水の触媒としてブレンステッド酸性イオン液体 (金具) の存在と再生可能な非食用リグノ セルロース系バイオマス (すなわちジュート) から C5 糖 (キシロースとアラビノース) の合成のためのプロトコルを提案します。金具触媒展示従来のミネラル酸触媒よりもよりよい触媒性能 (H2SO4と HCl)。
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この記事について
サマリー
要約
最近、イオン液体 (ILs) は、熱的安定性、低い蒸気圧、非可燃性、高い熱容量と可変溶解度、酸味などその顕著な特性のために貴重な薬品バイオマスを物価安定政策に使用されます。ここでは、ブレンステッド酸性 1-methyl-3-(3-sulfopropyl)-imidazolium 水素硫酸 IL の触媒量を用いたワンポット プロセスのジュート バイオマスの存在のペントサンから C5 糖 (キシロースとアラビノース) の合成法を紹介します。酸性の IL は、実験室で合成し、その純度を理解するため NMR 分光学的手法を用いた特徴します。保釈のさまざまなプロパティは、酸の強さ、熱・熱水安定性、触媒が高温 (250 ° C) 安定と非常に高い酸強度 (Ho 1.57) を所有していることを示したなど計測されます。酸性の IL は糖とフルフラールにペントサンの 90% に変換します。したがって、本研究で提示方法は、リグノ セルロース系バイオマスの他の種類のペントサン濃度の評価にも使用できます。
概要
バイオマスでは、だから持続可能な安価で、化石資源とは異なり均等化石原料を交換する有望な候補の一つになって、再生可能エネルギーと化学のソースとして大きな可能性があります。リグノ セルロース系バイオマスの推定生産は1年ごと 1460 億トンです。リグノ セルロース系バイオマス主にその 3 つの主要な構成成分としてヘミセルロース、セルロース、リグニンで構成されます。リグニンはフェニルプロパノイド ユニットから作られた芳香族ポリマーです。その一方で、セルロースとヘミセルロースは、リグノ セルロース系バイオマスの多糖類部分です。セルロースは、β(1→4) ガラクシド結合で接続されているグルコース単位ヘミセルロースは成っている C5 糖、C6 糖と糖酸 β (1→4)、β (1 → 3) と (1→6) β グリコシド結合2,3で一緒にリンクされている一方で構成されます。種々 のリグノ セルロース系バイオマス(バガス、もみ殻、小麦わら等)、と共にジュート リグノ セルロース バイオマスも非常に大量 (約98 %2014 年に世界の合計のジュートの生産と比較してアジアで生成されます。バングラデシュ ジュート バイオマス 2014年4で世界一 (10 トン6 x 3.39) ジュ....
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プロトコル
仕事を提示で使用されるいくつかの化学物質が有毒で発がん性です。合成 IL とバイオマス処理を実行するときは、すべての適切な安全対策を使用してください。
1. 酸性の IL の準備
- 50 mL の丸底フラスコに 1, 3 - プロパンスルトンの 7.625 モルを追加し、ゴムキャップでフラスコを閉じます。
- ゆっくりと 1, 3-propanesultone の 7.625 モルに 7.625 m モルの 1 methylimidazole を追加 (10 分) (1 mL) 注射器を使用して 0 の ° C で。
- 1 methylimidazole と 1, 3-propanesultone の完全な付加の後で乾燥トルエンの 15 mL を追加し、固体両性イオンを取得する 120 ° C で 16 時間の混合物を還流します。
- ろ過を併用したトルエンから、双性イオンを分離し、40 ml のトルエンの双性イオンを洗ってください。双性イオンを乾燥、オーブン温度を 80 ° C に設定します。オーブンの温度 80 ° C に達すると、サンプルをおいて 4 h のオーブンと乾燥の双性イオンを使用して、次の手順で。
- 双性イオン (両性イオンと硫酸の等しいモル) を含む丸底フラスコに硫酸を追加 1,000 μ L マイクロ ピペットを使用しています。その後、丸底フラスコを還流冷却器に接続します....
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結果
ペントサンとバイオマスから回復したリグニンの正確な量は、リグノ セルロース系バイオマスの種類によって異なります。リグノ セルロース系バイオマスのさまざまな場所から収集された類似した種類はペントサンとリグニンの濃度の異なるを持つことができます。本研究で使用されるジュート バイオマスには 20 wt% ペントサンと 14 wt% リグニンが含まれています。
無機酸の触媒活性の比較を図 1に示します (H2SO4と HCl) およびジュート バイオマスの C5 糖への変換の酸性 IL。反応は、酸触媒 (すなわち、H+の 1.59 mmol) の同じ酸の量を使用して 160 の ° c (1 h) 水で行われました。非酸性 IL と酸性 IL は、同様のモル濃度 (0.79 モル) .......
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ディスカッション
C5 糖モノマーは H2など様々 な均質なブレンステッド酸性触媒を用いた実証にジュート バイオマス変換に存在する、ペントサンなど4、塩酸および酸性 IL。さらに、酸性の IL の触媒の結果は酸味 (1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム塩化) なし IL を比較しました。すべての反応は、160 ° c 水でパー オートクレーブで行われました。酸性の IL の使用法を示したこの作品で使用される均一の酸と比較して最高のペントサン変換 (無機酸 H2SO4と HCl)。無機酸表示利回りが低いに対し、酸性 IL が高い C5 糖収量 (76%) を示すことが示唆 (HCl 49%、H24 57 %c5 糖収量ので) ペントサン糖に変換。ミネラル酸触媒と酸性 IL は、異種触媒酸性度の影響を避けるために類似した酸量 (H+の 1.59 モル) で使用されます。反応は、非酸性の IL を使用して、非常に低い C5 糖収量を示した触媒なしに運ばれます。これはペントサン無機酸に比べて糖モノマー化の優れた.......
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開示事項
何を開示する必要があります。
謝辞
科学省と台湾の技術 (ほとんど) に感謝したいと思います (104-2628-E-002-008-MY3; 105-2218-E-155-007; 105-2221-E-002-003-MY3; 105-2221-E-002-227-MY3; 105-2622-E-155-003-CC2) と国立台湾でトップ大学プロジェクトの目的資金調達サポートの大学 (105R7706)。サブプロジェクトの高等教育品質向上プロジェクト (HEQEP)、完全な提案 #2071 を通じてこの仕事の一部の資金を世界銀行に感謝しております。この作品は、ウーロンゴン大学 AIIM (金資金) でも部分的に支持されました。
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材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| 1-メチルイミダゾール | Sigma Aldrich | M50834 | |
| 1,3-プロパンスルトン | Sigma Aldrich | P50706 | 湿度に敏感な |
| p-ニトロアニリン | Sigma Aldrich | 185310 | |
| トルエン | J. T. Baker | 9460-03 | |
| 硫酸 | Honeywell-Fluka | 30743 | 腐食性 |
| の高い塩酸酸 | Honeywell-Fluka | 30719 | 腐食性の高い |
| 1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム塩化 | Sigma Aldrich | 900856 | 高吸湿性 |
| D(+)-キシロー | Acros Organics | 141001000 | |
| L(+)-Arabinose | Acros Organics | 104981000 | |
| UV 分光計 | JASCO | V-670 | |
| Parr リアクター | Parr USA | Seriese 4560 | |
| Parr Reactor Controller | Parr USA | Seriese 4848 | |
| 高圧液体クロマトグラフィー(HPLC) | JASCO | Seriese LC-2000 | |
| デジタルホットプレートスターラー | Thermo Scientific | SP142020-33Q Cimarec | |
| オーブン炉 | Thermal Scientific | FB1400 サーモリン高炉 |
参考文献
- Demirbaş, A. Biomass resource facilities and biomass conversion processing for fuels and chemicals. Energy Convers. Manage. 42 (11), 1357-1378 (2001).
- Matsagar, B. M., Dhepe, P. L. Brönsted acidic ionic liquid-catalyzed conversion of hemicellulose into sugars. Catal. Sci. Technol. 5 (1), 531-539 (2015).
- Matsagar, B. M., Dhepe, P. L. Eff....
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