方法論記事

バルクと組成バリエーション エントロピー安定化酸化物薄膜合成

DOI：

10.3791/57746

⸱

2018年5月29日

 ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, University of Michigan

* These authors contributed equally

この記事について

サマリー

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

高品質バルク ・薄膜 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) の合成 O と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)xCu Zn0.25(1-x)) エントロピー安定化酸化物を提示します。

要約

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ここで、バルク、薄膜多成分 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) の合成手順を紹介 O (Co のバリアント) と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (Cu のバリアント) エントロピー安定化酸化物。純粋な化学的に均一な相 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20、0.27、0.33) と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0.11 0.27) セラミックペレットは合成され、「純粋な単一の結晶薄膜ターゲットの化学量論の相、超高品質の成膜に使用されます。滑らかで、化学的に均質なエントロピー安定化酸化物薄膜の (001) 配向 MgO 基板上へのパルス レーザー堆積法による沈着量の詳細な方法について説明しています。相およびバルク薄膜材料の結晶性とは、x 線回折を使用して確認されています。X 線光電子分光およびエネルギー分散 x 線の分光法による組成と化学的均一性を確認します。走査プローブ顕微鏡による薄膜の表面形状を測定します。高品質の合成、単結晶、エントロピー安定化酸化物薄膜により、インターフェイス、サイズ、歪み、および障害に及ぼす高無秩序化酸化物のこの新しいクラスのプロパティの研究。

概要

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2004 年に、高エントロピーの金属合金の発見以来高エントロピー材料プロパティの増加などの硬度1,2,3、靭性4,のため関心が高まっています。5、および腐食抵抗3,6。最近では、材料の愛好家のための大規模な遊び場開放高エントロピー酸化物7,8とホウ化物9が発見されています。酸化物、特に、強誘電性10、モウ11,12、熱電13、超伝導14 など役に立つと動的機能プロパティを示すことができます。.エントロピー安定化酸化物 (ESOs) は、興味深い、組成に依存した機能性15,16材料のこの新しいクラスを作る、重要な障害にもかかわらずを所有する最近示されています。特にエキサイティングです。

エントロピー安定材料が化学的に同質な成分 (通常 5 つまたはより多くの成分を持つ)、単相材料、形態的エントロピー貢献 (figure-introduction-1) ギブス自由エネルギーに (figure-introduction-2) は重要単一の形成を駆動する十分な相固溶体17です。どこカチオン性の形態的障害が組成、温度、成膜速度を正確に制御を必要とする陽イオンのサイトにわたって観察される、多成分の ESOs の合成率を消すし、クエンチ温度7,16.このメソッドは、純粋な位相を合成する能力の開業医と化学的に均質なエントロピー-安定化酸化物セラミック ペレット相純粋な単一結晶、フラット薄膜目的の化学量論を有効にするしようとします。バルク材料以上の 90% 理論密度電子、磁気、および構造特性の研究を有効にすると合成することができます。 または薄膜物理気相蒸着 (PVD) 技術のソースとして使用します。ここでは考慮するエントロピー安定化酸化物 5 陽イオン、分子線エピタキシー (MBE 法) またはスパッタリング共同など、5 つのソースを用いる薄膜 PVD 技術を持っているため化学的に均質な薄膜を堆積の挑戦が表示されます。ドリフトをフラックス。このプロトコルは、フラット (~0.15 nm のルート二乗平均平方根 (RMS) 粗さ) エントロピー安定化酸化物薄膜単一材料のソースから公称化学組成を持っている示されている化学的に均質な単結晶の結果します。この薄膜合成プロトコルは、その場で電子または合成のリアルタイム モニタ リングと洗練された品質管理の光学特性評価技術の包含によって高めかもしれない。このメソッドの予想される制限の 1 μ m 以下に高品質膜厚が制限される場合レーザー エネルギー ドリフトから生じます。

成長と薄膜酸化物材料10,18,19,20,21, 立体構造との相関関係の特性の大幅な進歩にもかかわらず、酸化物の電子構造は、一見取るに足りない方法論の違いから生じる最終的な素材の差につながります。さらに、多成分系のエントロピー安定化酸化物のフィールドは文学7,16薄膜合成の唯一の 2 つの現在のレポートで、むしろ新生です。ESOs は特に化学気相成長と分子線エピタキシー法で提示される課題を回避、このプロセスに自分自身を貸します。ここで、バルクの詳細な合成プロトコルを提供 ESOs (図 1)、薄膜材料の処理の難しさ、意図しないプロパティのバリエーションを最小限に抑えるためとフィールドの発見の加速度を向上させます。

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プロトコル

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注意: は、必要な個人用保護具 (PPE) 先の閉じた靴、フルの長さのズボン、安全メガネ、微粒子ろ過マスク、白衣、手袋など酸化物粉末ポーズ皮膚接触の刺激性および眼との接触刺激のリスクとして着用します。PPE の追加要件の開始する前にすべての関連化学物質等安全データ シートを参照してください。合成は、ヒューム フードなどエンジニア リング コントロールの使用されるべきであります。

1. 一括エントロピー安定化酸化物の合成

  1. 酸化物粉末の質量計算
    1. 構成の二元系酸化物の平均密度の適切なボリュームを乗じてターゲットの総目的の質量を推定します。
      figure-protocol-1
      figure-protocol-2
      どこfigure-protocol-3とfigure-protocol-4はモル分率と密度、figure-protocol-5番目のコンポーネント。"1 (2.54 cm) の直径、1/8"(0.3175 cm) 厚いサンプルでは、ターゲット ・ ボリュームはfigure-protocol-61.7 cm3。
    2. 構成の二元系酸化物の平均モル質量でこのターゲット質量を割ることによって、各コンポーネントの必要なほくろを決定します。
      figure-protocol-7
      figure-protocol-8
      figure-protocol-9のモル質量は、figure-protocol-10番目のコンポーネント。ほくろの数を変換するfigure-protocol-11、によってグラムに戻る
      figure-protocol-12
      注: 成分とここで合成材料のターゲット組成物の質量は、表 1および2で与えられます。
  2. 粉体の前処理
    1. 20 ml の王水 (硝酸溶液3 + 3 HCl) のエッチングによる瑪瑙乳棒と乳鉢をきれい。モルタルに酸を注ぐし、下部がクリアされるまで、乳棒で粉をひきます。酸の適切に廃棄、水ですすいでください。
    2. MgO の 0.559 g、CoO の 1.103 g、NiO の 1.035 g、cuo、1.103 g ときれいなモルタル (モル組成) の酸化亜鉛粉末の 1.129 g を組み合わせます。
    3. 20 ターンの間時計回りに動きを使用して粉を挽くクリーン乳棒を使用して、反時計回りに 20 ターンします。少なくとも 45 分使用モルタルの辺から粉末を削除して、モルタルの中心まで粉をブラシにきれいな金属ヘラのこのプロセスを繰り返します。
      注意: 完全では粉体の混合と粉砕粉と同種とグレー-ブラック色で、細かく表示されます地面と滑らかな感じ。
    4. 輸送のためのきれいな、密閉式コンテナーに粉を転送します。
  3. セラミック ペレット プレス
    注意: は、組立金型とプレスの使用中手袋と安全メガネを着用します。きれいな紙表面に金型全体の洗浄・組立の手順を実行します。使用されるコンポーネントは、図 2のとおりです。
    1. 側面と鉱物油を持つ金型の下に小プランジャー (図 2 aと2bの標識 C) の内面に注油、死ぬシリンダー底と同じ高さになるまで挿入します。
    2. 金型の側面が覆われているように、金型のキャビティに重量を量る紙をロールバックします。金型の下に粉を注ぐ。金型から落ちる小さなピストンさせずに、任意の空気のポケットを削除し、粉体のレベルにカウンターの部分が軽きます。重量紙を慎重に取り外します。
    3. 粉体、スラリーを形成する金型のキャビティにアセトンの少量を追加します。これにより、ターゲットが圧力の下では、ボイドの形成を阻害する粒子流。
    4. パラフィン オイル、粉末を邪魔しないように注意している側面とプランジャー (図 2 aと2bのパート B) の内部の表面を塗ります。この部分を金型に挿入します。図 2 c上部と下部のプレートなどで描かれて組み立てられた金型をプレス機に配置 (図 2 aのパーツ Dと2 b) 平らな表面を提供します。
    5. 冷たい金型プレス金型を配置します。200 MPa に到達するまでは、プレスのアームをポンプします。20 分間の圧縮された状態で座っているプレスを許可します。圧力は、粉体の密度を高め、時間がリラックスされます。プレスの間 200 MPa を維持するために必要な圧力を追加します。ダイからリークが発生任意の過剰の溶媒をぬぐいます。
    6. プレス圧力を解放します。トップとボトム プレートを慎重に取り外します。図 2 cに示すように、シースの除去と除去ピストンを配置します。押されたターゲットを公開する前にアセンブリから小さなダイ部分の取り外しをゆっくりと押します。ターゲットは金型から公開されるまで、アセンブリを慎重に押します。緑色の体と焼結用るつぼへの転送を慎重に取り外します。
  4. セラミック焼結
    注意: ターゲット材は高温から急冷されます。熱い炉からるつぼを削除するときは、耐熱手袋、顔面シールドを着用します。
    1. 押された粉末を合わせてアルミナるつぼを取得し、2 mm の層のイットリア安定化ジルコニア (YSZ) 0.1-0.2 mm のビーズします。コート YSZ ビーズるつぼの底。
      注: コーティングは、ターゲットがるつぼの底を接触しないように厚さ約 2 mm をする必要があります。
    2. ゆっくりと慎重に押されたターゲットをるつぼのセンターに転送します。
    3. 焼結炉、るつぼを輸送金属トングを使用して、慎重に。50 ° C 分-11100 ° C に温度を上げます。空気中で 1,100 ° C で 24 時間のためのターゲットを焼結します。
    4. 1100 ° C で炉からるつぼを削除します。常温の水でターゲットを癒すトングを使用して、迅速に。ターゲットは 30 〜 のスパッタが s、水からそれを除去し、乾燥する設定。
    5. ターゲットは涼しく、乾燥、一度ターゲット密度を測定し、理論値と比較してfigure-protocol-13、パート 1 で計算されます。以前は、使用されるバランスの対象の質量を測定し、ノギスを使用して寸法を測定します。測定密度推定値と比figure-protocol-14、パーセントの理論的な密度を与えます。
      注: 合成後密度は通常理論的な密度の約 80% です。
    6. 高密度、乳棒と乳鉢を使用して焼結体ターゲットをリグラインド認定品、ステップ 1.2.3 から一括合成手順を繰り返します。第 2 焼結後ターゲットの密度を決定します。
      注: 通常実測密度はfigure-protocol-15理論的な密度、パルス レーザー蒸着 (PLD) に適しています。

2. ESO 単結晶薄膜の PLD

  1. ターゲットの準備
    1. 手順 1 で合成した一括セラミックペレット今、蒸着ソース (ターゲット) として機能します。表面が反射し、均一になるまで SiC ペーパーのプログレッシブ (320/600/800/1,200) コーングリッツを使用して円動きでターゲットを磨きます。
    2. チャンバー内回転カルーセルにターゲットを配置し、光パスの最終ターゲットに ~ 2 cm × 2 cm やけど紙切れを配置します。
    3. ターゲットでシングル ショットを発射し、両方の軸にまたがるマークを燃やす結果を測定、レーザーのスポット径を測定します。スポット サイズが正しくない場合は、焦点レンズ (図 3 a) を調整します。0.27 × 0.24 cm 両方の軸で、楕円を達成するまで、測定スポット サイズを調整します。
    4. 書き込み用紙を取り除き、避難のためのドアを閉じます。荒 6.7 圧ポンプ ドライ スクロールを使用して部屋を避難 Pa、その時点でターボ ポンプは最大 1,000 Hz のレート分社化ことができます。
    5. 少なくとも 1.3 x 10 の基本圧チャンバーをポンプでくむ-5 Pa イオン計によって測定されます。達すると、成長中に処理ガスの使用を許可するように 200 Hz の速度にターボを減らします。
  2. 基板の準備
    1. 単結晶をきれいな、1 つの側面の研磨、半導体グレード トリクロロ エチレン (TCE)、半導体グレードのアセトン、高純度イソプロパノール (IPA) で、2 分間超音波処理による 0.5 mm 厚い MgO 基板。
    2. 超乾燥、圧縮の N2ガスを基板を吹き飛ばす、熱導電性銀塗料の少量の基板プラテン (図 3 b) に基板を取り付けます。熱基板と銀塗料を治すためにホット プレート上で 10 分間 ° C にプラテン。
    3. 場所商工会議所で搬送アームに基板ホルダー ロードロック、シールし、-4ペンシルバニア少なくとも 1.3 x 10 の圧力にチャンバーをポンプでくむ外部転送ツールを使用してください。
    4. 成長室に 2 つの仕切弁を開き、基板プラテンにヒーター アセンブリ配置する搬送アームを使用して基板を転送します。
    5. ロード ロックに搬送アームを撤回し、ゲートをシールします。商工会議所の上にねじアセンブリを使用してヒーターを下げます。
  3. レーザー エネルギーとフルエンス
    注: 成膜は、248 nm の KrF エキシマ パルス レーザーから照射で有効です。レーザー パルス幅は 〜 20 ns。
    1. 測定エネルギー メーターを使用してレーザーのエネルギーは、(図 3 a) 商工会議所に入る前にビームのパスに配置されます。2 Hz のレートで 50 パルスとフォト ダイオードを照射後平均エネルギーを決定します。
    2. ± 10 mJ 安定平均パルス エネルギー 310 mJ に到達するまでレーザーの励起電圧が異なります。レーザー室に渡すことを許可するようにビーム パスからエネルギー メーターを削除します。
      注: は、10% の室内窓のレーザーの減衰を使用して、上記の設定は 2.55 J cm-2のフルエンスを与えます。本研究では基板ターゲットまでの距離は 7 cm です。異なる基板ターゲットの違いには、理想的な成膜条件と成長率を変更できます。
  4. 蒸着
    1. 成長する前に dehydroxylize MgO 結晶の表面に真空状態でのレートの 30 ° C 分-1で 30 分間 1,000 ° C に基板を加熱します。30 ° 分-1 300 ° C に温度を下げるし、10 分間平衡することができます。
      注: 私たちの報告された温度は、ヒーター ブロック内熱電対によって決定されます。
    2. フローの超高純度 (99.999%)O 6.7 の圧力に到達する商工会議所に2ガス ペンシルバニア州
      注: 酸素チャンバーに流入圧力が barotron ゲージを使用して測定します。成長の間に燃焼室圧力を安定化させる閉ループ システムの一部として、質量流量コント ローラーを使用して、ガスを導入します。
    3. 残り汚染物のターゲットをきれいにし前の切除によって成長のためにそれらを準備します。選択したターゲットをラスターに設定、回転、レーザー打つではない同じ場所たびに、基板シャッターが閉じている、5 Hz のレートで 2,000 パルス ターゲットをアブレーションことを確認します。
      注: ターゲットは準備が整いましたと成膜システムが適切な条件 (温度、圧力、フルエンス)。
    4. 堆積前にシャッターを開きます。これらの条件は、6 Hz で 10,000 パルスは ~ 80 nm の厚膜を生成します。
      注: この成長率は前の作業16の x 線反射率によって決定されます。
    5. 堆積後 133 に酸素分圧を高める Pa (1.0 torr) 酸素空孔形成を阻害します。10 ° 分 1 で 40 ° C にサンプル温度を下げます。40 ° C に達すると、酸素の流れ開閉、圧力の安定化後、成長室と負荷ロック間のゲート弁。ヒーターを持ち上げ、搬送アームを使用して、アセンブリがロード ロックに戻ってから基板プラテンを削除します。
    6. 雰囲気に読み込みロックを発散し、外部転送ツールを使用してサンプルを削除します。残り銀ペンキ取りにかみそりの刃とポーランド プラテンを使用し、材料を堆積したプラテンからサンプルを削除します。2.2 追加フィルムの成長のための段階から手順を繰り返します。

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結果

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両方の準備 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) の x 線回折 (XRD) のスペクトルがとられた O (x = 0.20、0.27、0.33) と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)Xcu Zn0.25(1-x)) O (x = 0.11 0.27) バルク セラミックス (図 4 a) と (図 4 b) 薄膜を作製しました。これらのデータを示すサンプルは単相であり、格子定数、結晶の品質と膜厚の決定に使用できます。X 線光電子分光法 (XPS) (図 5) と原子間力顕微鏡 (...

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ディスカッション

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我々 は説明しているし、単一 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) の結晶薄膜のバルクと高品質の合成のためのプロトコルを示す O (x = 0.20、0.27、0.33) と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)xCu Zn0.25(1-x)) O (x = 0.11 0.27) エントロピー安定化酸化物。以上の開発とフィールドの拡大に発見されたが、エントロピー安定化酸化物組成の広い範囲に適用できるこれらの合成技術を見込んでいます。さらに、組成変化エントロピー安定化酸化物の合成構造および化学機能性障害の役割を研究するためのプラットフォームを提供しています。

一方、我々 のプロトコルは、単相と高品質エントロピー安定化酸化物につながる、技術に制限が存在して合成への変更は材料の...

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開示事項

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

何を開示する必要があります。

謝辞

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

この作業によって賄われていた一部国立科学財団のグラント号DMR-0420785 (XPS)。X 線回折の材料特性、(MC)2、xps は、援助及びミシガン大学・ ヴァン ・ Vlack 研究室のミシガン州大学ミシガン センターをありがちましょう。我々 もバルク材料の準備で彼の援助のトーマス ・ Kratofil に感謝したいと思います。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
酸化マグネシウム99.95%フィッシャーAA1468422
コバルト(II)酸化物、99.995%フィッシャーAA4435414
ニッケル(II)酸化物99.998%フィッシャーAA1081914
銅(II)酸化物99.995%フィッシャーAA1070014
亜鉛99.99%フィッシャーAA8781230
トリクルロスレンSEMICNDTR 9フィッシャーAA39744K7
アセトンSEMCNDTR GRD 99.5%フィッシャーAA19392K7
2-プロパノールACS 99.5%フィッシャーA416S4
鉱物油、純粋なアクロスオーガニックAC415080010
アルミナるつぼMTIコーポレーションeq-ca-l50w40h20
コニア(YSZ)研削媒体Inframatアドバンスド材料4039GM-S010
SiC ペーパー 320/600/800/1200サウスベイ テクノロジーSDA08032-25
MgO (100) 基板、5x5x0.5 mm、1SPMTI CorporationMGa050505S1
酸素圧縮超高純度グレード、99.999%極低温ガスOXYUHP
窒素圧縮エクストラドライグレード極低温ガスNITEX
ジル

参考文献

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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