方法論記事

液晶における強誘電分極の磁場調整を測定

DOI：

10.3791/58018

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2018年8月15日

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1Division of Materials Physics, Graduate School of Engineering Science, Osaka University, 2Division of Chemical Engineering, Graduate School of Engineering Science, Osaka University, 3Department of Advance Materials Science, University of Tokyo

この記事について

サマリー

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本報告では液晶の磁場の適用による直接マグネトエレク トリック効果、すなわち分極の誘導を検討するプロトコルを提案します。このプロトコルは、部屋温度 magnetoelectrics を達成するために、液晶の柔らかさでサポートされている、ユニークなアプローチを提供します。

要約

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材料 (鉄) 電気と磁気間のカップリング現象を示す、すなわち、マグネトエレク トリック効果、大量のセンサーやストレージなど将来のデバイス技術の潜在的な応用のための関心を集めています。ただし、通常利用する材料の磁性金属イオン (またはラジカル) を含むが、従来のアプローチは主要な問題を抱えている: 室温でカップリング現象を表示する唯一のいくつかの素材が発見されています。最近では、室内温度 magnetoelectrics を達成するために新しいアプローチを提案する.従来のアプローチとは対照的代替提案は完全に異なる素材、「液晶」、磁性金属イオンから自由焦点を当て。このような液晶の磁場を構成する分子と分子の磁気異方性を対応する電気分極の配向状態を制御する利用できます。マグネトエレク トリック効果の前例のない機構です。このコンテキストでは、このペーパーは、磁場、液晶で、つまり、直接マグネトエレク トリック効果誘起強誘電特性を測定するためのプロトコルを提供します。ここで詳しく説明の方法で正常に室温で液晶のキラル スメクティック C 相の電気分極の磁場調整を検出しました。直接電気磁気応答に影響を与える、構成分子の柔軟性と共に撮影方法を紹介液晶セル室温 magnetoelectrics としてより多くの機能を取得するようになるし、関連付けられています。光学材料

概要

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(私) 効果、磁気 (電界) による電気分極 (磁化) の誘導、電気磁気に関する研究、センサーおよびストレージ ・ テクノロジーなどのアプリケーションの新しい種類の方が注目されています。最近の研究私のマルチフェロイックス1,2,3,4, ターゲット システム固体、無機、有機などの様々 なタイプに私の分野で研究を拡張し、金属有機性フレームワーク、スピン-格子カップリングを利用して器用5,6,7,の8,9。ただし、室温動作私の実用的な利用のために達成する必要があります自分の ME と材料・ カップリング、挑戦的な問題だし、単相材料の非常に限られた数は、部屋温度として報告されています。10日に magnetoelectrics。

私に関しても検討されて、時に部分的な位置の 1 つの配向秩序を有する液晶材料13,1412,近年11、、、15. 1 つ私として液晶の利点の材料は、動作温度 - 液晶相は通常室温付近安定。例私の液晶はこれまで報告が垂直磁気異方性磁気ナノ血小板と最も簡単な液晶相として知られているネマティック相を示す液晶複合所持 1 次元のみ配向秩序15。それは私に影響を与える、コンバース血小板結合と分子配向の電場を介したの電界印加による磁化の誘導を示しています。

さらに最近、私を確立する別のユニークな戦略液晶の効果提案16歳でした。この戦略の焦点は、スメクチック層と呼ばれる拡散層構造の一次元の位置の順序でキラルなスメクティック C (SmC *) フェーズを作成します。SmC の段階の 1 つの特徴は、分子配向ベクトルnはローカル電気双極子モーメントpとつながれることです。この相関関係は、傾斜配向スメクティック層法線をn0と、キラリティー誘起ミラー (と反転) 対称性の破れの分子に関して、棒状分子の組み合わせによって提供されます。対称性の観点から、旧D∞h (いわゆる SmA 相、図 1 a) から対称に変更C2h (いわゆる SmC フェーズ、図 1 b) と対称性はC2に減少したので、後者は、 C2hのミラー対称性を破る (SmC * フェーズでは、図 1の各レイヤーを参照してください)。SmC * 各層のn0とnの両方に通常はCの2軸に沿って有限偏波の存在となっています。Nとpの間の強い結合は液晶の強誘電性に不可欠です。SmC * 段階でn層 (図 1)、螺旋的で整合し、従って巨視的分極がないです。このような液晶の強誘電性はn表面安定化強誘電性液晶 (SSFLC) 状態 (図 1) として知られている均一配向状態を安定させる強いの表面効果を使用して実現されます。常に強誘電体の分極反転がnとp17間の結合を通じて双安定配向状態の切り替えに伴うことに注意してください。逆の効果として、SmC の段階の分子の向きの変化は電気分極の変化を生じさせると予想されます。磁気異方性磁気要素および/または液晶分子と固体の結晶状態より弱い分子相互作用による液晶状態のnの柔軟性で芳香環の回転によって引き起こされるnです。また磁場印加による可変。したがって、SmC のフェーズは、強誘電性液晶状態と同様、磁気誘導の均一配向状態に変換できます。したがって、電気分極の開発、 n pですべてのレイヤー結合の配向に起因する、直接私に影響を与える、磁場印加による電気分極の誘導を実現します。

カップリングと ME を検出するための方法論は、私の調査のため液晶セルを準備する手順を紹介する効果。メソッドで報告された液晶セルの準備のための以前18 を詳細します。ここでは、誘電体と私のためのこの方法の測定を変更しました。ここで詳しく説明の方法で室温で SmC のフェーズを示す液晶磁気調整電気分極は、直接私に影響を与えるを検出した.

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プロトコル

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1. 液晶セルおよび細胞のギャップの決定の準備

  1. 液晶セルの作製
    1. カット希望のサイズに 1 つの側面にインジウム/スズ酸化物 (ITO) コートガラス基板 (典型的なサイズ: 10 x 10 x 1.1 mm、図 2 a)。基板をカットするには、ガラス カッターで自分の顔に線をスクラッチし、手動で余分なガラスを断ちます。
    2. 30 分 35 khz 超音波風呂の洗剤を使用してカット ガラス基板 10 分脱イオン置換用超音波洗浄槽で脱イオン水で洗浄し洗浄水し、基板を 5 回洗浄 (図 2 b) 汚染物質を除去します。基板の広い面に触れないように注意して、-ダスター-エアガンと残りの水を吹き飛ばします。
    3. 30 の 5000 rpm でソリューション洗浄基板とスピン コートの ito 面にポリイミド ソリューション (テーブルの材料の配置レイヤー平面) を点滴 s (図 2)。200 ° C、溶媒を除去し、ポリイミド薄膜を治す 1 h で基板を焼きます。
    4. XZステージ上基板を置き、基板の伊藤とポリイミド コーティング面を上向きにセットします。ベルベットの布と修正による基板上への空気 (図 2 D) を吸引で覆われたローラーの下で基板を配置します。ステージの高さを調整することによって、ローラーで基板上に均一で柔らかい圧力を適用します。
      注: ここでは、XZ ステージは、大阪大学で機械工場によって作られました。
    5. ローラを回転させ、前後 5 回ベルベットの布で基板を摩擦する水平方向に沿ってローラーの下で舞台を移動します。ラビング処理配向膜の基板に付着した汚れ、1 分間 10-50 mL のガラス容器にイソプロピル アルコールに手をつけるし、80 ° C で、数分間乾かします。
    6. スペーサーとして 12 μ m 厚フラット樹脂フィルムと 2 枚の基板を接着します。接着ポイントが基板の端にのみ配置されて伊藤とポリイミド接着基板の内側が塗られることに注意してください。反対側の基板 antiparallel をこすり、基板 (図 2 e) の両方の電気端子に十分なスペースを提供する (約 2 mm) をシフトされてわずかことを確認します。
    7. 端末を使用して銀導電ペースト (図 2 f) 上記スペースの導電性ワイヤを接着します。銀導電性ペーストで溶媒を削除する 1 h 150 ° C で導電性ワイヤと基板を焼きます。
  2. セルギャップの定量19
    1. 1.1.7 で広い顔に垂直伝播する白色光を使用した空白セルを照射します。光分光装置による、伝送スペクトルを測定し、擬似正弦波発振は、ファブリ ・ ペロー効果20が表示される (図 3) を確認します。
    2. Dの関係を使用して、ギャップdを推定、 λ1λ22 (λ2-λ1) を = 波長λ1とλ2透過スペクトルの隣接するピーク波長のペアを表します。

2. 液晶混合物の細胞への導入準備

  1. 5-octyl-2-(4-octyloxyphenyl) ピリミジン化合物 2 つをミックス (化合物1:図 4 a) と (S)-5-decyl-2-[4(2-fluorodecyloxy) フェニル] ピリミジン (複合2:図 4 b) ガラス瓶の 3:1 の質量比で。合計 (化合物1の化合物2の 25 mg 75 mg) でソリューションの 100 mg を準備します。
  2. 2.1 からの混合物が等方性液体段階 (図 5) では温度 80 ° C の温度を維持する、熱いステージにステップ 1.1.7 から準備された空白のセルを置きます。ヘラと毛細管を使用してセルにステップ 2.1 からの混合物を紹介します。セル温度 80 ° C、30 分を維持し、約 5 ° C/分の速度で室温まで冷却します。

3. サンプル評価

  1. セルの場所は、光照射 2 つ交差偏光板との間の熱いステージ上ステップ 2.2 からの混合物でいっぱい。顕微鏡による室温から 5 ° C/分の速度で 80 ° C の温度の変化との混合物のテクスチャを観察 (とチューニング 〜 600 の範囲でショートパス フィルターに応じて、視認性を高めるために nm) から液晶フェーズを洗い出して、偏光顕微鏡写真21 (図 6)。
  2. (図 5) の観測のテクスチャから相転移シーケンスと遷移温度を決定します。SmC * フェーズでは、ダブル ストライプの幅として螺旋ピッチを推定します。
  3. 示差熱分析で 2.1 で作製した混合物の一次相転移温度を確認 (DTA;テーブルの材料と製造元の指示を参照してください)、一次の段階でピーク (または dip) 異常を提供します。遷移 (図 7)。

4. 誘電体と電気磁気測定

  1. 商業の超伝導磁石を準備温度コント ローラー (2 400 K) と磁場 (9 T) まで装備 (材料の表を参照してください)。
  2. 3 つの主要部分から成っている超電導磁石用自家製挿入の準備: サンプル スペース、4 つの同軸ケーブルとコネクタ端子 (図 8 a) を含むロッド。
  3. 2.2 挿入 (図 8 b) のサンプル スペースで準備セルを接着します。標本空間の (高低) の端子にはんだ付けによるセルの 2 つの導電性ワイヤを接続します。セルの基板に平行な方向に磁場を適用するように細胞の向きのことを確認します。サンプル温度を正確に測定、超電導磁石に挿入を導入するためにセルの広い平面上には、温度計を配置します。
  4. LCRメータにコネクタ端子を接続 (材料の表を参照してください) 同軸ケーブルを使用。(製造元を参照してくださいと私たちの以前の仕事16) LCRメーターで温度・磁場の関数として準四端子法による誘電定数の測定します。
  5. 電位計にコネクタ端子を接続 (材料の表を参照してください) 同軸ケーブルを使用。抜本的な磁場と温度一定速度 (1.0 T/分抜本的な磁場と温度を全面的な 5 K/分; 参照中、電位計と変位電流の磁場・温度依存性を測定します。製造元の指示と私たちの以前の仕事16)。変位は、時間の関数として電流を統合することにより電気分極を取得します。

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結果

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プロトコルは、場合私は液晶のサンプルの効果の観察だけ成功とみなされます。ここで直接私の前述の手順で作製した液晶サンプルで効果を測定しました。測定のための面内磁場は最大の磁場誘起分極がこの構成16で検出されたため (スメクティック層に垂直) のラビング方向から約 45 ° によって傾斜角度を適用しました。

図 9 aは、電気分極の温度プロファイルを示しています。SmA * 相、電気分極には、SmA のフェーズがマグネトエレク トリックではないことを意味磁場の有無は成長しません。この結果、スメクティック層に垂直なプリンシパルの軸に垂直な面内異方性によって説明されるも、ポイントと SmA * 相のグループD∞ ( D∞hからミラー対称...

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ディスカッション

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実験の結果, 液晶結合私を示される正常にここで説明したメソッド。観測された私と磁気誘電効果することができます固定スメクティック層構造における分子配向の配向遷移に関連付けられました。ただし、レイヤー構造の層法線方向n0は磁気異方性磁気フィールドを適用することによっても変更できます。これは分子がnとその磁気異方性による磁場の平行配置を持っている方です。N0と磁場の平行整理は、SmC * 相、MIFLC 状態としても螺旋状態よりも安定です。

私を観察して磁気誘電効果正常に、SmC のフェーズを取得する適切な手順は重要です。それぞれの測定の前にサンプル等方性液体段階に熱されるしは冷却ゼロ磁場での SmA * 相ラビング方向に沿って層法線をn0を調整するために。そうでなければ、SmA のフェーズを構成する分子の高流動性等方...

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開示事項

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著者が明らかに何もありません。

謝辞

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私たちの実験では彼の助けを教授高西を感謝いたします。また、DIC 株式会社に感謝、ここで学んだ化合物を提供するため。この作品は、日本学術振興会研究員 (16J02711)、日本学術振興会科研費助成番号の費補助金によって支えられた 17 H 01143 と大学院「インタラクティブな材料士官候補生プログラム」をリードするためのプログラム。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
Material
コンパウンド1:図4(A)DIC株式会社–該当なしPYP-8O8
化合物 2 図4(B)DIC Co., Ltd.N/APYP-10O10F
ITOコーティングガラス基板グマ・アルドリッチ社703192-10PK
洗剤和光純薬工業(株)031-10401
アライメント層プレーナーJSR株式会社AL1254
スペーサー帝人フィルムソリューションズ(株)Q51-12
グルーハンツマン(株)ARALDITE RT302つの基板を接着するための
接着剤M&アイマテリアルズ株式会社アピエゾンHグリースセルと自家製インサートの接着用
シルバーペースト藤倉化成株式会社D-753
<ストロング>機器<・ストロング>
超音波洗浄機アズワン
スピンコーター(株) ミカサ1H-D7
偏光光学顕微鏡ニコン(株)ECLIPSE LV100N POL
ショートパスフィルターThorlabs Inc.FB600-40
光学分光器オーシャンオプティクス株式会社USB2000+UV-VIS
示差熱分析装置(株)リガクサーモプラスEVO2
超伝導磁石クォンタムデザイン株式会社PPMS
LCRメーターキーサイト・テクノロジーズ(株)E4980A
型電位計ケースレー・インスツルメンツ社6517Aの
シAS52GTU

参考文献

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