*BEA種結晶をディップコーティング法により多孔質α-Al2O3支持体に装填し、有機構造誘導剤を用いずに熱水栽培した。非常に少ない欠陥を有する*BEA型ゼオライト膜は、二次成長法により正常に調製された。
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この記事について
サマリー
要約
膜分離は、新しい省エネ分離プロセスとして注目されている。ゼオライト膜は、熱、化学、機械的強度が高いため、石油・石油化学分野における炭化水素分離の可能性が大きい。*BEA型ゼオライトは、その大きな孔径と広いSi/Al範囲のために興味深い膜材料です。本稿では、有機構造誘導剤(OSDA)を用いない二次成長法による*BEA膜調製のプロトコルを提示する。調製プロトコルは、サポート、種子調製、ディップコーティング、および膜結晶化の前処理の4つのステップで構成されています。まず、OSDAを用いた従来の水熱合成により、*BEA種結晶を製造します。合成された種結晶をディップコーティング法により長径3cmの管状α-Al2O3支持体の外表面に装填する。このロードされた種子層は、OSDAを使用せずに7日間393Kでの水熱処理を用いて二次成長法で調製される。非常に少ない欠陥を有する*BEA膜が正常に得られる。種子調製およびディップコーティングステップは、膜品質に強く影響を与えます。
概要
膜分離は、新規の省エネ分離プロセスとして注目されている。多くの種類の膜は、過去数十年のために開発されています。高分子膜は、ガス分離、海水1から飲料水を作り出す、廃水処理2に広く使用されている。
シリカ3のような無機膜材料、炭素分子篩4、ゼオライトは、ポリマー膜と比較して熱、化学的、および機械的強度に対する利点を有する。そのため、石油・石油化学分野での炭化水素分離など、より厳しい条件下で無機膜が使用される傾向がある。
ゼオライトは、そのマイクロポアに起因する独特な吸着および分子ふるい分けの特性を有する。また、ゼオライトは、ゼオライトの吸着および分子ふるい分性の制御に寄与するカチオン交換能を有する。ゼオライト中のカチネーションの数は、ゼオライト構造のSi/Al比によって決まります。したがって、マイクロポアの大きさとSi/Al比は、ゼオライト膜の透過性および分離特性を決定する重要な特性です。これらの理由から、ゼオライトは、有望なタイプの無機膜材料である。ゼオライト膜の中には、その親水性および分子ふるい分性に起因する有機溶媒の脱水用5,6,7,8
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プロトコル
1. サポート準備
- サポートの前処理
- 長い管状の多孔性α-Al2O3のサポートを3cm切り取ります(材料表を参照)。
- 蒸留水で10分間洗浄します。その後、アセトンで10分間洗浄します。
メモ:洗浄手順の後にサポートの外面に触れないでください。他の治療は行われなかった(例えば、超音波処理、およびサンドペーパーによる擦れなど) - 洗浄した支持をディップコーティングに使用する前に一晩110°Cで乾燥させます。
メモ:乾燥後のサポートピースの重量を測定します。最終的な膜重量は、膜合成前後の支持重量の差によって計算される。
2. *BEA種結晶合成
- 種結晶合成ゲルの製造
- 26.2 gのコロイドシリカ(材料表参照)、テトライランモニウム水酸化(TEAOH)の8.39g(材料表参照)をポリプロピレン製の250mLボトル(溶液A)に加えます。水浴中の50°Cで20分間磁気スターラーを使用して混合物をかき混ぜます。その後、室温で20分間磁気撹拌機を用いて混合物を攪拌する。
- ティーオー 8.39 g、蒸留水 5.79 g、NaOH 1.08 g (材料表....
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結果
図1は*BEA種結晶の調製手順を示す。図2は、合成された*BEA種結晶のX線回折(XRD)パターンを示す。2q =7.7および22.1°の周りの典型的な強い反射ピーク(101)および(302)が現れた。また、*BEA型ゼオライト以外の明らかな反射ピークは認められなかった。これらの結果から、*BEAゼオライトの純相が合成に成功した。
合成された種子結晶の典型的なFE-SEM画像を図3に示す。球状の種子結晶が観察され、その大きさは均一〜200nmであった。得られた結晶のSi/Al比は、EDXで分析した場合〜19であった。
図4及び図5は、それぞれディップコーティングおよび膜調製の手順を示す。
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ディスカッション
ゼオライト合成のためのSiとAlのソースの多くの種類があります。ただし、この*BEA型膜の製造用原料を変更することはできません。原料が変化すると、ゼオライト結晶化および/または成長速度の相が変化する可能性があります。
ガラスビーカーは、合成ゲルが高アルカリ性であるため、合成ゲル調製に使用できません。代わりにポリエチレン、ポリプロピレン、テフロン製のボトルやビーカーが使用できます。
より高品質な*BEA膜を準備するためには、管状支持体の外面に均一な種子層が不可欠です。種結晶の大きさとその分布は、ディップコーティングによって均一な種子層を形成するために非常に重要である。必要なシードサイズは、支持体の細孔サイズ(150 nm)よりも大きく、種子結晶が支持体に広がるのを止める。また、均一な種子層を調製するためには、種子サイズの狭い分布も必要である。
温度や時間などの膜調製のための結晶化条件は非常に重要です。結晶化条件を変えることで、結晶化したゼオライトの位相がずれやすくなります。.......
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開示事項
著者たちは開示するものは何もない。
謝辞
この研究は、JST CREST(科学技術庁、科学技術イノベーションのためのRの進化技術の種を創造する)、グラントナンバーJPMJCR1324、日本によって部分的にサポートされました。
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材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| a-Al2O3 サポート | ノリタケ株式会社 | NS-1 | 平均細孔径、150 nm;外径、10 mm;内径 7mm |
| コロイダルシリカ | 日産化学 | ST-S | SiO2 30.5%、Na2O 0.44%、H2O 69.1% |
| メッシュフィルター(PTFE膜) | オムニポア | JGWP04700 | 孔径 200nm |
| NaAl2O | 関東化学 | 34095-01 | Na2O 31.0-35.0%;Al2O3 34.0-39.0% |
| NaOH | 関東化学 | 工業 37184-00 | 97% |
| 水酸化テトラエチルアンモニウム | Sigma-Aldrich | 302929-500ML | 35wt%溶液 |
参考文献
- Ghaffour, N., Missimer, T. M., Amy, G. L. Technical review and evaluation of the economics of water desalination: Current and future challenges for better water supply sustainability. Desalination. 309, 197-207 (2013).
- Hickenbottom, K. L., et al.
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再版と許可
