方法論記事

微小重力環境における効率的な太陽水素製造のための実験方法

DOI：

10.3791/59122

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2019年12月3日

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1Division of Chemistry and Chemical Engineering, California Institute of Technology, 2European Space Agency/ ESTEC, 3Department of Physics, Freie Universitat Berlin, 4Applied Physics and Sensors, Brandenburg University of Technology Cottbus, 5Resnick Sustainability Institute, California Institute of Technology, 6NG Next, Northrop Grumman Corporation, 7Division of Engineering and Applied Science and Joint Center for Artificial Photosynthesis, California Institute of Technology, 8International Academy of Optoelectronics at Zhaoqing, South China Normal University

この記事について

サマリー

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ブレーメンドロップタワーの微小重力環境における光電気化学半細胞における機能化半導体電気触媒システムでは、効率的な太陽水素製造が最近実現しています。ここでは、半導体-電気触媒装置の製造に関する実験手順、ドロップカプセル内の実験セットアップの詳細、自由落下時の実験シーケンスについて報告する。

要約

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長期宇宙飛行とシス・ルナスの研究プラットフォームは、地球の大気圏外で確実に採用できる持続可能で軽い生命維持ハードウェアを必要とします。いわゆる「太陽燃料」デバイスは、現在、地球上の持続可能なエネルギー経済を実現するために地上のアプリケーションのために開発され、国際宇宙で採用されている既存の空気再生ユニットに有望な代替システムを提供します光電気化学水分割と水素製造によるステーション(ISS)。減らされた重力環境における水(光)電解の障害の1つは、浮力の欠如と結果的に、電極表面からのガスバブル放出を妨げることである。これにより、電極表面に近接した気泡フロス層の形成が起こし、電極との間の基板や製品の大量移動の減少によるオーミック抵抗やセル効率損失の増加につながる。近年、光吸収剤とロジウム電気触媒としてp型リン化インジウムを用いた半導体電気触媒システムを用いて、微小重力環境で効率的な太陽水素製造を実証しています。影のナノsphereリソグラフィーを用いて電気触媒をナノ構造化し、光電極表面に触媒的な「ホットスポット」を作ることで、ガスバブル合体と質量移動の限界を克服し、効率的な水素を実証することができました。減らされた重力の高い現在の密度の生産。ここでは、これらのナノ構造デバイスの調製について実験的な詳細について説明し、さらに、微小重力環境での試験の手順を、9.3sの自由落下時にブレーメンドロップタワーで実現する。

概要

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地球上の大気は、太陽エネルギーをエネルギーに富んだ炭化水素に変換し、副産物として酸素を放出し、水とCO2を基板として利用する23億年前の酸素光合成によって形成されています。現在、天然光合成における触媒と電荷移動のエネルギーZスキームの概念に従った人工光合成系が半導体-電気触媒系で実現されており、太陽から水素への変換効率が19%1、2、3であることを示している。これらのシステムでは、半導体材料は、電気触媒4の薄く透明な層で被覆された光吸収剤として採用されている。この分野における強烈な研究は、水素と長鎖炭化水素を用いた再生可能エネルギーシステムの世界的な探求によって促進され、代替燃料供給の優れた候補となっています。同様の障害は、地球からの資源の補給が不可能な長期的な宇宙ミッションにも直面している。信頼性の高い生命維持ハードウェアが必要であり、乗組員1人当たり年間約310kgの酸素を供給する効率的な空気再生ユニットを採用し、船外活動5を考慮していない。酸素と水素を生産したり、二酸化炭素を減らしたりできる効率的な太陽水分割装置とモノリシックシステムでは、現在ISSで採用されている技術への代替的な軽量ルートを提供します:空気再生ユニットは、アルカリ電解槽、固体アミン二酸化炭素濃縮器、CO2削減のためのサバティエ原子炉との分離システムで構成されています。

前例を経て、ブレーメンドロップタワー(ZARM、ドイツ)6でフリーフォール中に9.3 sによって提供される微小重力環境での効率的な太陽水素生産を実現しました。p型リン化インジウムを半導電性光吸収剤7,8をナノ構造ロジウム電気触媒で被覆し、浮力9、10の不在による重力低減環境における障害となる光電極表面との間の基板および製品質量移動制限を克服した。光電極表面に直接影のナノsphereリソグラフィー11,12を適用すると、ロジウム触媒「ホットスポット」の形成が可能となり、水素ガス気泡合体および電極表面の近接した霜層の形成を防止した。

本明細書では、表面エッチングやコンディショニングを含むp-InP光電極調製の実験的詳細を提供し、続いて電極表面上の影のナノsphereリソグラフィーの応用とロジウムの光電極位置を提供する。ポリスチレン球を通るナノ粒子。さらに、ブレーメンドロップタワーのドロップカプセル内の実験的セットアップについて説明し、9.3sのフリーフォール中の実験シーケンスの詳細を提供します。各ドロップの前後のサンプル割賦と取り扱い、およびコマンド時に照明源、ポテンショスタット、シャッターコントロール、ビデオカメラを操作するためのドロップカプセルとその機器の準備が概説されています。

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プロトコル

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1. p-InP光電極の調製

  1. 光吸収剤として単結晶p-InP(配向(111A)、Znドーピング濃度5×1017cm-3)を用いる。 背面接触の準備のために、ウエハの裏側に4 nm Au、80 nm Znおよび150 nm Auを蒸発させ、60sのために400°Cに加熱する。
  2. Agペーストを適用して、オーミックコンタクトを薄いメッキCuワイヤーに取り付けます。ワイヤーをガラス管に通し、サンプルをカプセル化し、黒い耐薬品性エポキシを使用してガラス管に密封します。
  3. 天然酸化物を除去するために、臭素/メタノール溶液の10mL(0.05%w/v)で30mSのp-InPの0.5cm2研磨インジウム面をエッチングし、表面をエタノールと超純水でそれぞれ10sですすいで、窒素フラックスの下で試料を乾燥させます。50 ppb未満の有機不純物レベルで超純水および分析グレードの化学物質からの溶液を準備します。
    注意:臭素は、吸入時に急性毒性、皮膚腐食および急性水生毒性を引き起こす。安全メガネ、手袋、ラボコートなどの保護具を着用してください。ヒュームフードの下で働く。メタノールは可燃性であり、急性毒性(経口、真皮および吸入)を引き起こし、特定の標的臓器毒性を引き起こすことが知られている。安全メガネ、手袋、ラボコートなどの保護具を着用してください。ヒュームフードの下で働く。
  4. 続いて、p-InP電極を標準的な3電極ポテンショスタティック配置で光電気化学的に調整する。光電気化学セルとして石英窓を持つホウケイ酸ガラスセルを使用して、処置中に白色光タングステンハロゲンランプ(100 mW/cm2)でサンプルを照らします。
  5. キャリブレーションされたシリコンリファレンスフォトダイオードを使用して光強度を調整します。
  6. 0.5 M HCl溶液を調製し、5.0純度の窒素を含む光電気化学セルで15分間パージします。
  7. 50サイクルのスキャンレートで-0.44 V und +0.31 Vの間でポテンショダイナミクスサイクリングを使用し、連続照明下でサンプルを光電気化学的に調整します。
    注意:塩酸は深刻な目の損傷、皮膚腐食を引き起こし、金属に腐食性です。さらに、単一暴露に続いて特異的な標的臓器毒性を有する。安全メガネ、手袋、ラボコートなどの保護具を着用してください。ヒュームフードの下で働く。

2. ロジウムナノ構造体の作製

  1. p-InP光電極上のロジウムナノ構造体の形成には影のナノsphereリソグラフィー(SNL)11、12を採用する。p-InP電極にポリスチレンマスクを作成するために、5%(w/v)の濃度で784nmサイズのポリスチレン(PS)のモノ分散ビーズを得て、超純水に溶解します。
  2. 600 μLの最終体積を得るために、ポリスチレンビーズ分散液の300μLを1%(w/v)スチレンと0.1%硫酸(v/v)を含む300μLのエタノールを混合します。
  3. 曲がった先端が付いているパスツールピペットを使用して水面に溶液を適用します。単結晶構造の面積を増やすには、ペトリ皿をやさしく回します。hcp単層で空気水界面の50%をカバーするように慎重に溶液を配布してください。応力緩和のために場所を残し、次の準備ステップ中に格子に亀裂を形成しないようにしてください。
  4. 光電気化学的に調整されたp-InP電極のCuワイヤーをパラフィルムで保護します。慎重に顕微鏡スライドにテーピングして、サンプルが回転するのを防ぐことで、浮遊閉じたパックされたPS球マスクの下に繊細に置きます。ピペットで残留水を穏やかに除去し、蒸発させてマスクを電極表面に付着させます。
  5. ペトリ皿から電極を取り出し、N2で表面を軽く乾燥させます。電極は、ロジウム光電極堆積物(例えば、デシケータ)まで窒素下に保管する。
    注: プロトコルはここで最大 1 週間一時停止できます。

3. ロジウムナノ粒子の光電極位置

  1. PS球マスクを介したロジウムナノ粒子の光電気化学堆積物の場合は、5 mM RhCl 3、0.5 M NaCl および 0.5% (v/v) 2-プロパノールを含む電解液に電極を配置し、W-I ランプ(100 mW/cm)で同時照明の下で Vdep = +0.01 V の一定の電位を適用します。電気化学セル、基準および対電極などの電気化学的仕様は、光電気化学コンディショニング手順と同様である。
  2. 光電極を超純水ですすいで、N2の穏やかな流れの下で乾燥させる。
  3. 電極表面からPS球を除去するために、10mLのトルエンを持つビーカーで穏やかに攪拌下で20分間電極を置きます(電極はトルエンで覆われるべきです)。続いて、電極をアセトンとエタノールでそれぞれ20sずつすすす。
  4. O2-プラズマ洗浄により表面から残留炭素を6分間、O2とArのO2とArのガス流入量がそれぞれ0.16mbar、65W、1sccmのガス流入で除去します。
  5. ドロップタワーでのテストの1週間前までサンプルを準備し、暗闇の中でN2雰囲気下で実験が行われ(例えば、グローブバッグやデシケーター)になるまで保存します。
    注:プロトコルは、約1〜2週間ここで一時停止することができます。

4. 微小重力における光電気化学実験

  1. 微小重力環境での実験については、主要なドロップタワー施設(例えば、応用宇宙技術・微小重力センター(ZARM)、ブレーメンドイツ)に問い合わせてください。
    注:カタパルトシステムを採用することにより、9.3sの微小重力環境をZARMで生成することができ、近い最小gレベルは約10-6 m·s-213です。油圧制御空気ピストンシリンダーシステムは、タワーの底部から上方にドロップカプセル(図1A)を起動するために使用されます。カプセルは自由落下の間にシリンダーシステムに置かれる容器で再び減速される。
  2. 光電気化学実験には2区画光電気化学セル(各細胞の充填体積:250mL)を用い、微小重力環境で2つの実験を並行して行います。各セルの前面は、作動電極を照用するための光学石英ガラス窓(直径:16mm)で構成されている必要があります(図1Bを参照)。
  3. 各セルに、HClO4(1 M)のPt対極とAg/AgCl(3 M KCl)基準電極を用いた光電気化学的測定用に3電極配置を採用します。表面張力を低減し、気泡の放出を高めるために電解質に1%(v/v)イソプロパノールを追加します。光学窓から各セルコンパートメントを照らすには、W-I白色光源を使用します。
    注意:濃厚な過塩素酸は強酸化剤です。酸化から形成される有機塩、金属塩、非有機塩は衝撃感受性であり、大きな火災や爆発の危険をもたらします。安全メガネ、手袋、保護ラボコートを着用してください。ヒュームフードの下で作業し、ベンチトップストレージ時間を最小限に抑えます。
  4. 気泡調査では、光学ミラーとビームスプリッター(例えば、前面にカラーカメラ、側面に単色カメラ、図1を参照)を介して各セルに2台のカメラを取り付け、実験の自由落下時の気泡の進化を記録します。ドロップごとに、記録されたデータをドロップカプセル内の統合基板コンピュータに保存します。フレームレートで単一の画像を記録します(例:25 fps(カラーカメラ)と60 fps(単色カメラ))。
  5. ドロップカプセルには複数のボードが装備されています(図1)。光電気化学のセットアップとカメラを光学ボードに取り付け、カプセルの中央のボードの1つに取り付けます。残りのボードは、ポテンショスタット、光源、シャッターコントロール、ボードコンピュータなどの追加機器の割賦に使用してください。カプセルの底板にバッテリー電源を取り付けて、フリーフォール時にセットアップに電力を供給します(図1)。
  6. 微小重力環境で制御および実行する必要がある実験ステップの自動ドロップシーケンスを記述します。プログラムは、各ドロップの前に開始する必要があります。微小重力環境に達すると、シーケンスは自動的にカメラ、照明源、電気化学実験を9.3sの間開始し、同時に空圧システムを使用して電解質に作動電極を浸漬する必要があります(図1、表1を参照)。
  7. 光電気化学的測定における試料上の光補助水素製造の調査(例えば、環状ボルタンメトリーおよびクロノアンペロメトリー)。
    1. カプセル内の2つのポテンショスタットによって電気化学的パラメータを制御する。J - V測定で最適な分解能を得るには、+0.25 V~-0.3 V対AgCl(3 M KCl)の電圧範囲を使用して、サイクリングボルタンメトリー実験で3回のスキャンサイクルを実行するために、218 mV/秒~235 mV/秒のスキャンレート(dE/dt)を使用します。 初期ポテンシャルである Ei = +0.2 V vs Ag/AgCl (3 M KCl) と仕上げポテンシャルである Ef = +0.2 V vs AgCl (3 M KCl) を使用します。記録されたJ-V測定値を比較するには、各実験の2回目のスキャンサイクルを行って分析を行います。
    2. クロノアンペロメトリック測定では、生成された微小重力環境のタイムスケールを使用して、サンプルによって生成された光電流を記録します。-0.3 V ~ -0.6 V vs Ag/AgCl (3 M KCl) の電位範囲を適用して、生成された光電流を比較します。
  8. 各ドロップの終わりに、ドロップカプセルが再びゼロ速度に減速されるとき、ドロップシーケンスを使用して、サンプルを電解質およびカメラから取り外し、ポテンショスタットおよび照明源をオフにします。
  9. 減速容器からカプセルを取り出した後、カプセル保護シールドを取り外します。空気の安定からサンプルを取り出し、超純水ですすいで、穏やかな窒素フラックスの下で乾燥させます。光学および分光調査が行われるまで、N2雰囲気下に保管してください。
  10. 2つの細胞で電解質を交換し、新しいサンプルで細胞を装備する前にすべての器具の機能を確認し、別のドロップ実験のためにカプセルを準備します。

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結果

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HClにおけるサイクリング偏光による試料の連続した光電気化学的コンディショニングを用いてBr2/メタノール中のp-InP表面を30s用にエッチングすることは、文献において十分に確立され、議論されている(例えば、シュルテ&レワレンツ(2001)14、15))エッチング手順は、表面に残っている天然酸化物を除去し(図2)およびHClにおける電気化学的サイクリングは、さらに細胞性能の充填率の大幅な増加を引き起こし、+0.56Vから+0.69V15までのp-InPのフラットバンドシフトを伴う。さらに、HCl光カドージにおける環状偏光時の受動層形成は、無ノディック腐食からInP表面を保護する。コンディショニング手順の後、p-InP表面上の784 nmポリスチレンラテックスナノスフィアの自己集合は、Rh堆積プロセス中にリソグラフィマス...

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ディスカッション

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光電極の調製のためには、エッチングとコンディショニング手順の間の酸素暴露を最小限に抑え、窒素で約10〜15分間使用する前に0.5 M HClをパージすることが重要です。サンプルが調整されると、それらは数時間15 mL円錐管内の窒素雰囲気下に保存され、ポリスチレン粒子マスクのサンプル輸送および/または調製時間を可能にする。電極基板上のPS球の均質な配置を達成するためには、連続した反射膜として観察できる水面上にPS球の連続マスクを形成することが重要である。マスクが形成されると、連続したロジウム光電極位置合わせ工程は2〜3時間に従うべきである。電極上のPS球の均質な単層のための最良の結果はピペットによって慎重に水を除去するのではなく、遅い水蒸発によって達成される。マスクは数日間電極表面で安定であるが、ロジウムの直接光電極位置合わせが推奨される。PSマスクを有する電極を水性RhCl3溶液に入れて直前に配置し、PS球の溶解を防ぐために堆積後に除去することが重要である。SNLの適用と電極表面からのPS球の除去に起因する光電極から残留表面酸化物を除去するためには、上記と同じプロトコルに従って、ポリスチレン粒子の除去後約10サイク...

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開示事項

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著者たちは何も開示する必要はない。

謝辞

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

K.B.は、ドイツ国立科学アカデミーレオポルディーナ、助成金LPDS 2016-06と欧州宇宙機関のフェローシッププログラムからの資金を認めています。さらに、レオポルド・サマーラー博士、アドバンス・コンセプト・チーム、アラン・ダウソン、ジャック・ファン・ルーン博士、ガボール・ミラシン博士、ロバート・リンドナー博士(ESTEC)、ロバート・ヤン・ヌーダム(Notese)、ハリー・B・グレイ教授(カルテック)の大きなサポートに感謝したいと思います。M.H.R.はネイサン・S・ルイス教授(カルテック)からの寛大な支援に感謝しています。K.B.およびM.H.R.は、カリフォルニア工科大学ベックマン研究所と分子材料研究センターからの支援を認めています。PhotoEChemチームは、プロジェクトNo.50WM1848のドイツ航空宇宙センター(ドイツ・ツェントルム・フュールフト・ウント・ラウムファートe.V.)からの資金提供を大いに認めています。さらに、広東省の革新的・起業家チームプログラム「光電子デバイスにおける光管理用プラズモニックナノマテリアルと量子ドット」(No. 2016ZT06C517)からの資金提供を認めています。さらに、著者チームは、ディーター・ビショフ、トルステン・ルッツ、マティアス・マイヤー、フレッド・オエトケン、ヤン・シーマース、マーティン・カスティージョ博士、マグダレナ・トード、ソーベン・ケーネマン博士と共にZARMチームの努力と支援を大いに認めています。また、福中康弘教授(安田大学)、松島久義教授(北海道大学)、スロボダン・ミトロヴィッチ博士(ラムリサーチ)との議論の啓発にも感謝しています。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
12.7 mm XZ アリ溝平行移動ステージ、ベースプレート、M4 タップ付き (4 x)ThorlabsDT12XZ/M
ビームスプリッター (2 x)ThorlabsCM1-BS01350:50 400-700nm
ビームスプリッター (2 x)ThorlabsCM1-BS01450:50 700-1100nm
オーミックバックコンタクト: 4 nm Au, 80 nm Zn, 150 nm AuOut e.V., Berlin, Germanyhttps://www.out-ev.de/english/index.html同社はカスタムメイドのオーミックバックコンタクトを提供しています
ガラス管、約10 cm、内径約4 mm、例:Gaßner Glasstechnikカスタムメイド
p-InPウェーハ、配向111A、Znドーピング濃度:5 x 10^17 cm^-3AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. Switzerland地上
実験用カスタムメイド光電気化学セル例:ガラス/材料ワークショップカスタムメイド
Matrox 4Sight GPm(ボードコンピュータ)MatroxイメージングIvy Bridge、7 x Cable Ace power I/O HRS 6p、オープン 10m、Matrox 4sight GPm、Samsung 850 Pro 2,5" 1 TB用電源アダプター、250Gbハードドライブと引き換えにソリッドステートドライブ
2-propanolSigma AldrichI9516-500ML
35mm Kowa LM35HC 1" Sensor F1.4 Cマウント (2 x)Basler AG
AcetoneSigma Aldrich650501-1L
Ag/AgCl (3 M KCl) 参照電極WPIDRIREF-5
アルミブレッドボード、450 mm x 450 mm x 12.7mm、M6 タップ (2 x)ThorlabsMB4545/M
Beaker、100 mLVWR10754-948
ブラックエポキシエレクトロルーブER2162
臭素Sigma Aldrich1.01945 EMD ミリポア
カラーカメラ (2 x)Basler AGacA2040-25gc
導電性銀エポキシMGケミカルズ8331-14G
銅線例、シグマアルドリッチ349224-150CM
エタノールシグマアルドリッチ459844-500ML
ファルコンチューブ、15mLVWR62406-200
グローブバッグシグマアルドリッチZ530212
塩酸(1 M)シグマアルドリッチH9892
マグネチックスターラーVWR97042-626
メタノールSigma Aldrich34860-100ML-R
顕微鏡スライドVWR82003-414
MilliQ 水
NIR カメラ (2 x)Basler AGacA1300-60gm
窒素、グレード 5NエアガスNI UHP300
Ø 1インチ スタッカブル レンズ チューブ (6 x)ThorlabsSM1L03
O2 プラズマ施設
OEM フランジ to SM スレッド アダプター (4 x)ThorlabsSM1F2
パラフィルムVWR52858-000
パスツールピペットVWR14672-380
過塩素酸 (1 M)Sigma Aldrich311421-50ML
ペトリ皿VWR75845-546
微小重力実験用光電気化学セル例、ガラス/材料ワークショップ
チレン粒子、784 nm、5%(w / v)Microparticles GmbH0.1-0.99µmサイズ(50mg / ml):10 ml、15 ml、50 ml
テンショスタット(2 x)BiologicSP-200 / 300
Ptカウンター電極ALS-Japan12961
ロジウム(III)塩素化物Sigma Aldrich520772-1G
シャッター制御システム(2 x)
シリコン基準フォトダイオードThorlabsFDS1010
塩素酸ナトリウムSigma Aldrich567440-500GM
カメラを固定するためのスタンドとロッドVWR
硫酸 (0.5 M)Sigma Aldrich339741-100ML
テレセントリック高解像度タイプ WD110 シリーズ タイプ MML1-HR110Basler AG
トルエンSigma Aldrich244511-100ML
ドロップタワーVWR
W-Iランプ(ライトガイド付き)(2 x)Edmund OpticsDolan-Jenner MI-150 Fiber Optic Illuminator
CM-12電子顕微鏡(対物レンズ、CCDカメラ(ガタン)システム、X線のエネルギー分散型分光法(EDS)システム)Philips
Dimension Icon AFM、回転対称ScanAsyst-Airチップ(窒化ケイ素)、公称先端半径2 nmBruker
ポリスポ

参考文献

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