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方法論記事

成長と静電/化学特性の金属/そこで3/SrTiO3ヘテロ構造

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DOI:

10.3791/56951

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2018年2月8日

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1Unité Mixte de Physique CNRS/Thales, Université Paris-Saclay, 2Max Planck Institut für Mikrostrukturphysik, 3Department of Applied Physics, Tohoku University, 4Instituto de Magnetismo Aplicado, Universidad Complutense de Madrid

この記事について

サマリー

パルス レーザー堆積法とその場でマグネトロンスパッタ リングの組み合わせを使用して金属/そこで3/SrTiO3ヘテロ構造を作製します。磁気伝導特性とその場での x 線光電子分光実験を通じて、我々 はこのシステムで形成される準二次元電子ガスの静電場と化学現象間の相互作用を調査します。

要約

そこで3 (LAO) とチタン酸ストロンチウム3 (STO) の間の界面を形成する擬 2次元電子系 (q2DES) は、酸化物エレクトロニクスのコミュニティから注目を集めています。特長の 1 つは 4 単位-細胞 (uc) 出現する界面伝導率のためのラオス厚さが重要な存在であります。静電気のメカニズムは、この臨界膜厚の存在を説明するために、過去に提案されているが、欠陥化学の重要性を最近強調されています。ここでは、(ラオスいく) パルス レーザー堆積法、マグネトロン スパッタリング (金属を成長) に x 線光電子分光法 (XPS) を組み合わせた超高真空 (UHV) クラスター システムの金属/ラオス/STO ヘテロ構造の成長について述べる。一歩一歩形成と進化、q2DES と金属とラオス/STO の間に発生する化学作用を研究します。さらに、磁気伝導実験をトランスポートと、q2DES の電子物性解明します。この組織的仕事だけでなく、q2DES とその環境との静電的相互作用を検討する方法を示します、また二次元にみられる豊富な物理学とカップル多機能キャッピング層に可能性のロックを解除新しい種類のデバイスの作製を可能にする電子システム。

概要

擬 2次元電子系 (q2DES) は低次元の多数を勉強する遊び場として広く使用されていると量子現象。そこで3/SrTiO3システムから精液の紙から (ラオス/STO)1、新しい界面電子相をホストする別のシステムのバーストは作成されています。異なる材料を組み合わせることは、電界強度可変スピン偏極2、高い電子移動度3強誘電性結合現象4など、追加のプロパティで q2DESs の発見につながった。仕事の巨大な体は、解明の作成およびこれらのシステムの操作に専用されているがいくつかの実験と技法は幾分同じような条件でさえ矛盾した結果を示しています。さらに、静電的相互作用のバランスで物理再生5,6,7を正しく理解しておく必要が見つかりました。

この記事で徹底的に述べる別の金属/ラオス/STO ヘテロ構造の成長パルス レーザー蒸着 (PLD) の組み合わせを使用してその場でスパッタリングと。その後、ラオス/STO インターフェイスで埋められた q2DES の異なった表面条件の影響を理解し、ため輸送と電子分光実験を使用して電子・化学研究は実行されます。

高品質酸化物ヘテロ構造作製のための重要なステップ以来、複数のメソッドは、以前成長結晶ラオス sto 基板上に使用されている、適切な成膜技術の選択は、(可能なコストおよび時間制限)。PLD、激しいと短いレーザー パルスは、アブレーションは、薄膜と基板上に堆積を取得します必要な材料のターゲットを打ちます。この手法の主な利点の 1 つはフィルム、目的相形成を達成するために重要な要素にターゲットの化学量論を確実に転送する機能です。さらに、複合酸化物、同じ時間 (でチャンバー内の複数のターゲットを持っていることの可能性の膨大な数の層によって成長 (反射高速電子回折 - RHEED を使用してリアルタイムの監視) を実行する能力異なる材料の成長は、真空を破ることがなく可能にする) し、簡単なセットアップは、1 つの最も効果的かつ汎用性の高いこの手法を作る。

まだ、分子線エピタキシー (MBE) など他の技術は、さらに高い品質のエピタキシャル成長の成長を許可します。MBE の特定材料のターゲットではなくに、各特定の要素もどこ彼らはお互いによく定義された原子の層を形成する反応基質へ昇華します。また、非常に精力的な種およびより多くの均一なエネルギー分布の不在は非常に鋭いインターフェイス8の作製できます。この技術条件です、ただし PLD ときよりもはるかに複雑な酸化物の成長に超高で実行する必要がありますので真空 (つまり長い意味無料パスが破棄されない)、一般に大きい投資、費用が必要ですし、時間的。最初のラオス/STO 出版物で使用される成長過程は PLD が、似た特性を持つサンプルは MBE9によって栽培されています。またスパッタリング10を使用して栽培されている、ラオス/STO ヘテロ構造は注目に値するです。アトミック鋭いインターフェイスは高温 (920 ° C) と高い酸素圧力 (0.8 mbar) で達成されましたが界面伝導率は実現しなかった。

キャッピング層金属の成長、それは品質と柔軟性のバランスを提供するのでマグネトロンスパッタ リングを使用します。その他化学蒸着による技術が同様の結果を達成するために使用されます。

最後に、この記事で示したトランスポートおよび分光技術の組み合わせを例証する徹底的なクロス チェックを理解するための異なるアプローチの重要性を強調、電子・化学的相互作用の体系的な方法システムのこれらのタイプの多くの機能。

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プロトコル

注:このプロトコルで記述されているすべての 5 つのステップは、一時停止し、手順 5 まで 3.4 から高真空下で保持した試料 1 つの条件で、いつでも再起動できます。

1. STO(001) 基板の終了:

  1. 水 (40 kHz 変換器) を用いた超音波洗浄機で満たし、60 ° C に熱するホウケイ酸ガラスのビーカーをアセトンに詰めます。ビーカー サイズの独立者を必ず基板がよく水中に沈むことを確保するため、最大ボリュームの少なくとも 20% でそれを埋めます。
    1. ホウケイ酸ガラスのビーカー中ボックス ミックス終了片面研磨 (001) 配向 STO 単結晶基板 (水平サイズ、ミスカット 0.01 ° と 0.02 ° 間の角度、厚さ 0.5 mm の 55 mm2 ) の外に置きます。
    2. 3 分ドライ アセトンで基板約 5 バーの圧力で窒素ブロー銃を使用して基板を超音波照射します。
  2. 手順 1.1 がイソプロパノールを使用して手順を繰り返すし、脱イオン水。
  3. (図 1、) の「ひしゃく」形をした、PVDF ポリフッ化ビニリデン製のサンプル ホルダーにきれいな基板を配置します。脱イオン水を実行して 2 番目のホウケイ酸ガラス ビーカー (図 1b) を入力します。
    注:ビーカーは、サンプル ホルダーがそれに収まるように十分に大きいはずです。
  4. サンプル ホルダーに基板を配置します。
  5. ポリテトラフルオロ エチレン、PTFE、バッファリングされているフッ化水素 (HF) 溶液で、最大ボリュームの約 20% に通常製ビーカー (図 1b) を満たす適切な保護を身に着けている (HF:NH4F = 1:7)。手順 1.3 で使用される 1 つとしておよそ同じサイズのビーカーを使用します。
  6. HF で丁度 30 用の試料ホルダーを水没 s し、すぐに任意の後続の化学反応を停止する脱イオン水に移動します。軽く振りま します。
  7. 2 分後に、脱イオン水からサンプル ホルダーを取り外します。基板を取り出し、窒素ブロー銃で乾燥します。
    注:詳細については、川崎のレシピ11の内で見つけることが。
    注意:HF 液は腐食性の毒があります。常に操作と適切な作業環境で使用される心不全ソリューションの処分を行います。体の一部に接触した後中毒の症状を 1 日後に表示する開始可能性があります、最初の数時間で任意の痛みを引き起こさない。また、HCl HNO3酸性溶液12または酸フリー終了レシピ13に基づいて代替終了プロセスを使用することが可能です。
  8. チューブ炉 (図 1c) 20 ° c. で基板を挿入します。炉圧は約 1 に設定酸素の atm。ランプ 20 ° C/分の速度で 1000 ° C に温度が 1000 ° C で 3 時間、基板をアニールします。3 時間後、冷ましてサンプル 20 ° C まで基板を取り外します。酸素源を閉じます。
  9. 1.1 焼鈍中に昇格その後表面汚染を削除する手順を繰り返します。

2. 単結晶ラオス ターゲットの準備:

  1. 機械的に優しく潤滑油としてサンドペーパーとイソプロパノール溶液を用いた単結晶ラオス ターゲット (1 インチ径) を磨きます。窒素ブロー銃を使用してそれを乾燥します。
  2. カルーセルでターゲットをマウントします。
    注:カルーセルにターゲットの回転ができるようにできるようにします。
  3. ロードロック室 (図 2) にカルーセルを挿入します。ターゲット (10-8 mbar 範囲で圧力それまで) 継続的にチャンバーをポンピングしながら真空、ガス抜きをしましょう。カルーセルを PLD 室 (図 3と3 b) に転送します。基本圧力が 10-9 mbar 範囲内まで待ちます。
    注:ない場合は、ロードロック商工会議所と真空中で転送システム、典型的な待機時間と基本圧を深刻な影響をすることができます。
  4. エキシマ レーザー エネルギー メーターを使用してレーザー エネルギーを調べます。これを行うには、レーザー ソースの直後に形状と (図 4と4 b) ビームのエネルギーを調節するのに長方形スリット (6 mm × 16 mm) と外付けのアッテネータを使用します。レーザー光線は第二の収束レンズと石英ガラスの窓の間のパスにエネルギー メーターを配置します。任意の周波数でレーザーを撮影し、記事を読むエネルギー メーターを使用してエネルギー。
  5. 同じようにエネルギーを設定 (またはわずかに高い) 成長 (ステップ 3.12) 中に使用されるものとします。
    注:レーザー エネルギーの絶対値は、セットアップのジオメトリに応じて異なる場合があります。しかし、ラオスは、アブレーションをターゲット、使用約 1 J/cm2のレーザー フルエンス (フルエンス = エネルギー/スポット)。波長 λ のパルス KrF エキシマ レーザーを使用しても、= 248 nm、パルスの特性は 25 ns 最低 21 の運営と kV (パルスに再現性が向上) のため。
  6. (ターゲットがマウントされている、カルーセルの回転プラットフォームを使用して) 約 10 rpm でラオス ターゲットを回転させます。
    1. スポット サイズをターゲットの回転速度を合わせ、レーザーの 2 つの連続した重複ショット、いくつかのローカルの過熱につながる可能性がありますまたはターゲットと組成比をオフに後続の溶融を避けるために繰り返し。図 4cに視覚的な記述があります。
  7. 2 x 10-4 mbar の酸素分圧が達成されるまでは、商工会議所に酸素を挿入します。エネルギー メーターを削除します。20000 パルスに 3 または 4 Hz でラオス ターゲットを切除済み。
    注:レーザーは、ビームとターゲット間の角度は 45 ° (図 4d) を設定する必要があります。ラオスの単一ターゲットのこの比較的長いアブレーションしたラオス/STO サンプル-再現性の決定の役割を持っている.

3. PLD 成長:

  1. 終了、形態および清浄度 (図 5) を確認する以前に終了した STO 基板表面の原子間力顕微鏡 (AFM) スキャンを実行します。
  2. 銀ペーストを使用して、サンプル ホルダーに上向きに指す終端表面と基板を接着します。基板の向きが関連するホルダー (図 6、) の中央に配置されていることを確認します。
  3. 溶媒が蒸発するし、貼り付け (最適な熱伝導) の立体化は、約 100 ° C 10 分まで熱します。試料ホルダーを聞かせてクールダウン。
  4. ロードロック内の試料ホルダーを挿入します。クラスター内のアームを使用して、XPS 室酸素、カーボンやチタンのピーク (詳細については、手順 5 を参照) を分析するために試料ホルダーを転送します。
  5. ラオス ターゲット (図 6b) に向けて基板を用いた PLD 室に試料ホルダーを転送します。
  6. 2 x 10-4 mbar の酸素分圧に到達するチャンバー内酸素を挿入します。サンプル ホルダー (25 ° C/分) で 730 ° c の温度を上げます。
  7. 反射の高エネルギー電子回折 (RHEED) を使用して、蛍光体スクリーンの回折斑点が観測されるので、基板表面と (1 °、3 °) 間の角度を放牧で電子ビームを合わせます。CCD カメラと画像解析ソフトウェアを使用して各スポットの強度をリアルタイムで監視します。ソース電圧は 30 kV と 40 μ A の電流。
  8. サンプル ホルダー 63 mm のターゲット距離を置きます。
    注:ターゲット-基板間距離は、使用される PLD セットアップのジオメトリに応じて最適化の程度を必要があります。
  9. 約 1 J/cm2 (2.4 の手順と同じ方法) に一致するように、エネルギーを調整するためにレーザーを撃ちます。長方形スリット (6 mm × 16 mm) と外付けのアッテネータをレーザー終了直後後形状と (図 4と4 b) ビームのエネルギーを調節するため再び、使用します。
  10. 1 hz 停止レーザーを撮影するレーザーの周波数を設定し、エネルギー メーターを削除します。
  11. ラオス ターゲット (2.6 の手順と同じ方法) の回転を開始します。読んで RHEED 振動を開始します。それが安定するまで待ちます。
  12. レーザーを撮影を開始します。プルーム (図 6c) と RHEED 振動 (図 6d) を確認します。所望の厚さに応じて振動の 1 つのピーク時にレーザーを停止します。
    注:それぞれの振動が成長して 1 つの単位セル (uc) を表すことに注意してください。この実験の目的のため、輸送や分光学的実験のための 1 と 2 の uc をそれぞれ成長します。
  13. 成長の後が完了したら、シャット ダウン RHEED 銃、焼鈍後の手順に進みます。
    注:後アニーリング ・ ステップは、成長が終了した直後に行われます。
    1. 後熱処理を開始するには、1 x 10-1 mbar 2 x 10-4 mbar (成長圧力) からチャンバー内酸素分圧を高めるし、サンプル ホルダーを 730 ° C (成長温度) から 500 ° C の温度を下げる
    2. 温度と圧力を安定させ後は、500 ° C で試料ホルダーの温度を保ちながら約 300 mbar の静的な酸素分圧を紹介します。60 分のこれらの条件下でサンプルを残します。
  14. 部屋の温度に到達するまで、同じ酸素分圧でそれを保っている間、25 ° C/分でサンプルを冷やします。
  15. チタン ピークまたは相対ラ/Al 濃度の可能な原子価の変化を調査する XPS 室にサンプルを転送 (詳細については、手順 5 を参照してください)。
  16. ラオスの表面は自然のまま保持されていることを確認、転送、サンプル真空中でスパッタ室 (図 7、)、全く保たれる 10-8 mbar の範囲の圧力で倍します。
    注:これら実験元場実行すると、炭素の蓄積に最終的につながる表面の水変更結果。

4. マグネトロンスパッタ リングによる金属オーバーレイヤー:

注:目的金属、ar ガス圧力などのパラメーターに応じて成膜電流とターゲット-基板距離が若干異なるかもしれません。使用されるスパッタリング セットアップのジオメトリに応じて各成膜プロセスを最適化するためにお勧めします。次の手順では、3 の蒸着 (株) nm

  1. 目標に向かって下向き表面にサンプルを配置します。
  2. 4.5x10-4 mbar (約 100 sccm) についての雰囲気を達成するためにスパッタ室内純粋な Ar を挿入します。
  3. 基板 (ラオス/STO) Co ターゲットから約 7 cm の位置します。
  4. シャッターを閉じた状態、ランプ電流約 100 mA (36 W)、プラズマを点火します。
  5. 安定したプラズマ (図 7b)、低電流 80 mA (現在蒸着) として 5.2 sccm に Ar の流入。プラズマがまま安定することを確認します。
  6. 中古スパッタ Co 対象の表面に形成している可能性があります任意の酸化層を除去する約 5 分。
  7. 室温でサンプル、シャッターを開き、25 s 沈着を締結するシャッターの近くの沈殿物します。
    1. 輸送実験用預金約 3 の後続キャッピング層 nm アル (表面が不動態、空気への露出に AlOx 保護層を形成) の基になる金属層の酸化を防ぐために。
      注:成長率はチャンバー内直接測定されません。これを行うには、同じパラメーターを使用している間様々 な成膜時間と様々 なサンプルを育てます。その後、x 線反射率法を使用して各サンプルの厚さを測定します。使用金属ターゲットごとにこの手順を行います。
  8. ゼロに電流をランプ、Ar ソースを閉じて、チャンバーをポンプします。
  9. Ti 2 p レベルだけでなく、金属/ラオス インターフェイスで可能な酸化 XPS 商工会議所 (図 8、) 可能な価数変化を検査するためにもう一度サンプル ホルダーを転送 (詳細については、手順 5 を参照してください)。

5. の場 x 線光電子分光。

  1. 通常の一直線に並べられた平行は表面の電子アナライザー軸 (図 8b) サンプルを配置します。
  2. サンプルにできるだけ近い x 線銃のアプローチ (銃の端と損傷を防ぐための試料ホルダーの機械的な接触を避けるため)、電源を入れます。
    1. この実験で 1253.6 eV の励起エネルギーと Mg α ソースを使用します。20 の電界放出電流を達成するためにフィラメントを設定 mA 陽極電圧 15 kV。アナライザー電子光学に関する 2 mm の直径、5 x 11 mm の長方形のスリット出口の入口スリットを選択します。
      注:最大放射電流および陽極電圧について使用される XPS セットアップのマニュアルを参照してください。また、入口と出口のスリップのサイズは他の特定のセットアップの異なる場合があります。アナライザーにさまざまな仕様がある場合は、電子カウント単位であまりにも高い強度を回避する方法でスリットを選択します。
  3. X 線銃を投入後、商工会議所は、超高真空条件 (10-10 mbar 範囲) を確認します。0.5 のドウェル時間 0.05 eV の選択したステップ (0 1200 eV 結合エネルギー間) 調査スペクトルを収集 s、30 と 60 の eV と最小スポット サイズ可能な達成するために、十分なレンズ モード間パス エネルギー。目的の解像度に応じて値を調整します。
    1. (図 8c) 関連するピークの位置を探します。改善された統計情報の各ピークを数回測定し、平均スペクトルを収集します。
  4. 十分な XPS 処理ソフトウェアを使用してスペクトルを分析します。
    1. 特定の遷移からの電子を識別するために分析するピークを構成するエネルギー範囲を定義します。
    2. 適切な背景の曲線 (シャーリー背景14通常) を作成し、元データからそれを減算します。
    3. 参考文献15を使用して、測定のピークを作成可能なピークを探します。集計の距離と異なるピークの相対強度に特別な注意を払います。
      注:XPS データの収集を徹底的に調べるの他の宿泊は、Ref.7の同様、「代表の結果」セクションで提供されます。

6. 磁気伝導の実験:

  1. 超音波くさび接合機、ワイヤ ボンド (図 9、) の埋もれた界面に連絡する Al または Au ワイヤと金属/ラオス/STO サンプルを使用してください。
    注:適切なくさびのサンプル距離、力および使用されるセットアップおよびトランスポート測定者のタイプによっては、時間を選択します。
  2. ワイヤー 8 ジオメトリを使用 (van der Pauw - チャンネル 1 - で 4 ホール幾何学 - チャンネル 2 - 4)。これを行うには、バンの der の Pauw ジオメトリのサンプルの 4 つのコーナーにトランスポート測定者のチャンネルの一つに連絡して開始します。その後、以前サンプル (図 9b) で行われた連絡先に 2 番目のチャネルに問い合わせてください。
  3. マルチメータと抵抗を測定することによって連絡先が良いかどうかはチェックしてください。サンプルが均一、ことを確認、別の方向で測定される抵抗は、ほぼ同じ、ヴァン der Pauw R100≈R010条件が満たされるように。
    注:R100 R010とは大幅に異なる場合、ヴァン der Pauw 測定は (次の文献16) 両方の方向で実行必要があります。過去の研究レポート ラオス/STO17強い異方的電気伝導プロパティを。
  4. トランスポート設定でホルダーをマウントします。
    1. 2 K まで (チャンネル 1) 抵抗を測定します。
    2. 低温手段順番に磁気抵抗 (チャンネル 1) とホール効果 (チャネル 2) (から 9 T に-9)、外部と垂直磁場をスイープすることにより金属/ラオス/STO サンプル通常 10 に 100 μ A の電流を調達します。
    3. 6.4.2 のステップを繰り返します。5 K、10 K、50 K、100 K、200 K、300 K、温度と磁気抵抗の進化を観察するために。

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結果

成長と特性評価に使用される完全実験システムを図 2に示します。配布室を超高真空で接続されている別のセットアップを持っていることを各成長プロセスは原始的な状態を保持した後、試料の表面を確実に勧めします。PLD 室 (図 3)、マグネトロンスパッタ (図 7) と XPS 室 (図 8) について詳細に述べる。PLD セットアップで光パスの詳細については、図 4、および4b (Ref.18から適応) に表示されます。我々 は、正確なジオメトリの各商工会議所、使用するターゲットの種類や機器の種類によってそれぞれの手法のプロトコルで説明した条件が異なることがあります注意し...

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ディスカッション

基板の終了時に心不全ソリューションの潜航時間に非常に注意しなければなりません。我々 はさまざまなだけ 5 の下で- とに-etched 表面観察 s オリジナル レシピについて。さらに、基板のステップ サイズと時間を水没の依存性を観測しました。ステップ サイズの小さい (未満 100 nm) 水没 30 s は、にもかかわらず、その後アニーリングが表面を正しく再構築するための十分な可能性がありますオーバー エッチングする可能性があります。ベース HF の酸を使用してのリスクのため、HCl HNO3酸性溶液終了12または同様の結果をもたらすべきである酸フリー終了技術13の最適化もお勧めします。

特定の種の可能な優遇アブレーションを避けるために単結晶ターゲットの使用をお勧め、ラオスの生育に関与、するはセラミック/焼結ターゲット、例えば発生可能性があります。私たちのケースでセラミック ターゲットを用いて成長したサンプルがサンプル、20<...

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開示事項

著者が明らかに何もありません。

謝辞

この作品は、ERC コンソリ データ付与 #615759「ミント」からのサポート、地域イル ・ ド ・ フランス DIM"Oxymore"(プロジェクト"NEIMO") と ANR プロジェクト"NOMILOPS"を受信しました。H.N. 部分的、EPSRC は日本学術振興会コア ・ プログラム費補助金科学研究 (B) (#15 H 03548) によって支えられました。A. s. は、ドイツ研究振興協会 (HO 53461 1; a. s. に員) によって支えられました。D.C.V. は、彼の博士論文の資金調達のためフランス CNRS 研究と高等教育省を感謝します。J. s.、CNRS/タレスで彼の滞在を融資のおかげで大学パリ サクレ (ダランベール プログラム) と CNRS が。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
パルスレーザー成膜SURFACEPLD Workstation + UHV Cluster System
KrF エキシマレーザーコヒーレントCompex Pro 201F
反射型高エネルギー電子回折(電子銃)株式会社アディーデックRDA-003Gヨーロッパでは SURFACE 社が販売。
反射型高エネルギー電子回折装置(CCDカメラ)株式会社ケイスペース・アソシエイツkSA 400
可変レーザービーム減衰器MetroluxML 2100
エキシマレーザーセンサーコヒーレントJ-50MUV-248
LaAlO3ターゲットCrysTec単結晶ターゲット
SrTiO3CrysTecをいくつかの異なるサイズで昇華させます。TiO2の終了を注文する可能性。
緩衝HF酸技術BOE 7:1緩衝フッ化水素酸= BOE 7:1(HF:NH4F = 12.5:87.5%) VLSI品質。
シルバーペーストデュポン4929N導電性シルバーコンポジット。
超音波洗剤Bransonic12クリーニング浴
管炉AET技術処理炉
ホウケイ酸ガラスビーカーVWR213-1128IOWフォーム
PTFEビーカーダイナロンPTFEビーカー
基板ホルダー「ディッパー」Eberléカスタムメイドのディッパー
マグネトロンスパッタリングPLASSYSスパッタリングシステム用の5つのチャンバー。
金属ターゲットはNeyco S.A.純度 > 99.9%
X線光電子分光システムオミクロンカスタムXPSシステム
X線源オミクロンDAR 400ツインアノードX線源。
エネルギー分析装置オミクロンEA 125
原子間力顕微鏡ブルカーイノーバ AFM
原子間力顕微鏡プローブオリンパスOMCL-AC160TS-R3マイクロカンチレバー
ワイヤーボンディングKulicke &Soffa4523AD
PPMSQuantum DesignPPMS Dynacool9Tマグネット。
は超音波熱ターゲット

参考文献

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