原子間力顕微鏡(AFM)とスキャン電気化学顕微鏡(SECM)、すなわちAFM-SECMを組み合わせることで、ナノスケールで材料表面の高解像度の地形情報や電気化学的情報を同時に取得することができます。このような情報は、ナノ材料、電極、生体材料の局所的な表面上の異種特性(反応性、欠陥、反応部位など)を理解するために重要です。
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この記事について
サマリー
要約
走査電気化学顕微鏡(SECM)は液体/固体、液体/気体および液体/液体/液体の界面の局所的な電気化学的挙動を測定するために使用される。原子間力顕微鏡(AFM)は、地形と機械的特性の点で微細構造とナノ構造を特徴付けるための汎用性の高いツールです。しかし、従来のSECMまたはAFMは、ナノスケールで電気的または電気化学的特性に関する限定的に解決された情報を提供します。例えば、結晶面レベルでのナノ材料表面の活性は、従来の電気化学法では解決が困難である。この論文では、AFMとSECMの組み合わせ、すなわちAFM-SECMを組み合わせてナノスケールの表面電気化学活性を探査し、高解像度の地形データを取得する方法を報告する。このような測定は、ナノ構造と反応活性の関係を理解するために重要であり、材料科学、生命科学、化学プロセスにおける幅広い用途に関連しています。組み合わされたAFM-SECMの多様性は、ファセットナノ粒子(NPs)とナノバブル(NB)の地形および電気化学的特性をそれぞれマッピングすることによって実証される。ナノ構造の以前に報告されたSECMイメージングと比較して、このAFM-SECMは、表面マッピングの高解像度で局所的な表面活性または反応性の定量的評価を可能にする。
概要
電気化学(EC)行動の特性評価は、生物学1、2、エネルギー3、4、材料合成5、6、7、および化学プロセス8、9など、多様な分野における界面反応の動態およびメカニズムに関する重要な洞察を提供することができる。電気化学的インピーダンス分光法10、電気化学的ノイズ法11、ガルバノスタティック間断滴定12、および環式ボルタンメトリー13を含む従来のEC測定は、通常、巨視的規模で行われ、表面平均応答を提供する。したがって、電気化学的活性が表面に分布する方法に関する情報を抽出することは困難ですが、ナノ材料が広く使用されている場合、ナノスケールの局所的なスケール表面特性は特に重要です。したがって、ナノスケールの多次元情報と電....
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プロトコル
1. サンプル準備
-
シリコン基板上のファセットCu2Oナノ粒子と堆積物の調製
- 溶解 0.175 g の CuCl2の 2 H2O (99.9%)100 mL の脱イオン(DI)水に入れ、10 mMCuCl2の水溶液を生成します。
- CuCl2 溶液に10.0 mLの2.0 M NaOHと0.6 Mアスコルビン酸滴下の10 mLを加えます。
- 55°Cの水浴で一定の攪拌の下で250 mLラウンドボトムフラスコに溶液を3時間加熱します。
- 得られた沈殿物を遠心分離(5,000xg15分間)で回収し、続いてDI水を3回洗浄し、エタノールを2回洗浄して残留無機イオンおよびポリマーを除去する。
- 60°Cで5時間53時間真空中での乾燥沈殿。
- エポキシを用いた図1Aに示すようにCu2Oナノ粒子を堆積させる基板として調製したシリコンウエハを使用して試験を確実に行う。
注意:シリコンウエハー(Ø3"シリコンウエハ、タイプP )を38mm x 38mmの単一片に切断し、エタノール、メタノール、DI水を使....
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結果
AFM-SECMによるONBの地形と現在のイメージング
AFMを有するNBsを特徴付けた以前の研究では、固体基板56,57に固定化されたNBのサイズと分布を明らかにするために、地形画像のみを報告した。ここでの実験は、形態学的および電気化学的情報の両方を明らかにした。図9では、個々の酸素ナノバブル(ONB)を明確に識別でき、これは、先端の現在のマッピングまたは情報と同様に、地形を提供します。チップ電流は図9Cに示すように、-0.4Vのバイアス電位下で先端の[Ru(NH3)6]3+に減少した[Ru(NH 3)6]3+の酸化還元反応によって生成された。 地形と現在の画像の比較は、NBの位置と.......
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ディスカッション
このプロトコルでは、高解像度のマルチモーダルイメージングを可能にするAFM-SECM技術を組み合わせて説明した。この技術により、単一ナノ粒子またはナノバブル上で収集またはマッピングされたSECM電流と同時に地形をマッピングすることができます。実験は市販のプローブを用いて行った。これらのプローブは、電気化学的環境、電気化学的性能、機械的安定性、および多サイクル処理18との化学的適合性を提供するように設計された。しかし、AFM-SECMプローブの安定性と耐久性は、信頼性と高分解能で電気化学情報を測定する上で重要です。その結果、ステップ3.2および3.7で説明されているステップは、静電放電による破壊からAFM-SECM先端を保護するために重要です。特定のプロトコルステップに関する詳細な説明も記載されています。
ステップ3.4.5では、10mM[Ru(NH3)6]3+0.1MKClの支持電解質を有し、提示された試験に使用した。5-10 mMは、良好な電流信号
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開示事項
著者らは開示するものは何もない。
謝辞
この研究は、米国科学財団(賞番号:1756444)が、ナノ材料の生物学的および環境インターフェース、USDA国立食品農業研究所、AFRIプロジェクト[2018-07549]、米国環境保護庁がニュージャージー工科大学に授与する支援協定第83945101-0によって資金提供されています。EPAによって正式に審査されていない。この文書に記載されている見解は、著者のものであり、必ずしも機関の見解を反映しているわけではありません。EPAは、本書に記載されている製品や商用サービスを保証するものではありません。著者らはまた、ニュージャージー工科大学の学部研究イノベーションプログラム(URI)フェーズ1とフェーズ2に感謝します。
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材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| Equipment | |||
| 原子間力マイクロソピー | Bruker, CA | Dimenison Icon | |
| Bipotentiostat | CH Instruments, Inc. | CHI 700E | |
| 材料 | |||
| シリコンウェーハ | TED PELLA, Inc. | 16013 | |
| フレッシュ ゴールド プレート | ブルカー、CA | モデル 119-017-307 | |
| PF-SECM-AFM プローブ | ブルカー、CA | 990-050138 | |
| PF-SECM ひずみ解放モジュール | ブルカー、CA | 840-012-724 | |
| PF-SECM プローブ ホルダー | ブルカー、CA | 900-050121 | |
| PF-SECM チャック | ブルカー、CA | PF-SECM チャック | |
| PF-SECM Oリング | ブルカー、CA | 598-000-106 | |
| PF-SECMカバーガラス、SECMセル | ブルカー、CA | 900-050137 | |
| ECセルAssy | ブルカー、CA | 932-017-300 | |
| ESDフィールドサービス | ブルカー、CA | 490-000-066 | |
| PF-SECMブーツ | ブルカー、CA | 900-050136 | |
| スプリングコネクタブロック | ブルカー、CA | 900-050524 | |
| PFSECMピンセット | ブルカー、CA | ||
| ケーブル、SECMチップモジュール | ブルカー、CA | 468-050171 | |
| Agワイヤー | ブルカー、CA | 249-000-056 | |
| Ptワイヤー | ブルカー、CA | 248-000-004 | |
| 硬質鋭利ワイヤー | ブルカー、CA | TT-ECM10 | |
| 状セラミック膜 | レフストン | WFA0.1 | |
| Chemicals | |||
| Copper(II) chloride dihydrate | ACROS Organics | AC315281000 | |
| 水酸化ナトリウム | Fisher Chemical | S318-100 | |
| アスコルビン酸 | Fisher Chemical | A61-25 | |
| エポキシ | ロックタイト | インスタント ミックス | |
| 塩化カリウム | フィッシャーケミカル | P217-500 | |
| 塩化ヘキサアンミネリューテニウム(III) | ACROS Organics | AC363342500 |
参考文献
- Shi, X., Qing, W., Marhaba, T., Zhang, W. Atomic Force Microscopy-Scanning Electrochemical Microscopy (AFM-SECM) for Nanoscale Topographical and Electrochemical Characterization: Principles, Applications and Perspectives. Electrochimica Acta. , 135472(2019).
- Aazam, E. S., Ghoneim, M. M., El-Attar, M. A.
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再版と許可
