磁気マイクロおよび透過型電子顕微鏡 (TEM) や磁気透過 x 線顕微鏡 (MTXM) の研究に適した磁気渦を形成スピン構成とナノ構造の作製のためのプロトコルが表示されます。
磁気マイクロおよび透過型電子顕微鏡 (TEM) や磁気透過 x 線顕微鏡 (MTXM) の研究に適した磁気渦を形成スピン構成とナノ構造の作製のためのプロトコルが表示されます。
電子・ x 線磁気顕微鏡下の数十ナノメートルの高分解能磁気イメージングを可能にします。ただし、サンプルは非常に壊れやすく、操作することは困難である透明な膜で準備する必要があります。スピン構成ローレンツ電子顕微鏡や磁気透過 x 線顕微鏡を用いた研究に適した磁気渦の形成と磁気マイクロ ・ ナノ構造とサンプルの作製のためのプロセスを提案します。サンプルはシリコン窒化膜上に作製したと製作は、スピン コーティング、紫外線、電子線リソグラフィ、レジストの化学の開発で構成され、磁性材料の蒸発がリフトオフ プロセス形成続いて、最終的な磁気構造。ローレンツ電子顕微鏡のサンプルは、単一露光ステップで作製した磁気 nanodiscs で構成されます。磁気 x 線顕微鏡のサンプル時間分解磁化の動的実験、使用され、磁気 nanodiscs に電気を渡すことによって再現性のある磁場パルスの生成に使用される導波管導波管を流れる電流。導波管は、余分な露光ステップで作成されます。
ナノ構造の磁性は、微細化に向けた技術動向に続く最後の二十年で集中的に調べた。構造の横方向の寸法が小さくなるし、磁性材料のプロパティに加えて構造幾何学によって支配される強磁性構造体の磁気特性がより小さく、開始。微細のバルク材料からさまざまな磁気要素の動作は、詳細 (例えばヒューバートと Schäfer)1に検討されています。非自明な磁化基底状態の最も知られている例の一つは、ミクロン、サブミクロン サイズの薄い磁気ディスクと多角形に発生する磁気の渦カーリング磁化構造です。ここで磁化を面内面外渦コア2,3の周りカーリングします。磁気渦の磁化反転は静的4,5,6と動的7,8,9,10の両方で広く研究されています体制。磁気渦の可能なアプリケーションは、例えば、マルチビット メモリ セル11、論理回路12、高周波デバイス13、またはスピン波エミッター14。
画像の磁気の渦と渦糸コアでは特に、空間分解能顕微法のする必要があります基本的に可能な限り磁気スケールの近くに (10 nm)。ローレンツ透過電子顕微鏡法15 (LTEM) と磁気透過 x 線顕微鏡法16 (MTXM) は、磁気渦のイメージングのための理想的な候補者彼らは高分解能を提供し、MTXM を併設して、高時間磁化ダイナミクス研究の解像度。これらの手法の欠点は、発表論文の主題である複雑な試料です。
ここで紹介するプロセスは、TEM17 MTXM10,11磁気渦をイメージング用サンプルの作製をについて説明します。両方の技術、伝送特性のとのためである薄い膜構造を作製する必要。膜は、通常窒化ケイ素とその厚さ範囲は数十ナノメートルから数百ナノメートルから作られています。これらの 2 つの方法のさまざまなサポート フレームのジオメトリが必要です。MTXM の場合フレームは 5 × 5 mm2窓が大きく、2 × 2 mm2。TEM の場合フレームのジオメトリーは実験、通常 250 x 250 μ m2に依存してウィンドウ サイズで直径 3 mm の円です。膜より困難なサンプル処理とすべてのリソグラフィ工程で、窓からすが割れるリスクの新たな課題をもたらします。
サンプルの作製は、正と負の両方のレジスト リソグラフィー技術18行うことができます。ポジ型レジスト リソグラフィー プロセスを使用して、ポジ型レジスト;照射と露出部分にレジストの化学構造は化学の開発者で水溶性になります。非公開エリア基板のまま公開された領域は流されます。ネガ型レジスト リソグラフィー プロセスの場合照射硬化レジストと非公開領域は化学の開発者で洗い流す、基板の露出領域ままになります。サンプルの作製の両方の手法を使用することができますが、我々 は負と比較して少ない作製手順レジスト リソグラフィー技術が必要なためポジ型レジスト リソグラフィーを好みます。また扱いやすく、高速であり、しばしばより良い結果を提供します。
TEM の MTXM サンプルの作製法を示す.パーマロイ nanodiscs 径 250 4000 nm 20-100 nm の厚さからまでは TEM および 200 nm 厚罪膜の MTXM の 30 nm 厚罪膜上に作製しました。罪膜の写真は、図 1のとおりです。

図 1: MTXM (左) と TEM (右) サンプル基板として使用される膜は罪の写真。画像は、定規に大きさの比較を示しています。MTXM フレームは 5 × 5 mm 四角形ウィンドウ厚 200 nm と TEM フレーム ウィンドウ厚 30 で直径 3 mm の円に収まる nm。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
1. 透過電子顕微鏡用試料の作製
注: このセクションで我々 は磁気渦17の核形成過程の観測に使用される透過電子顕微鏡用試料の作製をについて説明します。磁気構造の lithographical の作製をしっかりとサポートを提供するので、膜が基板として選ばれます。重要なパラメーターは、ウィンドウ、膜の厚さです。高い加速電圧により地中の厚いサンプルが不要な厚さ信号19の失われます。そのため、私たちのサプライヤーから使用可能な最も薄い膜を使用 (30 nm)。

図 2: 3 D の写真印刷、スピン コーティング中に軸を TEM 膜を保持するために使用するアダプターします。同時に複数膜をコーティングすることができます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

図 3: 最終サンプル光イメージング顕及び電顕。(、) このパネル ウィンドウを示していますシリコン窒化膜ディスクの配列をレジストで電子ビーム露出とレジストの開発後。(b) このパネルは、このパネルは、磁気 nanodiscs の配列の磁気渦核状態の LTEM 画像を示しています (c) SEM を用いた磁気ディスクの最後の配列を示しています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
2. MTXM のサンプルの作製
注: MTXM の測定で利用できますテクニックの時間分解能。磁気渦の高周波励起を紹介するために最初のステップで金光導波路を作製し、光導波路上に磁気ディスク第 2 露光ステップ。全体の構造は、200 nm 厚 SiN 膜軟 x 線21のために十分に透明である上に作製しました。次のテキストで詳細な手順を説明し、プロセスの模式図は、図 4に示します。MTXM 試料の作製過程 TEM 試料作製の上記で説明したすべてのステップが追加露光ステップは導波路を作製するために必要な。

図 4: MTXM 時間分解実験のためのシリコン窒化膜のディスクや導波管にサンプルの準備の手順の概略図。それは最終的な構造を取得する 2 段階露光を含まれます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

図 5: アライメント マーク ゴールド導 30 nm 厚さ 2 μ m 幅パーマロイ ディスクの最終的な構造の SEM 像。サンプルが使用される時間分解 MTXM 実験をさらに。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
罪のフレームと MTXM と LTEM 々糸使用される膜の写真を図 1に示します。図 2は、スピン コーティング プロセス中に軸を TEM 膜を保持するために 3 D プリント アダプターの設計を示します。図 3は、LTEM サンプル作製 (レジスト現像後とリフトオフ処理後) と、LTEM で観測された最終的なイメージの様々 なステップを示しています。MTXM 時間分解実験の SiN 膜のディスクと光導波路の作製の準備手順の概略図を図 4に示します。図 5は、導波管内に置かれたディスクを含む最後の MTXM サンプルを示しています。
LTEM と MTXM の磁気顕微鏡用試料の作製を行った。これらのサンプルは、LTEM と、MTXM の場合、軟 x 線の場合、電子はサンプルを貫通できますように罪膜上に作製したする必要があります。これらのサンプルは、1) ポジ型レジスト露光または 2)、ネガ型レジスト リソグラフィー加工できます。
少ない試料調製及び作製より少ないステップ数を必要とし、簡単に処理できますので、ポジ型レジスト リソグラフィー技術を使いました。研究員 (ディスクの 1 つの側面の先細り) 正確なディスク形状制御を用いてシャド ウイングの効果を使用するもことができます。この図形は、核生成10,11磁気渦の循環を制御していました。
薄膜材料はレジスト エッジ上に堆積時とリフトオフし、削除できないために、この技法の欠点は複雑なリフトオフ プロシージャです。ダブル レジスト層を使用してこの問題を解決します。これは少し解像度を制限 (約 20 nm) しかし、磁気イメージングのために十分な lithographical プロセスの。
ネガ型レジスト リソグラフィー技術 7 まで解像度を持つ構造体として高い解像度を提供しています nm は、レジストに書き込まれることができます。材料は、エッチング、ウエット エッチングまたはイオン ビーム エッチング。このアプローチの問題は、レジスト、エッチング後に削除することは困難です。一般的に使用される酸素プラズマ レジスト剥離では不可能な薄パーマロイ構造として非常に簡単に酸化です。シャドウのテクニックを使用する必要があるとともに、この事実を支持するこの作品を通して使用された肯定的なリソグラフィ プロセス。
本 MTXM10,11によるスイッチング循環の間に磁気渦ダイナミクスの観察、様々 な核状態17 の観測法により作製したサンプルを使いました.これは、膜のパターニング準備構造を必要とする実験の種類に拡張できます。
著者が明らかに何もありません。
本研究は CEITEC ナノ + プロジェクト、ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728、チェコ共和国 (プロジェクト第 15 34632 L) の付与機関が、財政的にサポートされています。サンプル作製と LTEM 測定は CEITEC ナノ研究基盤 (ID LM2015041、MEYS CR 2016-2019) で行われました。ミーナ Dhankhar は、ブルノ博士の才能の奨学金によって支えられました。
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| SiNメンブレン - TEM | Silson | SiRN-TEM-200-0.25-500 | TEMメンブ |
| レン SiNメンブレン - MTXM | Silson | SiRN-5.0-200-3.0-200 | MTXMメンブレン |
| スピンコーティング | 3Dプリンティング用アダプターのモデルは、以下からダウンロードできます: https://www.thingiverse.com/thing:2808368 | ||
| PMMA 950k electron beam resist | Allresist | AR-P 679.04 | TEMサンプルに使用 |
| ビームレジスト現像液 | Allresist | AR 600-56 | TEM試料用 |
| コントラスト電子ビームレジスト | Allresist | AR-P 6200.13 | MTXM試料 |
| 高コントラスト電子ビームレジスト現像液 | Allresist | AR-600-546 | MTXM試料の導波路用 |
| トラキス(ジメチルアミド)チタン(IV) | Sigma Aldrich | 669008 アルドリッチ | ALD によるTiO2薄膜の成膜に使用。 |
| ナノメートルリソグラフィー用電子ビームレジスト | Allresist | AR-P 617.02 | バイレイヤーレジストの最下層として使用し、リフトオフ手順を容易に |
| PMMA 950k電子ビームレジスト | Allresist | AR-P 679.04 | バイレイヤーレジストの最上層として使用し、リフトオフ手順を容易に |
| 電子ビームレジスト現像液 | 波路 | ||
| 上のディスクの現像に使用したAllresist AR 600-56パーマロイペレット | Kurt J Lesker | EVMPERMQXQ-D | 磁性層の成膜に使用 |
| チタンペレット | Kurt J Lesker | EVMTI45QXQD | 金導波路の接着層として使用 |
| 金ペレット | Kurt J Lesker | EVMAUXX40G | 導波路の成膜に使用 |