スペクトル減算と土壌有機物の赤外分光特性の向上

サマリー

SOM の基礎となる多くの土壌機能とプロセス、しかし、赤外分光法による特性評価は鉱物の干渉によって頻繁挑戦です。この方法は、経験的に得られた土壌スペクトルを使用してミネラル干渉鉱物参照スペクトル減算することによって赤外分光法による SOM 解析の有用性を増やすことができます。

要約

土壌有機物 (SOM) は、多数の土プロセスと機能に基づいています。フーリエ変換の赤外線 (FTIR) 分光法は、土壌の有機成分を構成する赤外活性有機結合を検出します。ただし、土壌質量 (一般 < 5%) の低い有機物含有量とミネラルや有機官能基中赤外 (ミール) 地域 (4,000-400 cm^-1) の吸光度オーバー ラップは支配的で実質的な妨害をもたらすミネラル吸収特性、挑戦や SOM の特性評価のためのスペクトルの解釈をも防止。スペクトル引き算、スペクトルの非定型の数理的な処理は鉱物の干渉を低減でき、ミネラル吸収特性を数学的に外して有機官能基に対応するスペクトル領域の解像度を向上させます。これは特定の土壌サンプルの SOM. を削除することによって経験的得られるミネラル豊富な参照スペクトルが必要です。ミネラル豊富な参照スペクトルは、SOM カラムベッドを表すスペクトルを生成する土壌サンプルの元 (未処理) スペクトルから差し引かれます。一般的な SOM の除去方法には、高温燃焼 ('灰') と化学的酸化が含まれます。SOM の除去方法の選択を運ぶ 2 つの考察: SOM の (1) の量を削除、および鉱物の吸収 (2) 成果物参照スペクトルそしてこうして結果の差分スペクトル。これらの潜在的な問題し、識別する必要があります、SOM の有機官能基組成のスペクトルの誤りや偏った解釈を避けるために定量化SOM の除去、次結果ミネラル豊富なサンプルを使用して、ミネラル参照スペクトルを収集します。実験的目標とサンプル特性、特に減算係数の決定に応じて減算を実行するいくつかの戦略が存在します。結果の差分スペクトルには、前述の方法論に基づく慎重な解釈が必要です。加減算では多くの土壌および相当なミネラル成分を含むその他の環境試料は、有機物組成の FTIR 分光特性を改善するために強い可能性があります。

概要

土壌有機物 (SOM) ほとんどの土壌試料の質量によって微量の成分は、複数のプロパティに関与している、栄養循環、炭素隔離¹などの基盤となる土壌関数の処理します。SOM の構図を特徴付ける SOM 形成と土壌機能^2,3でそのロールの回転をリンクするいくつかのアプローチの 1 つです。SOM 組成の特性の 1 つの方法はフーリエ変換赤外線 (FTIR) 分光土壌と (例えば、カルボキシル基の C-O 脂肪族 C H) その他の環境試料中の有機物を構成する官能基の検出を提供しています⁴ただし、SOM 機能グループ構成を明らかにするための赤外分光法の有用性は大部分の土壌は、支配的な鉱物コンポーネントによって挑戦 (> 95% 通常質量) 強い無機結果に挑戦するためまたは。深刻な有機結果の検出と解釈を制限します。

スペクトル引き算は、土壌試料中の有機物の FTIR 分光特性を改善する方法を提供しています。土壌スペクトルからの鉱物の吸光度を差し引くことを使用と SOM 構成の分析に関心の有機官能基の吸収特性を強化

(図 1)。

プロトコル

1. 非投与ドリフト分光と SOM 除去のため土を準備します。

1. < 2 mm ステンレス鋼メッシュ ('罰金地球分数') を使用して土をふるい。
   注: このデモでは、テクスチュアが SOM コンテンツ (表 1) の合計の約 3 倍の違いの 2 つの土壌を採用しています。

2 化学的酸化による SOM 除去: NaOCl の例

1. 混合し、pH メーターで測定しながら、ソリューションに滴下 1 M 塩酸を追加する pH 9.5 w/v 6 %naocl の pH を調整します。
   注: ほとんどの市販の漂白剤 (例えばクロロックス) 質と濃度 (通常 3 ~ 7% NaOCl v/v) に適していますが、pH > 12。NaOCl 酸化有機物は pH 依存性、土壌サンプル^19、23の使用は推奨 pH 9.5 と、ほとんど市販の漂白剤の pH 調整に必要です。
2. 4 g 土壌に 25 mL NaOCl (6 w/v、pH 9.5) を追加 (ふるいにかけ、乾燥空気) 50 mL の円錐管と sonication によってミックス (600 秒、出力周波数 20 kHz、電源 200 W)。
3. 湯浴 (15 分、80 °....

結果

SOM の除去の方法は、減算スペクトルの解釈の理論と同様、実用的な意味を持ちます。たとえば、ミネラル高温アッシング装置からの変更は損失または出演としておよび/またはピークとして現れることはシフトまたは鉱物参照スペクトルのピークを拡大します。これらのスペクトルの成果物は、1,600 900 cm^-1、²²有機バンドの解釈を損なうことで有機バンドと重複の領域で発生する傾向があります。鉱物の高温アッシング (≥ 550 ° C)、次のバンド図 2で明らかにされてオハイオ州の損失が含まれて一般的な変更は、3,700 3,600 cm^-1に、ピークの損失でピークし、格子 Si O や 1,050 800 cm^-1Al O ピークの変化します。その一方で、化学的酸化を用いた SOM 除去鉱物の機能グループを維持する傾向があるし、ためリスクの少ないアーティファクト (ディスカッション

ディスカッション

SOM を除去する方法を運ぶ 2 つの考察: SOM の 1) の量を削除し、結果の鉱物 2) 吸光度成果物参照スペクトル。幸いにも可能です-間違いなく必要な -を識別するこれらの結果の差分スペクトルから SOM 組成の偏りのある解釈を避けるために問題量と。理想的には、スペクトル引き算 '純粋な' SOM のスペクトルをもたらすミネラル専用の参照スペクトルを採用するだろう現実には、結果の差分スペクトルは SOM に対応する強化された元 (未処理) の土スペクトルを基準にしている結果を展示します。これは、土壌試料中の鉱物成分の非線型の吸光度は、すべての鉱物の吸収特性の完全な差分を防ぐためにです。SOM の不完全な除去および/または人工鉱物カラムベッドそれぞれ特定の吸収機能の解釈または合計の SOM プールの解釈を制限します。

ここで示す例で明らかなよう鉱物参照スペクトル (熱燃焼や灰、化学的酸化) を取得、SOM を除去するための 2 つの一般的な方法は、SOM 除去の程度とスペクトルの成果物との間のトレードオフを生じさせる傾向があります。これらは減算スペクトルの解.......

材料

この記事で使用された材料の一覧

名前	会社	カタログ番号	コメント
ニコレット iS50 分光計	サーモフィッシャーサイエンティフィック	912A0760	スペクトルの収集に使用される赤外線分光計
EasiDiff	Pike Technologies	042-1040	ハイスループットサンプルホルダー
OMNIC	サーモフィッシャーサイエンティフィック	INQSOF018	減算を行うために使用されるソフトウェア
6% v/v 次亜塩素酸ナトリウム	クロロックス	n/a	土壌有機物の酸化的除去のための一般的な店で購入した漂白剤
タイプ47900炉	VWRインターナショナル	30609-748	土壌有機物を除去するための灰化のためのマッフル炉
VWRグーチるつぼ、磁器	VWRインターナショナル	89038-038	ッシング用るつぼ
VWRチューブ50mL滅菌CS500	次亜塩素酸ナトリウムのための	VWRインターナショナル	89004-364
酸化および水洗浄後の乾燥土壌のための	強制空気オーブン	VWRインターナショナル	89511-414
VersaStar pHメーター	フィッシャーサイエンティフィック	13 645 573	溶液のpHを測定するための

ア酸化