ニュートン流体を使用した市販の直交重ね合わせレオロジー手法の詳細な校正プロトコルを提示し、エンドエフェクト補正係数の決定方法と実験誤差を減らすためのベストプラクティスの推奨事項を示します。
このコンテンツを表示するには、JoVEへの購読が必要です。 または、無料トライアルをお申し込みください。
この記事について
サマリー
要約
直交重ね合わせ(OSP)レオロジーは、一次せん断流に直交する小振幅振動せん断変形を重ね合わせる高度なレオロジー手法です。この手法は、非線形流れ条件下での複雑な流体の構造ダイナミクスの測定を可能にし、広範囲の複雑な流体の性能の理解と予測に重要です。OSPレオロジー技術は、主にこの技術の力を強調したカスタムビルドのデバイスを通じて、1960年代から長い開発の歴史があります。OSP技術は現在、レオロジーコミュニティに市販されています。OSP形状の複雑な設計と理想的でない流れ場を考えると、ユーザーは測定誤差の大きさと原因を理解する必要があります。この研究では、ニュートン流体を使用したキャリブレーション手順を示し、測定誤差を減らすためのベストプラクティスの推奨事項を示します。具体的には、最終効果因子の決定方法、サンプル充填手順、および適切な測定範囲(せん断速度、周波数など)の特定に関する詳細情報が提供されます。
概要
複雑な流体のレオロジー特性を理解することは、信頼性が高く再現性のある製品の開発と製造のために多くの産業にとって不可欠です1。これらの「複雑な流体」には、パーソナルケア製品、食品、化粧品、家庭用品など、私たちの日常生活に広く存在する懸濁液、ポリマー液体、および泡が含まれます。レオロジー特性または流動特性(粘度など)は、最終用途と加工性の性能指標を確立する上で重要な量ですが、流動特性は複雑な流体内に存在する微細構造と相互に関連しています。複雑な流体が単純な液体と区別される顕著な特徴の1つは、複数の長さスケールにまたがる多様な微細構造を持っていることです2。これらの微細構造は、さまざまな流動条件の影響を受けやすく、その結果、巨視的特性が変化します。流れと変形に応答する複雑な流体の非線形粘弾性挙動を介してこの構造-特性ループを解き放つことは、実験レオロジストにとって依然として困難な作業です。
直交重ね合わせ(OSP)レオロジー3 は、この測定の課題に対処するための堅牢な手法です。この手法では、小振幅の振動せん断流を一方向の一次定常せん断流に直交して重ね合わせることで、課せられた一次せん断流の下で粘弾性緩和スペクトルを同時に測定することができます。具体的には、線形粘弾性4の理論を用いて小さな振動せ....
アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。
プロトコル
1. レオメーターのセットアップ
注意: このセクションのプロトコルでは、セットアップの準備、適切な形状の設置、試験材料のロード、実験手順の設定、形状の指定、およびテストの開始など、レオロジー実験を実行するための基本的な手順について説明します(別のモータートランスデューサーレオメーターまたはモータートランスデューサーレオメーターの組み合わせの場合)。OSP 操作に関する具体的な手順と注意事項が提供されています。探触子の温度勾配を最小限に抑えるために、操作の前に少なくとも30分間レオメーターに電力を供給することをお勧めします。機器の制御とデータ収集のためにこのプロトコルで使用されるレオメーターソフトウェアは、 材料表に記載されています。レオメーターの仕様については 、表1 を参照してください。
- レオメーターを設定する前に、レオメーターソフトウェアで 直交重ね合わせ 機能を有効にします。温度測定用のテストステーションと環境制御装置に下部プラチナ測温抵抗体(PRT)を設置します。
注意: 持ち上げますtage取り付けプロセスの最大の高さまで(図1a)。環境制御装置を取り付ける前に、適切なPRTを取り付けてください。設置中は、環境制御装置でPRTを叩かないように注意してください。付属のスパナレンチを....
アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。
結果
12.2 Pa sのシリコーン粘度標準での粘度校正測定の代表的な結果を図5と図6に示します。キャリブレーション実行では、一次最終効果係数と直交最終効果係数の両方が1.00に設定されていることに注意してください。図5は、二重y軸プロット上のせん断速度の関数としての定常せん断粘度とトルクを示しています。シリコーン液体はニュートン流体です。予想通り、印加せん断速度とは無関係に一定の粘度が得られる。測定されたトルクはせん断速度が増加するにつれて直線的に増加し、すべてのデータはメーカーの仕様に従って低トルク限界である0.1μN mを超えています(表1)。したがって、図5のすべての粘度データを使用して平均値、つまり14.3Pas(ηuncorr)を計算します。この未補正粘度値は、図5
アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。
ディスカッション
このプロトコルでは、二重壁同心円柱形状を備えた市販の直交重ね合わせレオロジー技術のために、ニュートン流体を使用して粘度校正測定を実行するための詳細な実験手順を提示します。キャリブレーション係数、すなわち一次最終効果係数CLと直交最終効果係数CLは、定常せん断速度掃引および直交周波数掃引試験を実施することによって独立して決定される。エンドファクターを取得した後、検証テストを実行してキャリブレーション結果を確認します。検証試験は、一次定常せん断に直交周波数掃引試験を重ね合わせ、定常せん断粘度と直交複素粘度を同時に測定するものです。これは、直交方向の流れがない状態で個々のテストが実施されるキャリブレーション実験とは対照的です。この手順全体は容易に理解でき、採用可能ですが、プロトコルには、ユーザーが目的と注意を持って進めるべきいくつかの重要なステップがあります。
何よりもまず、適切なサンプルローディングです。一般的なルールは、試験材料がヘラまたは容量調節可能なピペットで取り扱.......
アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。
開示事項
このホワイト ペーパーで使用されている手順の完全な説明では、特定の商用製品とそのサプライヤーを特定する必要があります。そのような情報を含めることは、そのような製品またはサプライヤーがNISTによって承認されている、またはNISTによって推奨されていること、またはそれらが説明されている目的にとって必ずしも最良の材料、機器、ソフトウェア、またはサプライヤーであることを示すものと解釈されるべきではありません。
謝辞
Ran Taoは、米国商務省の国立標準技術研究所からの助成金70NANB15H112からの資金提供に感謝したいと思います。アーロンM.フォースターへの資金は、国立標準技術研究所への議会予算を通じて提供されました。
....アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。
材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| 高度なペルチェシステム | TAインスツル | 402500.901 | 環境制御装置 |
| ARES-G2 レオメーター | TAインスツルメンツ | 401000.501 | レオメーター |
| ブルックフィールド シリコーン液、12500cP | AMTEK ブルックフィールド | 12500 cps | 粘度標準液 |
| OSP スロット付きボブ、33 mm | TA インスツルメンツ | 402796.902 | ボブ、上部形状 |
| OSPスロット付きダブルギャップカップ、34 mm | TA Instruments | 402782.901 | ダブルウォールカップ、下部形状 |
| ピペット (1 – 10 mL) | Eppendorf | 3120000089 | 試験材料をロードするには |
| ピペット (100 – 1,000 & micro;L) | エッペンドルフ | 3123000063 | 試験材料をロードするには |
| ピペットチップ (0.5 – 10 mL) | エッペンドルフ | 022492098 | 試験材料をロードするには |
| ピペットチップ (50 – 1,000 & micro;L) | エッペンドルフ | 022491555 | 材料をロードするには |
| スパチュラ | VWR | 82027-532 | 試験材料をロードするには |
| TRIOS | TA機器 | v4.3.1.39215 | レオメータソフトウェア |
参考文献
- Macosko, C. W. Rheology: principles, measurements, and applications. , VCH. New York, NY. (1994).
- Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. New York, NY. (1999).
- Vermant, J., Moldenaers, P., Mewis, J., Ellis, M., Garritano, R.
アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。
再版と許可
