方法論記事

可変バンド ギャップ ピンホール フリー メチル鉛ハライド ペロブスカイト薄膜の低圧蒸気支援ソリューション プロセス

DOI：

10.3791/55404

⸱

2017年9月8日

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Joint Center for Artificial Photosynthesis, Chemical Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 2Electrical Engineering and Computer Sciences, University of California, Berkeley, 3Materials Science Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 4Institute of Fundamental and Frontier Sciences, University of Electronic Science and Technology of China, 5Department of Physics, Graduate School of Nanotechnology, University of Trieste, 6TASC Laboratory, IOM-CNR - Istituto Officina dei Materiali, 7Department of Chemistry, University of California, Berkeley, 8Materials Science and Engineering, University of California, Berkeley, 9Joint Center for Artificial Photosynthesis, Lawrence Berkeley National Laboratory

* These authors contributed equally

この記事について

サマリー

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ここでは、提案は CH3NH3の合成のためのプロトコル CH3NH3Br 前駆体と、その後ピンホール フリー、連続 CH3NH PbI3 xBrx 3薄膜形成のため、高効率太陽電池と他のオプトエレクトロニクス デバイスのアプリケーション。

要約

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ハロゲン化有機鉛ペロブスカイト薄膜太陽電池と光エレクトロニクスの潜在的なアプリケーションのための大きな関心を集めている最近。ここで、ペロブスカイト型太陽電池 〜 19% 電力変換効率平面ヘテロ接合が得られます低圧蒸気支援ソリューション プロセス (LP VASP) メソッドを介してこの材料の作製のためのプロトコルを提案する.まず、ヨウ化メチルの合成を報告 (CH3NH3私) とメチルアミンと対応するハロゲン酸 (HI または臭化水素酸) からメチル ブロマイド (CH3NH3Br)。その後、ピンホール フリー、連続ハロゲン化メチル鉛ペロブスカイトの作製について述べる (CH3NH3PbX3 X = 類、Br, Cl およびそれらの混合物) LP VASP の映画。このプロセスは 2 つの手順に基づいて: i) スピンコート、基板上に鉛ハロゲン前駆体の均質な層と ii) CH3NH3PbI3 xBrxチャンネルの混合物の蒸気に基板を公開することでこのレイヤーの変換3NH3私と CH3NH3Br 減圧および 120 ° C で鉛ハロゲン前駆体にメチルのハロゲン化物の蒸気の遅い拡散を通じて連続、ピンホール フリー ペロブスカイト薄膜の成長をゆっくりと制御を実現します。LP VASP CH3NH3PbI3 xBrx 0 ≤ x ≤ 3 と空間構成におけるハロゲン化物を合成使用可能します。1.6 eV ≦ Eg ≤ 間蒸気相の組成によってバンド ギャップを調整できる 2.3 eV。さらに、ハロゲン前駆体の気相の組成を変化させることにより、我々 はも CH3NH3PbI3 xClxを取得できます。LP VASP から得られる映画が再現可能な x 線回折測定および高発光量子収率とショーによって確認された純粋な相します。プロセスでは、グローブ ボックスの使用は必要ありません。

概要

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ハイブリッド有機-無機鉛ハライド ペロブスカイト (CH3NH3PbX3X = I, Br, Cl) が最後の数年以内に急速に浮上している半導体の新しいクラス。この物質的なクラス高吸収係数1、可変ギャップ2、長い電荷キャリアの拡散長3、高い欠陥許容値4、高発光などの優れた半導体プロパティを示しています。量子収率5,6。これらの特性のユニークな組み合わせは、光電子デバイス、1 つのジャンクション7、8多接合太陽光発電9などで主役を塩ペロブスカイト アプリケーションの非常に魅力的です 10、レーザー11,12、および Led13。

エネルギー アプリケーション15の半導体材料としての効率向上を目的各種合成法14CH3NH3PbX3フィルムを加工できます。ただし、太陽光発電装置の最適化への電荷選択連絡先 (すなわち電子とホール輸送層)、これらのキャリア コレクションを容易にするインターフェイスと同様、塩ペロブスカイトのアクティブなレイヤーの品質に依存します。デバイス。具体的には、連続、ピンホール フリーの活性層はデバイスのパフォーマンスを向上、シャント抵抗を最小限に抑えるために必要です。

ハロゲン化有機鉛を製造するための最も普及している方法の中でペロブスカイト型薄膜、ソリューションおよび真空ベースのプロセスです。最も一般的なソリューション プロセスでは、ハロゲン化鉛、ジメチルホルムアミド (DMF)、ジメチルスルホキシド (DMSO)、γ-ブチロラクトン (GBL)、またはこれらの溶媒の混合物に溶解したメチルのハロゲン化物のモル比を使用します。2,16,アニール温度、時間、雰囲気と同様、 17の前駆物質のモル濃度と溶剤型は継続的かつピンホール フリーの膜を取得する正確に制御されなければなりません。16などの表面被覆率を高めるためには、溶媒工学技術を示した密集し、均一な膜。17この手法で非溶剤 (トルエン) 上に滴下ペロブスカイト層ペロブスカイト型ソリューションのスピン中に。17これらのアプローチは通常、メソポーラス TiO2電子選択的接触として高められた接触面積での採用とキャリア輸送期間の短縮によりメゾスコ ピック ヘテロ接合に最適。

ただし、に基づいて選択的な連絡先を使用して、平面ヘテロ接合薄膜 (通常 TiO2) 太陽電池技術により簡単に採用することができますシンプルかつスケーラブルな構成を提供するため、フィルムがより望ましい。したがって、高効率と平面のヘテロ接合の操作の下で安定性を示すハロゲン化有機鉛ペロブスカイトのアクティブなレイヤーの開発は、この分野で技術の進歩につながる可能性があります。しかし、平面のヘテロ接合を作製する主な課題の 1 つはまだ活性層の均一性によって表されます。真空プロセスに基づいて、いくつかの試みは、TiO2薄膜の一様な層の準備をされました。たとえば、Snaith と共同実証しているデュアル蒸発プロセスをもたらす太陽光発電用高電力変換効率の高い均質なペロブスカイト層。18この作品は分野の重要な進歩を表して、高真空システムの使用と活性層の組成の可変性の欠如を制限するこの法の適用性。興味深いことに、蒸気によるソリューション プロセス (VASP)19と変更された低圧 VASP (LP VASP)6,20非常に高い均一性を実現しています。LP VASP 削減圧力のメチルのハロゲン化物蒸気の存在下で鉛ハロゲン前駆体層のアニールに基づいて陽と共同研究19, によって提案された、VASP は、温度が高いとグローブ ボックスの使用を必要としながら、比較的低温化学。これらの特定の条件は、混合ペロブスカイト型組成と純粋な CH3NH3PbI3の作製、CH3NH3PbI3 xClxCH3NH3PbI3 - アクセスを有効にします。xBrx、および CH3NH3PbBr3を簡単に実現することができます。具体的には、高い光品質や再現性6,20CH3NH3PbI3 xBrx膜によるコンポジション空間を合成できます。

本明細書でいたしますプロトコルの詳細についてはハロゲン化有機-無機鉛の合成による LP VASP、メチルのハロゲン化物前駆体を合成するための手順を含むペロブスカイト層。CH3NH3PbX3膜の形成は PbI2/PbBr2 (PbI2、または PbI2/PbCl i) の塗布を構成する 2 つの手順で構成されています前駆体が合成後ガラス基板やフッ素ドープ酸化スズ (FTO) 2) 前駆体は、電子輸送層と ii として平面 TiO2、ガラス基板をコーティング) 低圧蒸気アシスト CH3NH3の混合物で私の熱処理とCH3NH3Br 光学バンド ギャップが目的に応じて細かく調整できる (1.6 eV ≦ Eg ≦ 2.3 eV)。これらの条件の下でメチルのハロゲン化物分子は降伏の連続、ピンホール フリー ハロゲン ペロブスカイト薄膜鉛ハライド薄膜へゆっくりと拡散反射光の気相に存在します。このプロセスには、完成した有機無機鉛ハライド ペロブスカイトに開始鉛ハロゲン前駆体層から 2 倍体積膨張が得られます。ペロブスカイト型フィルムの標準の厚さは約 400 nm。2 番目のスピン コーティング ステップの速度を変更することにより 100-500 nm の間でこの厚さは変更することが可能です。Au/スピロ ・ OMeTAD/CH3NH3PbI3 xBrxを使用して最大 19% の電力変換効率を持つ太陽光発電デバイスに変換する光電高品質の映画の提示手法/TiO2のコンパクト ・ FTO ガラス太陽電池アーキテクチャ。21

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プロトコル

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警告: 使用前に関連するすべての材料安全データ用紙 (MSDS) を参照してください。これらの合成に使用される化学物質のいくつかは、急性毒性、発がん性、生殖毒性が。爆縮、爆発のリスクは、シュレンク管の使用に関連付けられます。手順を実行する前にガラス装置の整合性をチェックすることを確認してください。液体酸素 (淡いブルー) 爆発的ななることができる凝縮液体窒素コールド トラップとの関連付けのシュレンク管の不適切な使用可能性があります。極低温液体、Schlenk 線、真空システムを使用する前に専門家による職業訓練の適切な受信を確認してください。工学的制御 (ドラフト) と個人用保護具 (保護メガネ、手袋、白衣、フルの長さのズボン、閉じてつま先の靴) の使用を含む合成を実行するときは、すべての適切な安全対策を使用してください。異なる記載がない限り、以下に示す次の手順のすべては空気中で発煙のフード実行されます

。

1 メチルのハロゲン化物の準備

  1. には 250 mL の丸底フラスコ攪拌棒エタノール (100 mL) とメチルアミン (190 ミリ モル、16.5 mL、40% wt H 2 O)、追加し、0 ° C に、フラスコを冷却。氷浴
    2. 。
  2. (600 回転/分 (rpm) で約 5 分) のため、メチルアミン溶液を攪拌しながらこんにちは (76 ミリ モル、10 mL、57% wt H 2 O) または HBr (76 ミリ モル、8.6 mL、48% wt H 2 O) 滴下し、追加し、中隔とフラスコを密封します
    3. 。
  3. 0 ° C で 2 時間撹拌する反応可能です
    4. 。
  4. 反応フラスコを氷浴から外し 4 h または揮発性物質が削除されるまでに 60 ° C で水風呂を付け回転蒸発器で減圧 (~ 50 Torr) で溶媒と未反応の揮発性成分を蒸発します
    5. 。
  5. 結果の固体を recrystallize、暖かい (~ 50 ° C) エタノール (100 mL) を追加し、残留物質を溶解します
    6. 。
  6. ゆっくりと白色の固体結晶を引き起こすにジエチル エーテル (200 mL) を追加します
    7. 。
  7. 真空粗 50 mm ガラス釉薬フィルターを混合物にフィルターを適用します
    8. 。
  8. は、上清を回復し、白色固体の追加の結晶を引き起こすにジエチル エーテル (200 mL) を追加します。真空 2 番目の粗 50 mm ガラス釉薬フィルターを混合物にフィルターを適用します
    9. 。
  9. 粗 50 mm ガラス釉薬フィルターに白色固体を組み合わせるし、真空濾過しながら洗うジエチル エーテルと結果の粉 3 倍 (〜 30 mL たび).
  10. 乾燥、真空下で白色の固体です。この手順により、メチルのヨウ素化合物 (58.9 ミリ モル、9.360 g、77%) (CH 3 NH 3 私) と (55.5 モル、6.229 g、73%) 臭化メチル (CH 3 NH 3 Br).
  11. ストア暗闇の中で、時間の経過と共に分解を最小限に抑えるために、室温でデシケータ
    12. 。

2。メチル鉛ハロゲン化物 (CH 3 NH 3 PbI 3 x Br x) 薄膜 6 , 20 の準備

  1. 、Schlenk の前処理管
    1. ロード 50 mL シュレンク管操作管 (直径 2.5 cm) メチルのハロゲン化物の 0.1 g。試験管の壁に付着する化学物質を防ぐためには、秤量紙筒を使用してメチルのハロゲン化物をチューブに転送します
      。 注: CH 3 NH 3 PbI 3 x Br x I/(I+Br) の最終的な比率は、テスト チューブにメチルのハロゲン化物組成によって決定されます。たとえば、30% を達成するために、実験装置、合成条件のため校正と異なる場合があります私はコンテンツ、Schlenk チューブは、読み込み 0.03 g CH 3 NH 3 私、0.07 g CH 3 NH 3 支店実際得られる組成物収量特定のターゲットの組成物は、必要です。本症例ではこれはエネルギー分散型 x 線分光 (EDX) を介して合成膜のハライド含有量を測定することにより達成された
      2. 。
    2. では、シュレンク管ロータリー ポンプを使用して接続し、チューブを避難させます。0.185 Torr まで圧力を調整します。その後、2 h (シュレンク管操作管の前処理) の電磁攪拌機 (600 rpm) と 120 ° C に予熱シリコーン油浴中で試験管を浸します
      。 注: この手順により、Schlenk チューブの両側に沿ってメチル前駆体の昇華。前処理の 2 時間中メチル前駆体の昇華をすることが重要です。メチル前駆体の薄層は、下管の半分をカバーする Schlenk チューブの両側に沿って凝縮されます。メチルの前駆物質の昇華が観測されていないがあまりにも速く起こっているを確認かどうかシュレンク管の圧力と油浴の温度が正しいかを使用する新鮮なメチルのハロゲン化物前駆体して
    3. 削除 Schlenk。油浴からチューブし、水分摂取を避けるために流れる N 2 の重圧の下でメチル ハロゲンのままにします
      4. 。
  2. 基板の準備
    1. 試験管で 15 分間洗剤を含む水 (〜 3 mL) を 1 つの基板 (ガラスやコーティング FTO ガラス、14 × 16 mm 2) を超音波 (直径 1.5 cm、高さ 15 cm) 35 KHz で
      2. 。
    2. 純水 (~ 10 mL) を 5 倍の洗浄によって洗剤/水を破棄します
      3. 。
    3. アセトン (〜 3 mL) を追加して 35 KHz で 15 分間超音波、純水を破棄します
      4. 。
    4. アセトンを破棄、イソプロパノール (〜 3 mL) を追加、35 KHz で 15 分間超音波
      5. 。
    5. イソプロパノールを破棄、ピンセット、試験管から基板を回復し、15 N 2 銃を持つ乾燥米
    6. 預金 TiO 2 層のコンパクト (100 nm) 350 ° C の基板温度と成膜速度 0.5 に電子ビーム蒸着法によりガラス基板を FTO に Å/秒の使用基板の回転。 21
  3. 鉛ハライド前駆体溶液の調製
    1. MAPbI 3 x Brx の準備のため (0 < x < 3)、PbI 2 (0.8 ミリ モル、0.369 g)、PbBr 解消 2 (0.2 モル、0.073 g) 1 ml DMF の PbI 2 0.8 M と 0.2 M PbBr 2 の最終濃度を達成するために。前駆体を完全に溶解する 35 KHz で 5 分間超音波照射します。
      1. 純粋なヨウ素または臭素膜の作製、PbI 2 (1 モル、0.461 g) または PbBr 2 (0.8 ミリ モル、0.294 g) 1 mL それぞれ 1 M、0.8 M の最終的な集中を達成するために、DMF でを解散。前駆体を完全に溶解する 35 KHz で 5 分間超音波
        2. 。
      2. 塩素を添加したメチル鉛ヨウ化ペロブスカイト型薄膜の作製、PbI 2 (0.369 g) と PbCl 2 1 mL の PbI 2 0.8 M と 0.2 M PbCl 2 の最終濃度を達成するために、DMF (0.056 g) を解散。前駆体を完全に溶解する 35 KHz で 5 分間超音波
        3. 。
    2. 前駆体溶液 0.2 μ m のポリテトラフルオロ エチレン (PTFE) フィルターとフィルターを適用します
      3. 。
  4. 鉛ハライド蒸着
    1. 110 ° C で 5 分間に設定ホット プレート上の前駆体溶液を予熱
    2. 、マイクロ ピペットと非回転基板上に事前に加熱された鉛ハロゲン前駆体溶液の 80 μ L をドロップ (ガラスやコーティング FTO ガラス上に堆積する TiO 2 14 × 16 mm の 2 サイズ)。5 の 500 rpm でスピン加速率 500 rpm s -1 1500 rpm、加速で 3 分、s1,500 rpm s -1 の速度にします
      3. 。
    3. 流れる N 2 の下でホット プレート上の 110 ° C で 15 分間前駆体膜を乾燥、ドラフトで
      。 注: 0.28-0.5% 料理に使用、N 2 雰囲気の中で乾燥する前駆体を許可するように基板上に配置。結果ペロブスカイト型フィルムの厚みを変更する 2 番目のスピン コーティング ステップのスピードに変化する 1,200 から 500 ~ 100 の範囲で膜厚を達成するために 12,000 rpm nm。さらに膜厚を低減、希釈前駆体溶液を使用できます
      4. 。
  5. 蒸気による熱処理
    1. (セクション 2.1.2「指示に従って準備) Schlenk チューブ サンプルをロードします。0.185 Torr まで圧を調整します
      。 注: サンプルに直接接触することがなく試験管メチルのハロゲン化物の上に座っています。メチル化を遅く鉛ハロゲン化物表面はメチルのハロゲン化物から顔を指向します
      2. 。
    2. シリコーン油浴 2 のための 120 の ° C に加熱サンプル搭載 Schlenk チューブに浸
    3. は、サンプルを取り出してすぐにイソプロピル アルコールを含むビーカーに浸すことによってそれをすすいでください。N 2 銃とリンスのサンプルをすぐに乾燥します
      。 注: 純粋な CH 3 NH を準備するには、3 PbI 3 使用 PbI 2 ハロゲン化物前駆体と、蒸気によるアニーリング ・ ステップで純粋なメチル ヨウ化。3 PbBr 3 CH 3 NH を準備するハロゲン化物前駆体と純粋なメチル ブロマイド、蒸気によるアニーリング ・ ステップで PbBr 2 を使用します
      4. 。

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結果

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プロトン核磁気共鳴 (NMR) スペクトルは、分子純度 (図 1) を確認するメチルのハロゲン化物の合成後に撮影されました。走査型電子顕微鏡 (SEM) 画像は水蒸気アニール (図 2) 形態の特性におよび混合鉛ハロゲン前駆体と CH3NH3PbI3 xBrの均一性の前後で取得した x映画。X 線回折 (XRD) は、相純度と CH3NH3PbI3 xBrx (図 3) ハロゲン化鉛の変換を確認する収集されました。

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ディスカッション

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高効率有機鉛の平面のペロブスカイト型ヘテロ接合を作製するために活性層の均一性は、重要な要件です。既存ソリューション2,16,17 ,である真空ベース1819の方法論に関して、私達のプロセスは著しく構成波長可変することができますアクティブなレイヤーの影響を受けやすい合成における CH3NH 以上3PbI3 xBrxコンポジション空間と高い光品質と再現性。6,20また、このプロセスに減圧下の使用が可能、グローブ ボックスや高真空蒸着を使用せず化学の温度が比較的低い。

LP VASP ...

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開示事項

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著者が明らかに何もありません。

謝辞

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ペロブスカイト型プロセス開発、薄膜の合成、構造および形態学的特徴を人工光合成、DOE エネルギーのイノベーション ・ ハブの米国部門の科学のオフィスを通してサポート共同センターで行ったエネルギー賞数・ デ ・ SC0004993 の下で。C.M.S. F.スイス国立科学財団 (P2EZP2_155586) からの財政支援を認めています。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
臭化鉛 (II) 99.999%Sigma-Aldrich398853急性毒性、発がん性
ヨウ化鉛 (II) ヨウ化物 99.9985%Alfa Aesar12724急性毒性、光感受性
N、N-ジメチルホルムアミド、> 99.9%Sigma-Aldrich270547急性毒性、可燃性; 換気の良い場所に保管
イソプロピルアルコール、99.5%BDHBDH1133-4LP可燃性
メチルアミン 約40% 水中TCIM0137急性毒性、可燃性;腐食性
臭化水素酸 48 wt. % H2O 中、≥99.99%Sigma-Aldrich339245 急性毒性、腐食性、空気および光に敏感、風通しの良い場所に保管
ヨウ化水素酸 57 wt. % H2O、蒸留、安定化、99.95%Sigma-Aldrich210021腐食性、空気および光に敏感、換気の良い場所に保管
推奨保存温度 2/8 °C;空気および光感受性
エチルエーテル 無水BHT 安定化/認定 ACSフィッシャーケミカルズE 138-4急性毒性、可燃性
エタノール変性 (試薬アルコール)、ACSBDHBDH1156-4LP可燃性
アルコノックス洗剤Sigma-Aldrich242985基板洗浄に利用される石鹸
Milli-QIntegral 3 水質浄化システムEMD ミリポア超純水のZRXQ003WW
フッ素ドープ薄膜(FTO)コーティングガラス薄膜デバイスカスタムガラス:寸法13.8mm x 15.8mm ± 0.2mm、厚さ2.3mm ± 0.1mm;FTO:寸法3000ű100Å、抵抗率7-10オーム/平方、透過率82%@ 550nm)
ガラス基板C&科学的な - プレミア9101-Eプレーン。長さ:75 mm、幅:25 mm、厚さ:1 mm
、デジタルタイマーおよびヒーター付き超音波洗浄機VWR97043-9922.8 L(0.7ガロン)24L x 14W x 10D cm (97/16x 51/2x 315/16")
核磁気共鳴アドバンス 500BrukerZ115311
Quanta 250 FEG 走査型電子顕微鏡FEI743202032141Bruker Xflash 5030 エネルギー分散型X線検出器
SmartLab X線回折計Rigaku2080B411Cu K&alpha を使用; 40 kV および 40 mA の放射線
ディスペンサーを装備

参考文献

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