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方法論記事

合成多孔性カーボンとシリカ マトリックスの表面特性

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DOI：

10.3791/58395

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2019年3月27日

 ,  ,  , 
1Faculty of Physics, Adam Mickiewicz University, 2NanoBioMedical Centre, 3Department of Physicochemistry of Solid Surface, Faculty of Chemistry, Maria Curie-Skłodowska University

この記事について

サマリー

ここで合成と特性評価 (4.6 nm の細孔径) で順序付けられた多孔性炭素と SBA-15 (5.3 nm の細孔径) と報告します。仕事では、表面とナノポーラス分子ふるいのテクスチャー特性、ぬれ性、D2O 材料に閉じ込められた溶融挙動をについて説明します。

要約

この作業で合成とキャラクタリゼーションを命じたナノポーラス 4.6 nm の細孔サイズと順序付けられたシリカ多孔質炭素材料 (順序付けられたメソポーラス炭素材料 [OMC] とも呼ばれる) は報告 SBA 15、5.3 nm の細孔径を持つ。この作品は、ナノポーラス分子ふるい、ぬれ性の表面のプロパティをについて説明し、D2O の溶融挙動と同様の細孔径と異なる注文の多孔質材料の限定。この目的のため OMC SBA-15 非常に発注された多孔性構造を持つ合成シリカ マトリックスの含浸による炭素前駆体を適用することによって、ゾル-ゲル法によるそれぞれ。調査システムの多孔質構造は 77 K で N2吸着脱離分析によって特徴付けられる合成材料の表面の電気化学的性格を決定するには、電位差滴定の実験を行いました。omc カードの結果は、SBA 15 を基準にして、pH の値が大きくなる重要な pHpzcシフトを示しています。調査 OMC が酸素ベースの機能グループに関連する表面特性を持っていることが示唆されました。材料の表面の特性を記述するには、研究ポーラス ベッドを貫通する液体の接触角も決定されます。毛管上昇方式は、炭素壁に対するシリカの壁の増加の濡れ性と細孔粗さの影響は、メソ孔炭素のよりもシリカの発音ははるか流体/壁相互作用を確認しています。また D2O OMC と SBA 15 誘電率法を適用することによって閉じ込められた溶融挙動を調べた。結果は、D2O OMC の細孔内の溶融温度の不況が匹敵する 5 nm サイズで約 15 K SBA 15 で融点のうつ病に対する高い毛穴であることを示します。これは勉強の行列の吸着/吸着相互作用の影響が原因です。

概要

1992 年に、順序付けられた多孔性シリカ材料得られた最初に有機テンプレート; を使用してその後、多数の出版物がこれらの構造、合成方法、それらのプロパティの変更の調査のさまざまな側面に関連し、文学1,2 でさまざまなアプリケーションが登場しています。 ,3。SBA 15 多孔性シリカ マトリックス4興味は彼らのユニークな品質のため: 広い高表面積、気孔を均一な細孔径分布と良好な化学的および機械的特性。有機反応6、7の効率的な触媒は、多孔性のマトリックスとして触媒用、SBA 155などの円筒細孔を有する多孔性シリカ材料によってよく使用されます。材料は、その特性8,9,10に影響を与えることができる方法の広い範囲で合成できます。したがって、それは多くの分野で潜在的なアプリケーションのためのこれらのメソッドを最適化するために重要である: 電気化学デバイス、ナノテクノロジー、生物学、医学、薬物送達システム、または接着とトライボロジー。本研究では、ナノ多孔構造の 2 種類が表示されます、すなわちシリカと炭素多孔性のマトリックス。ゾル-ゲル法を用いた SBA 15 行列を合成、物性を比較して、含浸法による結果のシリカ マトリックスの炭素前駆体注文した多孔性炭素材料を準備します。

多孔性炭素材料は、その高い表面積とそのユニークなと明確に定義された物理化学的性質6,11,12のため多くの電化製品に重要です。一般的な準備結果材料ランダム気孔率と乱れた構造;一般的な細孔パラメーターの変更のための限られた可能性もある、したがって、比較的広範囲の細孔径分布と構造は13が取得されます。この可能性は高い表面積と多孔性炭素材料の拡大し、細孔のシステムを命じた。詳細は幾何学と内部細孔空間物理化学的プロセスのより詳細に制御、多くのアプリケーションで重要な予測: 分離メディア システム、触媒として先端電子材料、多くの科学分野14 nanoreactors,15。

多孔性炭素レプリカを得るためには、順序付けられた珪酸塩は炭素前駆体が導入直接固体マトリックスとして機能できます。メソッドは、いくつかの段階に分けることができます: 順序付けられたシリカ材料の選択シリカ マトリックス; 内炭素前駆体の成膜炭化。その後、シリカ マトリックスの除去。この法による炭素材料の多くの異なる種類を得ることができるすべての無孔材料ですが秩序構造。プロセスの重要な要素は、その細孔形成、安定した三次元構造16適したマトリックスの選択です。

今回、合成多孔性のマトリックスの表面特性に及ぼす細孔壁の種類を調査しました。OMC の材料表面特性は、シリカのアナログ (SBA 15) omc カードの表面のプロパティによって反映されます。低温 N2吸着/脱離測定 (77 K) で、透過型電子顕微鏡 (TEM) およびエネルギー分散型 x 線分析 (によって特徴付けられる (OMC と SBA 15) 材料の両方の種類のテクスチャおよび構造特性EDX)。

低温ガス吸着/脱離測定は、多孔質材料の特性の中に最も重要な技術の一つです。窒素ガスは、固体吸着剤で強い相互作用を作成するその高純度と可能性のための吸着剤として使用されます。この手法の重要な利点は、使いやすい業務用機器および比較的簡単なデータ処理手順。窒素吸着/脱離等温線の測定は、圧力 (P/P0) の広い範囲での 77 K における固体吸着剤の表面に吸着した分子の蓄積に基づいています。実験的吸着や脱離等温線から細孔径分布を計算するため Halenda (BJH)、ジョイナー、バレットの手順が適用されます。BJH 法の最も重要な前提条件では、平面サーフェス調査表面吸着分子の均一な分布をご利用など。しかし、この理論はケルビン方程式に基づいてありメソポーラス範囲の細孔径分布を計算するための最も広く使用されている方法はありません。

サンプルの電気化学的特性を評価するには、電位差滴定法を適用します。材料の表面化学は、ヘテロ原子や表面の官能基の存在に関連する表面電荷に依存します。表面性状も、接触角の解析によって調査されます。毛穴の中ぬれは、吸着吸着剤の相互作用に関する情報を提供します。誘電緩和分光 (DRS) 技術と内壁粗さの両方のサンプルに閉じ込められた水の融点に及ぼす影響を検討しました。誘電率の測定は、液体の分極率として融解現象の調査を許可して、固相は互いと異なっています。静電容量の温度依存性の勾配の変化は、溶融は、システムで発生することを示しています。

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プロトコル

1. OMC 材料の準備

  1. OMC の前駆体としてのシリカ マトリックスの合成
    1. 1.6 M HCl の 360 mL 準備塩酸 (36-38%) の 50 mL を追加500 mL 丸底フラスコと、純水 (18.2 MΩ·cm の抵抗) の 310 mL を追加。
    2. PE 10500 の 10 g を追加する、ポリマー (6.500 g/mol)。
    3. 超音波風呂にフラスコを配置します。35 ° C への解決策を熱し、混ぜ固体高分子が完全に解散した、均質の混合物を作るします。
    4. フラスコに 1,3,5 トリメチル ベンゼン暴露の 10 g を追加し、風呂の水に 35 ° C で維持することによって (220 rpm の攪拌速度) でコンテンツをかき混ぜます。
    5. 30 分間攪拌した後、フラスコにオルトケイ酸テトラエチル (TEOS) の 34 グラムを追加します。一定の攪拌しながらゆっくりと滴下し、TEOS を追加します。TEOS の 34 g を追加する 10 分間かかることを確認します。
    6. 同じ温度 (35 ° C) で 20 h のために再度溶液をかき混ぜます。
    7. 四フッ化エチレン樹脂カートリッジにフラスコの内容を転送、オートクレーブ内に置きます。90 ° C で 24 時間のためのソリューションを残す
    8. Büchner 漏斗を使用して、結果として得られる沈殿物をフィルター処理し、少なくとも 1 l. を使用して蒸溜された水で洗う
    9. 室温で得られた固体を乾燥し、温熱治療を 500 ° c、6 h の空気雰囲気まっフル炉を使用してサンプルに適用します。
  2. 炭素前駆体を使用して、結果として得られるシリカ マトリックスの含浸
    1. 水、3 M 硫酸 (VI) の適切な割合で含浸ソリューション (IS1 と IS2) を準備し、砂糖 (ブドウ糖) の糖は、炭素前駆体の役割を果たしている、硫酸は触媒として機能します。
      注意:硫酸は非常に有毒、それを引き起こす重度の皮膚熱傷・眼の損傷。
      1. IS1 を準備します。シリカの各グラム、5 g の水、3 M 硫酸 (VI) の 0.14 g、1.25 g の砂糖を混ぜます。
      2. IS2 を準備します。シリカの各グラム、5 g の水、3 M 硫酸 (VI) 0.08 g、0.75 グラムの砂糖を混ぜます。
    2. 500 mL フラスコにシリカ材料 (1 g) と炭素前駆体および触媒の調製した溶液 IS1 を配置します。6 h の 100 ° C での真空乾燥機の混合物を加熱します。
      注: この手順では、IS1 のみを使用します。IS2 は、次の手順で適用する必要があります。
    3. (一部炭化炭素前駆体とソリューション) に乾燥機の真空の混合物に、IS2 を追加します。12 h 160 ° C で真空乾燥機で再度混合物を加熱します。
  3. 焼戻し/炭化
    1. 得られた複合材料を大きな粒子の断片化と材料の均質化用モルタルに転送します。
    2. フロー炉に得られた製品を置き、700 ° C (2.5 ° C/分の昇温速度) で、この温度で 6 時間発熱熱します。窒素雰囲気中における材料の熱。
    3. 炉を開く前に冷却するためソリューションを許可します。
  4. エッチングによるシリカ マトリックスの除去
    1. エッチング液 (ES) 100 mL を準備します。50 mL 95% エチルアルコールと水 50 mL を混ぜます。水酸化カリウムの 7 g を追加し、それが溶解するまで攪拌します。
    2. 場所はすべては 250 mL の丸底フラスコに炭化物 (少なくとも 1 g) を取得し、ES の 100 mL を追加します。
    3. かき混ぜながら還流冷却器と磁気攪拌沸騰させるとシステムを供給します。1 h の混合物を沸かしなさい。
    4. 得られた材料を Büchner 漏斗に転送、蒸留水を少なくとも 4 L で洗って、乾かしてください。

2. シリカ SBA 15 行列の準備

  1. シリカ マトリックスを合成します。
    1. 1.6 M 塩酸 150 mL を準備します。
    2. PE 6400 ポリマー (EO13PO70EO13) 150 mL の丸底フラスコに酢酸溶液の中の 4 g を溶解します。
    3. 超音波風呂にフラスコを配置します。40 ° C への解決策を熱し、ポリマーを溶かすことができますので、それをかき混ぜなさい (少なくとも 30 分間)。
    4. ゆっくりと追加 TEOS の 8.5 g、フラスコに滴下し、一定の攪拌しながら。同じ温 (40 ° C) 24 h の溶液をかき混ぜます。
    5. 四フッ化エチレン樹脂カートリッジにフラスコの内容を転送します。120 ° C のオーブンで 24 h のためのソリューションを残します。
    6. Büchner 漏斗を使用して、結果として得られる沈殿物をフィルターし、蒸留水 (少なくとも 1 L) で洗います。
    7. 常温、空気雰囲気まっフル炉を使用して、600 ° C で 6 時間カルサイン得られた固体を乾燥させます。

3. 評価の方法

  1. 低温窒素吸着/脱離測定
    1. 77 K での吸着/脱離等温線 N2を取得するのに自動収着アナライザーを使用します。
    2. 窒素吸着測定に適切なガラス チューブを使用します。多孔質のサンプルをガラス管に追加する前に超音波洗浄機で管をきれいにし蒸留水で最初と、無水エタノール、次にそれをすすいでください。
    3. 150 ° C 3 h でガラス管を加熱、圧縮窒素で管を記入してください。重量誤差を最小限にする測定の前に窒素条件下で空のガラス管の重量を量る。
    4. ガラス管にサンプルを置き、総質量 (ガラス管と試料の質量) の重量を量る。
    5. 測定前にドガのサンプルを実行します。収着分析装置の脱気ポートにサンプルにガラス管を配置します。次のプロセス条件を適用: 423 K の温度、少なくとも 0.01 mmHg の圧力と 24 h の時間が。脱気ポートで真空にサンプルを接続し、設定温度 (423 K) に熱する。脱泡後窒素でサンプルを入力し、解析ポートに転送します。
  2. 透過型電子顕微鏡
    1. TEM 顕微鏡を使用し、120 (SBA-15) の kV および 200 (OMC 素材) の kV 加速電圧良い品質の TEM 画像を収集します。
    2. サンプルの単分散フィルムを準備するためには、エタノール (1 mL) のサンプル (1 mg) を分散します。3 分間超音波風呂に置くことで、微量遠心チューブに分散手順を実行します。
    3. マイクロ ピペットを使用して銅 TEM グリッド上の分散の 2 つの滴を配置します。TEM 顕微鏡 TEM グリッドを転送し、電子顕微鏡イメージングを起動します。
  3. エネルギー分散 x 線の分光法
    1. X 線検出器の走査型電子顕微鏡を使用して、サンプルのエネルギー分散型 x 線スペクトルを取得します。
    2. 適用加速電圧 15 kV、スペクトルを収穫します。SBA 15 と omc カード サンプルの炭素の最適化要素としてシリコンを選択します。
  4. 電位差滴定測定
    1. 自動ビュレットを使用して電位差滴定実験を行います。(滴定ソフトウェアおよびプロシージャ) によると小さいと制御部分に滴定するを追加します。自動投薬 intrument によって少なくとも 1 μ L、最小単位を提供します。
    2. 電解質溶液 (0.1 M 塩化ナトリウム水溶液) の 30 mL のサンプルの 0.1 g を分散させます。分散している最中、電磁攪拌機及び等温条件 (293 ± 0.1 K) を使用します。
    3. 懸濁液に 1-2 mL の滴定液 (0.1 M NaOH 水溶液) を追加します。
      注: は、小さい因数 (約 0.05 mL を各) で加算を実行できます。自動ビュレット プロシージャは、少なくとも 1 ダース 1 から 14 の pH 範囲で実験的ポイントを提供しなければなりません。
    4. 表面電荷Qs、次の数式を使用して密度を計算します。
      figure-protocol-1(1)
      ここは
      Δn = サンプルの質量あたりの減少 H+/OH-バランスの変化
      Sベット= ブルナウア エミット テラー (ベット) 表面積多孔質の固体状態の
      F = ファラデー数。
  5. 毛管上昇濡れ性測定法
    1. 研究サンプルの細孔内部接触角を調べるには、毛管上昇メソッドを使用します。
      注: このメソッドは、時間の関数として多孔質流動を貫通は液体の質量増加の測定に基づいています。このメソッドの主な目的は、事実に基づく鋭い液体は多孔質のカラムへの進出は、この列は特定の平均半径と粒界の毛細血管で構成されています。したがって、すべての関係の単一細管用の派生は多孔質粉体層の有効です。単一垂直細管内、湿潤液が毛穴 (毛管圧力) で液体と気体の間の圧力の相違の結果として重力に対して浮くこの意味において、多孔質流動への液体の浸透は、毛穴の中の動的の前進接触角の測定をことができます。
    2. 変更されたウォッシュバーンの方程式17,18, 次のように表現を適用します。
      figure-protocol-2(2)
      ここは
      m = 測定液体の質量
      C = 幾何学的パラメーターの分布、形状、およびサイズの細孔; に依存
      Ρ = 密度;
      Γl= 表面張力;
      Η = 鋭い液体の粘度
      Θ = 接触角;
      t = 時間。
    3. 勉強が毛穴の中前進接触角の値を推定式 (2) を使用して。
    4. 力テンシオ メーターを準備します。粉体、ガラス管を直径 3 mm のセラミック焼結; 使用します。液体については、直径 22 mm、最大量 10 mL の容器を使用します。
    5. サンプルの測定 0.017 g。
    6. 張力に接続されているコンピュータ プログラムを開始します。モーター駆動ステージ上の液体と容器を置くし、電子天秤上のサンプルにガラス管を中断します。
    7. モータを起動し、10 mm/分; の低い一定のレートでサンプルの容器内の液体の接近を開始1 mm 液体均等にサンプル チューブの浸漬深さを設定します。
    8. この瞬間、依存性m2からコンピューター ・ プログラムでf(t) レジスタを =。
    9. 実験を停止、依存性m2 = f(t) 特性の高原を開始。
    10. 倍 - 5 倍この手順 3 を繰り返して、精度をチェックします。
  6. 誘電緩和スペクトロス コピー
    1. 勉強多孔質マトリックス内部に閉じ込められた水の融解挙動を記述するには、ステンレス鋼19,の平行平板キャパシタに存在のサンプルの電気容量Cの温度計測を実行します。20,21. 温度の関数と繰返し電界の周波数、静電容量Cを測定するインピー ダンス アナライザー使用します。
      注: 複素電気誘電率が ε * として定義 ε =' + カゼインキナーゼ '、どこで ε' C=C0が実質、ε/' tgδ·ε =' C0は空容量、誘電率の虚数部分は、コンデンサーとtgの δ は、誘電体の損失です。
    2. 平板キャパシタに測定サンプルを置きます。
    3. 100 Hz から 1 MHz と 140 K から 305 k. 制御温度のレート変更温度コント ローラーへの温度周波数範囲を選択します。冷却中に 0.8 K/分、暖房プロセスの間に 0.6 K/分に等しいものとして温度レートを設定します。

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結果

OMC と SBA-15、N2吸着・脱離の調査のサンプルの多孔性の構造を特徴付ける等温線は、77 K で記録されました。実験的 N2ガス吸着・脱離等温線吸着と脱着のデータから得られる細孔サイズ分布 (PSD) と同様、調査システムの特性は図 1A-Dで掲載されています。収着等温線 (図 1 a, C) の変曲点の位置では、圧力充填メソポアのプロセスが開始されることを示します。この情報は、平均細孔径とケルビン方程式によると PSD (図 1 b, D) の計算に必要です。

図 2A

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ディスカッション

注文したメソポーラス炭素材料の準備の間に重要なステップは、最終的な材料の特性に影響を与える明確に定義された構造プロパティを持つテンプレートとして注文したメソポーラスシリカの作製と窒素雰囲気下で焼戻し/炭化ステップ。典型的なメソ多孔体の作製法の変更を命じた円筒細孔28懸念を持つ珪酸塩 PE10500 高分子構造の改善は、典型的でない構造規定剤のアプリケーション材料の特性。テンプレートの立体化、相互関係、および安定した多孔質構造メソポーラス炭素材料の準備のため必要があります。また、準備の主な短所は、サンプル テンプレート除去治療の必須の要件です。この手順で使用される化学物質の性質は炭素表面とその機能に影響を与えます。提示された戦略に従って OMC の負のレプリケーションの準備が注文したメソポーラス固体テンプレートに基づいています。細孔径制御と対称順序単にシリカのテンプレートが使用され、炭素前駆体とテンプレート間の相互作用に関連付けられていません。様々 な電気化学系の OMC の可能性は、文学29,

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開示事項

著者が明らかに何もありません。

謝辞

著者は国立科学センター助成金と財政支援を提供するために感謝したいないです。12 月-2013/09/B/ST4/03711 と UMO-2016/22/ST4/00092。著者は国立研究センターから、ポーランド運用プログラム人的資本PO KL 4.1.1 同様から部分的なサポートに感謝また、開発研究の下で許可なし。PBS1/A9/13/2012。著者は、界面現象部、化学部、マリア キュリー スクウォドフスカ大学、ルブリン、ポーランドから教授・ l ・ Hołysz は、彼女の優しさと SBA 15 ナノ細孔中に濡れ性測定を有効にするため、特に感謝しています。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
1,3,5-トリメチルベンゼンSigma-Aldrich, ポーランドM7200 Sigma-AldrichMesitylene, 別名 1,3,5-トリメチルベンゼン, 試薬グレード, アッセイ: 98%.
無水エタノールPOCH、アバンター・パフォーマンス・マテリアルズ・ポーランド S.A.396480111アッセイ、最小99.8%、分析-pur(a.p.)
ASAP 2020。加速表面積および多孔性測定システムMicromeritics Instrument Corporation、ジョージア州ノークロス、米国サンプルは、分析前に120oCで分析する前に、分析装置の脱ガスポートで24時間ガス放出されました。デッドスペース体積は、ヘリウムを吸着物として使用した実験的測定でキャリブレーションのために測定されました。
自動ビュレット Dosimat 665メトローム、スイス表面電荷特性は、一定温度20°Cでの懸濁液の電位差滴定によって実験的に決定されました。サーモスタット装置によって維持されるC。電位差滴定測定の前に、固体サンプルを120oCで24時間乾燥させました。0.2 mol/L HCl>0.3 cm3
デジタルpH計、pHm-240放射計、コペンハーゲンデバイス、自動ビュレット
エチルアルコールPOCH、アバンターパフォーマンスマテリアルズポーランドS.A.396420420アッセイ、最小96 %.analysis-pur (a.p.)
glucosePOCH、Avantor Performance Materials Poland S.A.459560448アッセイ 99.5%
塩酸POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.575283115塩酸、35 - 38% 分析純度 (a.p.)
HOPG グラファイト基板SPI サプライLOT#1170906HOPG SPI-2 グレード、20x20x1 mm
インピーダンス分析装置 Solartron 1260Solartron
プルロニック PE 6400 ポリマーBASF (Polska)(EO13PO70EO13)
PluronicPE10500BASFカナダモル質量6500 g / mol
酸化カリウムSigma-Aldrich、ポーランドP5958シグマ-AldrichBioXtra、≥85%KOHベース
SEM顕微鏡JEOL JSM-7001FEDS検出器付走査型電子顕微鏡
Sigma Force Tensiometer 701KSV, Sigma701, Biolin ScientificForce Tensiometer
Sulfuric acid (VI)POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.
表面ガラスタイプ KS 324 KavalierMegan ポーランドSiO2 の 80 %、Na2O の 11% 、CaO の 9%
Tecnai G2 T20 X-TWINFEI、EDX 検出器付き米国透過型電子顕微鏡。
TEM顕微鏡JEOL JEM-1400
温度調節器 ITC503Oxford Instruments
TetraethylorthosilicateSigma-Aldrich, Poland131903Tetraethyl silicate, TEOS, reagent grade, assay 98%
Ultrapure waterMillipore, Merck KGaA, Darmstadt, GermanySIMSV0001Simplicity Water Purification System超純水:18.2メガオーム·cm、目次:<5 ppbの
水575000115

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