金属片をカット。セパレータの上にリチウム金属を配置します。
  6. コイン電池をキャップとグローブボックス内で捲縮機でそれを封印。
  7. 目を開始する前に、グローブボックスの外にコイン電池を移し、12時間細胞を休ま電子バッテリー/電気化学のテスト。

100℃での電池の5パフォーマンス

  1. 電気化学的試験局からのケーブルがスレッド化された後壁に小さな穴を持つ100℃で動作するオーブンでコイン電池を置きます。電気化学的試験ステーションにコイン電池を接続します。
  2. 温度に平衡化し、30分間100℃で細胞を残します。
  3. 電気化学的試験ステーションの定電流充放電サイクルを選択します。 500にサイクル数を設定します。
  4. 各充電後0 Vで60秒の休止時間を設定して4.2 Vに500μAへの充電電流と電圧の上限値を設定します。
  5. 各放電後に0 Vで60秒の休止時間を設定して3.0 Vに500μAに放電電流と電圧に下限を設定します。
  6. ソフトウェアを使用して、4.2 V〜3.0 Vの間に500μAの電流での充放電サイクルを開始します。電荷出力AGを評価しますainst時間。

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結果

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イオン液体、モノHexC10ClおよびジHexC10Clは、求核反応を介して調製し、そしてそれに続くハロゲン交換反応は、（ 図1A）は、それぞれ、モノHexC10TFSI及びジHexC10TFSIイオン性液体を得ました。 14すべての4つのイオン性液体は無色でわずかに粘性液体（ 図1B）でした。モノHexC10TFSIイオン性液体の代表的な1 H NMRは、 図1Cに示され、そして質量分析および元素分析のデータと一緒に構造が確認されました。

次の4つのイオン液体の熱安定性は、（ 表1）を決定しました。代表的なイオン性液体としては、ジHexC10TFSIについて詳細に説明します。まず、DSCは-70〜150℃（ 図2A）との間の相転移があったか...

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ディスカッション

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不燃性と高温機能リチウムイオン電池を開発するための我々のアプローチは、プロトタイプのコイン電池における新しいイオン液体電解質の合成とそれらのその後の評価を伴います。具体的には、モノ- HexC10TFSI及びジHexC10TFSI系電解質は、Li金属アノードとのLiCoO 2カソードを有するコイン型電池において試験しました。このアプローチ内の重要な手順は次のとおりである。1）設計仕様のセットに従ってリード電解質を特定します。 2）乾燥を維持し、細胞に侵入していない水を確保すること。 3）作業の電池を提供するセル組立手順を開発します。

陽イオンと陰イオンの異なる組み合わせ利用可能であり、与えられたイオン性液体の大多数に、反復プロセスは、イオン性液体の選択、性能の評価、及びその後の最適化、またはイオン性液体組成の変化を伴うする行われます。理想的な電解質材料は、POSS必要があります以下の特性ESS：1）広い電気化学的窓、電解質が安定していると、 2）高いイオン導電性と低い電気伝導性は、電極間のイオン輸送を促進し、自己放電を抑制します。 3）化学的及び熱的安定性電解...

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開示事項

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著者らは、競合する金銭的利益はないと宣言している。

謝辞

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この記事は、BUとAdvanced Energy Consortiumによって部分的に支援されました:

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
シリコーンオイルSigma-Aldrich85409
水酸化カリウムSigma-Aldrich221473腐食性
ロータリーエバポレーターBuchiR-124
高真空ポンプWelch8907
窒素、超高純度エアガスNI UHP300圧縮ガス
テトラヒドロフラン、安定化BHTPharmco-Aaper346000可燃物付き。乾燥させてからご使用ください。
ジクロロメタンPharmco-Aaper313000、有毒。
セパリー漏斗(1 L)Fisher Scientific13-678-606
硫酸ナトリウムSigma-Aldrich239313
エタノール、絶対Pharmco-Aaper111USP200可燃性、有毒。
ブフナー漏斗フィッシャーサイエンティフィックFB-966-F
メタノールPharmco-Aaper339000ACS可燃性、有毒。
トリエチルアミン(無水)Sigma-Aldrich471283有毒、可燃性、環境に有害
ガラスシリンジHamilton Company1700シリーズ
重水素化クロロホルムCambridge Isotopes Laboratories, Inc.DLM-29-10有毒
な核磁気共鳴装置VarianV400
水素エアガスHY HP300非常に可燃性。
HexanesPharmco-Aaper359000ACS有毒で可燃性。
示差走査熱量計TAインスツルQ100
N,N-ジメチルホルムアミドシグマ・アルドリッチ227056毒性、可燃性。
トリヘキシルホスホンTCIアメリカ有毒、可燃性。
1-クロロデカンシグマ-アルドリッチ有毒、可燃性。
ビス(トリフルオロメタン)スルホンイミドリチウム塩Sigma-Aldrich親水性
1,10-ジクロロデカンSigma-Aldrich有毒、可燃性。
熱墓地分析 (TGA)TA Q50TA 機器
示差走査熱量計 (DSC)TA Q100TA 機器
制御ひずみレオメーターAR 1000 
導電率計 ConsortK9124電極セル
ポテンショスタット/ガルバノスタットプリンストン応用研究 VersaStat MC4 電気化学試験
セパレーターCelgard C480 ポリプロピレン/ポリエチレン
CR2032コイン電池MTI株式会社EQ-CR2032-CASE
LiCoO2電極 (株)エムティーアイEQ-CR2032正極材
リチウム金属 Alfa Aesar10769アノード材料
ステンレス鋼スペーサーMTI Corp.EQ-CR20-Spacer304-02φ15.5 mm x 0.2
ウェーブスプリングMTI Corp.EQ-CR20WS-Spring304
電動コイン電池圧着機MTI Corp.MSK-160D
グローブボックスMbraun水フリー、酸素フリー操作
可燃性メンツ mm

参考文献

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