このコンテンツを表示するには、JoVEへの購読が必要です。 または、無料トライアルをお申し込みください。

方法論記事

エネルギー化学 3 D マップの取得フィルター透過電子顕微鏡トモグラフィー

5.8K 回視聴

DOI:

10.3791/56671

2018年6月9日

この記事について

サマリー

本稿では、エネルギー フィルタ リング画像と電子線トモグラフィーを組み合わせた 3 D 化学マップを達成するためにプロトコルについて説明します。他のイメージング手法を区別することは困難である要素によって形成される 2 つの触媒担体の化学の分布を調べた。各アプリケーション重複元素それぞれ間隔がイオン化エッジのマッピングで構成されます。

要約

エネルギー フィルター透過電子顕微鏡トモグラフィー (EFTEM 断層レントゲン写真撮影) は、ナノメートル スケールでの材料の三次元 (3 D) 化学マップを提供できます。EFTEM 断層撮影は、他のイメージング技術を使用して区別するために非常に困難な化学元素を区切ることができます。ここで記述されている実験のプロトコルは、化学的分布と材料の形態を理解する化学 3 D のマップを作成する方法を示しています。データ分割の準備手順、サンプルが掲載されています。このプロトコルは、ナノメートルのサンプルの化学要素の 3次元分布解析を許可します。ただし、現在、3 D 化学マップのみ生成されることをサンプル フィルターされた画像の記録は、強烈なビームに長い露出時間を必要とするので、機密性の高い、ビームではないです。プロトコルは、2 つの異なる異種触媒担体の成分の化学分布の定量化に適用されました。最初の研究では、アルミニウム、チタン酸化チタン アルミナ サポートでの化学の分布を調べた。スイング pH メソッドを使用して調製します。第二に、ソル粉と機械的混合法を使用して作製したシリカ-アルミナ サポート中のアルミニウムおよび si の化学の分布を調べた。

概要

機能性材料の特性は 3 D パラメーターに依存しています。完全に彼らの特性を理解し、その機能を強化、形態および 3 D で化学の分布を分析することが重要です。電子断層撮影法1 (ET) は、ナノメートル スケールの2,3でこの情報を提供する最高のテクニックのひとつです。それは広い角度範囲にサンプルを回転と角度ステップごとに 1 つの画像を記録から成っています。得られた傾きのシリーズを使用して、ラドン変換4,5に基づく数学的なアルゴリズムを使用して、サンプルのボリュームを再構築します。3 D のサンプルをモデルしのような粒子局在6とサイズ分布73D パラメーターを定量化、毛穴の位置とサイズ分布8は、ボリュームの灰色レベルを選択すること

一般的には、ET は、できればどちらの方向に 70 ° 以上の最大の可能な角度にサンプルを傾けることによって電子顕微鏡で実行されます。各傾斜角に成型、画像の傾きシリーズ サンプルの投影が記録されます。その傾きの系列を整列し、セグメント化と定量化がサンプルのボリュームを再構築するために使用します。+90 °、-90 ° からサンプルを回転ことはできません、ために、盲検角度による直交軸9に沿って異方性解像度があります再構成ボリューム。

ET は、イメージングの異なるモードで実行できます。触媒サポート複雑な形状または明視野 TEM モード (BF TEM) は非晶質材料、生体試料、高分子を研究に使用されます。画像解析は、コンポーネント10 (高密度になります詳細ライターよりも暗い、すなわち密度の低いコンポーネント) の密度を特徴付ける灰色レベルの分化に基づいています。高角環状暗視野 TEM モード (関数幹) をスキャンする際に、結晶性試料を分析する使用されます。信号は、原子番号の機能として化学情報を提供しますサンプルの重いコンポーネントが明るく表示される、ライター 1 つ9。収集材料11、およびエネルギーによって放出される x 線エネルギー分散型 x 線分光 (EDX) のような他のモード イメージング モード (EFTEM)12,13をフィルタ リング、3 D の化学的分布を評価することができるもサンプル。

EFTEM イメージング、電子顕微鏡を用いた電子エネルギー分析器 2D 化学マップを記録できます。分光計は、彼らのエネルギーの機能として電子を分散させることによって磁気プリズムとして機能します。イメージは、特定の原子との相互作用から失われたエネルギーによって電子によって作成されます。同じ 2 D 化学マップが異なる傾きの角度、化学予測のシリーズを取得すると、傾斜で計算される場合 3 D 化学ボリュームを再構築するを使用できます。

すべての材料は、透過トモグラフィによる分析できます。テクニックは、弱いまたは不規則材料サンプルの予約されています。それにもかかわらず、他のイメージング技術を使用してときに区別し非常ににくい軽元素の分析に使用できます。さらに、信頼性の高い 2 D 化学マップを得るためには、材料の厚さは、材料14を介して電子の平均自由行程以下に必要です。この条件下で最大の単一電子単一原子との相互作用を持っていることの確率です。2 つのメソッドは、2 D 化学マップの計算に使用されます。1 番目は、最もよく使われるイオン化エッジ13後分析、および 3 分の 1 の下の要素のイオン化エッジの前に 2 つのフィルターが適用されたエネルギー ウィンドウを記録する場所「3 windows 法」をです。最初の 2 つの画像を用いて推定して、3 番目のウィンドウの位置から力法を使用して、それから差し引かれる背景を推定します。得られた画像は、3 D サンプル ボリュームの分析元素分布の投影です。2 番目のメソッドは、「ジャンプ比;」と呼ばれる前に、と後の 2 つだけエネルギー フィルター画像を使用してイオン化エッジ。この方法は質的、最終的なイメージはこれらの 2 つの画像間の比率を実行するだけで計算され、背景エネルギーの変化については考慮しません。

EFTEM ET と組み合わせることで、フィルター選択されたエネルギーの解析的トモグラフィーを得ることができます。EFTEM トモグラフィーとアトム プローブ断層レントゲン写真撮影 (APT) は、相補的な技術です。APT、に比べて EFTEM 断層レントゲン写真撮影は複雑な前処理を必要としない非破壊特性解析です。ユニークなナノ粒子の様々 な特徴を実行する使用できます。EFTEM トモグラフィーは、APT は、それらを測定する非常に少なくともレーザー支援で必要としながら絶縁材料を分析できます。EFTEM 断層が低解像度で適切に動作しながら、原子スケールの APT が実行されます。透過トモグラフィ実験中にビームの劣化に抵抗するサンプルに対してのみ適切であります。すべての傾斜角度でのすべてのフィルターが適用された画像を記録するには、サンプルは 2 時間限りの電子ビームを公開できます。さらに、2 D マップで最大の化学信号を記録する高いビーム強度で長い博覧会の期間は、必要かもしれません。このような条件でビームの敏感なサンプル抜本的な形態学的・化学的変化に苦しみます。したがって、電子ビームにサンプル感度の正確な測定は、実験前に確立されなければなりません。さらに、透過トモグラフィは空間的な位置およびサンプル.に存在する元素の性質を決定する必要に応じてできるだけ多くの断層を記録の結果それにもかかわらず、EFTEM トモグラフィーは、触媒アプリケーションをモデル化するための新たな洞察を与えるための触媒担体などのサンプルの 3 D 化学配分に関する重要な情報を提供できます。

今日それはエネルギー間隔を選択することができます専用のソフトウェアを使用することが可能、記録エネルギー ウィンドウ画像をフィルター処理し化学物質が異なる角度でマップを計算します。サンプルでは、追跡、焦点を当て、および透過モードでフィルター処理された画像の記録を傾斜できます。2D 化学マップを計算できると、フルティルト シリーズ配置できますが、反復的なアルゴリズムを使用して計算化学のボリュームとシリーズがセグメント化と定量化された15,16をすることができます最後に。

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

プロトコル

1. サンプル準備

  1. すり鉢でサンプルをつぶすとアルコールに分散あるいは蒸留水;顕微鏡グリッド上のサンプルの液滴を配置し、乾燥させてください。
    注: シリカ アルミナ、チタニア アルミナなどのサンプル粉末または、押出された材料とできる粉砕でき超音波を用いたソリューションに分散しました。一般に、ET 分析グリッドのサンプル濃度が低いサンプルの重ね合わせととき、傾斜角の大きいのグリッドをシャド ウイングを避けるために、重要です。ホーリーファイバーの炭素のレーシー カーボン フィルムをサポートする 200 メッシュ顕微鏡グリッドをお勧めします。
  2. ピペットを使用して、サンプル上にマーカを含むコロイド溶液の滴を置きます。余分なソリューションを吸収し、乾燥させてください。
    注: マーカ、よく校正の金ナノ粒子が溶液中に浮遊します。サンプルを追加する前に、グリッド上のマーカも分散できます。例としてサンプルは、マーカとして同じようなサイズを持つナノ粒子から作られて場合、預金基準マーカー グリッド上のセグメンテーションと定量化の中にもそれらを分離するために。フィデューシャル マーカーは位置参照傾いた画像を整列するときに使用です。

2 フィルター選択された傾斜シリーズ画像の記録

  1. 電子顕微鏡、顕微鏡グリッドの中央に孤立したサンプルを見つけます。
    注: 電子顕微鏡で X 軸に沿ってサンプル ホルダーは、Y 軸はサンプル ホルダーに垂直な Z 軸は電子ビームに沿って。最大傾斜角度でサンプルを傾けることが、X 軸にできるだけ近くに位置していますサンプルを分析します。
  2. サンプルは、サンプルの化学組成をチェックします。エネルギー分散型 x 線分析法 (EDS)、または電子エネルギー損失分光 (EELS) を使用して選択したサンプル上ビームの集束化学分析を実行し、スペクトルを記録します。サンプルに興味の化学要素が含まれる場合それから離れて移動し、近くの代表的なサンプルで次のテストを実行します。
  3. 電子ビーム強度のサンプルでは、フィルター処理されたイメージのエネルギー窓の幅の上、それぞれの博覧会の時にフィルタ リングされたイメージを確認します。線照射損傷と化学予測12,13,17に記録された化学信号のサンプルの最良の妥協点を見つけます。
    注: フィルターされた画像を最大の化学信号を記録するには、最大強度を使用します。ただし、電子ビームの効果からのサンプルのように変更をチェックするすべての解析の前に照射テストを実行する必要があります。これを行うには、フルティルト シリーズの録画中に電子線照射量を計算します。さらに、実験の後の前に画像と画像を比較することにより使いやすさのテストを行うことができます。
  4. 3 windows メソッドを使用して 2 D 化学マップの計算にレコーディング ソフトウェアの EFTEM モードを使用し、十分な化学信号が記録されますを確認してください。
    注: ソフトウェアの記録 3 つのフィルターが適用されたイメージ。最初の 2 つは、3 番目のイメージから背景を推定するために使用されます。
    1. ソフトウェアで、調査とそのイオン化エッジの下で化学要素を選択します。エネルギー ウィンドウと露光時間の幅を設定します。画像を記録し、べき乗則を使用して背景を抽出する化学マップを計算します。512 x 512 ピクセル 32 ビット環境、最小信号は化学イメージに記録されているピクセルあたり約 300-400 カウント。
  5. サンプルのユーセン トリック高さとチェック最小傾斜角度、すなわち-70 ° 以下、最大傾斜角、すなわち+70 ° 以上設定します。
  6. 分析して (これは取得する前にイメージになります) のイメージを記録するサンプルをもたらします。傾斜一連の適切なソフトウェアを使用してフィルター処理された画像を記録します。
    注: 専用の透過トモグラフィ プラグインは同時にいくつかの傾斜シリーズを記録できます。これは、各傾斜角で複数の連続した画像が記録されることができますを意味します。最初のイメージは、ゼロ損失を中心としたフィルターが適用されたイメージをすることができ、このイメージは典型的な明視野イメージ。前エッジ画像をクリックし、最初の化学要素の後端の画像は、前エッジ画像と 2 番目の化学要素の後端の画像が続いています。化学元素の承継は、その選択したイオン化エッジによって与えられます。
    1. EFTEM 記録シリーズ ソフトウェアを傾けて、各エネルギー ウィンドウとその露光時間の幅を選択そして、最大・最小傾斜角度と傾きの角度ステップ。フルティルト シリーズ内のイメージ数と電子ビームを試料の総露光時間の間、妥協する使用 4 °、すなわち、51 枚 ± 間傾きシリーズの傾斜ステップ 71 °;ただし、サンプルは梁下で低下しない場合より小さい傾斜ステップを選択できます。
    2. 化学要素ごとに 3 つのウィンドウ法を用いた化学の投影を計算するフィルターが適用されたイメージの 3 つの傾斜シリーズを記録します。最後の記録された画像は、unfil になります (サンプルは 1 分以上一定の傾斜角度のままできます。) フィルター画像を記録しながら各傾斜角でサンプルの自然なドリフトを定量化するには、最初のイメージがゼロ損失信号にフィルターされたイメージをすることができます。すべてのエネルギーの電子によって形成された新規画像。これらの 2 つの画像は、サンプルの厚さマップの計算に使用できます。したがって、各傾斜角で 2 つの要素の化学の分布を観察するため 7 フィルター画像を記録 (1 最初の化学要素、2 番目の化学要素のための 3 の 3 の損失をゼロ) と (合計 8 フルティルト シリーズ記録) で 1 のフィルタ リングされていないイメージ。

3. 配置およびフルティルト シリーズの再構成

  1. 各傾斜角の各化学要素に対応する 3 つのフィルターが適用されたイメージに合わせ、ImageJ の専門 EFTEMTJ15,18プラグインを使用して化学のマップの計算。ImageJ ソフトウェアでファイルのパスを使用して、|オープンフルティルト シリーズ フィルター画像に対応するファイルを選択します。すべての 3 つのフィルターが適用された傾斜シリーズを開く: 2 つの前の端と 1 つの後端。
    1. 専用の EFTEMTJ プラグインを開きます。をクリックして + |イメージまたはスタックし、既に開いているフルティルト シリーズを選択します。
    2. 表示されるテーブルで塗りつぶし系列ごとに傾斜、すなわち、それぞれのエネルギーエネルギー シフト傾斜シリーズを記録しました。また、スリット幅すなわちエネルギー窓を埋めます。各フィルターが適用されたイメージの「露出時間」を入力します。すべて 3 傾斜シリーズのマッピングを確認します。次へをクリックします。
    3. 参照イメージとクリック適用として最初の画像を選んだ。[次へ: 提案された配置のプレビュー イメージが表示されます。視覚的に同じ傾斜角で記録した 3 つの画像がよく重畳 (画像間のシフトする必要がありますも見られなくなる) ことを確認します。
      注: このプロトコルは、EFTEMTJ プラグインのバージョン 0.9 で実行されました。この時点でフィルターされた画像は同じ傾斜角度を揃え at を記録しました。
    4. [EFTEMTJ] ウィンドウで、バック グラウンドおよび化学のエッジに対応する画像を選択します。電源と信号抽出のモデルを選択し、[地図を作成] をクリックします。ImageJ は、ファイルを選択 |保存とこの最後のファイルの保存先のパスを見つけます。
      注: 化学のマップの傾きシリーズを入手します。プラグインを使用する方法の詳細についてはオンラインで利用できます。
    5. すべての化学フルティルト シリーズの 3.1 の手順を繰り返します。
  2. フルティルト シリーズを合わせて Imod ソフトウェア19 2009 年にリリースのバージョンを使用してゼロ損失傾斜シリーズで揃えます。ソフトウェア別の傾斜シリーズにフルティルト シリーズに計算される線形の適用になります。
    注: 位置合わせソフトウェアは、各画像に適用されるすべての変位を含むディスク ファイルに書き込まれます。Imod20を使用して配置の手順は、他の場所が見直され、この資料のスコープ内ではありません。
  3. ゼロ損失傾斜シリーズの計算位置合わせを使用し、以前に計算された化学フルティルト シリーズに適用すること。
    注: このソフトウェアのバージョンでそれはファイルの名前を保存し前変位算定に適用化学傾斜時系列ファイルのゼロ損失傾斜シリーズ ファイルを変更すること。そうでなければ、ソフトウェア、ファイル、同じ名前、同じサイズのイメージの同じ数を持っているが、ゼロ損失画像が化学の画像は含まれません。
  4. 関連付ける最初記録された画像、すなわち、ゼロの損失と最後の 1 つにセンター クロスでドリフトを定量化 (フィルター処理されないイメージ)。サンプルは、すべてのフィルターが適用されたイメージは記録しながらあらゆる角度で数秒を過ごすことができます。この時間の間にサンプルは当然のことながら少量を漂います。
    1. ImageJ のソフトウェアでファイルをクリックして |開くとゼロの損失揃え選択傾斜シリーズ、化学物質マップ開く整列フルティルト シリーズ。
    2. [編集 |カラー |チャンネルを統合。赤い色、緑の最初の化学要素および青の順に 2 番目の化学要素の損失ゼロに対応するファイルを選択します。複合を作成チェック ボックスをオフし、ソース イメージの維持をチェックします。スタックは、すべての記録されたイメージの各傾斜角で作成されます。
    3. プラグインをクリックして |RGB 計画提携21。赤は、参考イメージです。グリーンを選択し、矢印を使用して、赤の 1 つ以上。次へをクリックし、すべての角度を繰り返します。
    4. [編集 |カラー |チャンネルの分割と RGB スタックは 3 つのスタックに分割されます: 修正ドリフト化学のマップに対応する緑および青と赤ゼロ損失で対応します。ファイルをクリックして |保存を保存する傾斜シリーズ。
  5. プラグインをクリックして |Tomoj22,23負荷角度フォーム ファイルを選択します。すべてのフルティルト シリーズは既に整列されているので復興に直接移動します。SIRT、アートのような再構成アルゴリズムを使用して、化学のボリュームだけでなく、ゼロ損失のボリュームを計算するOS アートなど
    注: 化学のボリュームの復元のための反復アルゴリズムを使用することをお勧めします。このソフトウェアを使用して、GPU を使用してボリュームを再構築することが可能です。
  6. 一度すべてのボリュームを計算し, 得られたボリュームに異なる色を適用し、3 D 化学マップを得るための 1 つのボリュームで重ねてチャンネルを統合オプションを使用します。

4. 3D モデリングと定量化

  1. 白で得られるボリュームになります対応する階調を選択することによって再建された ZL ボリュームを成す (8 ビット、強度は 255) と黒 (8 ビット、強度は 0 です)。ImageJ は、「しきい値を選択」オプションを使用します。サンプルに対応するすべてのピクセルを選択 (BF 画像サンプルに対応する暗いピクセル質量) サンプルは白、真空は黒いボリュームを作ると。
    注: ゼロ損失ボリューム分析サンプル、すなわち、図形およびサンプルの大きさの形態の情報を提供します。
  2. 255 でバイナリ ゼロ損失量を分割し、試料内部強度 1、他 0 ボリュームを取得します。これは、正規化されたボリュームです。
  3. 各化学物質情報に対応するサンプルの内部強度これらの強度が他の場所で 0 ボリュームを取得する計算化学ボリューム (手順 4.1) を正規化されたボリュームを掛けます。
    注: 化学物質の情報は、サンプルに由来し、したがって、すべての項目が除外されます。
  4. ImageJ で化学量のヒストグラムを計算し、床板ソフトウェアのヒストグラムの値をインポートします。
    1. 床板のソフトウェアで強度ヘイスト カウントが 0 (このラインは真空に相当) の行を削除します。
    2. 新しい列のボリュームの各強度の割合を計算します。各輝度のすべての数の合計数を割り、100 を掛けます。
    3. 新しい列の割合が前に計算、カウントの現在の割合を追加により出来高の合計の強度に対応する割合を計算します。
      注: 化学ボリューム高強度化学情報に対応しています。しかし、強度、低と高のボリュームのノイズ。しきい値は、最高の強度を選択することによって作成されます。
    4. EELS スペクトルから計算されるサンプルの元素の相対的な濃度を知ること、ヘイストの強度を選択します。(既存の) 場合、255 から始まり、化学成分濃度に対応する強度を減少します。
    5. 化学物質の濃度に対応した最低の強さを見つける、合計ボリュームの対応する強度の割合は計算される 100% は通常 255 の強度に対応する列に移動します。100% から抽出化学要素 (EELS スペクトル) からの計算される相対的な割合: 結果が閾値の最小の強度に対応します。この方法では、ボクセルが 255 の強度と化学要素に対応して、すべての残りの部分は 0 に化学の 2 値化ボリュームを取得します。手順を繰り返します 2 番目の要素と 2 つの化学 2 値化ボリュームを取得します。
  5. チャンネルを統合オプションを使用して 2 値化化学ボリュームが重なり、RGB ボリュームに各要素のボリュームに異なる色を割り当てます。
    注: 2 つの 2 値化化学ボリュームを重ね合せボクセルを重ね合わせることで両方の化学要素 (コミューン ボクセル) に属する、化学要素 (無料ボクセル) のいずれかに属していないボクセルが強調表示されます。たとえば、赤と緑の 2 値化化学ボリュームは黄色コミューン ボクセルを作成します。
  6. 8 ビット ボリュームで RGB ボリュームを変換します。色がグレー強度の違いがあります。しきい値] オプションを使用して、両方の化学種 (RGB ボリュームで黄色) に属するボクセルを選択します。その後、同じのしきい値] オプションを使用すると、(以前に選択ボクセルより低い強度がある) 任意の化学要素に属していないボクセルを選択します。強度 0 の真空を選択しないでください。
  7. コミューンのボクセルのボリュームと無料のボクセルのボリュームを正規化します。化学のボリュームで無料のボクセルのボリュームを乗算し、その他の化学物質の量を減算します。
    注: これは、最高の強度を持っている各ボクセルの化学要素を計算します。
  8. 属するボクセルとそれらのボクセルで最高の強度を持っている化学要素のボリュームに属していないボクセルのボリュームを追加します。
    注: この方法で各コミューン ボクセルまたは無料ボクセルは区別される、そのボクセルで最高の強度を持っている化学要素のボリュームに割り当てられています。これは、「イメージの計算」オプションで実行できます。

figure-protocol-1

  1. サンプルを形成するボクセルの数を定量化するには、3 D スライサーなどの特殊な表面のレンダリング ソフトウェアにセグメント化されたボリュームをインポートします。3 D でサンプルのボリュームを取得する nm3ボクセルのボリュームを掛けます。
  2. 輪郭検出オプションを使用して、サンプルの表面を形成するボクセルを定量化し、nm2サンプルの表面を得るためにボクセル エリアと乗算します。
  3. サンプルの質量によって試料の表面を割ることによって表面積を計算します。
    注: サンプルの理論的な密度を使用して、サンプルの質量を推定できます。一般に、ET まで計算表面積は N2吸着脱離など専用の方法で計算した比表面積より小さい 10。
  4. 細孔径分布を計算するには、ゼロの損失 (BF ボリューム) の 2 値化ボリュームを使用します。BF 復興のバイナリのボリュームは 3 D を使用して拡張ツールキット/形態はすべての毛穴が覆われており、拡張回数だけ 3 D をむしばむ侵食された 3D ツールキット/形態を使用してまで 3 D プラグインを拡張させます。その後、得られたボリュームは反転専用表面レンダリング ソフトウェアを使用して視覚化することができます毛穴分布容積のための 2 値化 BF ボリューム量が乗算されます。

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

結果

参照13に、このプロトコルのアプリケーションの例を示します。EFTEM トモグラフィ チタニア アルミナ触媒担体の分析に用いる。水素化脱硫 (HDS) のようなアプリケーションで、MoS2ナノ粒子の活動的な段階の触媒の活性を強化するには、チタニアがトレード・マークの支持面で活動的な段階との接触が重要です。それは、チタニアがアルミナより小さい表面積を持っていることを知られています。研究の目的は、チタニア アルミナによるサポートを構築 (したがって、高められた表面積を作成して)、そして触媒担体としてテストします。ここでは、透過トモグラフィ、スイング pH 法により作製したチタニア アルミナ触媒サポートの分析に使用されます。本研究では酸化チタンの異なる濃度の 3 つのサンプルが分析されます。サンプル 1 は 50% アルミナから成るし、50% チタニア、サンプル 2 で構成されています 30% と 70% のアルミナ、チタニアとサンプル 3 構成 10% と 90% のアルミナのチタニア。

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

ディスカッション

本稿の目的は、透過トモグラフィによる化学の 3 D のマップを取得する方法について説明することです。このプロトコルは完全にオリジナルと著者らによって開発されました。

EFTEM トモグラフィ前述のようにいくつかの欠点があります: フィルターされた画像を取得するために必要な長い露出時間による電子ビーム耐性は、(i) のみサンプルが分析できます。(ii) EFTEM トモグラフィーは、回折コントラストに敏感です。(iii) 線形の多くは手動で行った。3 D の化学のマップを取得するには、ゼロ損失量と化学のボリュームは、座標の 1 つのシステムにする必要があります。これは同じ座標系ですべてのフルティルト シリーズが完全に一致することを必要とします。これは 1 サンプルあたり少なくとも 2 週間の長い作業期間を表します。時間がかかるにもかかわらず、このプロトコルは、ナノメートルの解像度で 3 D 化学マップの計算をことができます。さらに、その他など、分光・分析技術、蛍光 x 線、x 線光電子分光法と組み合わせると、赤外分光法、またはマジック角回転 (MAS) NMR 分光学、機能性材料の完...

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

開示事項

著者が明らかに何もありません。

謝辞

フランス高等教育・研究省に感謝しております規則 Industrielles ド形成パー ラ抜き (CIFRE) と金融支援 IFP エネルギーヌーヴェル。

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
JEOL 2100fJEOL電子顕微鏡
Tridiem Gatan イメージングフィルター (GIF)Gatanポストコラムエネルギーフィルター
デジタルマイクログラフGatanソフトウェア
Gatan EFTEM トモグラフィープラグインGatanEFTEMフィルターチルトシリーズを記録する専用ソフト トモグラオヒ
モジImagejプラグイン http://www.cmib.fr/en/download/softwares/Currie Institute(フランス・パリ)が開発した電子線トモグラフィー用フリーソフト
EFTEM-TomojImagejプラグイン http://www.cmib.fr/en/download/softwares/Currie Institute(フランス・パリ)が開発したEFTEMイメージング用フリーソフト
Imodhttp://bio3d.colorado.edu/imod/電子線トモグラフィーImagejのために米国コロラド大学によって開発されたフリーソフトウェア
https://imagej.nih.gov/ij/画像処理のために米国メリーランド州ベセスダの国立精神衛生研究所によって開発された画像処理のためのフリーソフトウェア
ImagejのFonctionhttps://imagej.net/Color_Image_Processingチャネルをマージ
3Dスライサーhttps://www.slicer.org/ロンKikinis、ハーバード大学医学部、ボストン、マサチューセッツ州、SUA Chimeraが率いる大規模なコンソーシアムによって開発されたフリーソフトウェア
https://www.cgl.ucsf.edu/chimera/カリフォルニア大学サンフランシスコ校のバイオコンピューティング、視覚化、および情報学のためのリソースによって開発された、3Dモデルのデータセグメンテーション、キュア化、
および触媒のシリカアルミナサポートの視覚化このプロトコルのeleborationのために調製
触媒のチタニアアルミナサポートこのプロトコルのeleborationのために調製されたIFPEN
アルコール
、5nmのAuナノ粒子BBIソリューション
、ホーリー、炭水化物、フィルム、200メッシュ、顕微鏡、グリッド、寒天
EDXセプトロメーターOxford Instruments
トし、ボリュームが重なっている間に異なる色を与えることができますされたIFPENサンプルは、、サンプル、、

参考文献

  1. Frank, J. Electron Tomography - Methods for Three-Dimensional Visualization of Structures in the Cell. , Springer-Verlag. New York. (2006).
  2. Midgley, P. A., Dunin-Borkowski, R. E. Electron tomography and holography in materials science. Nat. Mater. 8, 271-280 (2009).
  3. Carenco, S. The core contribution of transmission electron microscopy to functional nanomaterials engineering. Nanoscale. 8 (3), 1260-1279 (2016).
  4. Radon, J. Uber die Bestimmung von Funktionen durch ihre Integralwerte langs gewisser Mannigfaltigkeiten. Akad. Wiss. 69, 262-277 (1917).
  5. Radermacher, M. Radon transform techniques for alignment and three-dimensional reconstruction from random projections. Scanning Microscopy. 11, 171-177 (1997).
  6. Roiban, L., Sorbier, L., Pichon, C., Pham-Huu, C., Drillon, M., Ersen, O. 3D-TEM investigation of the nanostructure of a δ-Al2O3 catalyst support decorated with Pd nanoparticles. Nanoscale. 4 (3), 946-954 (2012).
  7. Georgescu, D., Roiban, L., Ersen, O., Ihiawakrim, D., Baia, L., Simon, S. Insights on Ag doped porous TiO2 nanostructures: a comprehensive study of their structural and morphological characteristics. RSC Adv. 2 (12), 5358(2012).
  8. Shakeri, M., Roiban, L., Yazerski, V., Prieto, G., Gebbink, M. J. M. G., de Jongh, P. E., de Jong, K. P. Engineering and Sizing Nanoreactors To Confine Metal Complexes for Enhanced Catalytic Performance. ACS Catal. 4 (10), 3791-3796 (2014).
  9. Midgley, P. A., Weyland, M. 3D electron microscopy in the physical sciences: the development of Z-contrast and EFTEM tomography. Ultramicroscopy. 96 (3-4), 413-431 (2003).
  10. Ersen, O., Florea, I., Hirlimann, C., Pham-Huu, C. Exploring nanomaterials with 3D electron microscopy. Mater. Today. 18 (7), 395-408 (2015).
  11. Lepinay, K., Lorut, F., Pantel, R., Epicier, T. Chemical 3D tomography of 28nm high K metal gate transistor: STEM XEDS experimental method and results. Micron. 47, 43-49 (2013).
  12. Roiban, L., Sorbier, L., Pichon, C., Bayle-Guillemaud, P., Werckmann, J., Drillon, M., Ersen, O. Three-Dimensional Chemistry of Multiphase Nanomaterials by Energy-Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography. Microsc. Microanal. 18 (05), 1118-1128 (2012).
  13. Roiban, L., Sorbier, L., Hirlimann, C., Ersen, O. 3 D Chemical Distribution of Titania-Alumina Catalyst Supports Prepared by the Swing-pH Method. ChemCatChem. 8 (9), 1651-1657 (2016).
  14. Egerton, R. F. Electron Energy-Loss Spectroscopy in the Electron Microscope. , Springer. (2011).
  15. Messaoudi, C., Aschman, N., Cunha, M., Oikawa, T., Sorzano, C. O. S., Marco, S. Three-Dimensional Chemical Mapping by EFTEM-TomoJ Including Improvement of SNR by PCA and ART Reconstruction of Volume by Noise Suppression. Microscopy and Microanalysis. 19 (6), 1669-1677 (2013).
  16. Pettersen, E. F., Goddard, T. D., Huang, C. C., Couch, G. S., Greenblatt, D. M., Meng, E. C., Ferrin, T. E. UCSF Chimera-A visualization system for exploratory research and analysis. Journal of Computational Chemistry. 25 (13), (2004).
  17. Roiban, L., Ersen, O., Hirlimann, C., Drillon, M., Chaumonnot, A., Lemaitre, L., Gay, A. S., Sorbier, S. Three-Dimensional Analytical Surface Quantification of Heterogeneous Silica-Alumina Catalyst Supports. ChemCatChem. 9 (18), 3503-3512 (2017).
  18. EFTEM-TomoJ. , Available from: http://www.cmib.fr/en/download/softwares/EFTEM-TomoJ.html (2018).
  19. Kremer, J. R., Mastronarde, D. N., McIntosh, J. R. Computer visualization of three-dimensional image data using IMOD. J Struct Biol. 116 (1), 71-76 (1996).
  20. The IMOD Home Page. , Available from: http://bio3d.colorado.edu/imod/ (2018).
  21. Landini, G. Align RGB planes. ImageJ. , Available from: https://ImageJ.net/Align_RGB_planes (2018).
  22. Messaoudi, C. TomoJ. , Available from: http://www.cmib.fr/en/download/softwares/TomoJ.html (2018).
  23. MessaoudiI, C., Boudier, T., Sorzano, C., Marco, S. TomoJ: tomography software for three-dimensional reconstruction in transmission electron microscopy. BMC Bioinf. 8 (1), 288(2007).
  24. Saxton, W. O., Baumeister, W., Hahn, M. Three-dimensional reconstruction of imperfect two-dimensional crystals. Ultramicroscopy. 13 (1-2), 57-70 (1984).
  25. Gatan, Inc. Quantum Energy Filters High Throughput Spectrometers. , Available from: http://www.gatan.com/products/tem-imaging-spectroscopy/gif-quantum-energy-filters (2018).
  26. Gatan, Inc. Direct Detection 16-Megapixel Camera. , Available from: http://www.gatan.com/products/tem-imaging-spectroscopy/k2-direct-detection-cameras (2018).
  27. Direct Electron, LP. DE-Series Cameras. , Available from: http://www.directelectron.com/products/de-series (2018).

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

再版と許可

タグ

エネルギーフィルタリング・トモグラフィー3D化学マップ元素分布分析触媒担体特性評価試料調製プロトコルImage J解析EFTEMTomoJプラグイン化学体積再構成ビーム感受性試料