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方法論記事

低圧・低温プラズマのプラズマポテンシャル測定のためのラングミュアプローブとエミッシブプローブの構築

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DOI:

10.3791/61804

2021年5月25日

* These authors contributed equally

この記事について

サマリー

この研究の主な目的は、ラングミュアプローブや発光プローブに馴染みのない研究グループが、特にプラズマ境界付近で、それらをプラズマ診断として利用しやすくすることです。そのために、すぐに手に入る材料や消耗品からプローブを構築する方法を紹介します。

要約

ラングミュアプローブは、1920年代初頭にラングミュアによって発明されて以来、粒子フラックス(すなわち、電子フラックスとイオンフラックス)とその局所的な空間濃度、電子温度、および静電プラズマポテンシャル測定の主要な診断として、実験的なプラズマ物理学研究で長い間使用されてきました。エミッシブプローブは、プラズマポテンシャルの測定に使用されます。この研究で展示されているプロトコルは、プラズマ放電を閉じ込めて維持できる真空チャンバーで使用するために、これらのプローブがどのように構築されるかを実証するのに役立ちます。これには、本質的に電気フィードスルーであり、回転および移動可能なものを構築するための真空技術が含まれます。確かに、ラングミュアプローブシステム一式を購入することもできますが、ユーザーがかなりのコスト削減で構築することもでき、同時に特定の実験での使用により直接的に適合させることもできます。2つの診断技術を比較し、それらの相対的な長所と短所を評価するために、これらの実験では、プラズマ中に浸された負に偏った電極によって作成される、プラズマ本体からプラズマ境界のシース領域までの静電プラズマポテンシャルをマッピングするラングミュアプローブと発光プローブの使用について説明します。ラングミュアプローブは、プラズマ密度と電子温度を最も正確に測定できるという利点がありますが、発光プローブは、シース領域を含むプラズマ全体の静電プラズマポテンシャルをより正確に測定できます。

概要

1920年代にラングミュアが発見した新しい物質状態であるプラズマの媒体のような振る舞いにさかのぼる、プラズマ物理学研究の最初の1世紀の間に、ラングミュアプローブはプラズマパラメータの最も重要な診断であったことが証明されています。これは、その適用範囲が極めて広いことが一因である1。人工衛星2,3,4が遭遇するプラズマ、トカマクに閉じ込められたプラズマの末端での半導体処理実験5,6,7,89,10,11、および広範囲の基礎プラズマ物理学実験において、ラングミュアプローブは、10 8≤ e の範囲にわたるプラズマ密度と温度を測定するために使用されてきました。≤1019 m-310-3Te≤102eV  です。同時に1920年代には、現在彼にちなんで名付けられたプローブと発光プローブ12を発明しました。発光プローブは現在、主にプラズマポテンシャルの診断に使用されています。ラングミュアプローブのように広範囲のプラズマパラメータを測定することはできませんが、プラズマポテンシャル、または静電空間ポテンシャルと呼ばれることもある測定に関しては、幅広い有用性の診断です。例えば、発光プローブは、ラングミュアプローブが何も測定できない真空中でも、空間ポテンシャルを正確に測定することができます。

ラングミュアプローブの基本設定は、プラズマ中に電極を埋め込み、集めた電流を測定するというものです。得られた電流-電圧(I-V)特性は、電子温度Te電子密度ne、プラズマポテン シャルφ13などのプラズマパラメータを解釈するために使用することができる。マクスウェルプラズマの場合、収集された電子電流I e (正と見なされる) とプローブ バイアス VB の関係は14 として表すことができます。

figure-introduction-1

ここで、Ie0 は電子飽和電流、

figure-introduction-2

ここで、Sはプローブの収集面積、 figure-introduction-3 はバルク電子密度、eは電子電荷、Te 電子温度、me 電子質量です。電子電流に対するI-V特性の理論的関係を 図1A図1Bの2つに示します。なお、式(1a,b)はバルク電子にのみ適用されます。しかし、ラングミュアプローブ電流は荷電粒子の流れを検出できるため、一次電子、電子線、イオン線などの存在下で調整する必要があります。詳細については、Hershkowitz14 を参照してください。

ここでは、マクスウェル電子エネルギー分布関数(EEDF)の理想的なケースを取り上げます。もちろん、非理想性が生じる状況はたくさんありますが、これらはこの作品の主題ではありません。例えば、材料加工のエッチングおよび堆積プラズマシステム(通常はRFが生成および持続される)では、プラズマ中に揮発性化学ラジカルを生成する分子ガス原料と、負に帯電したイオンを含む複数のイオン種があります。プラズマは電気陰性になり、すなわち、準中性プラズマ中の負電荷のかなりの部分を負イオンの形で有する。分子が中性でイオンを持つプラズマでは、電子と分子種の間の非弾性衝突は電流-電圧特性にディップ15 を生じさせ、電子に対して冷たいマイナスイオンの存在は、プラズマポテンシャルの近傍に著しい歪み16 を生じさせるが、もちろんこれらはすべて非マクスウェルの特徴である。本論文で取り上げた研究の実験は、このような非マクスウェル効果のない単一イオン種希ガス(アルゴン)DC放電プラズマで行われました。しかし、バイマクスウェルEEDFは、通常、チャンバー壁からの二次電子放出17 の存在によって引き起こされるこれらの放電に見られます。高温電子のこの成分は、通常、低温電子温度の数倍であり、密度の1%未満であり、通常、バルク電子の密度および温度と容易に区別できます。

VBφよりも負になるにつれて、電子はプローブ表面の負の電位によって部分的に反発され、ln(Ie)対VBの傾きはe / Te、すなわちです。図1Bに示すように、1/TeV(TeVは電子温度(単位:eV)です。TeVが決定されると、プラズマ密度は次のように導出できます。

figure-introduction-4

イオン電流は、電子電流とは異なる方法で導き出されます。イオンは、電子の質量と比較して質量>>が比較的大きいため、「冷たい」と想定されるため、弱電離プラズマでは、イオンは壁面温度にある中性ガス原子とかなり良好な熱平衡状態にあります。イオンは、VBφであればプローブシースによってはじかれ≥VBがφであれば収集<。収集されたイオン電流は、負にバイアスされたプローブではほぼ一定ですが、プローブへの電子束は、プラズマ電位よりも負のプローブバイアス電圧では減少します。電子飽和電流はイオン飽和電流よりもはるかに大きいため、プローブによって収集される総電流は減少します。プローブバイアスが負になるにつれて、上記の式(1a)で説明したように、電子温度が低温または高温であるため、収集される電流の低下は大きくなったり小さくなったりします。この近似におけるイオン電流の式は次のとおりです。

figure-introduction-5

どこ

figure-introduction-6

そして

figure-introduction-7

プローブによって収集された一定のイオンフラックスは、プローブのプレシースに沿った加速によりランダムな熱イオンフラックスを超え、したがってイオンはイオン熱速度19ではなく、ボーム速度18、ubプローブのシースエッジに到達することに注意してください。そして、イオンはプレシースが準中性であるため、電子に等しい密度を持っています。Eqn.5 と Eqn.2 のイオン飽和電流と電子飽和電流を比較すると、プローブ電流に対するイオンの寄与は、電子のそれよりも の係数figure-introduction-8で小さいことがわかります。この係数は、アルゴンプラズマの場合、約108です。

電子電流が指数関数的に一定になる「膝」と呼ばれる急激な遷移点があります。膝のプローブバイアスは、プラズマ電位として近似できます。実際の実験では、この膝は決して鋭くはなく、プローブの空間電荷効果、つまりプローブを取り巻くシースの膨張、およびプローブの汚染、およびプラズマノイズのために丸みを帯びています13

ラングミュアプローブ法は集光電流に基づいていますが、エミッシブプローブ法は電流の放出に基づいています。エミッシブプローブは、温度も密度も測定しません。代わりに、正確なプラズマポテンシャル測定を提供し、プラズマの流れの影響を受けないため、さまざまな状況で動作できます。発光プローブの理論と使用法は、Sheehan と Hershkowitz20 によるトピックレビューで完全に議論されており、その中での参考文献も記載されています。

プラズマ密度 1011 ≤ ne ≤ 1018 m-3 の場合、ゼロエミッションの限界における変曲点法が推奨され、これは、それぞれが異なるフィラメント加熱電流を持つ一連の I-V トレースを取り、各 I-V トレースの変曲点バイアス電圧を求め、変曲点をゼロエミッションの限界まで外挿してプラズマ電位を得ることを意味します。 図2に示すように。

ラングミュアと発光プローブの手法は、準中性プラズマでは一致するが、シース(空間電荷が現れる境界と接触するプラズマの領域)では一致しないというのが一般的な仮定である。この研究は、低温低圧プラズマにおけるプラズマ境界付近のプラズマポテンシャルに着目し、この一般的な仮定を検証しようとしています。ラングミュアプローブとエミッシブプローブの両方による電位測定を比較するために、図3に示すように、ラングミュアプローブI-Vに変曲点技術を適用してプラズマポテンシャルも決定します。プラズマ電位は、収集した電流の2次微分がバイアス電圧に対して微分したプローブバイアス電圧、figure-introduction-9つまりプローブバイアス電圧に対してdI/dV曲線のピークを見つけることによって求められることが一般に認められています1。図3は、このdI/dV単位の最大値(電流-電圧特性の変曲点)がどのように求められるかを示しています。

ラングミュアプローブ(集光)と発光プローブ(発光)は、図4に示すように、プローブチップの形状によっても異なるI-V特性を持っています。プローブを製造する前に、プローブの空間電荷効果を考慮する必要があります。実験では、平面ラングミュアプローブに、1/4インチの平面タンタル円盤を使用しました。より大きなディスクでより多くの電流を収集し、より大きな信号を得ることができます。しかし、上記の分析を適用するためには、プローブの面積Apは、チャンバーの電子損失面積Awよりも小さく保たれなければならず、21の不等式figure-introduction-10を満たす。円筒形のラングミュアプローブには、円筒形のラングミュアプローブに厚さ0.025mm、長さ1cmのタングステンワイヤーを使用し、発光プローブには同じ太さのタングステンワイヤーを使用しました。円筒形のラングミュアプローブの場合、これらの実験のプラズマパラメータでは、プローブチップの半径rpは、その長さLPよりもはるかに小さく、デバイ長λDよりも小さいことに注意することが重要です。つまり、 figure-introduction-11、 、 ですfigure-introduction-12。この範囲のパラメータでは、軌道運動制限理論とラフランボワーズの開発22を熱電子とイオンの場合に適用すると、プラズマポテンシャル以上のプローブバイアス電圧の場合、収集された電子電流は、次の形式のfigure-introduction-13関数によってパラメータ化される可能性があることがわかります。figure-introduction-14.ここで重要な点は、この指数の値がユニティよりも小さい場合、上記の段落で説明したように、プラズマポテンシャルを決定するための変曲点法が円筒形のラングミュアプローブにも適用されることです。

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プロトコル

1. ラングミュアプローブとエミッシブプローブを真空チャンバーに収める

  1. Planar Langmuirプローブ(詳細は 図5 を参照)
    1. 直径1/4インチのステンレス鋼管をプローブシャフトとし、一方の端を希望の90°の角度に曲げます。
    2. プローブがチャンバーの長さの半分以上を軸方向にカバーできるように、曲がっていない側を長さにカットします。
    3. シャフトの曲がっていない側を真鍮チューブに通し、SS-4-UT-A-8アダプターとB-810-6ユニオンチューブフィッティングを組み合わせて取り付けます。
    4. 1/2インチの真鍮製チューブを、B-810-1-ORスウェージロック・インターフェースを介してカスタマイズしたフランジから引き出し、プローブ・シャフトを軸方向でサポートします。
    5. 図6に示すように、プローブ・シャフトの曲がっていない方の端を、B-400-1-ORスウェージロック・フィッティングを介してBNCハウジングに接続します。
    6. 図7に示すように、金でコーティングされたニッケルワイヤーを2本のシングルボアアルミナチューブ(直径1/8インチと3/16インチ)に通し、太い方をプローブシャフトの内側に取り付けます。
    7. 金でコーティングされたニッケルワイヤの一端を、プローブシャフトの端にあるBNCフィードスルーのピンにはんだ付けされた被覆除去ワイヤにスポット溶接します。
    8. プローブシャフトとの短絡を防ぐために、剥がしたワイヤーとの接合部がアルミナチューブ内に収まるように、金被覆ワイヤーを切断します。
    9. タンタルシートを打ち抜いて、平面のラングミュアプローブチップ(直径1/4インチ)を作成します。
    10. 金でコーティングされたニッケルワイヤのもう一方の端をプローブ先端の端にスポット溶接し、プローブ先端を境界プレートの軸に垂直に設定します。
    11. シース内部で測定を行う際に、プローブの本体が境界プレートに触れないように、プローブの先端を少し前方に配置します。
    12. すべての接合部をセラミックペースト(例:Sauereisen Cement No. 31)で密封し、プローブ回路の部品をプラズマから絶縁します。ヒートガンを使用して、セラミックジョイントを5〜10分間焼きます。
    13. マルチメータを使用して、プローブチップとBNCコネクタ間の抵抗を測定します。導通が実証されれば、プローブを真空チャンバーに入れる準備が整います。
  2. 円筒形のエミッシブプローブの構築(詳細は 図8 を参照)
    1. 手順1.1.1-1.1.4に従い、同じプローブシャフトで手順1.1.5-1.1.7を2回繰り返しますが、シングルボアチューブの代わりに1/8インチの2ボアアルミナチューブを使用します。
    2. 直径0.025mmのタングステン線を約1cmにカットします。
    3. タングステンフィラメントを金でコーティングされたワイヤにスポット溶接します。
    4. すべての接合部をセラミックペーストで密封し、セラミックペーストがタングステンフィラメントに付着しないようにします。
    5. 2つのBNC端間の導通を確認します。

2.プラズマを生成する

  1. チャンバーにガスを入れる前に、イオンゲージをオンにしてベース圧力を確認してください。圧力が10〜6Torr の低い範囲にある場合は、バラトロンゲージのゼロ調整を続行します。それ以外の場合は、システムの漏れを確認します。ニードルバルブの位置とシャットオフ値は、それぞれ開と閉です。
  2. プラスチック製のドライバーを使用して、数値が±0.01mTorrの間で浮くまでバラトロンディスプレイを調整します。
  3. ニードルバルブを閉じて、閉じた位置に静かに固定します。
  4. シャットオフバルブを開きます。バラトロンの読み取り値に圧力変化がないことを確認してください。
  5. ニードルバルブのノブをゆっくりと回して、圧力が実験の要件に達するまでガスをチャンバーに放出します。典型的な使用圧力は10-5 ~2 x 10-3 Torrです。作動ガスには、アルゴン、キセノン、クリプトン、酸素などがあります。
  6. 関西電力の電圧電源をオンにし、電圧を-60ボルトに設定して、アルゴンの最大イオン化断面積に十分な電子エネルギーを供給します。フィラメントの加熱電源をオンにし、放電電流が必要な値を読み取るまでレベルをゆっくりと調整します。放電電流は、最初の数分で急速に低下する傾向があります。放電が安定するまで、約30分間電流レベルを調整し続けます
  7. 電圧供給を境界プレートに接続し、バイアスを目的のレベルに調整します。

3.測定を行う

メモ:ラングミュアプローブとエミッシブプローブのI-Vトレースは、Labviewプログラムによって制御される16ビットDAQボードによって集録されます。ユーザーによってデータの取得に関する好みが異なるため、ここでは詳細を示しません。ただし、プローブの使用方法に関するプロトコルがあります。

  1. 負荷ラインを例にとると、プローブとその測定回路の間にすべての接続が行われ、チャンバー内でプラズマ放電のないI-Vトレースを取得します(UW-MadisonとUSDのセットアップについては、 図9図10図11 を参照)。
  2. ラングミュアプローブ
    1. プローブを積極的にバイアスして大きな電子電流を収集し、プローブの先端を清掃します(きれいなプローブは汚れたプローブよりも鋭い「膝」を示すため、このステップは重要です)。
      1. 可変電源と50オームでプローブに電流を流し、チップを加熱して、プラズマ中のプローブ表面にすぐに付着する不純物の層を蒸発させ、プローブの表面抵抗率を高めます。
      2. バイアスをゆっくりと正に増やしてプラズマポテンシャルを超え、プローブが電子飽和電流を流し始めるようにします。
      3. 可能性を高め続ける。プローブの先端がチェリーレッドに光っているのを見ると、プローブはきれいです。プラズマ中のプローブ先端を真空ビューポートで見る必要があります。
      4. プローブのバイアスを変化させるときは、注意して警戒してください。プローブが熱くなりすぎると、プローブの先端自体が歪む可能性があり、先端に穴が開いたり、蒸発したり、脱落したりするなど、さらに悪いことが起こる可能性があります。ワイヤーが溶けて絶縁が失われる可能性があります。
      5. プローブをデータ収集および制御回路(ラボごとに異なる部分)に取り付け、プローブに印加される電圧をスイープすると同時に、プローブによって引き出される電流を測定します。I-Vトレースを保存します。
    2. プローブをデータ収集および制御回路(ラボごとに異なる部分)に取り付け、プローブに印加される電圧をスイープすると同時に、プローブによって引き出される電流を測定します。I-Vトレースを保存します。
  3. エミッシブプローブ
    1. ステップ 3.2.2 をエミッシブプローブのデータ取得および制御回路で繰り返します。

4. データ分析

  1. ラングミュアプローブ(詳細については、 図12図13 を参照)。
    1. 合計I-V特性から負荷線を差し引きます。
    2. イオン飽和電流を合わせ、残りのI-V特性から差し引きます。
    3. 電流の自然対数を取り、プローブ電圧に対してプロットします。
    4. 遷移領域と飽和電流の線形近似を別々に取ります。
    5. 遷移領域の傾きの逆数を取り、電子温度値を取得します。
    6. 2 本の近似線が交差する交点に電流を流すことで プラズマ密度を 式 3 に算出する。
    7. 変曲点法をラングミュアプローブトレースに適用し、プラズマ電位を決定します。
  2. エミッシブプローブ( 図2を参照)。
    1. 個々のI-V特性について手順4.1.1-4.1.2を繰り返し、各トレースを平滑化します。
    2. 各I-Vトレースを微分し、適切な平滑化を適用します。
    3. 平滑化された各 dI/dV (変曲点) のピークを特定します。
    4. 変曲点に線形フィットを適用します。
    5. 適合線のゼロ交差位置を特定して、プラズマ電位を取得します。

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結果

ラングミュアプローブは、流れや捕集する粒子の運動エネルギーに敏感であることが知られており、これまでは、シースを除いて、プラズマポテンシャルの有効な測定値が得られると考えられてきました。しかし、ラングミュアプローブと発光プローブによって測定されたプラズマポテンシャルの直接比較は、プラズマ側のシースと直接接触するプラズマの準中性プレシース領域において、ラングミュアプローブはプラズマポテンシャルの正確な測定を提供しないことを示しました23。4種類のラングミュアプローブで測定したプラズマバルクからシースへのプラズマポテンシャルを、4種類の中性圧でエミッシブプローブで測定したプラズマポテンシャルと比較しました。ラングミュアプローブは4つの異なる構成で構築され( 図14参照)、jは1から4までの整数であるLPj とラベル付けされました。円筒形のラングミュアプローブは、LP1LP2 、両面ラングミュアプローブ、LP3は、セラミックペーストで密封された境界プ...

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ディスカッション

ラングミュアプローブは、電子密度がわずか数粒子の宇宙プラズマ(106 m-3 )から、電子密度が数倍の1020 m-3の核融合プラズマの周辺領域まで、非常に広い範囲のプラズマ密度と温度の粒子束測定に使用されます。さらに、0.1から数百eVの電子温度がラングミュアプローブで診断されています。ラングミュアプローブは、プラズマの密度と温度を測定するためによく使用されます。静電プラズマポテンシャルを見つけることは、これら2つの測定値を得ることと密接に関連しています。一方、発光プローブは、通常、プラズマポテンシャルを測定するためだけに使用され、さらに広い範囲のプラズマパラメータで使用されます。この研究では、真空チャンバーを使用して目的のプラズマを作成および閉じ込める実験室環境で、ラングミュアプローブと発光プローブの両方を構築して使用する方法を詳細に説明し、シースとプレシースが形成されるプラズマ境界付近のプラズマポテンシャルを正確に測定するためのラングミュアプローブの使用に関するラングミュアプローブの使用に関する重要な制限について説明します。

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開示事項

著者は何も開示していません。

謝辞

この研究の一部は、米国エネルギー省(DOE)の助成金DE-SC00114226と、全米科学財団の助成金PHY-1464741、PHY-1464838、PHY-1804654、およびPHY-1804240から資金提供を受けました

ノア・ハーシュコウィッツへのオマージュ:
ノア・ハーシュコウィッツは、プラズマ物理学に画期的な貢献をし、科学者として、また人間として、同僚や学生から尊敬と賞賛を得ました。 「物理学は、本当に古いジグソーパズルのようなものだ」と彼はかつて説明しました。すべての部品がすり減っています。エッジがめちゃくちゃです。いくつかのピースは間違った方法で組み立てられています。なんとなくは合っているのですが、実際には適切な場所にあるわけではありません。ゲームは、それらをまとめて、世界がどのように機能しているかを知ることです。 2020年11月13日、79歳で死去。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
0.001インチ厚タングステンワイヤー中西部タングステンサービス0.001インチプローブフィラメント
0.005インチ厚さタンタルシート中西部タングステンサービス0.005インチプラズマ
1/2インチ真鍮供給チューブ
1/4インチ真鍮フェルールセットスウェージロックB-400-SETステンレス製プローブシャフトとスウェージロックチューブフィッティング
/4インチOD 304または315ステンレス鋼チューブスウェージロックSS-T4-S-035-20プローブシャフトを作るために使用され、シームレスで注文し、20フィートの長さで販売され
アルミナチューブCOORSTEK65655、シングルボア0.156インチOD 0.094 IDシングルボア、ダブルボア、クワッドボア、プローブチップとシャフトの間の放射プローブとラングミュアプローブの両方の支持構造に使用
バラトロン ゲージMKSタイプ 127チャンバー内にガスが流れているときの圧力を表示
真鍮製 スウェージロック製チューブ継手スウェージロックB-400-1-ORプローブに使用されるチューブ継手
真鍮製スウェスウェージロックB-810-6プローブに使用されているチューブ継手
真鍮製スウェージロック製チューブ継手スウェージロックB-810-1-ORチューブ継手プローブ
セラミック液体ザウライゼンNo.31 セラミック封止剤 液体No.31 セメントの力でセラミックペーストを作る
セラミックパウダーザウライゼンセメントパウダー No.31 オフホワイト水で硬化するザウライゼンセメントがあります。例えば、No.10
パウダー 金メッキニッケル線シルバニアエレクトリックプロダクト プローブ先端にスポッド溶接してサポートを提供します
イオンゲージコントローラーグランビルフィリップス270ゲージコントローラーイオンゲージを加熱し、チャンバー内の圧力を表示します
メカニカルポンプライボルト D60 D60AC D60D60AC圧力を~10mTorrに下げてから、ターボポンプ
のニードルバルブホワイティSS-22RS4計量マイクロニードルマイクロメーターバルブ 1/4インチチューブ スウェージロック継手
電源KepcoATE 100-10M電圧バイアス 加熱フィラメントの供給
電源ソレンセンDCR 20-115B加熱フィラメントの加熱供給
シャットオフバルブカート・J・レスカーNupro SS-4BKノブハンドル、1/4インチチューブ用、スウェージロック継手
ステンレス製ウルトラトール真空管継手スウェージロックSS-4-UT-A-8プローブ
テフロン被覆線Geyer SystemsP31546金被覆線をBNCピンに接続
ターボポンプPFEIFFERTPH 240 C圧力を1E-6 Torrに下げ
真空グリースAPIEZONL 超高真空グレードグリースOリングの潤滑に使用される真空グリース
Viton OingsGrainger#031Round #031 Medium Hard Viton O-Ring, 1.739" I.D., 1.879" O.D
バイトン Oリングス グレインジャー#010ラウンド #010 ミディアム ハード バイトン O リング、0.239" I.D.、0.379" O.D
放射1との間のインターフェース ています ージロック製チューブ継手 のバッキングポンプとして機能します に使用されるチューブ継手る

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