方法論記事

テラヘルツメタマテリアルにおける変位電流仲介共鳴のためのナノピラーベースのスプリットリング共振器の作製

DOI：

10.3791/55289

⸱

2017年3月23日

 ,  ,  , 
1Department of Electrical and Computer Engineering, University of Minnesota

この記事について

サマリー

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

設計および新規ナノピラーベースのスプリットリング共振器（SRR）の製造のためのプロトコルが提供されます。

要約

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

SRRは、このような共振器を周囲温度および圧力などの環境の特性に影響されないので、テラヘルツ（テラヘルツ）スプリットリング共振器（SRR）メタマテリアル（MMS）は、ガス、化学物質、および生体分子センシング応用のために研究されてきました。テラヘルツ周波数の電磁放射が、特に生体分子センシングの応用のための重要な条件である、生体適合性です。しかし、品質係数（Q値）と従来の薄膜ベースのスプリットリング共振器の周波数応答は、（SRR）MMSは、センサーとしての感度及び選択性を制限する、非常に低いです。この作業、新規ナノピラーベースのSRRのMMでは、変位電流を利用して、従来の薄膜系のMMよりも約45倍である450 Qファクタアップを強化するように設計されています。強化されたQファクタの他に、ナノピラーベースMMSは伝統により得られるシフトと比較し（17倍より大きい周波数シフトを誘発しますアル薄膜ベースMMS）。そのため大幅に強化されたQ値と周波数シフトだけでなく、生体適合性の放射線の特性の、テラヘルツナノピラーベースのSRRは、生体材料への損傷や歪みを誘発することなく、高感度と選択性を有する生体分子センサーの開発のための理想的なのMMです。新規の製造プロセスは、変位電流媒介テラヘルツのMM用ナノピラーベースのSRRを構築することが実証されています。二段階の金（Au）、電気めっき法、原子層堆積（ALD）プロセスは、金ナノピラーの間にサブ10nmのスケールのギャップを作成するために使用されます。 ALDプロセスは、コンフォーマルコーティングプロセスであるので、ナノメートルスケールの厚さの均一な酸化アルミニウム（Al 2 O 3）層を実現することができます。順次の Al 2 O 3とAu、最密充填のAu- の Al 2 O 3 -Auナノスケールの Al 2 O 3ギャップを有する構造がすることができます間のスペースを埋めるために別のAu薄膜を電気めっきすることにより、製作。ナノギャップの大きさが十分に正確に0.1ナノメートルの精度を有するALDプロセスの堆積サイクルを制御することによって定義することができます。

概要

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

テラヘルツ（テラヘルツ）メタマテリアル（MMS）は、生物医学的センサーと周波数アジャイル装置1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11のために開発されています。テラヘルツMMセンサの感度と周波数選択性を向上させるために、ナノピラーベースのスプリットリング共振器（SRR）は、（超高品質因子を有するテラヘルツ共鳴を励起するためにナノピラーアレイを金（Au）の内部で発生する変位電流を使用して設計されていますQ因子）（〜450）（ 図1）12。ナノピラーベースのSRRは、高Q値および有望なセンシング能力、そのようなnanostructurの製造を示しているにもかかわらず大面積にわたって高アスペクト比（40以上）とナノスケールのギャップ（サブ10 nm）を持つESが困難な13のまま。

ナノスケール構造体を製造するために最も一般的に使用される技術は、電子ビームリソグラフィ（EBL）14、15、16、17です。しかしながら、EBLの解像度静止によるビームスポットサイズ、電子散乱、レジストの特性、及び現像工程18、19に限定されます。また、原因遅い処理時間に大きな面積にわたってEBLを用いてナノ構造体を作製するのは実用的ではなく、大規模なプロセス20がかかり。ナノ構造を達成するための別の戦略は、自己組織化技術21,22を使用することです。溶液と、utilの中で自己集合金属ナノキューブ（NCS）によります静電相互作用とのNC間のポリマーリガンドの結合をizing、ナノスケールのギャップをきちんと整理1次元NCアレイは、23を達成することができます。ナノギャップの大きさは、NCの間にポリマーリガンドに依存し、異なる分子量24、25、26と異なるポリマー材料を適用することによって制御することができます。自己組織化は、スケーラブルでコスト効率の高いナノ構造体23を実現するための強力な手法です。しかし、製造プロセスは、従来のマイクロ及びナノ製造工程に比べて複雑であり、ナノギャップの大きさの制御は、電子デバイス用途のために十分に正確ではありません。 ⅰ）製造プロセスを適用することが容易であり、慣例と互換性があります正常にナノピラーベースのSRRを製造するためには、新規の製造方法は、以下の目標を達成するために考案されるべきですアルマイクロおよびナノ製造プロセス。 ⅱ）大面積にわたって製作が適用されます。 iii）は、ナノギャップの大きさを容易かつ正確に0.1 nmの分解能で制御することができ、10nm以下に縮小することができます。

新規な製造方法はナノピラーベースのSRRを製造するために電気めっきプロセスの組み合わせと原子層堆積（ALD）プロセスを用いて実証されます。電気めっきは、低コストの自己充填プロセスであるため、大面積にわたって構造を作製することは容易です。 ALDは、正確に処理中の反応サイクルにより制御することができる化学蒸着（CVD）プロセスです。 ALD薄膜の分解能は0.1nmであることができ、薄膜は、ナノスケールのギャップ27、28を作成するのに適した高品質で均一にコーティングされます。 10ナノメートルのギャップ以下でナノピラーベースSRRアレイが正常に6 mmの×6mmの領域上に製造することができます。両方のimulatedと測定されたテラヘルツ透過スペクトルは、変位電流によって媒介ナノピラーベースSRRの実行可能性を証明する、Q値と大きな周波数シフト超で共振挙動を示します。詳細な製造プロセスは、プロトコルセクションに説明されており、ビデオプロトコルは、開業医が、製造プロセスを理解し、ナノピラーベースSRRの製造に関連する一般的なミスを回避するのに役立つことができます。

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プロトコル

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注意：これらの合成に使用される化学物質のいくつかは非常に可燃性、毒性があり、そして触ったり吸入時の刺激や重度の臓器損傷を与える可能性があります。取り扱う際は、適切な個人用保護具（PPE）を着用してください。

まず、金（Au）ナノピラーアレイの層（図2A-C及び図2E-G）の調製

  1. 金電気めっきのための銅（Cu）のシード層の調製（図2a、b及び図2E、F）
    1. 4「高抵抗率のシリコン（Si）ウェハを使用します。： -基質として（抵抗560 840Ω・cm程度）をSiウェハはN型ドープされ、一方の側（ 図2a、e）の上に研磨します。
    2. 後で使用するために2.5センチメートル個×2センチメートルにSiウエハをカット。
    3. SiとCuとの間の接着層として、電子ビーム（Eビーム）蒸着法を用いてシリコンサンプルの5 nmのクロム（Cr）層を堆積させます。
    4. 使用して、既存のCr層の上に10nmのCu層を堆積させます金メッキのためのシード層として電子ビーム蒸着法（ 図2b、F）。
  2. 金ナノピラーアレイ（図2c、g）を電気めっき
    1. ナノピラーアレイをパターニングします
      1. 60秒間、2000rpmでセクション1.1で調製した試料にスピンコートフォトレジスト。
      2. 60秒間115℃のホットプレート上のサンプルを焼きます。
      3. 22秒のためのナノピラーパターンの数千人が含まれているのCrフォトマスクを用いて紫外線（UV） -光（〜15ミリワット/ cm 2の電力）の下でフォトレジストを公開します。
      4. 撹拌しながら90秒間現像液を用いて開発します。
      5. 脱イオン（DI）水でサンプルをすすぎ、空気銃でサンプルをブロードライ。
    2. 金ナノピラーアレイを電気めっき
      1. 電極接続のためのCuシード層を露出させるためにアセトンでサンプル上のフォトレジストの上部を取り外します。
      2. SAMを接続しますクランプワイヤを使用して、ソースメータの負端子にPLE（Cuシード層）。この場合、サンプルは、電気めっきプロセス中のアノードです。
      3. ソースメータの正端子にプラチナのピース（Pt）からコーティングされたSi（サンプルと同じ大きさ）を接続します。 Ptが電気めっきプロセス中にカソードです。
      4. 金めっき液中のPtカソードとCu陽極の両方を水没。約1センチの距離で互いに対向する2つの電極を保管してください。
      5. ソースメータをオンにして、8分間のサンプルに1.12 V.電気めっき金の一定の電圧を供給（蒸着速度：〜100ナノメートル/分）。
      6. フォトレジストを除去するためにアセトンに続いてDI水でサンプルを洗浄します。
      7. 再びDI水でサンプルをすすぎ、ブロー乾燥空気銃で。
      8. 顕微鏡下で電気めっきされた金ナノピラーアレイを点検します。
      9. プロフィル（の厚さのAuナノピラーの厚さを測定金ナノピラー）は〜800nmです。
        注：定電流セットアップはまた、金ナノピラーを電気めっきするために使用することができます。定電圧定電流セット・アップの両方において、金電気めっきのために使用される理想的な電流及び電圧が試行錯誤することによって達成することができます。

金ナノピラー（図2d、h）の間のナノギャップの2作成

  1. Cr及びCuの層の除去
    1. 銅色が消えるまでのCuエッチング液にサンプルを沈めます。
    2. DI水でサンプルをすすぎ、ブロー乾燥空気銃で。
    3. 顕微鏡下でのAuナノピラーを点検します。
    4. 10秒間Crマスクのエッチング液に試料を浸します。
    5. DI水でサンプルをすすぎ、ブロー乾燥空気銃で。
    6. 顕微鏡下でのAuナノピラーを点検します。
  2. ナノスケールの酸化アルミニウムの製造アルミニウム（Al 2 O 3）隙間
    1. ALDシステムチャムを加熱200°CまでのBER。
    2. 室内の中央にサンプルを置きます。
    3. 真空チャンバーをポンプダウンし、100（蒸着速度：〜1Å/サイクル）にサイクル数を設定します。
    4. 順次交互に均一に試料上にAl 2 O 3層を堆積させるためにチャンバ内に0.015秒の時間で0.015秒と水（H 2 O）蒸気の時間で、トリメチルアルミニウム（TMA）ガスをパルス。各パルス間の時間間隔は5秒です。 TMAパルスの間、チャンバ圧力は10トルであり、H 2 O蒸気パルスの間の圧力は2トルです。
    5. 堆積の各サイクルの間のチャンバをパージし、真空。預金は100サイクルのための Al 2 O 3と、チャンバから試料を取り出します。
    6. エリプソメーターを用いて、ALD の Al 2 O 3の厚さを測定します。

Au薄膜（図2I-l及び図2メートル-p）の第2層の調製

  1. 金電気めっきのためのCuシード層の調製（図2I、M）
    1. 電子ビーム蒸発器のサンプルホルダーの中央にサンプルを置きます。
    2. 電子ビーム蒸発器におけるサンプルの回転をオフにします。
    3. Al 2 O 3とCuとの間の接着層として作用するサンプルに5nmのCr層を堆積させます。試料回転することなく、電子ビーム蒸着法を使用してください。
    4. デポジット金電気めっきのためのシード層としてサンプル回転なしに電子ビーム蒸着法を使用して、既存のCr層の上に10nmの銅。
  2. Au薄膜を電気めっき（図2J、n）は、
    1. クランプワイヤを使用して、ソースメータの負端子に試料（Cuシード層）を接続します。この場合、サンプルは、電気めっきプロセス中のアノードです。
    2. ソースメータの正端子に白金カソードを接続します。
    3. 白金カソードとCu anod両方を水没金めっき液の電子。約1センチの距離で互いに対向する2つの電極を保管してください。
    4. ソースメータをオンにして、1.35 Vの定電圧を設定し、16分間のサンプル上にAuを電気メッキ。
    5. DI水でサンプルをすすぎ、ブロー乾燥空気銃で。
    6. 電気メッキ、Auと顕微鏡下で以前に電気メッキされたAuナノピラーアレイを点検します。
    7. プロフィルで金ナノピラーの厚さを測定（金ナノピラーの厚さは〜400 nmです）。
      注：セクション1.2.2におけるAuメッキと同様に、定電流のセットアップは、Au薄膜を電気めっきするためにも使用することができます。定電圧定電流セット・アップの両方において、金電気めっきのために使用される理想的な電流及び電圧が試行錯誤することによって達成することができます。
  3. Cr及びCuの層の除去（図2K、O）
    1. 10秒間のCuエッチング液にサンプルを沈めます。
    2. DI水ANとサンプルをすすぎますDブロー乾燥空気銃を持ちます。
    3. 顕微鏡下でのAuナノピラーを点検します。
    4. 10秒間Crマスクのエッチング液に試料を浸します。
    5. DI水でサンプルをすすぎ、ブロー乾燥空気銃で。
    6. 顕微鏡下でのAuナノピラーを点検します。
      注：別の方法として、Cr及びCuの（ステップ3.3）を除去した後に、第2の電気メッキAu層の上に金の余分な層を堆積させるために、再び金めっき液中にサンプルを沈めます。この追加のAu層は、第2のAu層の合計の厚さを増加させ、Au層とAl 2 O 3層（ 図2I、P）との間の良好な接触を確実にします。

C字型SRR（図2Q-sおよび図2U-W）の4定義

  1. C字型SRRをパターニングする（図2Q、U）
    1. 60秒間2000rpmでコートをサンプル上にフォトレジストをスピン。
    2. 60秒間115℃のホットプレート上のサンプルを焼きます。
    3. は、UV光の下でフォトレジスト22秒のためのCrフォトマスクと（〜15ミリワット/ cm 2の出力）を公開します。
    4. 撹拌しながら90秒間現像液を用いて開発します。
    5. DI水でサンプルをすすぎ、空気銃でサンプルをブロードライ。
  2. イオンミル（図2R、Vおよび図2S、W）を用いて、C-形状定義
    1. 両面にCu導電性テープを用いたイオンミル試料ホルダー上の試料を取り付けます。
    2. 6°Cにイオンミル室をクールダウン。
    3. イオンミル300 Vのビーム電圧と30分間〜125ミリアンペアのビーム電流を有するサンプル。
    4. サンプルを取り出し、C字型の外側金ナノピラーを検査します。
    5. AuをC字型の外にまだ表示されている場合、ステップ4.2.3と4.2.4を繰り返します。
    6. フォトレジストを除去するためにアセトン中で試料を超音波処理。
    7. DI水でサンプルをすすぎ、ブロー乾燥空気銃で。
    8. 顕微鏡下でサンプルを検査します。
    9. 繰り返しステップ4.2.6と4.2。7フォトレジストが完全に除去されない場合。
      注：別の方法として、酸素を適用するフォトレジストを除去する前に、フォトレジストに軟化手順に耐えます。しかし、超音波処理浴が該当する場合、フォトレジストを除去するための最も効果的な方法です。

エアナノギャップのための Al 2 O 3の5の取り外し（図2トン、x）は、

  1. Al 2 O 3を除去するために5分間、5％フッ化水素（HF）溶液中にサンプルを浸します。
  2. DI水でサンプルをすすぎ、ブロー乾燥空気銃で。

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結果

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

製造方式は、各ステップ（ 図2a-X）を示します。光学像（ 図2Y-AC）及び走査型電子顕微鏡（SEM）画像（ 図2AD-AG）は、異なる製造工程におけるナノピラーベースのSRRのために収集しました。アニメーション（ 図2a-c）は、電気メッキ金ナノピラーの第1層と電気めっきAu膜の第二の層だけでなく、それらの間に作成されたナノギャップを示しています。 図2dは、Al 2 O 3ナノギャップおよび空気ナノギャップの両方を有するナノピラーベースSRRの断面スキームを示します。 SEM画像は、Auナノピラー間のナノピラーベースSRRアレイおよびナノスケールのギャップ（ 図2af、2AG、3E-H）のために収集しました。 Al 2 O 3ナノギャップおよび空気ナノギャップを有するサンプルの両...

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ディスカッション

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

この製造技術は、電子ビームリソグラフィと自己組織化などの既存の方法を介して、ナノスケールの構造体を作成するための重要な利点を有します。まず、ナノスケールの構造体は、電子ビームリソグラフィプロセスでは実用的ではないナノピラーアレイを備えたフォトマスクを用いて大面積（ウェハ全体）にわたって実現することができます。第二に、製造プロセスは、電子ビームリソグラフィーに比べ、はるかに速くより簡単、かつ安価であり、従来のウェハスケール微細加工プロセスを使用します。第三に、原子スケールのナノギャップを容易に正確に制御特徴サイズを有するALDプロセスによって作成することができます。

試料回転せずにCr及びCuの電子ビーム蒸発は最小限に側壁堆積を用いて基板上に直接Cr及びCuの堆積を可能にします。金のみソースメータに接続されたCuシード層上に電気めっきすることができるので、これは、次の金電気めっきプロセスのために重要です。 Cu層以来金ナノピラーの上のsは、基板上にCu層で切断され、Auが、基板上に電気めっきすることはできません。品質と電気めっきのAuの厚さは、電気めっき電圧/電流、電気めっき時間に依...

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開示事項

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

著者らは、開示することは何もありません。

謝辞

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

この材料は、ミネソタ大学、ツインシティーズでのスタートアップ資金によってサポートされている作業に基づいています。この作業の一部はキャラ施設、ミネソタ州、MRSECプログラムを介して、NSFが資金を提供する材料研究施設ネットワーク（www.mrfn.org）のメンバーの大学で行いました。この作品の部分もNNCIプログラムを通じて、NSFからの部分的なサポートを受けるミネソタナノセンターで行われました。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
Silicon WaferSiltronic AGN/A直径 100 mm、N 型、片面ポリッシュ、抵抗率: 560-840 Ω&ブル;cm
ChromiumKurt J. Lesker CompanyEVMCR35J 純度99.95%
銅Kurt J. Lesker CompanyEVMCU40QXQJ純度99.99%
Eビーム蒸発器システムロッキーマウンテン真空技術N/ARME-2000
S1813 ポジ フォトレジストマイクロポジット10018348N/A
スピナーベストツールS0114031123SMART COATER 100
マスク アライナーMidas MDA-400LJN/
A デジタル ホットプレートThermo ScientificHP131725Super-Nuvoa シリーズ、最高温度: 370 °C;C
MF319 現像液Microposit10018042該当なし
アセトンフィッシャーケミカルA18P-4該当なし イ
ソプロピルアルコールフィッシャーケミカルA416-4該当なし
ゴールド 25 ES RTUTechnic Inc.391427N/A
ソースメーターKeithleyN/A2612 System SourceMeter
顕微鏡OmaxNJF-120AN/A
プロフィロメーター TencorInstrumentsN/AAlpha-Step 200
APS Copper Etchant 100Transfene Company, Inc.N/AN/A
CE-5 M クロムマスク エッチング剤トランスフェネ株式会社N/AN/
A 原子層堆積装置ケンブリッジ・ナノテック社N/Aサバンナシリーズ
イオンミル エッチングシステムIntlvac 薄膜N/ANanoquestシリーズ
超音波洗浄機クレスト 超音波N/APowersonicシリーズ
フッ化水素酸Sigma-Aldrich2442795%に希釈
電界放出型ガン 走査型電子顕微鏡Jeol Ltd.該当なしJEOL 6700シリーズ

参考文献

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