このコンテンツを表示するには、JoVEへの購読が必要です。 または、無料トライアルをお申し込みください。

方法論記事

ミル-96、UiO-66-NH2原子層のソルボサーマル合成繊維のマット上金属酸化皮膜に堆積

11.3K 回視聴

⸱

DOI:

10.3791/57734

⸱

2018年6月13日

この記事について

サマリー

金属有機性フレームワークは、スマート材料を組み込むことは困難の緩い粉末で典型的な合成方法の結果、触媒、ガス貯蔵に効果的です。ソルボサーマル合成時に生地の MOF の等角のフィルムに終って ALD 金属酸化物でコーティング生地を最初のメソッドを紹介します。

要約

反応性金属クラスターと大きな気孔率と表面積を可能にする有機配位子を含んだ有機金属フレームワーク (Mof) は、ガス吸着、分離、触媒作用で効果的な実証されています。Mof は、粉体の気孔率および吸着能力の低下リスク機能デバイスとファブリックをそれらを遵守する追加のプロセスを必要とするバルク粉末として最も一般的合成されます。ここでは、金属酸化物薄膜の原子層堆積法 (ALD) を使用して、最初のコーティング生地のメソッドを示します。このプロセスは、MOF 核形成反応表面を提供しながら各繊維に制御可能な厚さの等角のフィルムを作成します。ソルボサーマル MOF の合成時に、ソリューションに ALD コーティング生地を水没によって、Mof 作成共、よく付着コーティング繊維の MOF 毛穴をブロック可能性があります追加付着物なしの MOF 機能ファブリックの結果と機能的なサイト。ここで 2 つのソルボサーマル合成法を示す.最初に、金属酸化物を MOF に変換する合成の条件を用いたポリプロピレン繊維の MIL-96(Al) 層を形成します。さまざまな厚みの初期の無機膜を使用して、無機に有機リンカーの拡散により、MOF の範囲を制御するファブリック上の読み込み。第二に、ポリアミド 6 (PA 6) 繊維にコーティング、それにより生地に MOF の制服と共形薄膜フィルムの生産の等角の金属の酸化物の UiO-66-NH2 MOF は nucleates、ソルボサーマル合成を実行します。得られた材料はフィルター デバイスや防護服に直接組み込むことが、ルース パウダーの不器用の資質を排除します。

概要

金属有機性フレームワークは、大きな気孔率と表面積を提供する有機分子リンカーによって架橋反応性金属クラスター中心から成る結晶構造です。その構造、気孔率、および機能は、リンカー、7,000 m2/gMOF1,2の高表面積につながる適切なクラスターを選択して設計できます。彼らの高い空隙率と表面積をした Mof まちまち適用、吸着、分離、触媒エネルギー生産から生物学的プロセス1,3、環境問題まで幅広い分野で 4,5,6。

多数の Mof 揮発性有機化合物と温室効果ガスを選択的に吸着または人間の健康や環境に有害証明するかもしれない化学物質を触媒劣化に成功を収めています。特に、弱いルイス酸のアルを金属クラスター7に存在と調整する窒素グループで孤立電子対の電子の可用性のため窒素揮発性有機化合物 (Voc) を選択的に吸着するミル-96 (Al) を示しています。....

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

プロトコル

1 Al2O3繊維マットの上の原子層堆積法 (ALD)

  1. 原子炉ボート (薄い、剛性、金属メッシュ ホルダー) に 2.54 x 2.54 cm2ポリプロピレンの生地サンプルを配置します。原子炉の模式図を図 2に示します。
  2. 圧力計を開きます。原子炉キャップから留め金を削除します。LabView システムで手動制御をオンにします。ALD リアクターのキャリア窒素およびゲート バルブを閉じます。ベント窒素を開きます。
  3. 原子炉キャップを除去した後に、ALD リアクターに生地サンプルを読み込みます。原子炉のキャップを交換し、ゲート弁を開きます。口を閉じて、キャリア窒素を開きます。手動制御をオフにします。
  4. Al2O3生地のレシピをロードします。レシピが 1.2 ポリプロピオネート (TMA) 線量の代わりに s、30 s 乾燥窒素続いてパージまたは 1 のための水の線量 60 s 乾燥窒素続いて s パージします。レシピ 1000 サイクルを実行するを設定します。
  5. 20 cfm と炉内温度 90 ° c (84 ° C 炉インターフェイス上) にマスフロー コント ローラーを設定します。
  6. TMA と水に手動バルブを開きます。圧力計を閉じます。原子炉キャップ留....

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

結果

MOF/生地材料を記述するには、測定の表面領域に関連する 2 つの条件の輪郭を描きます。最初、投影面積、cm2投影、つまり定規で測るように生地見本の巨視的サイズを指します。、サンプルのシャドウを投影します。関心の 2 番目の面積は 77 K で得られる窒素等温線から計算した比表面積です。これらの値は、単位を m2/g生地m2/gMOF、または m2/gMOF + ファブリックMOF の前に生地のサンプルの 1 グラムあたり測定値あるいは推定総サーフェス面積にそれぞれ対応します。読み込み、自体は、MOF または MOF をロードした後の生地。ALD コーティング生地および MIL-96 コーティング生地は、0.05 から 0.3 の分圧範囲から表面積を求めた。UiO-66-NH2を含むサンプルの表面積を算出した 0.02 0.08 にザクの存在のための部分的な圧.......

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

ディスカッション

ALD コーティングは、接着と MOF の読み込みに強く影響します。まず、基板と ALD 前駆体の種類に応じて ALD レイヤー、線維の周りの外殻を形成したり、金属酸化物コーティング20への緩やかな移行を作成する繊維に拡散します。適切な条件下におけるポリプロピレンの拡散層を観察できる間、綿とナイロンの基板上にハード シェルを観察されています。第二に、光ファイバーに拡散蒸着温度20,24を変えることによって制御できます。高い温度は、光ファイバーに ALD 前駆体の拡散を増加します。最後に、金属酸化物コーティングは、外側のコーティングを形成し、機能グループと18,20を核に MOF の表面粗さ増加を提供する拡散後十分な厚さである必要があります。シリコンウェハーが ALD 成長を監視し、膜厚を推定する使用された、QCM 結晶にスピン コーティング ポリマー フィル.......

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

開示事項

著者が明らかに何もありません。

謝辞

著者は、RTI インターナショナル、米国陸軍ナティック兵士 RD & E センター、エッジウッド化学と生物センターで彼らの共作者をありがとうございます。彼らはまた彼らの資金源、防衛脅威の減少代理店を感謝します。

....

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
トリメチルアルミニウムStremの化学薬品93-1360
自作のALDのリアクターN/A
の窒素シリンダーArc3UN1066
の三量物酸ΣAldrich482749-500G
のエタノールKoptecV1001
のテフロンはオートクレーブを並べPARRの器械の会社4760-1211
isotemp furnaceFisher ScientificF47925
塩化ジルコニウム(IV)Alfa Aesar12104
2-アミノテレフタル酸Acros Organics 278031000
N,N-ジメチルホルムアミドFisher ScientificD119-4
塩酸Fisher ScientificA481-212
ポリプロピレン繊維マットN/A
ポリアミド繊維マットN/A
た

参考文献

  1. Furukawa, H., Cordova, K. E., O'Keeffe, M., Yaghi, O. M. The Chemistry and Applications of Metal-Organic Frameworks. Science (Washington, DC, U. S.). 341 (6149), 974(2013).
  2. Farha, O. K., et al. Metal-Organi....

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

再版と許可

タグ

原子層堆積法金属有機構造体MIL-96の合成UiO-66-NH2の合成ファイバーマットコーティングコンフォーマル薄膜形成走査電子顕微鏡法X線回折法