本稿では、光造形法によって製造された付加的単一の多機能セラミック部品 (例えば、高密度多孔質構造の組み合わせ) の処理について説明します。
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本稿では、光造形法によって製造された付加的単一の多機能セラミック部品 (例えば、高密度多孔質構造の組み合わせ) の処理について説明します。
添加剤の製造技術は、傾斜のセラミック部品を取得に適用されます。デジタル ライト処理/光造形、に基づいて、この技術は CerAMfacturing ヨーロッパの研究プロジェクトのスコープ内で開発します。三次元 (3 D) hemi 上顎骨のような構造は 3 D カスタム アルミニウム酸化物ポリマーの混合物を使用して印刷です。粉末との混合物は、印刷処理中に適切な運搬を確保するためにレオロジーの観点から完全に分析します。機能を印刷する可能性は傾斜材料技術は、このドキュメントで説明する Admaflex を使用してです。電界放射型走査電顕 (FESEM) を示す酸化アルミニウム焼結セラミック部分が 1% より低い気孔率分析後元の層状構造の残りの部分が見つからない。
高複雑なテクニカル セラミックスますます多くの産業分野を含む、アプリケーションのほぼすべての分野で需要があります。人間医療の分野では、各患者の製品の個別化の容易さの結果としてより多くのアプリケーションを検索します。過去 10 年間に添加剤の製造が個々 の医療のオプションを強化します。
添加剤 (午前) の製造はシーケンスされた添加材料によってコンピューターで生成された 3 D モデルの物理的な製品への翻訳を可能にする加工技術です。一連の 2 D レイヤーが 3次元形状、部品の生産を可能にするスタックを形成する一般的には、デザインのこれまでのところ、前例のない自由です。これはポリマーと金属の最先端の整形技術と見なされます。セラミック加工の最初の産業技術が利用可能な1,2, とほぼすべての知られている AM 技術は世界3,4、各地の研究所で単一材料セラミックスの用途 5。午前、特に光造形は、1980 年代に始まり、ハル6によって開発されました。製造方法の異なるアプローチと材料さまざまな機械的性質や粗さ、サイズなどの商品プロパティに します。すべての添加剤の製造技術は、2 つのグループに分類できます: 直接添加物製造技術5析出物は材料 (例えば、直接インク ジェットのようなプロセスを噴射材をベースに、印刷または熱可塑性 3次元印刷 [T3DP])7,8,9,10、および材料の選択的統合に基づく間接添加剤の製造技術これは (例えば、セラミック光造形 [SLA]) の全層上に堆積します。
複雑さと新しいアプリケーションの準備午前セラミック加工技術の改善を要求します。たとえば、特別な革新的な工業用および医療アプリケーション機能傾斜材料 (FGMs) につながる非常に同じコンポーネント内でさまざまなプロパティを含んでいなければなりません。これらの材料には、さまざまなプロパティに関する微細構造や材料の11が含まれます。これらのトランジションは、離散あるいは連続することができます。FGMs の種類は、マルチカラーと同様、知られている、材料のグラデーションまたは傾斜気孔率、コンポーネントなどのコンポーネントです。単一従来成形技術12,13,14,15,16,17またはこれらの技術の組み合わせによる傾斜機能材料部品の製造が可能たとえば、インモールド ラベル テープ成形と射出の組み合わせとして18,19を成形します。
4 D コンポーネントのセラミック ベース20 (ジオメトリおよび 1 それぞれの位置での材料特性に関する自由度の 3 つの次元) を FGMs の利点と、午前の利点を結合する Admatec ヨーロッパを開発しました、光造形法を用いた 3次元印刷デバイス"CerAMfacturing"ヨーロッパ研究プロジェクト内で多機能または複数材料部品の am。
FGM コンポーネントに適合した技術は、デジタル マイクロ ミラー デバイス チップ (DMD) を異なる粉末と混合することができる樹脂を重合するために使用を含む光源としてデジタル光プロセッサ (DLP) を採用する光造形ベースのアプローチです。DMD チップを表示するイメージのピクセルに対応するいくつかの 10 万顕微鏡ミラーの配列があります。ピクセルのオン-オフ位置を設定するのには、ミラーを個別に回転できます。最も一般的に使用される樹脂は、アクリルやウレタンの単量体の混合物に基づいています。これらの混合物でまた他の添加剤、重合分子の光吸収や染料などが見つかりました。樹脂の混合物は、通常コンテナーまたは付加価値税とも呼ばれるお風呂に注がれています。重合は、DMD チップによって生成される光の光子と重合分子 (PI) の反応によって誘導されます。樹脂モノマー構造が異なる重合率、収縮、および最終的な構造にあります。たとえば、単官能モノマー対多官能性モノマーの使用高分子ネットワークの架橋に効果があります。
セラミックの SLA を考慮に入れて最も重要なパラメーターの 1 つはライト (光子) が異なる材料を介して横断するときに生成される光散乱効果です。これは非常に影響を与える;この場合、樹脂は、懸濁液またはスラリーを生成する粉の量と結合されます。スラリーは、その後、光に異なる屈折を示す材料で構成されます。樹脂の屈折値と粉体の大きな違いは、レイヤー、重合速度および重合反応を誘発する総光量の精度を影響します。光入ると懸濁液、粉体粒子 (すなわちセラミック、金属、または他のポリマー) 回折光のパスです。この効果は、(照射) 光子の元のパスの変化を誘発します。光子は、撮影方向に対し斜めの軌道を持って、元の方向に横断することができます場所に重合反応が生成可能性があります。この現象は、硬化のスラリーのエリアが公開された領域よりも大きい場合、露出オーバーの結果します。硬化スラリー層がもともと露出の領域よりも小さい場合、同様に、それは公開の下をします。
原稿内では密結合アルミナ コンポーネントと多孔体構造、Admaflex 技術を用いて実現のための研究を説明します。「CerAMfacturing」ヨーロッパの研究プロジェクトで説明したように、要求の厳しいアプリケーションを満たすために、高解像度と良好な表面性 FGM セラミック部品生産必要です。DLP の stereolithographic 技術、ここで、説明などは、このようなセラミック ベースで完全に機能的なコンポーネントを取得する研究者をことができます。
1. 硬化セラミック懸濁液の開発
2. 単一傾斜の製造、セラミックの SLA によって FGM コンポーネント
3. Co 脱脂工程と共同単一傾斜の焼結および FGM コンポーネント
4. 単一傾斜および傾斜のコンポーネントの特性評価
生産シングル マテリアル コンポーネントの最終的に、機能的に巨視的範囲に基づいてアルミナ懸濁液のみで緻密で多孔質のセクションの組み合わせによる傾斜構造が使用されています。
分散後使用されるアルミナ粉体の平均粒子径 (D50) の測定結果は、0.47 μ m だった。この結果はサプライヤーから 0.45 〜 0.5 μ m の実際の粒子サイズの与えられた情報と関連付けています。図 1 aは詳細に準備と図 1 bの前に FESEM によるアルミナ粉体を顆粒表面の FESEM イメージ示します。図 1と図 1乾燥状態に deagglomerated のアルミナの同じを示します。未処理の粉末が単一の一次粒子として存在しないは (直径 100 μ m まで) が付いている大きいの球形顆粒としてのための典型的な条件は乾燥原料を押します。顆粒表面の FESEM 画像は、実際の粒子サイズ約 0.45 μ m のアルミナ未処理 (図 1 b) と deagglomerated (図 1) の一次粒子を示しています。
図 2は、せん断速度の関数としてアルミナ粉末に基づいて開発した懸濁液の動粘度を示しています-対数プレゼンテーション- と様々 な粉末内容に関する組成の異なるに応じてバインダー架橋剤比と分散エージェントのコンテンツです。すべての懸濁液の組成表示は動的粘度の異なるレベルの動作を間伐せん断。
セラミック-高分子樹脂の薄いスライスの FESEM イメージ図 3の懸濁液の均質性が表示されます。セラミックの一次粒子、高分子中を明確に表示樹脂ある程度電子検出器で検出されません。
貯蔵弾性率の測定時間に応じてとして硬化挙動の特性を時間の関数としての G´ は、図 4に示すです。印刷デバイスの調整可能なパラメーターは、印刷時に硬化時間を評価するのに役立ちます。一般に、懸濁液は 1,000 以下 G´ の一定のレベルを示しています安定した変形の Pa。懸濁液の露出の間に 60 歳以降後はじまる s、G´ 露出時間に応じて増加-1 ~ 20 の範囲で変化 s-G´ の 10 の上のより高いレベルに5ペンシルバニア州図内では、カーブは硬化ポリマー セラミックス複合強度の影響を表示する懸濁液の異なる露光時間を表します。
Admaflex 技術を用いたセラミックスの SLA 印刷装置は、輸送システムのおかげで高粘度セラミック スラリーを処理できます。FGM の部分は、ネットワークの各セクションの照射光を導くピクセル単位でコントロールによって考案することができます。下で- と同じピクセル単位でコントロール機能によって露出オーバーの影響を補正することができます。さらに、これは別のセクションを識別する先進のソフトウェア スイートによって補完されます-多孔性と高密度 — 露出面積あたりの光の動作の違いを補うために。この独自技術は、このようなセクションに合わせ光硬化性戦略を提供します。
構成 1 (図 2)、単一コンポーネント FGMs 3次元構造に示されるように、動的粘度挙動と懸濁液を使用してデバイスのパラメーターの経験的な決定以降後に製造されました。図 5 aは、複雑な 3次元モデルや付加的研究プログラムの内で製造されたアルミナ懸濁液を用いた焼結テスト構造図 5Bショーを示しています。
図 6は、FESEM 高密度部品内の単一素材 FGM コンポーネントの微細構造の画像を示しています気孔率は肉眼の範囲であります。

図 1: FESEM イメージ。最初の 2 つのパネルは、元のアルミナ粉末および (B) 表面の細部 (A) の電界放射走査型電子顕微鏡画像を表示します。砕し、(D) 表面詳細後次の 2 つのパネルの電界放出顕微鏡画像 (C) の粉体粒子をショーします。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

図 2: 異なる開発の懸濁液として組成物に応じての剪断速度の関数として動的粘度。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

図 3: セラミック樹脂懸濁液の電界放射走査型電子顕微鏡画像。高分子樹脂粉末の懸濁液の均質性を示します。

図 4: 貯蔵弾性率組成の異なるいくつかの懸濁液のための時間の関数としての G´。

図 5: 3-D モデリングと印刷します。(A) 単一材料傾斜セラミックのこのパネル表示 3-D モデルのマテリアル コンポーネント。(B) このパネルは、印刷処理の焼結の結果を示しています。

図 6: 電界放出アルミナ焼結体構造の電子顕微鏡画像をスキャンします。(A) このパネルの概要を示しています。(B) このパネルでは、詳細な画像を示しています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
医療用インプラントの原料は、高純度、理想的には 99.9% と高くなければなりません。このプロジェクトは、狭い粒度分布、平均粒子サイズ < 0.5 μ m、約 7 m2/g の比表面積と非商業的アルミナ粉末を使用しています。また、それも商業材料組成を使用する可能です。
これらの特定のセラミック-高分子のスラリーの最適処理条件を達成するために、前述の印刷技術を使用します。この技術には、印刷領域に貯水池からスラリーを運ぶ輸送箔システムが装備されています。印刷領域と考えられる光源そのプロジェクトのスライス層下部に透明なガラス面で構成されます。印刷領域の上部には、z 軸スライドのおかげで、上下垂直方向に動かすことができるプラットフォームを構築。製品は、印刷領域の上の真空吸引により取り付けることが金属印刷板の表面にかかっています。未使用のスラリー ワイパー、3次元モデルの構築のため消費されませんでしたスラリーを再利用する研究者を可能にする閉じた回路を作成、元の貯蔵所に、調整され、そして励起バックによって集められます。異なるスラリー組成とセラミック充填剤にプロセスを適応するために、異なるソフトウェアのパラメーターを変更できます。プリンターは、制御された光・温度・湿度設定の部屋に配置しなければなりません。部屋は、外の光のための UV フィルターを装備する必要があります。さらに、約 20-24 ° C、相対湿度 40% 以下の温度を持っていることをお勧めします。FESEM イメージングは、サプライヤーによって理論 0.45 μ m のアルミナ材料分析と比較して砕後アルミナ粉体の見かけのより大きい平均粒径を示しています。これは、集積の面で説明することができます。乾燥時、砕ステップ後粒子再凝集、図 1に見られるように。懸濁液の準備時に、表面機能化手順のおかげで再凝集粒子を分散できます。小さい見掛けの粒子径は、FESEM で見ることができる図3 スラリーのイメージングします。
レオロジー的挙動に関するセラミックの SLA の技術 (例えば、Admaflex 技術) のための理想的なスラリー、ショ糖 (すなわち、高いせん断速度で動粘性係数減少) が必要です。サポート箔や調剤ユニット内での使用に最適なキャスト、動粘性係数は、低いせん断速度で理想的な範囲でおきましょう。非常に高い動的粘度低いせん断速度で、場合 200 μ m のスラリー層の鋳造は、ドクターブレードの下でギャップを埋めるための流れの欠如によって妨げられる可能性があります。動粘性係数それが低すぎる場合懸濁液はブレード下または自然な流れ (重力) のためのサポートの箔から貯水池からひとりでにフロー可能性があります。すべて調査した懸濁液、動粘性係数は増加の剪断速度で減少します。最適な懸濁液の流動挙動は、組成 1 (図 2) で与えられます。スラリー組成の異なる変化懸濁液のレオロジー挙動に影響を与えます。必要な範囲で低粘度の動的最適な流動が懸濁液によって達成された 1 を化合物します。粉末のコンテンツまたは散剤 (複合 2) の非最適なコンテンツと多機能架橋剤 (合成 3) 動的粘度の増加につながったのより高い量を用いたバインダー架橋剤比の変化の増加不利益なのプロセス。粉末コンテンツが低い場合 (組成 4) 分散剤の非最適なコンテンツと低いコンテンツ多機能架橋剤との組み合わせで一緒に動的粘度は強く減る、不安定につながる可能性があります。懸濁液。
光照射時にスラリーの G´ の貯蔵弾性率の変化は、懸濁液の硬化挙動の詳細について助けることができます。これは、印刷デバイス自体に硬化の深さの実験によって補完されます。異なる硬化時間、硬化挙動は最適なレオロジー挙動とアルミナの懸濁液のために特徴付けられました。開始を硬化する前に懸濁液 G´ の低レベルを示しています、100 以下の値を示すペンシルバニア州開始を硬化、光反応性有機物の重合は高いレベルに G´ の増加によって推論することができます。硬化時間が増加 G´ の斜面は 10 の範囲で最大に増加 105 7 Pa 組成に依存します。硬化時間 1 の 10 の下に最終的な G´ に導いた6 Pa は、最低限必要な強度のために十分ではないです。増加の硬化時間より多くのエネルギー (光子) が変換 (高い斜面) の高速で高度の結果としてより高い G´ につながる懸濁液に供給されます。開発したアルミナ懸濁液に最適硬化時間は 2 〜 3 の範囲でする必要があります s。4 の硬化時間と硬化の斜面、G´ の最後のレベル s がある 2 × 106ペンシルバニア州上の大きな値変換がほぼ完了、ほぼ未硬化ポリマーは存在しません。Overcuring スラリーとプラットフォームを構築、製品の添付ファイルに悪影響を及ぼすのある脆性構造のポリマーの過度の硬化でさらにエネルギー供給があります。
この原稿のために選択単一 FGM テスト コンポーネントは、図 5で見ることができる密集したアウター シェルと多孔性骨のような中央のコアが含まれていますヘミ上顎インプラント構造です。このモデルは、相加的製造、焼結欠陥のない、FESEM 画像で見られるようにできます。微細構造と壁の厚さ (0.1 mm 以下) を実現することができ、焼結中に明らかな変形が発生していません。単アルミナ部品の微細構造は均一な粒サイズと指定された焼結温度でアルミナのセラミック加工のために典型的が分かった。一括エリアの間隙率は非常に低い (< 1%) と理論密度に比べて密度 > 99% が達成されました。
著者が明らかに何もありません。
このプロジェクトは、欧州連合の地平線 2020年研究助成契約なし 678503 の下で革新プログラムから資金を受けています。
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
|---|---|---|---|
| タイミクロン(TM-100D) | Taimei Chemicals Co Ltd., Japan | … | アルミナ(商業用) |
| BYK LP C22124 | BYK-Chemie GmbH, ドイツ | … | 分散剤 |
| Mastersizer 2000 | Malvern Instruments Ltd., United Kingdom | … | レーザー回折計 |
| TriStar 3000 | Micromeritics Instrument Corp.、米国 | … | 吸着/脱着 |
| Pulverisette 5/4 classic line | Fritsch GmbH, Germany | … | 遊星ボールミル |
| Thinky ARV-310 | C3-Prozesstechnik、ドイツ | … | 高速遊星ボールミル |
| モジュール式コンパクトレオメータ MCR 302 | アントンパール、グラーツ、オーストリア | … | レオメーター |
| UV-LEDスマート | Opsytec博士Gröbel GmbH、ドイツ | 青色LED | |
| プロトタイプ | Admatec、オランダ | … | アドマフレックス |
| NA120/45 | ナーバーテルム、ドイツ | … | 脱バインダー炉 |
| LH 15/12 | ナーバーテルム(ドイツ) | … | 焼結炉 |
| ジェミニ982 | ツァイス、ドイツ | … | フェセム |
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