X線CTによる3次元粒子形状解析:金属粉末の実験方法と解析アルゴリズム

Summary

粉末粒子のサイズと形状は独立した量ではありません。通常の測定手法では、これらの絡み合ったパラメータを3次元(3D)で測定しません。X線コンピュータ断層撮影法に基づく3D測定/分析技術について説明し、サイズと形状を測定し、両方のパラメータに従って粉末粒子を分類できます。

Abstract

粉末中の粒子のサイズ分布を測定することは、科学や産業で一般的な活動です。粒子の形状分布を測定することは、あまり一般的ではありません。ただし、粉末粒子の形状とサイズは独立した量ではありません。すべての既知のサイズ/形状測定手法は、球形を仮定するか、2次元のみで形状を測定します。ここで紹介するX線コンピュータ断層撮影法(XCT)は、サイズと形状の両方を3Dで測定し、何の仮定も立てずに測定します。この手法では、粒子の3D画像から始めて、形状に応じて粒子を数学的に分類できます。たとえば、必ずしも球形ではない単一の粒子とは対照的に、いくつかの小さな粒子が溶接された粒子で構成されています。もちろん、ランダムな非球形粒子の「サイズ」または「形状」として単一の数値を定義することは原則として不可能であり、さまざまな相互にリンクされたパラメータを介して粒子のサイズと形状を推定する多くの方法につながります。必要な実験手順、数理解析、コンピュータ解析について説明し、金属粉末を例に説明します。この手法は、粒子ボリュームあたり最低約 1000 ボクセルで XCT で画像化できる粒子に限定されます。

Introduction

粉末中の粒子のサイズ分布を測定することは、科学と産業で一般的な活動です^1,2。 粒子の形状分布を測定することはあまり一般的ではありませんが、サイズと形状の両方が、粒子が作られる材料とともに、単独で、またはある種のマトリックス材料3,4,5,6,7のいずれかでそれらの特性を決定します。粒子サイズと形状が関心のある材料には、ポルトランドセメント、砂、砂利8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22

Protocol

注:次のプロトコルは、体積等価球状直径(VESD、粒子と同じ体積の球の直径)近似に従って、10μmから100μmの間のサイズの金属粉末粒子について書かれています。金属の密度がg/cm³の単位であると仮定します。サンプル調製ステップでは、目の保護具とともに手袋を着用する必要があります。プロトコルを開始する前に一部の機器を準備する必要があるため、プロトコル1のすべての手順を読むことが重要です。

1.エポキシ粉末混合物の調製

1. 小さな使い捨て皿に約25gの速硬化(5分)エポキシを調製します。アルミホイルボートは、この目的に適しています。使用するのに適したエポキシは、樹脂が硬化剤から分離されたプチプチで提供され、硬化密度は_ρe g / cm³です。
2. よく振とうした大きな粉末サンプルから、Mグラムの粉末を使用します。Mグラムは、Mグラムがエポキシに混合されると約10%の体積分率が得られるように設計されています。これは、粒子が互いに接近しすぎて、XCTスキャンで粒子がしっかりと付着した実際のマルチ粒子として誤って識別される状況を回避するように設計されています。M を定義する方程式は次のとおりです。
   
   

Results

ASTMは、レーザー粉末床溶融結合に使用される金属粉末の技能試験プログラム(AMPM、Additive Manufacturing Powder Metallurgy)を開始し、参加者は一連の標準的な金属粉末試験を実施し、ASTMはこれらの結果の統計的分布を参加者へのレポートにまとめる⁶¹。金属粉末のサンプルは、年2回、参加者全員に配布されます。NISTの担当者は、このプログラムの技術アドバイザーの一部を務めているため、同様の金属粉末サンプルを受け取り、まだASTM標準ではない上記の手法で1ラウンドの金属粉末(AMPM 1810)を分析しました。

合計16,970個の粒子が分析され、そのうち14,580個がSH粒子、2390個が非SH粒子でした( 表1を参照)。9つの視野(FOV)の内部スキャンには1μmのボクセルサイズが使用され、各FOVには約1000ピクセル×1000ピクセルの画像が含まれていました。すべての入力および出力データ .......

Discussion

XCTベースの方法で金属粒子の3Dサイズと形状を特性評価する方法は、より多くの用途に応用できる一方で、いくつかの制限もあります。制限については、最初に対処します。

エポキシの粘度が十分に高くなるように、エポキシが硬化している間に粉末が重力下で沈降するのを防ぐか、または少なくとも沈降が起こり、初期の十分に間隔を空けた分散が劣化する時間を短縮するために、速硬化エポキシが使用されます。特に大きな(> 100 μm)サイズの粒子の場合、ある程度の沈降はまだ発生する可能性があります。粉末の体積分率が約10%以下に保たれていない場合、または分散がうまく行われない場合、XCT画像には、しっかりと接続されているように見えても実際には接触しているだけの粒子が存在する可能性があります。これは、重力下での粒子の沈降が多すぎる場合にも発生する可能性があります。これらのいずれかが発生した場合、再構築された粒子XCT画像はこれを鮮明に示し、新しいサンプルを作成することができます。上記の代表的な結果では、XCT画像では、多粒子のいくつかが実際に.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
エポキシ	エルズワース接着剤 https://www.ellsworth.com/products/adhesives/epoxy/hardman-doublebubble-extra-fast-set-epoxy-red-package-3.5-g-packet/	ハードマン パート #4001	100のケース