方法論記事

コロイド状半導体ナノ結晶の分類学的研究のためのモジュラー マイクロ流体技術

DOI：

10.3791/57666

⸱

2018年5月10日

 ,  ,  , 
1Chemical and Biomolecular Engineering, North Carolina State University, 2Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

この記事について

サマリー

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ここに詳細なモジュラー マイクロ スクリーニング用コロイド状半導体ナノ結晶の合成の系統的な評価の操作およびアセンブリのプロトコルです。により、完全に調整可能なシステム、高効率スペクトル コレクションは間サンプリングの大量転送制御空間内の 4 桁の反応時間スケール実施される可能性があります。

要約

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コロイド状半導体ナノ結晶、量子ドット (Qd)、として知られているが光などの商業電子材料の急速に成長しているクラス発光ダイオード (Led) 太陽光発電 (Pv)。この材料のグループの間で大幅に改善、その高い電荷キャリア移動度と寿命のため高効率・低コストの太陽電池作製に向けた潜在的な無機・有機ペロブスカイトが実証しています。ペロブスカイト型量子ドット太陽光発電と LED の大規模なアプリケーションのための機会、にもかかわらず彼らの成長経路の基本的かつ包括的な理解の欠如は、連続ナノマニュファクチャリング戦略内での適応を阻害しています。伝統的なフラスコ ベースのスクリーニングのアプローチは、一般的に高価な労働集約的で、効果的にコロイド量子ドット反応に関連する広いパラメーター領域と合成品種の特性評価に不正確です。この作品は、完全自律型マイクロ流体デバイスを開発して、連続フロー形式でナノ結晶のコロイドの合成に関連する大きなパラメーター空間を体系的に勉強します。3 ポートのフロー ・ セルやモジュール炉拡張子単位翻訳小説のアプリケーションでは、システム可能性があります急速に収集蛍光及び吸収スペクトル炉の長さ 3 196 cm の範囲にわたって。調節可能な原子炉の長さだけでなく分離速度依存性物質移動から滞留時間、サンプリング レートや単一の内の 40 のユニークなスペクトルの解析による化学消費も大幅に向上し、平衡のシステム。サンプル レートは、1 日あたり最大 30,000 のユニークなスペクトルを達する可能性があります、条件カバー 100 ms-17 分に鳴らせるレジデンスの 4 桁。このシステムのそれ以上の適用は、率と材料の探索とスクリーニングに関する研究では将来的に精密に大幅に向上させるでしょう。このレポート内の詳細は、システム材料および自動サンプリング ソフトウェアとオフライン データ処理の一般的な説明とアセンブリ プロトコル。

概要

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特に量子ドット半導体ナノ結晶の出現は、電子材料の研究と生産の飛躍的な発展を牽引してきた。たとえば、量子ドット Led1は市販「QLED」ですでに実装されているが表示されます。最近では、半導体のこのクラスの中では、ペロブスカイトは実質的な関心、太陽光発電技術の高効率化と低コストに向けた研究に始まっています。2009 年にペロブスカイト型 PV の最初のデモンストレーション以来2ペロブスカイト型太陽電池の実験室規模の電力変換効率は、任意の太陽光発電技術の歴史の中で比類のない速度で増加しています。3,4ペロブスカイト型 Pv の運転の関心では、に加えてさまざまなペロブスカイト型ナノ結晶の安易なコロイド合成を記述する最近の方法を作成したペロブスカイト型量子ドットでの低コスト ソリューション フェーズの処理のための機会民生。5,6,7,8,9,10,11,12,13,14

ペロブスカイト型コロイド量子ドットの大型ナノマニュファクチャリングに向かって努力で、ナノ結晶成長経路の基礎的理解と反応条件の効果的な制御最初開発されなければなりません。しかし、これらのプロセスの既存の研究は伝統的にフラスコ ベースのアプローチに頼ってきました。バッチ合成戦略提示様々 な材料解析・生産面での固有の制限が最も大きく、フラスコ ベースのテクニックは上映時間と前駆体の消費効率が高いと実証フラスコ サイズ依存物質移動特性は、合成一貫性を阻害します。15大規模な様々 な報告された合成手順と関連のある幅広いサンプル スペース内でコロイド状半導体ナノ結晶の成長経路を効果的に勉強するには、より効率的なスクリーニングが必要です。過去 20 年間、マイクロ流体戦略の範囲がコロイドナノ結晶化学消費の大幅に低減、高スループット スクリーニング メソッドへのアクセスの可能性を活用研究開発されてきました、連続合成システムにおけるプロセス コントロールの実装。12,16,17,18,19,20

この作業では、設計およびコロイド状半導体ナノ結晶の高スループットの in situ研究自動マイクロ流体プラットフォームの開発を報告します。フローセル、非常にモジュールの設計および既製の管状炉と流体接続の統合翻訳小説が発見、スクリーニング、および最適化で直接アプリケーションをユニークで適応可能な再構成可能プラットフォームを形成します。コロイドナノ結晶。サンプリングを同時に改善しながら混合および化学反応の時間スケールの系統的分離を示す初めての (すなわち、3 ポートのフロー ・ セル)、私たちの検出技術の橋渡し機能を生かして、伝統的な定常流れセル方法より効率性とコレクションの料金です。このプラットフォームの活用により、連続ナノマニュファクチャリング戦略に向かってコロイド微粒子合成の高スループットなバンド ギャップ工学。

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プロトコル

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1. 炉の組み立て

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図 1.サンプル プラットフォーム アセンブリ プロセスの順を追って図。パネル (i) 翻訳の段階と光ポスト ホルダー取付パン広い、(ii) ステージをマウント前駆体管の取り付けの初期配置の詳細サンプル プラットフォーム アセンブリ プロセスの順を追って図を示していますと、フロー セル光の記事、(iii) に透明性流動経路、同時に最初のサンプリング ユニットを配置しながら前駆体チューブの確保 (iv) を明らかにする下にあるカスタムの十字分岐するマイクロ チューブの添付ファイル (v)各モジュール、(vi) 原子炉の配管経路拡張ユニット (vii) 構造と光の記事をサポートする最終サンプリング ユニットの確保を通じて実行炉チューブ追加サンプリング単位の後続の接続。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

注: 可能な構成の幅の配列のため、マイクロ流体システムの正確な組立工程が異なる場合があります。ただし、一般的な方法は、すべての手配のため同じです。詳細の下と図 1には、14回サンプリング ポート後単一の内線ユニットと 2 前駆体、マルチ フェーズ フロー形式のプラットフォーム アセンブリ プロセスです。

  1. 翻訳段階を保護し、光のブレッド ボードにホルダーを投稿します。記事にジャンクション取付水位・流量セルを接続し、プラットフォームにそれらを固定します。
  2. 原子炉の配管とカスタム十字分岐するラインを送り、発生段階でのチャネルを介してチューブをフィードの前駆体を配線します。各チューブ セグメントがそれぞれ注射器ポンプまたはコレクションのバイアルを達する可能性があります快適な長さにカットされてを確認します。
  3. ジャンクション ステージに最初のサンプリング ポート ユニットを接続、管状のすべてのコンポーネントおよび場所の最初のサンプリング単位を保護する上げられた実装段階に前駆体線カバーを固定します。
  4. 目的のコンポーネントを通じて原子炉チューブを実行してセグメントを組立構造の残りの部分に接続する追加モジュール炉ユニットを追加します。必要な長さと配置が得られるまでは、接合部から単位を構築します。
    注: 炉チューブは、各ユニットにしっかりと収まるように。(ストレッチ、圧着など) チューブの変形は、光信号の強度を大きく影響します。
  5. 最後のサンプリング セグメントのコンセントにサポート構造を固定、ブレッド ボードに接続されている光の記事をサポートします。
  6. 流システムのフィード ラインをコンピューター制御注射器ポンプに接続し、窒素ガス加圧 (〜 12 psig) コレクション バイアルに原子炉出口をフィードします。
  7. 3 ファイバー光パッチ ・ コードを 3 フロー セル ポートに接続し、両端をそれぞれ分光器、LED、および (DH) の重水素・ ハロゲン光源添付します。ケーブルが全長翻訳段階のフロー ・ セルとの接続に不要な緊張せずにスムーズに移動して (図 2に示すように)、プラットフォーム アセンブリを完了することができることを確認します。

2. 前駆

注: 反応スクリーニング システムは、様々 なコロイド状半導体ナノ結晶の合成に適用します。ただし、プラットフォーム開発と検証、CsPbBr3ペロブスカイトの合成、魏らから適応を目的として6の流れ解析に合わせては、ケーススタディの反応として使用されました。前駆体の準備プロセスは下記の通り。

  1. テトラオクチルアンモニウムブロミド 109 mg、オレイン酸 1 mL と密閉された 20 mL バイアル トルエンの 14 mL を組み合わせることにより 0.013 M 臭化物前駆体の 15 mL を準備します。
  2. 明確な解決策が得られるまで、混合物を室温で活発にかき混ぜます。
  3. まず 0.0021 M セシウム鉛前駆体の 48 mL を準備中隔とセシウム水酸化 0.6 モル、鉛 (ii) の酸化物の 0.6 モル、密閉された 8 mL バイアル中のオレイン酸の 3 mL を組み合わせること。
    1. 換気用注射針との隔壁に穴を開けると熱油浴中で 160 ° C でソリューションと積極的に明確なソリューション フォーム (約 15 分) までかき混ぜます。
    2. バイアルと針をオーブンに移動し 1 h は、120 ° C で加熱すること、ガス抜きの針を削除し、ソリューション オープンエアの室温に冷却をします。
  4. シール 50 mL バイアル トルエンの 47.5 mL に 0.5 mL 高濃度セシウム鉛混合物を追加し、積極的にかき混ぜます。
  5. 臭化物前駆体を読み込むと、それぞれ注射器にセシウム鉛前駆体を希釈し、(手順 3 を参照してください) 希望条件で 2 つの前駆物質を一緒に流れることによって自動解析処理を開始します。
    注:代表結果の下で詳細な実験、臭化セシウム リードと 1:1 の純液体にガス搬送波位相の 6.4: 1 の射出体積比は総流量の変動で使用しました。

3. インターフェイスの操作

注: データ コレクション全体から実施されます自動反応プラットフォームを通じてユーザーが一連の流れテストする条件を指定します。この初期入力期間中にユーザー インターフェイスを操作するための一般的な手順は次のとおりです。

  1. (図 3に示すように) ユーザー インターフェイスのフロント パネルを表示する自動操作ソフトウェアを開きます。
  2. 分光器設定パネルに移動し、すべての入力の入力を開始します。
    1. データ ファイルのルートのボックスにフォルダーを保存する目的のデータのファイル パスを貼り付けます。
    2. 分光器ビザ、分光計の USB 接続アドレスを選択します。分光器 USB アドレスが不明の場合デスクトップのデバイス マネージャーページ経由して位置を識別します。
    3. 積分時間、サンプルあたり平均スペクトルの数、および吸収(Abs)および蛍光 (インフルエンザ) の1 つの条件を保存するスペクトルの数を選択します。ステップの詳細な合成の場合 2、12 ms の吸収のための積分時間を設定して、蛍光性のため 4 ms 以上 10 スペクトルの平均します。
    4. 単相流れを特徴づける、多ボタンをオフのまま、次のステップに移りましょう。混相流の特性、多ボタンを選択し、約 2 完全な液振動がサンプリング ポイントを渡すことができますので、最小試料の長さを設定します。そのサンプリング ウィンドウ内にサンプル数を割り当てます。
      注: 多相内サンプリング時間分解能の流れによって制限されます分光器設定と高い解像度を探している場合は、調整を必要ことがあります。
  3. ポンプの構成パネルに移動し、すべての入力の入力を開始します。
    1. 注射器 1 COM、注射器 2 COMとデュアル ポンプ COMの下のすべてのポンプに USB 通信アドレスを割り当てます。アドレスの識別プロセスのステップ 3.2.2 を参照してください。
    2. シリンジ内径、ポンプ インターフェイス上または使用中すべて注射器のシリンジ マニュアル内で発見可能性がありますを設定します。構成はすべて注射器を実装しない場合、余分な注射器直径既定値のままにします。
    3. 吸収参照スペクトルを収集して場合、許容空白ソリューションを特定、添付のシリンジに読み込むし、それぞれの適度な流量 (約 300 μ L/分) にそれぞれ注射器をセットRef 流量ボックス。
  4. システム構成」パネルに移動し、すべての入力の入力を開始します。
    1. ステージの場所は最適化されており、ステージ位置の下で適切に表示された場合、は、使用前の位置ボタンを選択し、次のステップに移動します。ステージの場所が最適化されていない場合ステージ位置ウィンドウ サイズを割り当てるし、.csv ベクトルと [ファイル パス] ボックスを使用して (位置範囲) おおよそステージ位置をリンクします。0.5 mm でステージ増加] ボックスと 8 で起動パスボックスをまま。
    2. 原子炉のセグメントを接合部のセンターから最終サンプリング ポートのボリュームを計算し、システム ボリューム] ボックスにその値を入力します。10 で最小平衡時間を残して s。
  5. すべての入力とインターフェイスの左上の [実行] ボタンを選択の精度を再確認してください。
    注: ソフトウェアがその操作を開始したら、前面パネルの入力は変更されません可能性があります。
  6. 参照スペクトル保存ウィンドウで彼らがしない場合はい参照スペクトルが保存される場合、またはいいえを選択します。
  7. 状態流量の設定ウィンドウですべての未使用の注射器入力を空白のまま最大 30 の目的フロー率構成をテストするためを選択します。
  8. [Ok]を選択し、すべての希望条件はサンプリングされて; までを実行するシステム独自にシステムをシャット ダウンします。システムは、何らかの理由で停止する必要がある場合を早期に停止ボタンを選択しをシャット ダウン プロセスを許可します。
    注意: 使用を中止ボタン左上のインターフェイスの許さないポンプや光源、可能性のある機器の損傷および/または紫外線の照射によって重大な健康リスクをシャット ダウンするシステム。

4. Pathlength 修正

  1. 各ポートの pathlength 補正相関を得るためには、まず炉チューブが一様に塗りつぶされるまで原子炉セグメントにトルエンで分散ペロブスカイトの安定した溶液を注入しています。
  2. 実行フローの完全なパスは 4 のこの統一ソリューションの自動サンプリング プロセス細胞 (操作手順の手順 3. を参照)。
  3. 蛍光と吸収スペクトルのベースライン補正を適用し、ポートの場所によってパスの全体的な平均します。455 波長強度に関してすべてのカーブを正規化 nm と 485 nm 吸収と蛍光のそれぞれ (図 4を参照)。
  4. すべての後続のスペクトルの曲線に比例して各ポートで計算された正規化係数を使用します。

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結果

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サンプル スペクトル:議論マイクロ流体プラットフォームを活用し、合成温度でコロイド状半導体ナノ結晶の核生成と成長段階学ぶことができる直接の吸収及び蛍光スペクトルの時間発展を監視することによって、均一混合条件の下で形成されたナノ結晶。図 5Aは、3 ポートのフロー ・ セルの単一パス内で得られるスペクトルの例のセットを示しています。発光波長分布だけでは高品質 led の製造、実験的検証の有効質量近似モデル内での吸収と発光のバンド ギャップ エネルギーをフィッティングのアプリケーションに向けた貴重な洞察力を提供しながら合成中のナノ粒子径分布の連続監視が可能になります。14スペクトルの同等のセットは、さまざまな流量とデータ コレクション 17 分 100 ms にまたがる回住居間で許容されている原子炉の距離で得られました。

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ディスカッション

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自動サンプリング システム:スクリーニング プラットフォームの自律的動作は中央制御有限状態マシンで実行されます。これらの状態間の移動は、さまざまなサンプリング条件で動作を可能に複数の再帰的なセグメントで順番に発生します。一般的なシステム コントロールは、コアの 3 段階に分けることができます。最初に、システムは各 USB 制御コンポーネントを介して通信を確立、自動的に経路を保存ファイルを定義します、初期のユーザー入力を求める初期化ステップから始まります。プログラムすべての必要なデータが収集されたまですべて入力した反応条件のサンプリング プロセスを通じて実行されます。最後に、終了処理が開始位置にスクリプトの処理を終了する前にすべてのハードウェアを返します。このソフトウェアの一般的な動きは、図 6の詳細です。

ポートの検出:メインのオートメーション フレームワークは効果的かつ効率的な反応特性を有効にするいくつかの重要な機能があります。最初に、

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開示事項

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ノースカロライナ州立大学は議論マイクロ流体プラットフォーム (#62/558,155) 仮特許を提出しました。

謝辞

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作者は感謝してノースカロライナ州立大学によって提供される財政援助を認めます。Milad Abolhasani とロバート ・ w ・ エップス UNC 研究機会イニシアチブ (UNC ROI) グラントからの財政支援より感謝します。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
トルエンフィッシャーサイエンティフィックAC364410010レキュラーシーブシグマアルドリッチよりも99.85%余分に
ドリッチ364525 ALDRICHテクニカルグレード90%
水酸化セシウム(水中50重量%)シグマアルドリッチ232041アルドリッチ50重量%水中>99.9%微量金属
酸化鉛(II)シグマアルドリッチ211907シグマアルドリッチ>99.9%微量金属ベース
テトラオクチルアンモニウムブロマイドシグマアルドリッチ294136アルドリッチ98%
1/16インチ外径、0.04インチ内径FEPチューブMicroSolv48410-40
1/16 "OD、0.02" ID ETFEチューブMicroSolv48510-20
0.02 "スルーホールPEEKティーIDEX健康&サイエンスP-712
1/4-28 ETFEフランジレスフェルール1/16 "IDEX健康&用フェルール科学P-200N
1/4-28 PEEKフランジレスナット1/16 "IDEX健康&用ナットサイエンスP-230
4方向PEEK LバルブIDEX Health &科学V-100L
シリンジポンプハーバード装置70-3007
8 mL ステンレス鋼シリンジハーバード装置70-2267
25 mL ガラスシリンジ科学ガラス工学25MDF-LL-GT
光学ブレッドボードThorLabsMB1224
300 mm 翻訳ステージThorLabsLTS300
光ポストThorLabsTR2-4TR2、TR3、または TR4
光ポストホルダーThorLabsPH4-6PH4 または PH6
365 nm LEDThorLabsM365LP1
LED ドライバーThorLabsLEDD1B
600 ミクロン パッチコードOcean OpticsQP600-1-SR
重水素ハロゲン光源Ocean OpticsDH-2000-BAL
ミニチュア分光計Ocean OpticsFLAME-S-XR1-ES
マルチファンクションI/Oデバイス(DAQ)National InstrumentsUSB-6001
Virtual Instrument SoftwareNational InstrumentsLabVIEW 2015 SP1
モ シグマアル

参考文献

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