ここでは、草本植物バイオマスにおけるリグニン含量の推定のための改変TGA法を提示する。この方法は、リグニンと特定のチオエーテル結合を形成することによってリグニン含有量を推定し、リグニン含有量推定のために比較的小さなサンプルを必要とするため、クラソン法よりも有利である。
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ここでは、草本植物バイオマスにおけるリグニン含量の推定のための改変TGA法を提示する。この方法は、リグニンと特定のチオエーテル結合を形成することによってリグニン含有量を推定し、リグニン含有量推定のために比較的小さなサンプルを必要とするため、クラソン法よりも有利である。
リグニンは、セルロースに次いで地球上で2番目に豊富なポリマーである天然ポリマーです。リグニンは、主に植物二次細胞壁に堆積し、主に重要な工業的重要性を有する3つのモノリニョールで構成される芳香族ヘテロポリマーである。リグニンは植物の成長と開発に重要な役割を果たし、生物および非生物的ストレスから保護し、動物飼料、木材、および工業用リグニン製品の品質において保護します。リグニン含量の正確な推定は、リグニン生合成の基本的な理解とバイオマスの産業応用の両方に不可欠です。チオグリコール酸(TGA)法は、植物バイオマス中のリグニン含有量の合計を推定する信頼性の高い方法です。この方法は、アルカリ性条件に可溶性であり酸性条件に不溶であるリグニンのベンジルアルコール基を有するチオエーテルを形成することによってリグニン含有量を推定する。総リグニン含有量は、市販の竹リグニンから生成された標準的な曲線を使用して推定される。
リグニンは、植物細胞壁の重要な耐荷重成分の1つであり、地球上で2番目に豊富なポリマーである。化学的には、リグニンは、芳香族ポリマーの自然な再生可能な供給源を形成し、生体材料2、3の天然の再生可能な供給源を形成する高分子量の複合フェノール化合物で構成される架橋ヘテロポリマーである。この天然ポリマーは、植物の成長、発達、生存、機械的支持、細胞壁剛性、水輸送、鉱物輸送、宿泊抵抗、組織および臓器の開発、エネルギーの沈着、および生物および非生物的ストレス4、5、6、7からの保護において重要な役割を果たす。リグニンは主に3つの異なるモノリニョールで構成される:針葉ニル、シナピルおよびp-コマリルアルコールはフェニルプロパノイド経路8、9に由来する。リグニンの量とモノマーの組成は、植物種、組織/器官の種類、および植物の開発の異なる段階に基づいて異なります10.リグニンは、ソースとモノリグノール組成物に基づいて、針葉樹、広葉樹、および草リグニンに大別される。針葉樹は、主に4%p-コマリルと1%のシナピルアルコールと95%の針葉樹アルコールで構成されています。硬質木材は、同じ割合で針葉樹およびシナピルアルコールを有し、一方草リグニンは針葉樹、シナピルおよびp-コマリルアルコール11、12の様々な割合で構成されている。単量体の組成は、細胞壁のリグニン強度、分解、分解、分解、ならびに分子構造、分岐、および他の多糖類13,14との架橋を決定する際に極めて重要である。
リグニン研究は、採餌、繊維産業、製紙産業、バイオエタノール、バイオ燃料、バイオ製品の重要性を増しています。各種化学方法(例えば、臭化アセチル、酸洗剤、クラソン、過マンガン酸酸化)と共に、インストゥルメンタル法(例えば、近赤外(NIR)分光法、核磁気共鳴(NMR)分光法、および紫外線(UV)分光法)を用いた9,17。リグニンの分析方法は、一般に電磁放射、重力測定、および溶解度に基づいて分類される。電磁放射によるリグニン推定の原理は、特定の波長で光を吸収するリグニンの化学的性質に基づいていました。これらの結果は、リグニンが炭水化物よりも強いUV吸光度を有するという原理に基づいて推定された。1962年、ボルカーとサマヴィルは、塩化カリウムペレットを使用して、木18のリグニン含有量を推定しました。しかし、この方法は、非リグニンフェノール化合物の存在および適切な絶滅係数の欠如による草本サンプルからのリグニン含有量の推定に欠点がある。1970年、ファーガスとゴリングは、グアイアシルおよびシリンギル化合物吸収マキシマが280nmおよび270nmであることを発見し、ボルカーおよびサマヴィル法19の絶滅係数問題を修正した。その後、フェノールを特徴付けるための高感度技術である赤外線分光法が、少量の植物バイオマスサンプルによるリグニン推定にも用いられた。このような技術の一例は、拡散反射率フーリエ変換分光測定であった。しかし、この方法はUV法20と同様の適切な標準を欠いている。その後、リグニン含有量はNIRS(近赤外分光法)およびNMR(核磁気共鳴分光法)によって推定された。しかし、これらの方法には欠点があり、リグニンの化学構造を変えない、その純度20を保持する。
重量測定クラソン法は木質茎のリグニン推定のための直接かつ最も信頼できる分析方法である。重量測定リグニン推定の基礎は、非リグニン化合物の加水分解/可溶化と、重力測定21のための不溶性リグニンの収集である。この方法では、糖質は、濃縮H2SO4でバイオマスの加水分解により除去され、リグニン残基20,22を抽出する。この方法で推定されるリグニン含量は、酸不溶性リグニンまたはクラソンリグニンとして知られている。Klason法の適用は、植物種、組織タイプおよび細胞壁タイプに依存する。タンニン、多糖類、タンパク質などの非リグニン成分の可変量の存在は、酸不溶性/可溶性リグニン含量の推定における比例差をもたらす。したがって、クラソン法は、木質茎17、23などの高リグニン含量バイオマスのリグニン推定にのみ推奨される。臭化アセチル(AcBr)、酸不溶性リグニン、チオグリコール酸(TGA)などの溶解方法は、様々な植物バイオマス源からのリグニン含有量の推定に最も一般的に使用される方法である。Kim et al. は、可溶化によるリグニン抽出のための 2 つの方法を確立した。第1の方法は、セルロースとヘミセルロースを可溶化して不溶性残基としてリグニンを抽出し、第2の方法は、リグニンを可溶性画分で分離し、セルロースとヘミセルロースを不溶性残基として残す。
溶解度に基づくリグニン推定に用いられる類似の方法は、チオグリコール酸(TGA)および臭化アセチル(AcBr)法25である。TGAおよびアセチルブロマイド法はいずれも、280nmでの可溶化リグニンの吸光度を測定することによってリグニン含有量を推定する。しかしながら、AcBr法はリグニン可溶化の過程でキシランを分解し、リグニン含量26の誤った増加を示す。チオグリコレート(TGA)法は、TGAとリグニンのベンジルアルコール基のチオエーテル群との特異的結合に依存するので、より信頼性の高い方法である。TGA結合リグニンは、HClを用いて酸性条件下で沈殿し、リグニン含量は280nm27での吸光度を用いて推定される。TGA法は、構造修飾の少ない、リグニン推定の可溶性形態、非リグニン成分からの干渉が少なく、TGAとの特異的結合によるリグニンの正確な推定という付加的な利点を有する。
このTGA法はリグニン含量推定に用いられる植物バイオマス試料の種類に基づいて修飾される。ここでは、稲わらのTGA法を綿組織に変更 ・適応し、リグニン含有量を推定した。簡単に言えば、乾燥粉末植物試料を、タンパク質可溶化緩衝液及びメタノール抽出を行い、タンパク質およびアルコール可溶性画分を除去した。アルコール不溶性残基を、酸性条件下でTGAおよび沈殿したリグニンで処理した。市販の竹リグニンを用いてリグニン標準曲線を生成し、回帰直線(y =mx+c)を得た。「x」値はリグニンの平均吸光度値を280nmで使用し、回帰直線から「m」と「c」の値を入力して、綿花植物バイオマスサンプル中の未知のリグニン濃度を計算しました。この方法は5つの段階に分けられます: 1)植物サンプルの調製;2)水とメタノールでサンプルを洗浄;3)TGAと酸を用いてペレットを処理し、リグニンを沈殿させる。4)リグニンの沈殿;5)サンプルの標準的な曲線調製およびリグニン含有量推定。最初の2つの相は、主に、水、PSB(タンパク質可溶化バッファー)およびメタノール抽出が続く植物材料調製物に焦点を当て、アルコール不溶性物質を得る。次いで、TGA(チオグリコール酸)とHClで処理し、第3相においてリグニンと複合体を形成した。最後に、HClを使用してリグニンを沈殿させ、水酸化ナトリウムに溶解して280nm28で吸光度を測定した。
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1. 植物サンプルの調製
2. 水、PSB、メタノールでサンプルを洗浄
3. TGAと酸を用いてリグニンを沈殿させるペレットの処理
4. リグニンの沈殿
5. サンプル中の標準曲線の調製とリグニン推定
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2つの異なる綿の実験ラインを、異なる組織におけるリグニン含分の違いについて比較した。各試料の抽出リグニン含量を280nmで測定し、それぞれの吸光度値を記録した。各生物学的複製の平均吸光度値をリグニン標準曲線の回帰線と比較した(表2、図3C)。回帰直線 y = mx + c は、抽出された実験線の未知のリグニン含有量を計算するために使用されます, サンプル 1 とサンプル 2.平均OD値の結果は「x」に置換され、一方、「m」および「c」値はリグニン標準曲線の回帰線から差し込まれ、mgでリグニン濃度"y"を得た(表3、図3B)。次のステップでは、リグニン含量の1mg当たりを計算し、メタノール抽出後に「y」値をサンプルの重量(15mg)で割った。次のステップでは、グラム当たりの計算(= 1,000 mg)に対してy/15値に1,000を掛けた。リグニンの % を取得するには、y/15 値を 1,000 で除算し、100 を掛けます。3つの生物学的複製(各ライ...
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リグニンは植物の成長と開発に重要な役割を果たし、最近バイオ燃料、バイオエネルギー、バイオ製品の用途について広く研究されています。リグニンは、全ての血管植物二次細胞壁に保存されている芳香族化合物が豊富である。それは、木材パネル製品、バイオ分散剤、凝集剤、ポリウレタンフォーム、回路基板29、30、31の樹脂などの産業用途を有する。紙やパルプ産業から生成されたリグニンのほとんどは、廃棄物として放出されるか、熱生産のために燃やされます。このように、効率的に処理すれば、リグニンは化石燃料ベースの製品32、33およびバイオ電気生産34の両方に代わるものとして利用することができる。したがって、リグニン含有量と組成の正確な推定は、植物種と植物器官の種類に応じて組成が異なるため、産業用途にとって重要です。リ...
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著者らは、利益相反はないと宣言している。
私たちは、この研究の部分的なサポートのために植物土壌科学とコットン社の部門に感謝します。
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| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| BioSpectrophotometer 動力学 | エッペンドルフ 動力学 | 6136000010 | 280 nmで吸光度を測定するため |
| 遠心分離 | Eppendorf | 5424 | 遠心分離機用 サンプル |
| 商業用竹リグニン | Aldrich | 1002171289 | 標準曲線の準備に使用されます |
| 蒸留水 | フィッシャー科学 | 16690382 | で使用されますプロトコル |
| ファルコンチューブ | VWR | 734-0448 | 溶液用容器 |
| 冷凍庫ミル | Spex サンプル調製 | 68-701-15 | 植物組織サンプルの微粉砕用 |
| ヒートブロック/サーマルミキサー | エッペンドルフ | 13527550 | リグニン抽出中の温度制御ステップ用 |
| ホットプレートスターラー | ウォルター | WP1007-HS | 溶液の調製に使用 |
| 塩酸(HCL) | シグマ221677 | プロトコルに使用 | |
| インキュベータ | フィッシャーブランド | 150152633 | 植物組織サンプルの徹底的な乾燥に |
| 測定スケール | メトラー・トレド | 30243386 | 植物組織の重量、標準、マイクロチューブの測定に |
| メタノール (100%) | フィッシャー・サイエンティフィック | 67-56-1 | プロトコルに使用 |
| マイクロチューブ(2mL) | マイクロ遠心分離 | Z628034-500EA | リグニン抽出用容器 |
| 植物バイオマスジェリンダー | ハンヒェン | アマゾン | 乾燥サンプルの粉砕に使用 |
| pHメーター | フィッシャーサイエンティフィック | AE150 | リグニン抽出用に調製された溶液のpH測定 |
| 温度制御インキュベーター/オーブン | フィッシャーサイエンティフィック | 15-015-2633 | プロトコルで使用されます |
| チオグリコール酸(TGA) | Sigma Aldrich | 68-11-1 | プロトコルに使用 |
| 真空乾燥機 | エッペンドルフ | 22820001 | サンプルの乾燥に使用 |
| ボルテックスミキサー | エッペンドルフ | 3340001 | サンプルの適切な混合に |
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