ここで熱可塑性 3 D 印刷 (セラム - T3DP) 付加白黒ジルコニア部品の製造欠陥のない共同焼結のためのプロトコルについて述べる。
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ここで熱可塑性 3 D 印刷 (セラム - T3DP) 付加白黒ジルコニア部品の製造欠陥のない共同焼結のためのプロトコルについて述べる。
セラミック ベース 4 D コンポーネント (ジオメトリおよび 1 それぞれの位置での材料特性に関する自由度の 3 つの次元) への傾斜機能材料 (FGM) のメリットと添加剤製造 (午前) の利点を結合する、熱可塑性 3 D 印刷 (セラム - T3DP) が開発されました。複数材料部品の午前ことができます直接午前技術です。この技術白黒ジルコニア コンポーネントの利点を実証するには、相加的製造され共同焼結欠陥ないです。
黒と白のジルコニア粉末の 2 つの異なるペアは、異なる熱可塑性樹脂懸濁液を準備する使用されました。適切な調剤パラメーター単一材料テスト コンポーネントを製造する調査を行い, マルチカラー ジルコニア成分の添加剤の製造のために調整。
傾斜機能材料 (FGM)、プロパティに関する微細構造、材料1の様々 な材料です。これらのトランジションは、離散あるいは連続することができます。材料グラデーション、傾斜気孔率だけでなく、複数の色のコンポーネントとコンポーネントなど、FGM のさまざまな種類が知られています。
FGM コンポーネント単一従来成形技術2,3,4,5,6、7これらの技術の組み合わせの製造することができます。たとえば、インモールド ラベル テープ成形と射出成形8,9の組み合わせとして。
添加剤の製造 (AM) は、部品の生産、これまで前例のない自由設計のこれはポリマーと金属技術の形成芸術の状態と見なされます。セラミックスの加工のための最初の商業プロセスが使用可能な10、およびほぼすべての知られている AM 技術研究所世界11,12,13中でのセラミックスの AM 用します。
午前の利点を結合するには、セラミック ベース 4 D コンポーネント (ジオメトリおよび 1 それぞれの位置での材料特性に関する自由度の 3 つの次元) に FGM のメリット熱可塑性 3 D 印刷 (セラム - T3DP) で開発されました。直接午前技術として、ドイツのドレスデンのフラウンホーファー研究所。これは複数材料部品14,15,16,17の午前ことができます。セラム - T3DP は、析出物は粒子充填熱可塑性樹脂の懸濁液の滴に基づいています。複数の注入システムを活用し、異なる熱可塑性樹脂懸濁液をお互いのバルクを生成する層によって横に預けられる相加的製造の緑成分18内プロパティのグラデーションだけでなく、材料。T3DP プロセスは次の材料の蒸着前に任意の非固化材料を除去する追加の努力で以前蒸着材料を固める選択 - セラム、レイヤー全体を間接の午前プロセスとは異なり不要します。複数材料部品の午前に適してとなっています。
セラム - T3DP プロセスにより、FGM の午前と、前例のない特性を持つセラミックス ベースのコンポーネントの実現を利用した得るために午前プロセスの後に必要な熱処理に関する克服する課題がある、マルチ材料複合材料。特に、複合材料のペアの粉末はコンポーネントの焼結が持っている同じ温度と雰囲気の中で演奏される共同焼結する正常にする必要が。 ありますしたがって、それは匹敵する焼結温度と動作 (開始の焼結収縮挙動の温度) を持っているすべての材料のための前提条件です。冷却中に重要な機械的ストレスを避けるためにすべての材料の熱膨張係数は、約等しい11をなければなりません。
1 つのコンポーネントに異なる特性を持つ材料の組み合わせは、多種多様なアプリケーションのための前例のないプロパティを持つコンポーネントへの扉を開きます。切削工具、耐摩耗部品、エネルギー及び燃料電池部品またはバイポーラ手術器具19,20,21,22、としてなどステンレス鋼-ジルコニア複合材料を使用することができます。 23,24。このようなコンポーネントは特殊な製粉プロセス16焼結挙動の調整後セラム - T3DP14,15,16,17, でも、実現できます。
高密度及び多孔質ジルコニアのような空隙率の傾斜の FGM のセラミック ベースは、多孔質領域の高いアクティブなサーフェスと密集地で非常に良好な機械的性質を兼ね備えています。コンポーネントなどのようなは、相加的セラム - T3DP18によって製造することができます。
本稿では、セラム - T3DP によって 1 つのコンポーネントの 2 つの異なる色でジルコニア コンポーネントの午前を調査します。ジュエリー用セラミック コンポーネントの 1 つでこの組み合わせがおもしろいので、白と黒のジルコニアを選びました。個性化された高級品の需要は非常に高いとまだ成長しています。高い解像度と非常に良好な表面性を持つマルチ材料部品のセラミック ベースの午前を可能なテクノロジーは、この需要を満たすためになります。ジルコニアのようなセラミックスは、農産物時計部品時計ケースとベゼルのようなまたは、特別な触覚のためリングは、一見、硬さと金属に比較して軽量に例えば使用されます。
1. 熱可塑性樹脂懸濁液セラム - T3DP の
2. セラム - T3DP でシングルとマルチ素材部品の製造
3. Co 脱脂と共同焼結の単一のおよび多素材-コンポーネント
4. シングルとマルチ素材化合物のキャラクタリゼーション
測定対象のコンポーネントの生産は、同じメーカーの粉末だけをマルチマテリアル コンポーネントごとにまとめられています。1 つのコンポーネントの別のメーカーの粉の実験は、まだ進行中です。このため、異なる圧縮率は考慮されなければなりません。
ジルコニア ホワイト - 1分散後の平均粒子径 (d50) の測定結果は、0.37 μ m だった。製造元の状態、実際粒径 0.04 μ m (1 桁少ない)。ジルコニア ブラック - 1の平均粒径 (d50) は 0.5 μ m.図 2 (A)の詳細. ジルコニア ホワイト - 1及び図 2 (B) 、顆粒の表面の FESEM イメージの FESEM 分析を示しています。図 2(C)と(D) 図 2 ジルコニア ブラック - 1のための同じを示します。両方の未処理の粉末は、乾式の原料のために典型的である大きな球形顆粒 (直径 100 μ m まで) で構成されます。顆粒表面の FESEM 画像表示ジルコニア ホワイト - 1 (図 2 (B)) の一次粒子およびジルコニア ブラック - 1 (図 2 (D)) の実際の粒子サイズはほぼ 0.04 μm。
図 2 (E) - 2 (H)は、ジルコニア ホワイト - 2及びジルコニア ブラック - 2の FESEM 画像を表示します。ジルコニア粉末ジルコニア ホワイト - 2及びジルコニア ブラック - 2の測定平均粒子径 (d50)、それぞれ 0.27 μ m と 0.25 μ m、前記粒子径が 100 μ m (図 2 まで球形顆粒として存在しています。 (E) 図 2 (G))。白い粉末の一次粒子のサイズは、0.1 μ m (図 2 (F)) の下です。黒い粉末の一次粒子が 0.5 μ m (図 2 (H)) です。
図 3(A) に基づいて、ジルコニア ホワイト - 1とジルコニア ブラック - 1 (85 ° C と 100 の ° C) の温度の依存性、剪断速度の関数として懸濁液の動粘性係数を示しています。両方の懸濁液は、ショ糖、温度に関係なく表示します。
表 1は、異なる温度、異なるせん断速度で懸濁液の測定粘度をまとめたものです。
図 3(B)は、ジルコニア ホワイト - 2とジルコニア ブラック - 2 (85 ° C と 100 ° C) に基づいて懸濁液のレオロジー的挙動を示しています。すべてのグラフは、ショ糖を表示します。表 2は、異なる温度、異なるせん断速度で懸濁液の測定粘度をまとめたものです。
せん断速度制御測定に加えて長期的な測定が行われました。図 3(C)定せん断速度 10/s 2 h 以上ですべて 4 懸濁液の長期測定中に動的粘度のコースを示しています。白いジルコニア懸濁液 (ジルコニア ホワイト - 1とジルコニア ホワイト - 2) の動粘性係数がほぼ一定 (ジルコニア ブラック - 1のブラックのジルコニアの僅かに減少する傾向がある (表 3)、動粘性係数ジルコニア ブラック - 2)。
注入パラメーターの経験的な決定後単一のコンポーネントの製造の三次元構造なった各ペンションの管理。図 4(A)ショーの懸濁液に基づく複雑な焼結テスト構造ジルコニア ホワイト - 1 と付加セラム - T3DP によって製造されました。セラム - T3DP とジルコニア ブラック - 1製相加的構造をテスト同じ-懸濁液は図 4 (B)に示すように。
図 4(C)は、ジルコニア ホワイト - 2、図 4 (D) ジルコニア ブラック - 2に基づく焼結テスト構造ジルコニア懸濁液に基づく焼結テスト構造を示しています。マルチカラーの部品の製造のシングル カラー コンポーネントの製造後起こった。図 4 (D) 4 (F)は、セラム - T3DP を用いたマルチカラー ジルコニア コンポーネント添加剤の製造を焼結いくつかを示しています。
図 5(A)と図 5 (B)表示 FESEM - ジルコニア粉末ジルコニア ホワイト - 1 (上) とに基づく 2 つの懸濁液界面が明確に区別できる複数の色コンポーネントの微細構造のイメージジルコニア ブラック - 1 (下)。
エネルギー分散型 x 線分光学的解析 (EDX) を示した焼結ジルコニア ブラック - 1の微細構造でより多くアルミナ地殻発生します (図 6 (A ~ C))。組成を評価する、及びジルコニア ブラック - 1-詳細詳細さらに EDX 調査で暗い部分を中心に組織したアルミナ (図 6 (E) の降水量を示した場所 (図 6 (D G))).

図 1: 使用されるセラム - の CAD 図面3 つのマイクロ調剤ユニットと 1 つの表面スキャナー T3DP デバイス。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

図 2: 使用されるジルコニアの FESEM イメージ粒状になります。(A) ジルコニア ホワイト - 1粒状になる - 概要および(B)表面;(C)ジルコニア ブラック - 1粒状になる - 概要および(D)の表面;(E)ジルコニア ホワイト - 2粒状になる - 概要および(F)表面;(G) ジルコニア ブラック - 2粒状になる - 概要と(H)表面。

図 3: 熱可塑性の懸濁液のレオロジー的挙動。(A)ジルコニア粉末ジルコニア ホワイト - 1とジルコニア ブラック - 1;(B)によるジルコニア粉末ジルコニア ホワイト - 2とジルコニア ブラック - 2;(C)定数で長期測定中にすべて 4 懸濁液の比較耐震 10/秒のレートです。

図 4: 焼結単一のおよび多素材-テスト T3DP 製相加的構造。ジルコニア ホワイト - 1に基づく(A) -懸濁液;ジルコニア ブラック - 1に基づいて(B) -懸濁液;ジルコニア ホワイト - 2に基づいて(C) -懸濁液;ジルコニア ブラック - 2に基づく(D) -懸濁液;ジルコニア ホワイト - 1 - とジルコニア ブラック - 1に基づいて、 (E) -懸濁液;(F)は、ジルコニア ホワイト - 2- とジルコニア ブラック - 2 - 懸濁液 - のようなフレーム構造と(G)リングのような構造に基づいています。

図 5: FESEM イメージ。FESEM - 焼結ジルコニア ホワイト - 1 (上) とジルコニア ブラック - 1 (下); 間のインターフェイスでの断面図のイメージ(A)平面インターフェイスと(B)織りインターフェイス

図 6: 焼結ジルコニア ホワイト - 1 EDX 測定の結果/ジルコニア ブラック - 1 -インターフェイス。(A)測定フィールド 1 + 2 と(D) 3-5; についての概要5 フィールド測定(B)フィールド 1 (C)フィールド 2、フィールド(E) 3、 (F)フィールド 4 の結果と(G) 。

図 7: 質量変化ジルコニア ホワイト - 1 -とジルコニア ブラック - 1 -熱分解過程における懸濁液この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

表 1: 熱可塑性の懸濁液の動粘度によるジルコニア ホワイト - 1ジルコニア粉末、ジルコニア ブラック - 1.このファイルをダウンロードするここをクリックしてください。

表 2: 熱可塑性の懸濁液の動粘度はジルコニア粉末ジルコニア ホワイト - 2とジルコニア ブラック - 2に基づきます。このファイルをダウンロードするここをクリックしてください。

テーブル 3: 10/s の定せん断速度で長期の測定中にすべて 4 懸濁液の動粘度このファイルをダウンロードするここをクリックしてください。
5000/s まで高せん断速度で溶融の懸濁液のレオロジー特性評価システム (ピストンとノズルのチャンバーの形状、ピストンの速度) の調剤に使用されるマイクロでの状況の評価から必要です。成膜プロセス25の中に調剤システム マイクロ 5000/秒と高いせん断速度が生成されることを明らかにしました。
印刷パラメーターの検討は複数材料部品の製造用ディスペンサーの校正を支援するためにされるべきであります。材料の特性に及ぼすディスペンサー パラメーターは、25で議論されています。パラメーター値の境界は経験的抑止をされているだけ。経験は今のところ液滴チェーンの高さと幅の差異が 3% を超えないことを示しています。径違い最大 100 ミクロン、50 ミクロンまでの高さの違いは、パラメーター パルス幅、液滴融合係数 (DFF) と (パラメーターをスライス) 押出幅によって償うことができます。
印刷プロセスの単一液滴、異なった材料の高さを行う場合はレイヤー内でムラになるので間の距離を変更することによって、互いに異なった材料の層の高さが調整されることが重要です。一致しません。凹凸は、大きな欠陥や障害があるコンポーネントにつながります。二液滴と関連付けられた大きい重複、幅および単一液滴のほぼ一定のボリュームによる液滴チェーン増加の高さの間の距離を削減。それは、液滴のチェーン幅が液滴チェーンの高さよりも速く増加することに観察できます。必要かつ単一液滴として完璧な形の半球を実現するためにおそらく不可能ではないが、液滴形成の均一性は、同種を保証する非常に高いパラメーターを調剤継ぎ手を調べることによって確認するにはコンポーネントの建物です。
85 ° C での測定は、マイクロの調剤システムの供給のカートリッジの懸濁液のレオロジー的挙動をシミュレートします。90 ° C 以上バインダー成分の分解が始まる (図 7)。すべての懸濁液は、ほぼ同じような挙動を示します。マイクロの調剤システムの使用されるノズル温度 100 ° C であったこの温度は、ノズルを通過しながら懸濁液温度の上昇による低粘度による液滴形成を推進しています。短い滞留時間この温度でノズル内の懸濁液のため分解は影響を及ぼしていない材料挙動大幅。
複数色の要素は、ほぼ欠陥のないが、白の相の色がピンクになってジルコニア ブラック - 2とジルコニア ホワイト - 2粉体焼結でした。色の変化の原因は、焼結中に異なる材料間拡散プロセスです。これはのみ表面で効果を発揮し、粉砕工程によって削除することができます。しかし、これは AM 技術によって作られた複雑な構造のため非常にやりがいのあります。
平面と織り交ぜて境界インターフェイスを 2 つの異なるコンポジション間開発マルチ カラー コンポーネント。したがって、材料のドロップ バインド沈着に関係なく異なる微細構造の配置は非常に正確に実現できます。さらに、2 つの材料間の境界フェースを増加する液滴形状を利用できます。これまでのところだけ個別材料遷移が生産されています。今後の研究では、材料間の段階的な変化の生産を伴うことがあります。
著者が明らかに何もありません。
このプロジェクトは、欧州連合の地平線 2020年研究助成契約なし 678503 の下で革新プログラムから資金を受けています。
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
|---|---|---|---|
| 素材 | |||
| ジルコニアブラック - 1 | TZ-3Y-ブラック | 東ソー | |
| ジルコニアブラック - 2 | ZirPro ColorYZ ブラック | サンゴバン | |
| ジルコニアホワイト - 1 | TZ-3Y-ブラック | 東ソー | |
| ジルコニアホワイト - 2 | ZirPro ColorYZ アークティックホワイト | サンゴバン< | |
| ストロング>機器 | |||
| レーザー回折計 | マスターサイザー 2000 | Malvern Instruments Ltd., United Kingdom | |
| dissolver | DISPERMAT CA 20-C | VMA-Getzmann GmbH, ドイツ | |
| レオメータ | Modular Compact Rheometer MCR 302 | アントンパール社、グラーツ、オーストリア | |
| マイクロディスペンシングシステム | MDS 3250 | ヴェルメス、ドイツ | |
| T3DPデバイス | IKTS-T3DP-device "TRUDE"、自社開発 | フラウンホーファーIKTS、非商用 | |
| プロファイル | スキャナーLJ-V7020 | Keyence | |
| スライサー1 | Slic3r | オープンソースソフトウェア | |
| スライサー2 | Simplify3D | Simplofy3D | |
| 脱バインダー炉 | NA120/45 | ナーバテルム、ドイツ | |
| 焼結炉 | LH 15/12 | ナーバテルム、ドイツ | |
| FESEM | ジェミニ 982 | ツァイス、ドイツ |
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