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方法論記事

C60/Graphene ハイブリッド ナノ構造の作製と評価

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DOI:

10.3791/57257

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2018年5月15日

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1Department of Physics, Center for Soft Matter and Biological Physics, Virginia Tech, 2Department of Physics, Princeton University

この記事について

サマリー

ここで物理的な熱蒸発によって C60/graphene ハイブリッド ナノ構造の形成のためのプロトコルを提案する.特に、蒸着・焼鈍条件の適切な操作は、波状のグラフェンの準 1 C と 1 D の生成を制御60構造を許可します。

要約

高真空環境で物理蒸着法は、グラフェン新規分子ナノ構造を製造するためクリーンおよび制御可能な方法です。入金および受動的実現用途で 1 D C60/graphene ハイブリッド構造の追求を進める波状グラフェン C60分子を操作するためのメソッドを紹介します。この博覧会に適用される手法は、調製区域サポート分子蒸着だけでなく、サンプルの熱処理が可能で高真空システムに向けて想定しています。走査型トンネル顕微鏡 (STM) システムに接続されている自家製クヌーセンセルを用いた低圧 C60沈着に着目します。分子の数は、クヌーセン細胞と成膜時の温度を制御することによって規制されています。幅が 2 〜 3 分子の次元 (1 D) C60チェーンの構造は、実験条件のチューニングで用意できます。C60分子の表面移動波状のグラフェンの周期的ポテンシャル内移動できるようにアニール温度と増加します。このメカニズムを使用すると、1 D C60チェーン構造六角近くにパックされた擬 1 次元ストライプ構造の遷移を制御することが可能です。

概要

このプロトコルでは、入金して 1 D および擬 1 次元 C60チェーン構造を実現できるように C60分子グラフェンを操作する方法について説明します。この実験の技術は望ましい構成に手動の操作が遅いと大変な努力を必要とすることができますに依存することがなく吸着を指導の必要性に対処するため開発されました。ここで説明する手順は、サンプル準備領域の分子堆積とサンプルの熱アニールをサポートできる高真空システムの使用に依存します。STM は、サンプルを特徴付けるために使用が、他の分子分解能技術を適用することがあります。

クヌーセン細胞内の分子の熱蒸発は、薄膜を準備する効率的かつクリーンな方法です。このプロトコルでは、クヌーセンセルはグラフェン基板上に C60分子を蒸発させるためです。このクヌーセン セル蒸発器は主に石英管、加熱フィラメント、熱電対ワイヤーおよびフィードスルー1,2,3で構成されています。分子に対応する石英管を使用、石英分子チューブを介してタングステン フィラメント加熱印加電流、および温度を測定する熱電対ワイヤーを使用します。実験では、成膜速度はクヌーセン セル内温度ソースをチューニングすることによって制御されます。熱電対ワイヤは石英管の外の壁にアタッチされ、したがって、通常分子のソースがあるセル内温度とは少し異なる外側の壁の温度を測定します。石英管の正確な温度を得るためには、チューブの内外の温度を測定する熱電対の 2 つの設定を使用して校正を行い温度差を記録しました。これで、石英管の外側に接続されている熱電対ワイヤを使用して分子の蒸発の実験中にソースの温度をより正確に制御できます。昇華の分子の少量なりますので低い圧力で気体の分子が蒸発したとき、通常関連付けられている圧力変更があります。したがって、我々 は注意深く負荷ロック内の圧力の変化を監視します。

この蒸発器を使用して、さまざまな分子ソース C60C70、ホウ素 subphthalocyanine 塩化物、Ga、アルと Hg4,5,6,7、8を入金できます。他の薄膜作製技術と比較して、例えば、スピン キャスト9,10,11, 高真空熱蒸発は非常にクリーンで汎用性の高い溶媒の必要がないので蒸着。さらに、堆積前に脱ガス過程は可能な限り不純物を除去する、ソースの純度を向上させます。

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プロトコル

1. 自家製クヌーセンセルの準備

  1. クヌーセンセルのためのコンポーネントを準備します。
    1. 購入フランジ CF ベース電源フィードスルー (2.75"CF, 4 ピン ステンレス)。1 つ直径 1.30」線と円周の間のクロス ポイントで、フィードスルーを通して 2 つのネジ穴をドリルします。
    2. ガラス管 (0.315"外径 (OD) 2.50" の長さ) を準備します。
    3. 0.005"厚銅薄板 (99.9%) を購入します。7.5"L の寸法に 1 つのシートをカット x 5.0" W はさみ、手で 1.45"径シールド中空博士にカールのペアを使用して (図 1 a)。
    4. クロメルとアルメル線 3"の長さを切断することによって K 型熱電対 (クロメル/アルメル) 直径 0.005」を準備します。両方のワイヤの両端からの長さは約 0.5」の絶縁体層をはがします。
    5. 0.01"直径タングステン ワイヤ (99.95%) を約 60 インチの長さにカットします。匹敵するガラス管径の棒をそれしっかりとラップの 0.315"直径のバネ形状にコイルします。
    6. 陶芸作品を購入します。適切な直方体ワンピース (図 1 bの 5 ) ガラスの寸法に合った真ん中に穴が開いてを準備します。
    7. 旋盤機械で製材のバンディングと 7"の長さに 2 標準鋼スレッド 0.10" 直径の棒を削減します。
    8. ハサミを使用して、おおよそ 30"長さにソフト、0.01" 径の銅ワイヤーをカットします。
    9. 2「長さ、および 4"長さのサイド カッターを使用して、1 つの棒に 3 つ棒を切断することによって 4 0.094" OD 径中空銅棒材を準備します。
  2. クヌーセン細胞でこれらの作品を組み立てる
    1. 1.1 42 kHz で 30 分間アセトンで洗浄は超音波を使用しての手順に記載されているすべてのコンポーネントをクリーンアップします。
    2. 2 の標準鋼通された棒は電源フィードスルーの CF フランジの穴をマウントします。
      注: 穴がスレッド (で 7 図 1 b) です。
    3. 中空の銅棒にピンを挿入してサイド カッター (図 1 bの 6 ) によってそれらの修正によって CF フランジ付け電源フィードスルーの 4 ピンの最上部で 4 中空銅ロッドの半分で下部をマウントします。
    4. 軟銅線に通された棒の下からの 2.5"高い位置で陶芸作品をマウントします。
      注: この作品は、次の手順 (図 1 bの 5 ) でガラス管をサポートします。
    5. カール タングステン春にガラス管をスライドさせます。セラミック部分の穴にガラス管の下部を絞る。(3 と 4 の図 1 b) 通された棒の上端にガラス管の上端を保持するのに軟銅線を使用します。
    6. A. 短い銅棒の B (A と B の図 1 b) として定義されている 1 つに春の下端をグリップとして定義されている、長い銅棒ばねの上端をグリップします。
    7. クロメルとアルメル ワイヤ一緒に (2 の図 1 b) の皮をむいた端をひねます。
    8. ガラス管の外側の底部と密接に接触するツイスト共同エンドを配置します。セラミック部分の助けを借りてそれを固定します。
    9. C. グリップとして定義されて左 2 の短いの銅棒の 1 つに、クロメルの他の皮をむいた端のワイヤー D (C と D の図 1 b) として定義されている、左の短い銅ロッドにアルメル ワイヤの他の皮をむいた端のグリップ。
    10. (図 1 a) CF フランジ付け電源フィードスルーにカール銅中空博士シールドを配置します。

2. 自家製クヌーセンセルで C60ソースを準備します。

  1. 自家製のクヌーセンセルで C60ソースをロードします。
    1. 自家製のクヌーセンセルのガラス管に C60粉末 (純度 99.5%) の約 50 mg をロードします。
      注: 粉体の質量の 1 mg を超える精度が必要ではありません。
    2. 読み込みロックの 1 つの分岐に戻ってクヌーセンセルをマウントします。
  2. 読み込みロックをポンプします。
    1. 読み込みロックのポンプをオンに。最初ターボ ポンプを冷却水バルブをオンにし、機械式ポンプを冷却するファンをオンにします。機械式ポンプをオンにし、最終的にターボ ポンプを入れます。
    2. ロックの負荷圧力をチェックして、約 10 時間を待ちます。
      注: ターボ ポンプの出口圧力は x 10-2 mbar 6.0 をする必要があります。
    3. 低圧 (通常 10-6 mbar) の下に負荷ロックにマウントされているイオン ゲージを入れます。
    4. ロックの負荷圧力をチェックする: 圧力は 10 h ポンプの後 10-8 mbar の範囲内にする必要があります。
  3. C60ソース自家製クヌーセンセルをアニールします。
    1. 自家製のクヌーセンセルで C60ソースを徐々 にアニール (1.5 ° C/分) 電源を接続することにより脱ガスの 2 h の 250 ° c を CF フランジ付け電源フィードスルーのカール タングステン春に接続されている 2 つのピンに供給します。
    2. 成膜温度 (270 ° C) の上である 300 ° C にアニーリングの温度を上げます。
    3. さらに脱ガス 0.5 h 300 ° C でアニールします。
    4. 蒸着 270 ° C まで温度を下げます。

3. 超高真空チャンバーのアトミックきれいなグラフェンを準備します。

  1. STM システム (超高真空下で試料を熱処理と準備するための特別な場所) の超高真空準備室で焼鈍板 (銅箔) のサンプル ストレージ カルーセルからグラフェンを転送します。
  2. 400 ° c. に温度を徐々 に増やすことで基本準備室内低 10-10 mbar の圧力でグラフェン基板をアニールします。
  3. 12 h グラフェン表面に残留不純物を除去するを待ちます。
  4. 部屋の温度に徐々 にグラフェン基板のアニール温度が低下します。

4. 入金負荷ロックで自家製クヌーセンセルを用いたグラフェン基板上に C 60

  1. グラフェン基板を負荷ロックに転送します。
    1. 転送位置の準備室でプレートを配置します。アトミックきれいなグラフェンと C60ソースの準備をした後、アトミックきれいなグラフェンを蒸着 C60負荷のロックに転送します。
    2. 読み込みロックと準備室の間の弁を開きます。
    3. 準備室でプレートから積み出しツールで読み込みロックにグラフェン基板を転送します。
    4. グラフェン基板の顔を置くダウン (C60は以下のソースから来ている)。
  2. グラフェン基板上に C60を入金します。
    メモ: C60分子自家製のクヌーセンセルから 270 ° C でグラフェン基板に転送します。
    1. 0.9 単分子膜/分の堆積速度と 1 分待ちます。
    2. C60/graphene サンプルを準備室に転送します。

5. C 60 /Graphene STM メイン室で測定するサンプルを準備しなさい

  1. 超高真空準備室で 2 時間 3.1 ° C/分の速度で 150 ° C に C60/graphene サンプルをアニールします。
  2. STM の主室に STM を用いた C60/graphene サンプルをスキャンします。
  3. 2 h の 3.1 ° C/分の速度で 210 ° C に C60/graphene サンプルをアニールします。
  4. STM を用いた C60/graphene サンプルをスキャンします。

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結果

次の蒸発、新しく堆積 C60グラフェンは 150 ° C 2 時間で熱処理しました。図 2 aの大規模な STM 像は、この初期の焼鈍後に発見された特徴的な擬 1 次元 C60チェーン構造を示します。図 2bのより緊密な検査は、各明るい球状突起が 1 つ C60分子を表しますこの 1 次元構造の詳細を明らかにします。通常、1 D 鎖は分子と trimolecular の C60チェーン C60分子が六角形に配置ことを示す 1.00 ± 0.01 nm の平均 C60-60距離近い詰められた方法を発生します。図 2 c図 2 bに緑の点線に対応するラインのプロファイルは、2 番目とプロフ...

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ディスカッション

このプロトコルで説明する方法は、熱蒸着有機資材など高蒸気圧のため設計されています。これらのテクニックは、熱処理し同様に分子の蒸発をサポートできるサンプルの調製区域がある超高真空システムと統合できます。この特定の実験の目的は C60分子グラフェン基板と研究を入金する、C60と熱効果の自己集合。

このメソッドの利点は、スピン コーティングのような他の薄膜を作製する方法と比較すると超きれいなサンプルを提供することです。化学気相成長法 (CVD) のようなより複雑な技術と比較して、この物理的な熱蒸発がより簡単に実現、安定した原子・分子の蒸着に適しています。原子・分子分解能イメージングは、C60/graphene ハイブリッド ナノ構造を観察する必要があります。STM は、この博覧会で使用されます。脱ガスと前もって熱処理プロセス全体で高真空を維持することによって基板と堆積中 C60ソースの純度を維持するために重要です。この手法を悪用 C60表面移動様々 な温度条件下での変数の性質とし...

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開示事項

何を開示する必要があります。

謝辞

この作品は、W911NF-15-1-0414 グラントの下米国陸軍研究局によってサポートされます。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
CFフランジ付き電源フィードスルーカート・J・レスカーEFT0042033
銅シートアルファ・エーザー7440-50-8
熱電対 クロメル/アルメル線オメガエンジニアリングST032034/ST080042
タングステン線アルファ・エーザー7440-33-7
ステンレス鋼棒マクマスター・カー95412A868
銅線マクマスター・カー8873K28
中空銅棒マクマスター・カー7190K52
C60>MER CorporationMR6LP

参考文献

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