最適化されたサンプリングプロトコルと新しいワイプ材料の開発は、ワイプサンプリングからの収集効率の標準化された測定によって促進されます。トレース爆薬のサンプリングに対する当社のアプローチでは、ワイプサンプリング中に自動装置を使用して速度、力、距離を制御し、その後に収集した爆薬を抽出します。
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最適化されたサンプリングプロトコルと新しいワイプ材料の開発は、ワイプサンプリングからの収集効率の標準化された測定によって促進されます。トレース爆薬のサンプリングに対する当社のアプローチでは、ワイプサンプリング中に自動装置を使用して速度、力、距離を制御し、その後に収集した爆薬を抽出します。
スクリーニング会場で爆発物の痕跡を検出するための制限的なステップの一つは、サンプルの効果的な収集です。ワイプサンプリングは、微量の爆発物を収集するための最も一般的な手順であり、サンプリングプロトコルを評価および最適化するには、収集効率の標準化された測定が必要です。ここで説明するアプローチは、この測定インフラストラクチャを提供するように設計されており、ワイプサンプリングに関連することがわかっているほとんどの要素を制御します。3つの重要な要素(加えられる力、移動距離、移動速度)は、自動化されたデバイスを使用して制御されます。試験面はスクリーニング環境との類似性に基づいて選択され、ワイプはワイプサンプリングでの使用が検討される任意の材料から作ることができます。爆発性の1,3,5-トリニトロペルヒドロ-1,3,5-トリアジン(RDX)の粒子サンプルは、乾式転写技術を使用して表面の固定位置に塗布されます。爆発物を扱った後に発生する残留物をシミュレートするために最近開発された粒子サンプルは、RDX溶液をポリテトラフルオロエチレン(PTFE)基板にインクジェット印刷することによって生成されます。収集効率は、ワイプから収集した爆薬を抽出することによって測定され、次に重要なサンプリング係数とワイプ材料とテスト表面の選択に関連しています。これらの測定は、速度とスループットが主な考慮事項であるスクリーニング会場でのサンプリングプロトコルの開発を導くことを目的としています。
空港や他の会場で爆発物の痕跡のためのスクリーニングは、テロの脅威に対する公衆の防護における重要なステップです。現在の慣行が大きく貨物倉に向かう人で扱う項目、人そのもの、およびアイテムから表面汚染のワイプサンプリングに焦点を当てています。収集ワイプは、典型的には、イオン易動度分光測定式探知器1または、より最近では、質量分析による検出と、回収した固体物質の熱脱離に基づいている商業爆発物探知機(のETD)を使用してフィールドに即座に分析されます。試料採取と分析のために利用可能な時間の合計は、旅客と貨物のスループットへの影響を最小限にする必要性によって制限されます。サンプリングプロトコルは、コレクションを拭くために重要な要因を比較検討することができ、標準化の測定を必要とする最短時間で最もサンプルを収集するために最適化されなければなりません。
ワイプサンプリング健康、環境、および規制アリーナ2、3、4、5、6、7のサンプリング表面汚染のために使用される一般的です。典型的な慣行は、一般的なカバレッジパターンを用いて、固定領域内に手やサンプリングによってワイプを保持含みます。力とスピードを含め拭い要因に対する制御を向上させるために、我々はまた、生物学的ワイプサンプリング9における効率性を評価するために使用されてきたワイプサンプリング8を 、シミュレートする楽器のアプローチを開発しました。接着性の測定のために意図商用デバイスは、目的に適合しました。それはワイプ固定下固定速度及び距離で移動する平坦な表面を含みます。サンプリング時の力は、ワイプホルダーの上に配置重量によって制御されます。興味のある面(生地、ナンプラーSTICS、金属、 等 ) は平面上に配置され、粒子試料は、その表面上の固定領域に配置されます。我々の以前の研究は、試験粒子、および粒子サイズとしてポリスチレンラテックス微小球を用い小さい(9マイクロメートル)の球よりも効率的に収集大きい(42マイクロメートル)の球を用いて、粒子収集に影響を与えることが示されました。また、サンプリングの間に適用される力の増加に伴い、収集効率のいくつかの改善を発見し、異なる面から、異なるワイプのためのコレクションの違いを観察しました。
その後の研究では、見かけ上の捕集効率10を削減、ポリスチレン粒子を収集した後に表面を拭くために継続することによって再付着することを見出しました。例えばスーツケースなどのスクリーニング・シナリオでサンプリングアイテムは、広範な走行DISTAを必要とする、ワイプ収集領域に対して大きくすることができ、これは、トレース爆発物検出において重要な考慮事項でありますアイテムの面積の小さな割合をカバーするNCES。したがって、試料の採取後の表面上の走行距離が重要な因子であり、フィールド・プロトコルは、典型的には、各分析の前に被覆最大許容距離を定義します。
微小球の形状は、実際の爆発粒子11、12、およびそれらの化学的および物理的特性は、それらの収集実験をワイプで爆発物のために不十分な模擬作ることとは異なります。この制限に対処するために、我々は、既知の粒径を有する爆薬1,3,5- trinitroperhydro -1,3,5-トリアジン(RDX)を含む試験材料を開発しました。試験材料は、アレイ内の各点での蒸発により形成されたマイクロメートルサイズの固体堆積物と、テフロン(登録商標)基板上のアレイにおけるRDX溶液のインクジェット印刷ナノリットル体積によって行われます。堆積物は、表面上にこすることにより試験表面に移し、得られた部分でありますICLEのサイズは、出発預金サイズによって定義されています。所望の粒子径、トレース爆発物を含む指紋の分析によって決定されるように、10〜20ミクロンです。堆積物はまた、テフロン(登録商標)基板13上に溶液のマイクロリットルボリュームをピペッティングすることによって形成することができるが、それらは、単一の大きな堆積物に一般的にはるかに大きい乾燥するその粒子サイズの所望の範囲(この研究に関連するRDX質量に対して)。インクジェットRDX粒子規格は、収集効率をワイプ決定するための方法を実証するために、定量的抽出及び分析手順と共に、この研究で使用されています。これらの測定は、新たなサンプリングの開発は、より良い回収効率でワイプ、そしてより多くのサンプルを得た表面、収集の際に使用する適切な力、および分析の前にカバーするエリアを対象に含めたフィールドサンプリングのベストプラクティスを、サポート促進するように設計されています。
1.装置
2.材料の選択とインストゥルメンタルの設定
3.ワイプサンプリング
4.抽出と分析


5.品質管理
6.報告
正確可能な試験表面の様々なから収集効率を測定するために、このプロトコルの能力は、試料表面上の特定の領域への閉じ込めの物理的特性に依存しています。サンプルが定義された領域外にある場合、それは完全に拭き取り、サンプリングの間に遭遇することはできませんし、捕集効率が人為的に削減されます。粒子は、トレース爆発物残基で予想実粒子と著しく異なる場合に加えて、捕集効率の測定は、代表的ではないかもしれません。これらの理由から、我々は適切な粒子サイズ特性を生成するために、プロトコルと一致して限定領域内の表面を試験するために転送することが実証された試料の特定のタイプを使用することをお勧めします。粒子を形成する直接溶液堆積は、表面の質感及び組成に依存し、repreを生じないかもしれませんsentativeサンプル。
商業ETDは、2つの異なる移動距離のため、7.5 Nの力と荷物の検査面を表す(バリスティックナイロン織物)所与1(メタ-アラミドポリマー)ワイプの結果を表1に示します。全ての実験のための移動速度を50mm / sであり、コレクション中の温度および相対湿度は、それぞれ、RH 20±2℃及び40±4%でした。結果は、粒子10の再付着することが期待される減少捕集効率でより長い経路長をもたらす、ことを示しています。 36センチメートル走行距離は、表面上の3つの別々のパスを使用して、各パスの終了時にワイプ持ち上げ、新鮮なサンプリング経路を露出させるために表面を平行移動することにより達成されました。走行距離を延長するこの方法は、ワイプを持ち上げ、複数回上下に配置され、かつ連続的に比較して異なる結果を生成することができるされている必要がサンプルパス。スクリーニングのシナリオでは、持ち上げて移動距離を延長するためのこのアプローチは適切であるように、項目を何度も交換されワイプいる可能性があります。
この面のために予想されるようにPTFE基板からRDX沈着のTESが、高いです。 TEが100%に近く、基板(ステップ3.2.3)の目視検査によって提供される品質保証があるため、TEの測定が大幅このテスト表面に対するCEの結果に影響を与えることなく除去することができます。他の試験表面は、より低い以上の可変のTEを有していてもよいです。 CEの不確実性は、これまでの経験に基づいて、この技術のために予想される範囲内にあります。第二商業ETDは、それはまた、一般的に下部のCE( 図4)を有しているが、一般的にメタ-アラミドポリマーよりも低い不確実性は、ワイプた(PTFEコーティングされたガラス繊維織物)ワイプ。ポリスチレンミクロスフェアで私たちの前の仕事 F ">図8は、1ワイプと比較2ワイプETDについて観察された低い収集効率と一致しています。

試験表面上に試料を配置するためのテンプレートを使用して(左および中央)サンプリング装置をワイプするための 図1 回路図(右)。ワイプ収集領域のフットプリント、直径30mmの円は、サンプリング経路の開始および終了時に示されています。ワイプテスト表面上に配置され、サンプル位置(5mm以下によって典型的には5 mm)とを介して直接移動し、表面上で終わります。走行距離は、末端に、C、試料の位置からのものです。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
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図2 の例には、ホルダーを拭いてください。カスタムホルダー用の部品は、左上に示され、そして3Dプリントによって生成された2つのプラスチック部品が含まれます。これらの2つのコンポーネントが所定の位置にワイプし、2本のつまみネジによって一緒に保持されるクランプするのに役立ちます。取り付け可能なステンレス鋼の重量は、ホルダーに取り付けるための一端のねじ付きスタッドを有する固体ロッドです。アイボルトは制限ラインを取り付けるためです。

デバイスの 3 の構成図 。黄色紙テンプレートは、サンプリング経路のための切り欠きと、10cm角鋼試験表面を10センチ合うように作られています。テンプレートと表面が可動平面上に配置され、調整拘束線が緊張状態になるまで、サンプリング経路上にセンタリングされます。テンプレートは、目を設定するために使用されます電子デバイスおよび試験サンプルを転送するが、所定の位置にないときに時のサンプリングを拭いてください。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図 二つの異なるワイプのために、12センチメートルそれぞれの3回のパスを使用することによって達成合成皮革試験面36センチ走行距離4.結果、。 CEにおける不確実性は1つの標準偏差として示されます。
| 走行距離(センチ) | 力(N) | TE(%) | RSD(%) | CE(%) | RSD(%) | n個 |
| 36 * | 7.5 | 97.4±2.1 | 2.2 | 11.7±4.0 | 34.0 | 9 |
| 12 | 7.5 | 98.5±1.3 | 1.3 | 22.6±3.4 | 15.2 | 4 |
| * 12センチメートルそれぞれの3つのパス。 | ||||||
商業ETDのための 表1 の結果は、二つの異なる移動距離を1と織りナイロン生地試験表面を拭きます。 TEおよびCEの不確実性は1つの標準偏差として示されます。
サンプル採取は、現在のスクリーニング環境での検出能力を向上させることに制限する段階と見られています。ワイプサンプリングは、現在の能力を評価し、新たなサンプリング素材やプロトコルの開発を支援するために測定し、標準化を必要としています。ここで説明するアプローチは、この測定インフラストラクチャを提供するために設計されており、ほとんどのサンプリングを拭くために関連することが知られている要因のを制御しています。前の仕事は、その粒径を示している、収集、試験面、サンプリング中に力を適用するには、ワイプ、および移動距離を制御するために、すべての重要な要因です。楽器のアプローチは、加えられた力の制御、払拭の速度、及び走行距離を可能にし、これらのパラメータのために選択された値は、実際の状況で予想範囲内に入るべきです。力は、収集領域の上にバッキング重量を使用することによって適用され、注意がCALCするために、力の均一な分布を達成するために取られるべきですulate圧力。
試験表面は、ユーザによって選択されたサンプリングの課題の予想される範囲を複製する実際のスクリーニング環境に関連すべきです。サンプリングワイプは、現在の慣行を評価および/または新たに設計された材料の有効性を測定するために選択されています。研究室間で結果を比較するために、同一の試験表面とワイプは、重要なパラメータを指定することにより、または単一のソースから購入した材料を共有することによって行うことができ、使用されなければなりません。 ETDのワイプは、市販されているが、彼らは生産の下で継続的であり、異なるロットが異なる特性を有していてもよいです。これらは、協調施設間の努力によって、将来的に対処できる問題です。
収集効率を評価するために使用されるサンプルは、実際の状況で期待される物理的特性と一致する必要があります。爆発物の場合には、我々が生成するRDXのインクジェット印刷ソリューションのためのアプローチを開発しました基板の範囲に効率的に転送し、1から40μmのサイズ範囲の粒子の堆積物を生成するマイクロメートルサイズの預金。代替的に、固定サイズのポリスチレン微小球を使用することができます。テフロン(登録商標)基板上にRDX溶液をピペッティングすることは通常非常に大きくなることがあり、単一の堆積物をもたらし、表面への転写後の粒子サイズは不明です。粒子サイズが特徴で再現性のあることが示されている場合は、このアプローチは、サンプリング研究のために使用することができます。
この方法は、爆発物のサンプリング効率を評価するために説明したが、また、環境、原子力、または法医学科学のアプリケーションに適用することができます。サンプルは、再び、実際のアプリケーションに適合するように開発されるべきであり、粒子残基の場合には、テフロン(登録商標)からの乾式転写の同じタイプが適切であろう。このような蒸気から凝縮、サンプルの異なるタイプなどの粒子転送以外のソースから生じる表面汚染のためにより適切かもしれません。
技術の現在の制限は、サンプリング中に方向を変更することができないことです。現在の構成は、単一方向の移動を可能にし、したがって典型的には、オブジェクトのフィールドサンプリングで発生する方向変化を制御することができません。 yの動きやエリアを埋めるために、特定のサンプリングパターンを可能に - 私たちは、現在のxを組み込むことによって、この必要性に対処しています。
著者らは開示するものは何もない。このドキュメントでは、特定の商用機器、機器、または材料が特定されています。このような識別は、米国国立標準技術研究所による推奨または承認を意味するものではなく、特定された製品が必ずしもその目的に最適であることを意味するものでもありません。
ドクタージェインモロー博士サンドラ・ダ・シルバ、NISTからの両方が、方法の以前のバージョンに貢献しました。米国国土安全保障省の科学技術理事は、米国国立標準技術研究所(NIST)と省庁間協定HSHQPM-15-T-00050の下でこの物質の一部の生産を後援しました。
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
|---|---|---|---|
| スリップ/ピール | テスターImass | TL-2300 | で使用されるTL-2200を置き換える |
| Stratasys | Connex500 | VeroWhite樹脂を印刷材料として | |
| 糸付き鋼棒 | McMaster-Carr | 7786T14 | 希望の重量に合わせてサイズにカットし、複数のオンラインベンダーが利用可能な |
| フェルトまたはワイ | 製バッキング材、複数のオンライン利用可能なベンダー | ||
| PTFE基板 | SPI Supplies | 01426-AB | 1インチ幅 Bytacベンチおよびシェルフプロテクター、Alバック、サイズにカット |
| RDXソリューション | Cerilliant 分析参照標準 | ERR-001S | 1,000 mg/mL アセトニトリル |
| インクジェットプリンター | MicroFab Technologies, Inc. | jetlab4 xl-B | |
| 同位体タグ付き RDX | ケンブリッジ同位体研究所 | CLM-3846-S | 内部分析標準用 |
| 2mLガラスバイアル | Restek | 21140 /24670 | |
| メタノール | Sigma Aldrich | 14262 | クロマソルブグレード |
| ETDワイプ 1 | DSA 検出 | DSW8055P | Ionscan 500 DT ワイプ |
| ETD ワイプ 2 | DSA検出 | ST1318P | Itemiser DX ワイプ |
| バリスティック ナイロン生地 | シアトル生地 | 1050 デニール 弾道 | |
| 合成皮革生地 | サンプルの著者に連絡してください |
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