方法論記事

金属ナノ粒子の正確に制御された沈着量の連続的な流れの光触媒反応

DOI：

10.3791/58883

⸱

2019年4月10日

 ,  ,  , 
1Institut des matériaux, École Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL), 2Laboratory for Functional Polymers, Swiss Federal Laboratories for Materials Science and Technology (Empa), 3Faculty of Engineering and Natural Sciences, Sabanci University, 4SUNUM Nanotechnology Research Centre, Sabanci University

この記事について

サマリー

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高貴な金属系ナノ複合材料の継続的かつスケーラブルな合成、新規光触媒反応の開発し、その構造、動作原理と製品品質の最適化戦略を説明しました。

要約

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この作品は、光触媒の制御パルスの励起と金属ナノ粒子の精密成膜の新規光触媒反応が開発されています。詳細は、原子炉とその操作のレプリケーションのためのガイドラインを提供しています。3 種類合成システム (Pt/グラフェン、Pt/TiO2、および Au/TiO2) 径と均一に分散粒子はこの原子炉の光電着機構のメカニズムと合成の最適化戦略プロデュースします。説明しています。合成法とその技術的な側面は、包括的に説明します。紫外線 (UV) 線量の (各励起パルス) 光電析過程プロセスの役割を調査し、各複合システムに最適な値が提供されます。

概要

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金属ナノ粒子触媒1の広大なアプリケーションがある特に貴金属 (Pt、Au、Pd など)。一般に、(NPs) ナノ粒子のサイズを小さくコスト (重量) 定数を維持しながら触媒活性を向上しますが、それがまた応用が難しくなります。NPs (通常 10 より小さい nm) の触媒活性が低下する、集計する偉大な傾向があります。ただし、適切な基板上への固定化大抵この問題を解決できます。さらに、アプリケーションの種類 (例えば、電極) によって、導電性基板2,3NPs を固定する必要があります。NPs は、ショットキー障壁を形成し、(遅延) 電子-正孔再結合 (電子トラップとして動作)4,5を避けるため半導体と交配させることがことができます。したがって、アプリケーションのほとんどは、貴金属 NPs (NNPs) は、導電性のいずれかを堆積 (グラフェンなど) または、半導べ性 (例えば、TiO2) 基板。両方のケースで金属の陽イオンは通常基質の存在下で減少し、低減技術を別の 1 つのメソッドから異なります。

その陽イオン還元による NNPs の蒸着、(適切な電気潜在性) と電子を提供されなければなりません。2 つの方法で行うことができます: 外部電源ソース8からまたは他の化学種 (還元剤)6、7の酸化によって。いずれの場合も、NPs 単分散の均一成膜を生成し (還元) の電子の移動の厳密な制御を課す必要は。還元剤を使用すると、一度反応 (陽イオンおよび還元剤) を混合還元過程を事実上コントロールがあるので、これは非常に難しい。さらに、NPs はどこを形作ることができる、ターゲット基板上必ずしも。提供されている電子の数を制御ははるかに良い、外部電源を使用している場合が、NPs は電極表面上だけ預けられます。

光触媒成膜 (PD)、(写真) の数をより詳細に制御を提供しています電子を生成は、(適切な波長) に照らされた光子の量に直接関連しているので、代替アプローチです。この方法では基板材料が二重の役割;還元電子9を提供し、形成された NPs10を安定させます。さらに、基板電子から基板だけ NPs フォームが生成されます。(光触媒還元法による製) 複合コンポーネント間の適切な電気的接続も11が保証されます。それにもかかわらず、従来の光触媒成膜方法反応 (光触媒、金属の陽イオン) の全体のバッチが同時に点灯、NNPs の核形成の制御はありません。確かに、いくつかの粒子 (核) が形成されると、一度彼ら光電子5最寄りの転送サイトとして機能し、最寄りの成長サイトとして機能します。この優れた電子移動既存の粒子の成長を促進して大きな NNPs の形成につながる新しい核の形成を disfavors します。この問題は、最近私たちのグループ12によって開発されている特別な連続フロー炉 (図 1) での紫外光パルス照射による対処できます。この炉の特徴は、すなわち両方の NP サイズ決定の要因を制御する研究者、核形成と成長できます。この原子炉では、(より多くの核が形成される) 核の形成を促進し、(小さい粒子を達成) 成長を制限する、時間の非常に短い期間の反応の非常に小さい部分が点灯します。(すなわち、[反応管の覆いを取られた部分の長さを変更する露出時間を調整することで照明の量を制御することにより、このメソッドの図 1C] または [ランプの数] 入射光の強度)、光電子のと、その結果、削減プロセス (NNP 沈着) の数を非常に正確に制御を行使することができます。

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図 1: 作製した光触媒成膜リアクター 。(A) リアクター。(B) 照射室の内部。(C) A 石英管照明露出長さが 5 cm × 1 cm。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

PD NNPs の制御蒸着法の偉大な潜在性にもかかわらず応用は半導体材料に限られます。幸いにも、単純な化学改質によるグラフェン (最も導電性基板上13の 1 つ) の広いバンド ギャップを開くことが可能です。その後、これらの機能グループ (FGs) をほとんど削除することができます、結果として得られるグラフェンはほとんどのアプリケーションに十分な導電性あります。グラフェンの多数機能性誘導体の中で酸化グラフェン (GO)、かなり半導体特性14を表わすは最も有望な候補者をこの目的のためです。これは移動の生産は、他の中で得られる最高の生産、という事実が主に原因です。それにもかかわらず、移動は、FGs のさまざまな種類で構成され、以来その化学組成連続的に変化紫外線照射下。我々 は最近弱く接合 FGs (部分的な削減の選択的除去によることを示しています。PRGO)、化学構造と電子移動物性安定化させること、NNPs12の均質な証言録取書の必須要件であります。本報告では、リアクターの構造を記述して、そのレプリケーションおよび操作のための詳細な情報を提供します。成膜機構 (加工、原子炉の機構) および可能な最適化戦略は、偉大な詳細も説明します。PD は開発の適用を検証するには、一般的な基板 (導体と半導体) と異なる NNPs、PRGO と TiO2、プラチナおよび TiO2、金蒸着の両方のタイプの原子炉が示されています。それが注目される、金属、光触媒と前駆体材料 (例えば、塩、穴スカベン ジャー)、および分散メディアの適切な選択によって (Ag, Pd15) などのいくつかの他の金属粒子も預けられます。原則として-半導体の伝導バンド最低 (CBM) のエネルギー準位と一致する必要があります以来、NNPs の光電着機構、金属の陽イオンは、光励起電子の減少 (より否定的である) の還元電位、目的とした陽イオン。広範な技術的な生産の側面による PRGO の合成も詳細で説明されます。化学構造と PRGO の電子物性の詳細については、前の作業12を参照してください。

原子炉の詳細な構造は、図 2に模式的描かれています。リアクターは 2 つの主要なコンポーネント: 紫外線照射と貯水区画。照明セクションは、まさに洗練されたアルミ ライナーと筒状の管の中心軸に沿って固定されている石英管で構成されます。貯水池は、ガスと液体 (反応) 入口および出口を 1 L の密閉キャップ ガラスの瓶で構成されています。チューブを挿入するためには、オープン トップ スクリュー キャップを持つシリコン中隔を使用します。反応中にサンプルを取る酸素原子炉を入力させることがなく、バルブとコンセントもインストールされます。特定の時間間隔でサンプリングはナノコンポジット製造プロセスの一部ではない、サンプリングのみ合成パラメーター (アプリケーションの各セットに濃度-時間曲線を取得する 1 回実行する必要があります。、ここで言及する必要があります。これらの曲線は、後ほどの説明で)。貯水池は氷水浴中ながら、マグネチックスターラーで攪拌精力的に配置されます。マグネット ポンプは、貯水池から反応反応チャンバ (照明セクション) と貯水池に戻るを循環しています。磁気高流量が必要なので、1 つを使用 (この作品で流量 = 16 L·min-1) と蠕動ポンプ (または他の同じようなポンプ) はほとんどこれらのフローを提供できます。マグネット ポンプを使用する場合完全に反応液で羽根車をケーシング (ポンプ ・ ハウジング) を記入し、避難中の空気 (酸素源) に注意が必要があります。閉じ込められた空気はまたポンプの実流量を減らすことができます。

光触媒材料、石英管の特定の長さのパルス励起は、厚いアルミ箔で覆われているはそれらの間の同じ長さを残して (図 2) を発見しました。パルス励起の期間は、覆いを取られた部品 (露出の長さ) の長さを変更することによって調整できます。最適な露出の長さは、光触媒と意図した NP 荷重 (の前駆物質の濃度; 見なさい議論) の量子収率などのさまざまなパラメーターによって決定されます。

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プロトコル

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1. 作製と光触媒成膜反応器の操作

注意: UV ランプをオンにした場合は、UV-C 保護メガネを使用します。

  1. 光触媒成膜反応器の作製
    1. ポリ塩化ビニル (PVC) 管の内側の表面をカバー (直径 × 長さ 15 cm x 55 cm; 他の材料も使用できます)、洗練された、厚さと粘着アルミ箔。等しい距離で管の内面のインストール 5 55 W の UV-C ランプ (材料の表を参照してください)。
    2. 石英管を修正 (直径 x 長さ = 0.5 × 55 cm) 塩ビ管 (同心構成) の中心軸に沿って。光触媒のパルス励振用カバー同じ粘着アルミ箔で石英管の目的の等しい長さ (この仕事、Pt/グラフェン複合材料: 5 cm × 0.4 cm、5 cm × 2 cm、1 cm × 50 cm と、との Pt/TiO2と Au/TiO2複合体: 5 × 1 cm)。メモそれぞれの側に石英管 2.5 センチはプラスチック製の管を接続するために使用されます。
    3. (全体照明室冷却) に塩ビ管の一方の端に大型のファンをインストールします。

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図 2: 光触媒成膜反応器の模式図.T1は、バブラー入る N2ガス出口です。T2はサンプリング チューブ、Ps (サンプリング) の注射器の添付ファイルのポイントであります。V0初期供給弁、V1と V2は、サンプリング チューブ避難バルブ (サンプリング)、それぞれ。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

  1. 反応を反応器に供給
    1. 図 2に示すような設定を使用します。(ポンプはまた、貯水池の底より高い垂直位置でする必要があります)、ポンプとタンクより高い垂直の位置に分離漏斗を配置し、分離漏斗に反応。
    2. 開放の反応液を反応器にフィードし、漏斗が使い果たされるときすぐに、バルブ (V0) にバルブ V0 (それ以外の場合、空気も入りますポンプ)。
      注: 磁気ポンプの流量は液体、原子炉部品 (垂直変位) の位置の変更が流量が変更されることを意味に働く重力の力を受けます (したがって、転置してはいけない原子炉パーツ 1 回設定されます)。

2. 部分的に制限した移動の合成

注意: すべての次の実験実施されなければならない発煙のフードの中。

  1. 外出先の合成
    1. 98% 硫酸とグラファイトの 2 g の 100 mL を 500 mL の三角フラスコに追加します。フラスコを冷やす 〜 磁性攪拌器でその内容を混ぜながら水氷浴で 0 ° C。
      注: は、懸濁液は反応の終わりに非常に粘性になるので大きな電磁攪拌バーを使用します。
    2. 徐々 に非常に発熱反応である (期間 30 分) 6 g の過マンガン酸カリウムを追加します。氷の水浴を削除し、6 時間攪拌を続行します。
    3. 氷水浴中のフラスコを入れて分離漏斗を使用して、15 分追加の 250 mL の蒸留水の攪拌を続行します。氷の水浴を削除、徐々 に過酸化水素の 30 mL を追加し、30 分間攪拌し続けます。
    4. 3,500 x g 15 min のための懸濁液を遠心分離し、上澄みを廃棄します。蒸留水と析出物を洗います。PH が 5 に達するまで、このプロセス (洗浄遠心分離機) を繰り返します。
      注: (ある場合) の回転速度の速いほうが、遠心時間が長く低速を補う必要があります。メモすべての粒子16を沈殿できない pH 値が 3-4、上も長年遠心分離 (および回転速度の速い) に上がるとき、懸濁液のかなりの部分が失われるも (約 1 g が終わりに維持されます)。反応をここで一時停止できる (こはく色のびんに反応を格納またはアルミ箔を通常のボトルの包み)。
    5. 前のステップの製品に追加 1 M 塩酸 0.5 L しかき混ぜるそれ 1 における洗浄製品 pH 5 に達するまで 2.1.3 の手順で説明するよう。蒸留水 1 L に製品を追加し、3 時間お風呂超音波発生装置で超音波 (温度上昇を避けるために超音波処理中にお風呂に氷を追加)。
    6. 3,500 x gと、各時間で 3 × 20 分の製品を遠心分離、沈殿物を破棄します。頂いたガラスの瓶 (こはく色のびんの使用やアルミ箔で通常ボトルのラップ) に得られた移動の懸濁液を格納します。
      注: 必要に応じて、遠心時間が温度上昇 (室温 [RT] より高い) から懸濁液を避けるために (の間に冷却期間は) より短い間隔に分けることができます、そうでなければ、不要な析出物解決されません。
    7. 分析グレード バランス (0.01 mg 読み)、それぞれの乾燥結晶 3品 (100-200 mL の容積) の重量を量る 3 x。行く懸濁液をよく振るし、結晶皿のそれぞれに 100 mL を正確 (最高の精度) で追加 1 分後。完全に乾燥する 70-80 ° C のオーブンで料理を残します。
    8. 最終的な乾燥重量によって (各重量を量る皿、同じ分析的なバランスの 3 倍)、空皿の重量、3 つの料理から得られた値を平均することによって移動の懸濁液の固体のコンテンツを決定します。蒸留水の必要な量を追加することで、0.2 g/L の濃度を調整します。
      メモ: 乾燥が完全かどうかを確認するには、2 日間連続の間に体重変化を確認します。以来 (前の温度は 50 ° C を下回る) に、オーブンから料理を服用後すぐに計量を行う必要があります、それ以外の場合、かなりの重量増加が観察されます。固形分が高くないので、このプロセスは時間がかかり、ですが、他の固体の定量方法より正確です。
  2. 行く (PRGO の合成) による部分還元
    1. 徐々 に丸底フラスコの中の 4 M 水酸化ナトリウム溶液の等量に希薄行く懸濁液 (ステップ 2.1.5 の製品) を追加します。フラスコにコンデンサーを接続し、逆流撹拌懸濁液を 90 ° C (ヒーター マントル) と 8 h で。
    2. 冷却、「洗浄遠心分離機」後と析出物蒸留水 (2.1.4 のステップで説明します)、中性 (7 ~ 8) の近くに。
      注: PRGO に行くよりもはるかに少ない親水性があるので、完全に明確な解決策をする必要がありますすべての沈殿、遠心分離し、上清中に落ち着くはず。場合ないは、何らかの理由 (例えば、十分ではない回転速度) の場合は、固体のコンテンツの測定 (手順 2.1.8 参照) うことこの段階でも。

3. 光触媒成膜 NNPs の

  1. Pt/グラフェン複合材料の合成
    1. セクション 2.2 に 50 mg· からの製品の濃度を調整します。L-1氷水浴の 1 h のプローブ超音波発生装置の懸濁液を超音波と。かかる製品の 540 mL とエタノール (穴スカベン ジャー) の 60 mL を追加余分な 1 h (ice) で超音波処理を続行します。20 wt %pt/グラフェン複合材料、8 wt %hexachloroplatinic 酸水溶液 (市販) の 169 マイクロリットルを製品に追加し、15 分間室温で攪拌 (他の Pt の荷重計算量に応じて)。
      注: 塩粉末状から高濃度原液の初期の準備または (市販) 場合希金属塩の水溶液を使用する勧めします。これらの塩が吸放湿材の広汎な水吸収による正確な計量し再現性のある結果を得ることが困難あるいは不可能。
    2. 氷と氷の水浴を埋めるし、1.2 節で説明したよう、原子炉に前のステップの製品を供給します。マグネット ポンプを起動し、高流量と N2ガス入口弁を開きます。置くおよび 1 L の三角フラスコにガス出口管 (図 2に1 T) を修正して、気泡を ~0.7 L の水でそれを埋めます。
    3. 懸濁液を冷やすシステムから溶存 O2ガスを洗い流すには、積極的に懸濁液を混ぜて 30 分 N2ガスの流れを減らすマグネチックスターラーと 5 つの UV ランプを点灯します。
      注: N2ガスの流れ合成プロセス自体に影響を与えませんし、したがって、特定の値を持たない。ただし、それは継続的にシステム内の肯定的な圧力を維持し、O2浸透を避けるために適用されます。気泡の水で満たされた三角フラスコ中の T1チューブのエンドポイントでは、流量調整のための唯一の要件です。
  2. サンプリング Pt/グラフェン成膜 (と RGO に PRGO の削減)
    注意: 化学実験室でゴーグルを着用することは必須では常に、それはこの実験であるのでもう一度、思い出すことに価値がある飛散の危険性が高い。
    1. UV ライトをオン後 N2ガスの流れ 5 分が増加します。注射器を点 PS (図 2) に接続します。出てくるからそれを防ぐために注射器のピストンを押しながらバルブ V1を開き、20 ml の懸濁液、注射器を埋めるし、(V1) バルブを閉じる。注射器をデタッチ バルブ v 型2 T2、管内の残りの懸濁液を避難するを開き、その後 (V2) を閉じます。前のレベルに N2ガス流れを減らします。
    2. 誘導結合プラズマ発光分光分析法 (ICP-OES) 分析のため清 10,000 x gで 10 分間店で前の手順の製品を遠心分離機します。蒸留水と析出物を洗って 10 分 (破棄上清のこの時間) 10,000 x gで遠心分離機します。倍以上の洗濯手順 1 を繰り返します。
    3. アスコルビン酸 1 h. 解散 30 mg の風呂超音波発生装置で穏やかな sonication によって 50 mL の蒸留水で前の手順の製品を分散し、熱を 1 h. 遠心 10,000 × gで 10 分間の 90 ° C で撹拌それ、取る、沈殿物と上澄みを廃棄します。
    4. 洗浄工程 2 倍以上を繰り返し、評価目的のため沈殿物を格納します。
    5. サンプリング (UV ライトをオン) 後の 10、15、20、30、45、60、75、90、105、および 120 分回 3.2.1、3.2.2 手順を繰り返します。
  3. Pt/TiO2複合体の合成
    1. TiO2ナノ粒子の 200 mg を追加 (市販、100 〜 150 nm の粒子) 570 mL の蒸留水とエタノール 30 mL に 1 時間の水氷浴でプローブ超音波発生装置と超音波と。
    2. 5 wt.% Pt/TiO2の複合材料の準備の懸濁液に 8 wt.% hexachloroplatinic 水溶液の 21 mg を追加し、15 分間室温で攪拌 (他の Pt の荷重計算量に応じて)。4 と 2 つの UV ランプと、準備された混合物のステップ 3.1.2 を繰り返します。
  4. サンプリング Pt/TiO 2蒸着
    1. 3.3 節の製品のセクション 3.2 を 2.5、5、7.5、10、20、40 分の時間間隔で繰り返します。
  5. Au/TiO 2複合体の合成
    1. 5 wt.% Au/TiO2複合 345 50 g· μ L を追加します。L-1水素塩化金水溶液ソリューションの製品には 3.3.1 をステップし、15 分間室温で攪拌 (他の Au の荷重または他の Au の情報源は、計算量に応じて)。4 と 2 つの UV ランプと、準備された混合物のステップ 3.1.2 を繰り返します。
      注: ここで使われる金の塩の粉末状の頃、私たち最初準備 50 g·L-1水素塩化金水溶液の蒸留水。
  6. Au/TiO 2蒸着をサンプリング
    1. 2.5、5、7.5、10、20、40 分の時間間隔で、セクション 3.5 の製品のセクション 3.2 を繰り返します。

4. 特徴サンプル準備

  1. 上清の誘導結合プラズマ発光分析のためフィルター孔径 0.2 μ m のポリテトラフルオロ エチレン (PTFE) シリンジ フィルターと液体。固体試料の誘導結合プラズマ発光については、Ma と魏の17を参照してください。
    注: サンプル溶液の形態が、誘導結合プラズマ発光は非常にシンプルかつ高速の技術が貴金属、特に固体サンプルの王水、過酸化水素、塩酸になると複数のマイクロ波消化プロセスが必要です。それは非常に時間がかかる (各試料の少なくとも 12 h)。したがって、光電析過程の速度とプロセスの最適化を監視するには、上清中の金属陽イオンの濃度変化を監視できます。
  2. 透過電子顕微鏡 (TEM) イメージング、用蒸留水 (希薄な懸濁液) で集められた沈殿物を分散させるとドロップ キャスト TEM グリッド (またはディップ コート懸濁液にグリッド) のそれら。X 線光電子分光法 (XPS) の解析、単にドロップ キャストは酸素プラズマ処理によるガラス基板上に析出物の分散液を濃縮してホット プレート上乾燥させる.

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結果

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XPS は、金属の NPs の形成を確認するための最も強力な技術の一つで、その化学状態を研究します。この目的のため調査スペクトルおよび (Pt4 階と Au4 階) の高解像度のスペクトルが記録された、完全に金属の陽イオンの還元と NNPs (図 3) の成功の沈着を確認します。Pt4 階の Au4fデコンボリューションの当初は、シャーリーの背景差分は実行されました。内殻スペクトルの混合ガウス/ローレンツピークプロファイルと部品に分解した後、(70% にガウス分布, 30% ローレンツピークプロファイル) 非線形最小二乗法による線 XPSPEAK 4.1 ソフトウェアを使用して、カーブ フィットのプロシージャ。すべての継手の減らされたカイ二乗値は 0.01 以下に保たれました。Pt4f7/2と Pt4f5/2ピークの結合エネルギー分離は 3.33 eV に設定され、Pt4f...

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ディスカッション

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ナノ粒子は、希金属系触媒の最も広く使用されている形式です。ほぼすべてのケースで NNPs は、導電性、半導べ性サポート材料のいずれかに入金されます。この交配は、主目的の基板 (素材) の存在下で貴金属の陽イオンの減少によって行われます。したがって、NNP 基ナノコンポジットの生産のための合成に成功法は、少なくとも 2 つの主な要件を満たす必要があります: 1) 陽イオンの還元が効率的で完了する必要があります2)、成膜速度、位置、および量が制御可能になります。この作品で、開発した原子炉 (および合成法) 正常に対処できる上記の要件の両方を説明してきました。

XPS 調査スペクトル (図 3) RGO と TiO2 (導電性、半導べ性材料) の Pt と Au の良好な成膜が明らかになった。デコンボリューションの高解像度の Pt4 階と Au4fピークを認めなかった非金属部品に検証する Pt4 +と Au3 + を PRGO と ...

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開示事項

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著者が明らかに何もありません。

謝辞

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著者感謝したいサバンチ大学とスイス連邦研究所材料科学技術 (Empa) すべてのサポートを提供します。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
クロロプラチン酸溶液シグマ アルドリッチ262587-50ML
テトラクロロオーリン酸水素 (III) 水和物アルファ エーザー12325.03
TiO2 ナノ粉末 (TiO2、アナターゼ、99.9%、100nm)米国研究用ナノ材料US3411
グラファイト粉末アルファ エーザー10129
硫酸 シグマアルドリッチ1120802500
過酸化水素シグマアルドリッチH1009-100MLL
アスコルビン酸シグマアルドリッチA92902-500G
塩酸シグマアルドリッチ320331-2.5L
水酸化ナトリウムシグマアルドリッチS5881-1KG
過マンガン酸カリウムメルク1050821000
コーニング® GL45スクリューキャップ用シリコンセプタムシグマアルドリッチ(コーニング)CLS139545SS
ポリ塩化ビニルパイプコクタスUVリアクターケーシング
フッドシリカ(石英)チューブテクニカルガラス製品
UV&マイナス;Cランプ フィリップスTUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25

参考文献

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